КАЗАКСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫН МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

Токыма

ФОРМАЛЬДЕГИД Ю РАМЫН АНЫКТАУ 1-бел!м

Бос жэне гидролизденген формальдегид (сумей main ыидау эдю)

Текстиль

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА Часть 1

Свободный и гидролизованиый формальдегид (метод водной экстракции)

КРСТИСО 14184-1-2009

ISO 14184.1 1998 Textiles - determination of formaldehyde Part 1: Free and hydrolyzed formaldehyde (Water extraction method) ( IDT)

PecMii басы дым

Kaзакстан Республнкасы Индустрия жэне сауда министр.ппнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

КАЗАКСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛ ЕKETTIК СТАНДАРТЫ

Токмма

ФОРМАЛЬДЕГИД ЮРАМЫН АНЫКТАУ

1-б0Л ГМ

Бос жоме I ндролп ион сн формальдегид (сумен шайгындау o;iici)

КРСТ НС О 14184-1-2009

ISO 14184 I 1998 Textiles - determination of formaldehyde Part I: Free and hydrolyzed formaldehyde (Water extraction method) ( IDT)

Ресми басылым

Kaпакетам Республнкасы Индустрия жопе сауда мннистр.iii iiiin Техникалык реттеу жопе метрология комитет! (Мемстандарт)

ЭОЖ 675.1.017.6(083.74) (476)    МСЖ 59.080 01; 080.030    ЭК ТвЖ 13.20

Тутши сездср: калнбрлеу кисыгы, улп, оптикалык тыгыздык, токыма, формальдегид

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Текстиль

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА Часть 1

Свободный н гилролнзованнмй формальдегид (метод водной экстракции)

СТ РКИСО 14184-1-2009

ISO 14184 I 1908 Textiles - determination of formaldehyde Part I: Free and hydrolyzed formaldehyde (Water extraction method) (IDT)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Госстандарт)

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский инсппут стандартизации и сертификации» Комитета по техническому регулированию и метрологии и Техническим комитетом по стандартизации ТК 73 «Продукция легкой промышленности»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 25 ноября 2009 года № 582-од.

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14184-1:1998 Textiles - determination of formaldehyde Part 1: Free and hydrolyzed formaldehyde (water extraction method) (ИСО 14184-1:1998 Текстиль Определение содержания формальдегида. Часть ( Свободный и гидролнзованный формальдегид (метод водной экстракции).

Международный стандарт ИСО 14184-1:1998 разработан техническим комитетом ИСО/ТС 38 «Текстиль» совместно с техническим комитетом CEN/TC 248 «Текстиль и текстильная продукция».

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия - идентичная IDT.

4    В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Республики Казахстан:

от 9 ноября 2004 года № 603-11«0 техническом регулировании»,

от 5 нюня 1991 года № 640-X1I «О защите прав потребителей»

и Технических регламентов:

«Требования к безопасности продукции легкой промышленности», утвержденного постановлением Правительства Республики Казахстан от 8 ноября 2008 года № 1031.

«Требования к безопасности продукции и изделий, предназначенных для детей», утвержденного постановлением Правительства Республики Казахстан от 27 февраля 2008 года № 201

5 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ    2014    год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ    5    лет

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Нормативные документы по станОартизации Республики Казахстан», а текст изменении - в ежемесячных иш1юрмационных указателях «Государственные стандарты». И случае пересмотра (отмены) или замены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «I 'осударственные станОарты »

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Текстиль

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА Часть 1.Свободный и гид рол изо ванный формальдегид (метод водной экстрами!»)

Textiles - determination of formaldehyde Part I: Free and hydrolyzed formaldehyde

(water extraction method)

Дата введения 2010-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает процедуру определения свободного и гидролнзованного формальдегида в текстильных материалах методом водной экстракции.

Данный метод может применяться к текстильным материалам с содержанием свободного и гидролизованного формальдегида от 20 до 3500 мг/кг включительно. При содержании формальдегида менее 20 мг/кг, результат определения рассматривается как «не обнаружен».

Метод определения свободного формальдегида предусмотрен также в СТ РК ИСО 14184-2-2009.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного нормативного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

СТ РК 1.9 Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов иностранных государств, других нормативных документов по стандартизации в Республике Казахстан.

СТ РК ИСО 14184-2-2009 Текстиль. Определение формальдегида. Часть 2. Свободный формальдегид (метод поглощения паром).

ИСО 139:2005^{1 2 3} Материалы текстильные Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и испытаний.

ИСО 3696:1987² Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний.

ИСО 4793:1980² Фильтры лабораторные пористые. Класс пористости, классификации и обозначение.

ПРИМЕЧАНИЕ При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) доку ментом. Если ссылочный доку мент отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, нс затрагивающий эту ссылку.

3    Принцип

Формальдегид извлекается из текстильного образца водой, имеющей температуру 40°С. Содержание формальдегида определяется колориметрическим методом,

4    Реактивы

Все применяемые аналитические реактивы должны быть качественными.

4.1    Дистиллированная вода или вода 3 класса чистоты, соответствующая ИСО 3696.

4.2    Реактив ацетилацетона (реактив Нэша).

Разбавить 150 г аммониума ацетата в 800 мл воды (4.1), добавить 3 мл ледяной уксусной кислоты и 2 мл ацетилацетона, перелить в мерную колбу, вместимостью 1000 мл, и долить до отметки водой (4 1).

Хранить в темной бутылке

ПРИМЕЧАНИЕ Если реактив хранится более 12 часов, то он темнеет. По этой причине реактив до момента использовании должен храниться нс более 12 часов. Допускается хранить реактив, приготовленный иным способом, до 6 недель. Так как чувствительность раствора меняется со временем, то следует построить калибровочную кривую, еженедельно отмечая отклонения от стандартных значений.

4.3    Раствор, с содержанием формальдегида, приблизительно 37 % (W/V или WAV).

4.4    Раствор днмедона в этаноле.

Приготовить раствор 1 г днмедона (днметнл-дигидрорезорцинол или 5,5-днметнл-цнклогександион) в этаноле и разбавить раствор с этанолом для получения 100 мл.

Готовить непосредственно перед использованием.

5    Оборудование

5.1    Закупоренные мерные колбы, вместимостью 50. 200, 250, 500 и 1000 мл.

5.2    Колбы, вместимостью 250 мл, с пробкой.

5.3    Пипетки мерные 1,5, 10 и 25 мл, градуированные по 5 мл.

ПРИМЕЧАНИЕ Автоматическая система пипеток такой же точности может применяться наравне с ручными пипетками.

5.4    Бюретки, вместимостью 10 или 50 мл.

5.5    Фотоэлектрический колориметр или спектрометр, (длина волны. 412 нм).

5.6    Пробирки, колориметрические колбы или спектрометрические колбы

5.7    Водяная баня с температурой воды (40 ± 2) *С.

5.8    Фильтры, изготовленные из термостойкого стекла, имеющие размер ячеек 40 мкм и 100 мм (обозначение ячеек Р 100 в соответствии с ИСО 4793).

5.9    Термометр с диапозоном измеряемых температур от 20*С до 50^вС и ценой деления шкалы 0,1 'С.

5.10    Часы с диапазоном измерения не менее 60 мин и ценой деления шкалы 1 с.

5.11    Определение количества формальдегида проводится с точностью ± 0,2 мг.

6    Приготовление стандартного раствора и калибровка

6.1 11рнготовлсннс стандартного раствора (S1)

Приготовить приблизительно 1500 мг/л исходного раствора формальдегида, разбавляя 3,8 мл раствора формальдегида (4.3) в одном литре воды (4.1), Определить концентрацию формальдегида в исходном растворе стандартным методом, предусмотренным в Приложении А.

э

Зарегистрировать точную концентрацию полученного раствора. Данный раствор хранится до четырех недель и используется для приготовления стандартных растворов.

6.2 Разведение

Эквивалентные концентрации формальдегида в испытательном образце, приготовленном из расчета 1 г испытательного образца на 100 мл воды, должны содержать концентрацию формальдегида в 100 раз меньшую, чем в стандартном растворе.

6.2.1    11рнготовление стандартного раствора (S2)

Разбавить 10 мл титрованного стандартного раствора (содержащего 1,5 мг/мл формальдегида), приготовленного в соответствии с 6.1, водой (4.1) в мерной колбе, вместимостью 200 мл. Данный раствор содержит 75 мг/мл формальдегида

6.2.2    Приготовление калибровочных растворов

Приготовить калибровочные растворы, разбавляя водой (4.1) стандартный раствор (S2) в мерной колбе вместимостью 500 мл. используя не менее пяти растворов, по составу соответствующих указанным:

1    мл S2 в 500 мл, содержащий 0,15 мкг СН . О/мл = 15 мг/кг СП О на изделие;

2    мл S2 в 500 мл, содержащий 0,30 мкг СН, О/мл = 30 мг/кг СН, О на изделие;

5 мл S2 в 500 мл, содержащий 0,75 мкг СН_; О/мл = 75 мг/кг СН . О на изделие;

10 мл S2 в 500 мл, содержащий 1,50 мкг СН , О/мл = 150 мг/кг СН, О на изделие;

15 мл S2 в 500 мл, содержащий 2,25 мкг СН , О/мл - 225 мг/кг СН, О на изделие;

20 мл S2 в 500 мл, содержащий 3,00 мкг СН, О/мл = 300 мг/кг СН, О на изделие;

30 мл S2 в 500 мл, содержащий 4,50 мкг Cl 1₂ О/мл = 450 мг/кг СН, О на изделие;

40 мл S2 в 500 мл, содержащий 6,00 мкг СН_; О/мл - 600 мг/кг СН , О на изделие.

Вычислить первую порядковую кривую регрессии по формуле: у = а + bx (1)

Данная кривая регрессии будет применяться для всех измерений. Если

испытательный образец содержит количество формальдегида более 500 мг/кг, необходимо разбавить полученные растворы

ПРИМЕЧАНИЕ I Такое двойное ра {давление необходимо, чтобы иметь ту же концентрацию формальдегида в калибровочных растворах, которая присутствует в контрольных образцах текстиля. Если образец содержит 20 мг/кг формальдегида, то 1.0 г образца текстиля, экстрагируясь со 100 мл воды, будет содержать 20 мкг формальдегида и из этого следует, что I мл стандартного р;кгтвора содержит О. 2 мкг формальдегида.

ПРИМЕЧАНИЕ 2 Такое двойное разведение необходимо, чтобы иметь ту же концентрацию формальдегида в калибровочных растворах, которая присутствует в контрольных образцах текстиля. Если текстиль содержит 20 мг/кг формальдегида, то 1.0 г образца текстиля, экстрагированный с 50 мл воды, будет содержать 20 мкг формальдегида, из чего следует, что 1.0 мл стандартного раствора содерж1гт 0.2 мкг формальдегида.

7 Подготовка и условия для испытаний образцов

Испытательный образец не должен подвергаться кондиционированию, так как влажность в сочетании с кондиционированием может быть причиной изменения в составе испытательного образца. До момента проведения испытания образец хранить в контейнере.

ПРИМЕЧАНИЕ Хранить образцы можно в полиэтиленовых пакетах завернутыми в алюминиевую фольгу. Эго свясто с тем. что при неправильном хранении формальдегид может проникать через поры пакета. Кроме того, загрязнители или другие вещества, которые могут быть на изделиях, могу т реагировать на фольгу при наличии непосредственного контакта.

От испытываемой единицы текстиля отрезать не менее двух образцов, порезать на мелкие кусочки и взвесить приблизительно I г частиц с точностью ± 10 мг.

Если содержание формальдегида незначительное, то увеличить испытательный образец массой до 2,5 г, для того чтобы получить соответствующую точность измерения

Для каждого испытательного образца поместить взвешенные кусочки в колбу вместимостью 250 мл с пробкой (5.2) и добавить 100 мл воды (4.1). Закрыть пробкой наглухо и поместить в водяную баню с температурой (40 ± 2)°С на (60 ± 5) мин, встряхивая колбу через каждые 5 мин. Затем пропустить раствор через фильтр в другую колбу (5.8).

В случае сомнения в полученном результате применить кондиционированный параллельный образец для вычисления поправочного коэффициента, используемого для определения массы испытательного образца, необходимой для испытания

Для этого отрезать кусочек от испытываемого изделия и взвесить его до и после кондиционирования (в соответствии с ИСО 139). Использовать полученные значения для вычисления поправочного коэффициента изменения массы и применить коэффициент для расчета массы испытательного образца после кондиционирования, применяемого для получения раствора.

8 Процедура

8.1    Поместить 5 мл фильтрованного раствора испытуемого образца в колбу (5.6) и 5 мл стандартного раствора формальдегида в дополнительную колбу (5.6). Добавить 5 мл реактива ацетилацетона (5.2) в каждую пробирку и потрясти их.

8.2    Подержать испытательные колбы в водяной бане с температурой (40 ± 2)°С в течение (30 ± 5) мин и затем при температуре окружающего воздуха (18 °С -26°С) в течение (30 ± 5) мин

Параллельно взять раствор, состоящий из 5 мл реактива ацетилацетона и 5 мл дистиллированной воды, обработанный таким же методом, как стандартный раствор

Измерить оптическую плотность раствора испытуемого образца с помощью фотоэлектрического колориметра или спсктромегра в 10 мм поглощающей секции при длине волны 412 нм, применяя в качестве раствора сравнения раствор с использованием дистиллированной воды (4.1).

8.3    Если известно, что испытываемый текстиль имеет значение свободного формальдегида более чем 500 мг/кг или, если полученные по результатам испытаний значения больше, чем 500 мг/кг, при соблюдении соотношения реактива и испытываемого раствора 5:5, необходимо разбавить экстракт, чтобы получить значения оптической плотности в пределах калибровочной кривой (коэффициент разбавления должен приниматься во внимание, когда осуществляется расчет результатов).

8.4    Чтобы вычислить воздействие зафязнения на изменение цвета в растворе испытательного образна, поместить 5 мл образца-раствора в отдельную испытательную колбу, добавить 5 мл воды (4 I) вместо ацетилацетона и обработать таким же образом, как указано в 8.1. Определить оптическую плотность данного раствора, но с использованием воды (4.1) в качестве контроля, как указано в 8.2.

8.5    Следует провести не менее двух параллельных испытаний

ПРИМЕЧАНИЕ I Воздействие прямых солнечных лучей в течение времени может стать причиной изменения желтого цвета раствора в пробирках. Если задерживается (например, в течение 1 ч) восстаноатсннс цвета при наличии сильных солнечных лучей, то должна проводиться защита колб, например, их обвертывание материалами, нс содержащими формальдегид. При таких условиях, цвет останется неизменным длительное время (как минимум всю ночь) и снятие пока ланий принесет желаемые результаты.

8.6    Если есть сомнения в том, что полученное значение оптической плотности связано не только с содержанием формальдегида, но и с установленным красящим веществом, то следует выполнить испытания на соответствие установленным требованиям с применением димедона (8.7).

ПРИМЕЧАНИЕ 2 Днмсдон вступает в реакцию с формальдегидом, и таким образом. раствор должен получиться бесцветным.

8.7    Поместить 5 мл раствора-образца в испытательную колбу (разбавленным, если требуется, смотреть раздел 7), добавить раствор этанола димедона и потрясти.

Подогреть раствор в водяной бане до температуры (40 ± 2) ^вС в течение (10 ± 1) мин, затем добавить 5 мл реактива ацетилацетона, взболтать и продолжить нагревать раствор при температуре (40 ± 2) °С в течение (30 ± 5) мин. Оставить раствор в покое при комнатной температуре на (30 ± 5) мин. Определить оптическую плотность раствора с использованием контрольного раствора, приготовленного таким же способом, как было указано выше, но с применением воды вместо раствора-образца. При наличии в пробе только формальдегида, оптическая плотность не фиксируется прибором при длине волны 412 нм (4.1).

9 Расчет и представление результатов

Для каждого испытательного образца определяется оптическая плотность по формуле: А = As - Ab - (Ad),    (2)

где А - исправленная оптическая плотность;

As -измеренная оптическая плотность испытательного образца;

АЬ - измеренная оптическая плотность контрольного реактива;

Ad - измеренная оптическая плотность контрольного образца (только в случае наличия свечения или других загрязнений).

Содержание формальдегида по калибровочной кривой определяется в мг/мл, применяя значение исправленной оптической плотности.

Содержание формальдегида, мг/кг, для каждого образца (F) определяется с точностью ± 0,2 мг, используя следующую формулу:

о,

W

где С - концентрация формальдегида в растворе (в мг/л). полученная из калибровочной кривой,

W - масса испытательного образца в г,

100 - объем воды в колбе, см .

Рассчитывается среднее арифметическое значение двух определений Если содержание формальдегида будет менее 20 мг/кг, то результат рассматривается как «не обнаружен».

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а)    обозначение и год утверждения настоящего стандарта;

б)    дата представления образца на испытание и дата проведения испытания;

в)    описание испытательных образцов и способ их упаковки;

г)    масса испытательных образцов и, если требуется, поправочный коэффициент для массы;

д)    данные вычислений по калибровочной кривой;

е)    содержание формальдегида, извлеченного из образца, в соответствии с разделом 9;

ж)    отклонения в процедурах по согласованию или другим причинам.

Приложение А

(обязательное)

Требования к определению формальдегида в исходном растворе

А.1 Общие положения

Исходный раствор, содержащий приблизительно 1500 мг/мл формальдегида, должен быть тщательно приготовлен, чтобы получить точную калибровочную кривую для использования в колориметрических анализах.

А.2 Принцип

Проба исходного раствора реагирует на избыток сульфита натрия, образовавшегося путем титрования опытного раствора кислым раствором, в присутствии тимолфталенна в качестве индикатора

А.З Приборы

А.3.1 Мерная пипетка, 10 мл.

А.3.2 Мерная пипетка, 50 мл.

А.3.3 Бюретка, 50 мл.

А.3.4 Колба Эрленмейера. 150 мл.

А.4 Реактивы

А.4.1 Сульфит натрия, с NA_;SO, = 1 моль/л, полученный разбавлением 126 г безводного NASO, на литр воды (4.1)

А.4.2 Тнмолфталеин, 10 г/л в этаноле.

А.4.3 Серная кислота, с Н, S0₄ = 1 моль/л.

ПРИМЕЧАНИЕ Данный реактив может быть получен в готовой форме или должен быть приготовлен с испольюванисм раствора гидроксида натрия.

А.5 Процедура

Пипеткой поместить 50 мл сульфита натрия (А.4.1) в колбу Эрленмейера (А.3.4). Добавить две капли тимолфталенна, в качестве индикатора (А.4.2). При наличии окраски, добавить несколько капель серной кислоты (А 4.3), пока не исчезнет голубой цвет.

Пипеткой поместить 10 мл исходного раствора формальдегида в колбу (голубой цвет появится снова). Титровать раствор с серной кислотой (А.4.3) до тех пор, пока голубой цвет не обесцветится. Зарегистрировать значение применяемого раствора серной кислоты.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 Массовая доля серной кислоты должна быть приблизительно 25 мл.

ПРИМЕЧАНИЕ 2 Вместо индикатора тимолфталенна может быть использован иной индикатор кислотности, в этом случае значение кислотности может достигнуть pH 9.5.

Рассчитать среднее арифметическое значение двух определений.

А.6 Расчеты

1 мл 0,01 моль/л серной кислоты равняется 0,6 мг формальдегида.

Содержание формальдегида в исходном растворе (в мг/мл) определяется из формулы:

Объем, применяемой серной кислоты (« мл) х 0,6 х 1000 Объем, применяемого образца (в мл)

Вычислить среднее значение содержания формальдегида и использовать его для построения калибровочной кривой для колориметрических анализов.

Приложение Б

(информационное)

Информация о точности метола

Данный метод основывается на Финском методе, для которого точность измерения должна обеспечиваться в зависимости от содержания формальдегида в образце и соответствовать нижеприведенным значениям:

Содержание формальдегида, мг/кг	Апроксимация точности, %
1000	0,5
100	2,5
20	15
10	80

При содержании формальдегида менее 20 мг/кг, результаты могут быть неточными. К сведению: метод, описанный в настоящем стандарте, позволяет применять калибровочные кривые и для получения более точных результатов.

Ллгысоз

1    Техннкалык реттеу жзне метрология комитет!Hiн «Казахстан стандарттау жзне сертнфикатгау институты» Республнкалык мемлекетпк кэсшорны жзне ТК 73 «Жегол ©HepKOcin oniMi» стандарттау жешндеп техннкалык комитет! ДАИЫНДАП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасы Индустрия жзне сауда миннстрлтнщ Техннкалык ретгеу жзне метрология комитет! терагасынын 2009 жылгы 25 карашадагы № 582-од буйрыгымен БЕК1Т1Л1П КОЛДАНЫСКЧ ЕНП31ЛД1

3    Осы стандарт ИСО 14184-1:1998 Textiles - determination of formaldehyde Part 1: Free and hydrolyzed formaldehyde (water extraction method) (ИСО 14184-1:1998 Токыма. Формальдегид курамын аныктау. 1-бшнм, Бос жзне гндролнзденген формальдегид (сумей шайгындау эдю) халыкаралык стандартымен 6iрдей.

ИСО 14184-1:1998 халыкаралык стандартын ИСО/ТК 38 «Токыма» техннкалык комитет! CEN/TC 248 «Токыма жзне токыма ешмдерЬ техннкалык комитет!мен oipre эзрледь

Агылшын тЫнен (еп) ау дарма.

Сэнкеспк дэрежеа - IDT (мрдей

4    Осы стандартта:

«Техннкалык реттеу туралы» 2004 жылгы 9 карашадагы № 603-11,

«Тутынушылардын кукыгын коргау туралы» 1991 жылгы 5 маусымдагы № 640-X1I Казахстан Республикасы Зандарынын

жзне Казахстан Республикасы Уюметжщ 2008 жылгы 8 карашадагы № 1031 каулысымен бектлген «Жешл енеркэсш enisucpi каунклздтне копылатын талаптар»,

Казахстан Республикасы Уюметшн 2008 жылгы 27 акпандагы № 201 каулысымен бектлген «Балаларга арналган ожмдер мен буйымдардын кауinciзд1 riне койылатын талаптар» техннкалык регламенттерщщ нормалары icxe асырылды:

5    ЫР1НШ1 ТЕКСЕ РУ МЕР II Ml ТЕКСЕРУ КЕЗЕНД1Л1Г1

6    АЛГАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна енгпиетт озгерктер туралы аппарат «Стандарттау жошндегi нормативпик нужаттар» афюраттын корсеткттертде, сондан-ац взгерктер мен тузетулер M.vnini aii санын басылатын «Мемлекетпйк cmaiukipmmap» анпараттын корсеткшйнде жария emhedi. Осы станда/зтты канта царау (жою) немесе ауыстыру жаяктынОа, muicmi хабарлар ait санын басылатын «Мемлекетпйк cmaiukipmmap» ацпараттын кврсетмштде жария emhedi.

Осы стандарт Казахстан Республикасы Индустрия жзне сауда миннстрлтнщ Техннкалык ретгеу жзне метрология комитетшщ руксатынсыз ресмн басылым ретпнде толыктай жзне бвлшектелт басылып шыгарыла, кебейгпле жзне таратыла алмайды.

УДК 675.1.017.6(083.74) (476)    МКС 59.080 01; 080.030    КП    ВЭД 13.20

Ключевые слова:    калибровочная кривая. образец, оптическая плотность,

текстиль, формальдегид__

KA3AKCTAII РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

Токыма

ФОРМАЛЬДЕГИД KV РАМЫН АНЫКТАУ 1-бел1м. Нос жэне гилрол тлен ген формальдегид (сумей шаГнындау a.rici)

Textiles - determination of formaldehyde Part 1:

Free and hydrolyzed formaldehyde (water extraction method)

ЕнгЫлген куш 2010-01-01

1    Колланылу саласы

Осы стандарт сумей шаГнындау эдюмен токыма матерналдарында бос жэне гндролизденген формальдегидл аныктау процедурасын белплендг

Осы 9flic 20 мг/кг-нан 3500 мг/кг дешн коса алганда курамында бос жэне гндролизденген формальдегид болатын токыма материалдарына колданылады. Курамындагы формальдегид! 20 мг/кг кем болган кезде аныктау нэтнжеа «табылмаган» peri нде карает ырылады

Бос формальдегидл аныктау эд1С1 сондаи-ак КР СТ ИСО 14184-2-2009 карастырылган

2    Норма I ивi iK с Lire мел ер

Осы стандартты колдану ушш мынадай алтеме нормативлк кужаттар кажет Куш керселлген алтемелер ушш алтеме нормативлк кужаттын керселлген басылымы гана колданылады, куш керселлмеген алтемелер ymiH алтеме кужаттын сонгы басылымы (онын барлык езгер1стср1н коса алганда) колданылады.

КР СТ 1.9 Казакстан Республикасынын Техннкалык реттеу жуйесг Казакстан Республикасында шет мемлекетгердщ халыкаралык, ошрлш жэне улттык стандартгарын, баска да стандарттау женшдеп нормативлк кужаттарды колдану тэрлбг

КР СТ ИСО 14184-2-2009 Токыма. Формальдегидл аныктау. 2-бел!м. Бос формальдегид (бумен cinipy эдю).

ИСО 139:2005^{4 5 6} Токыма матерналдары. Кондпционирлеу жэне сынау ушш стандарттык атмосфералык шарттар.

ИСО 3696:1987⁵ Зертханалык талдауга арналган су. Техннкалык шарттар жэне сынау djucrepi.

ИСО 4793:1980⁵ Зертханалык кеуек сузпштер. Кеуектшк класы, ж1ктеу жэне белплеу.

Есксртпс Осы стандарты панда.таил кс нндс успмшсп жыддын берпген «Стандарттау жешндсп нормативлк кужаттар» корост киш бонынша жэне устпздсп жылы жарняданган THicTi акпаралык керсстмиттср бонынша сйтгсмс кужаттардын кодданыдуын тскссру ксрск. Егер сотсмс кужат ауыстырылса. (езгерплсс). он да осы стандартты пайдаданган ксис ау ыстырылтан (отгерллген) стандартты басшылыкка аду ксрск. Егер ейпеме кужат ауыстырусыч жойылса. онда оган алтеме берилген срсжс осы с1.тгсмсн1 ко намантын бо.пктс колданылады.

3    Принцип

Формальдегид токыма улпсжен 40 ^вС температурасы бар сумей шыгарылады. курамындагы формальдегид колорнметрлж одiсиен аныкталады.

4    Реактнвтер

Барлык колданылатын аналитпкалык реактнвтер сапалы болуга Tuic.

4.1    ИСО 3696 сэйкес келетж тазартылган су немесе 3-тазалык класты су

4.2    Ацетнлацетон реактнвтер! (Нэш реактив!).

150 г ацетат аммониумын 800 мл суга (4.1) epifin, 3 мл муз дай арке кышкылын жэне 2 мл ацетнлацетон к осады, сыйымдылыгы 1000 мл елшепш кутыга кую жэне белпге дей!н сумей толтыру керек (4.1).

Куцпрт бетелкеде сактаиыз.

Есксртпс: Егер 12 сагаттан астам сакталса. онда ол кара яды Осы ссбсптсн реактив пайдалану ксинс дети 12 сапптан артык сакталмау га т»пс. Баска тэалмсн дайындалган реактивтерд! 6 агттага дс»пн сактауга руксат ст1лсд!. EpiTiiui cciriiimri уакыт етс езгсрслндйстсн. стандарттык мэндерден ауыткуды кун самым белгпей отырып. катнбрлсу кнсыгын куру га керек.

4.3    Курамында шамамен 37 % формальдегид болатын epiriwii (WA^ немесе WAV).

4.4    Этанолдагы днмедон epiTiiuici.

Этанолдагы I г днмедон ер!т!нд!с1н а (диметнл-днгндрорезорцинол немесе 5,5-диметил-циклогександион) дайындау жэне 100 мл алу уш1н этанолы бар ер!"пнд!н! араластыру керек.

Т!келей пайдаланар алдында дайындау керек

5 Жабдык

5.1    Сыйымдылыгы 50, 200, 250, 500 жэне 1000 мл болатын тыгындалган елшепш кутылар

5.2    Сыйымдылыгы 250 мл болатын тыгынды кутылар.

5.3    5 мл бойынша градунрленген 1, 5, 10 жэне 25 мл влшеу1ш тамшуырлар.

ЕСКЕРТПЕ Осындам дэ.1д1ктсп тамшуырлардын автоматты жу iicci кол та мшу ырларымсн тсн

колданыла а.тады.

5.4    Сыйымдылыгы 10 немесе 50 мл олшеу!р.

5.5    Фотоэлектрлк' колориметр немесе спектрометр (толкын узындыгы 412 нм).

5.6    Сынауыктар немесе колорнметрикалык кутылар немесе спектрофотометрикалык кутылар.

5.7    (40 ± 2) °С температуралы су моншасы.

5.8    Уяшыктарынын олшем! 40 мкм жэне 100 мм болатын (ИСО 4793 сэйкес уяшыктарынын белплену! Р 100) жылуга тез1мд1 шыныдан жасалган сузпштер

5.9    Олшенепн температу'расынын аукымы 20 °С-тан 50 "С дешн жэне шкаланын белу багамы 0,1 ^вС болатын термометр.

5.10    Олшеу аукымы 60 мин кем емес жэне шкаланын белу багамы 1 с болатын сагат.

5.11    Формальдегид^ к аныкталуы ± 0,2 мг дэлджпен журпз!лед!.

6 Стандарттык cpi мидии дайындау жэне калнбрлеу

6.1 Стандарттык ертнд!Hi дайындау (S1)

Шамамен 1500 мг/л формальдепщгщ бастапкы ер!тзнд!с!н 3,8 мл формальдегид epiTiHfliciH (4.3) 6ip литр суда (4.1) epiTe отырып дайындау керек Формальдегид

концентрациясын бастапкы ертндше А косымшасында карастырылган стандарттык эдкпен аныктау керек.

Алынгам ершндшш накгы концентрациясын -пркеу керек Осы ертнд1 терт аптага дейш сакгау жэне стандарттык ер1тпнд1н4 дайындау ушш пайдаланылады.

6.2 Gcipy

100 мл суга 1 г сынак у^лг*^с* есебшен дайындалган сынак улпсшдеп формальдегида н эквивалент™ концентрацияларында стандарттык сртндиепте Караганда 100 есе аз формальдегид концентрацпясы болуга Tuic.

6.2.1    Стандарттык ертндш1 даиындау (S2)

Сыйммдылыгы 200 мл су олшепш кутыдагы сумей (4.1) 6.1 сэйкес дайындалган 10 мл тнтрленген стандарттык ертшиш бшшдсп 1,5 мг/мл формальдегид) суйылтады. Осы ертндше 75 мг/л формальдегид бар.

6.2.2    Калнбрлеу ертндюн дайындау

Курамы бойынша теменде керсетшгендерге сзйкес келетш бесеуден кем емес epiTiHAiHi пайдалана отырып, сыйымдылыгы 500 мл елшепш кутыда стандарттык ертндЫ сумей (4.1) суйылтып, калнбрлеу ертндюн дайындау керек:

кура.мында 0,15 мкг СНгО/ мл =7,5 мг/кг СНгО буйымга арналган 500 мл-1не 1 мл S2; курамында 0,30 мкг СНгО/ мл =15 мг/кг СН2О буйымга арналган 500 мл-ше 2 мл S2; курамында 0,75 мкг СН2О/ мл =37,5 мг/кг СН2О буйымга арналган 500 мл-ше 5 мл S2; курамында 1,50 мкг СН2О/ мл=75 мг/кг СН2О буйымга арналган 500 мл-ше 10 мл S2; кура.мында 2,25 мкг СН20/мл= 112,5мг/кг СНгО буйымга арналган 500 мл-ше 15мл S2; кура.мында 3,00 мкг СНгО/ мл=150 мг/кг СНгО буйымга арналган 500 мл-1не 20 мл S2; кура.мында 4,50 мкг СНгО/ мл=225 мг/кг СНгО буйымга арналган 500 мл-ше 30 мл S2; курамында 6,00 мкг СНгО/ мл=300 мг/кг СНгО буйымга арналган 500 мл-ше 40 мл S2. EipiHuii ретпк регрессия кисыгын формула бойынша есептеу керек: у = a + bx (1)

Осы регрессия кисыгы барлык елшемдер ушш колданылады. Егер сынак улпанде 500 мг/кг артык формальдегид мелшер1 бар болса, алынган ертндат суйылту керек

I -ЕСКЕРТПЕ Осындай сюлш суйылту токыма бакылау улплерщдс болатын калнбрлеу cpmiuicuucri формальдегид концентрацпясы болу ы уийн керек. Егер улпде 20 мг/кг <]юр\шльдспи бар болса. онда 100 мл с>мсн шайгындай отырып. 1.0 г токыма улгкандс 20 мкг форма.тьдспи болады. осыдан I мл стандарттык ертндис 0.2 мкг ((юрматьдспи болады.

2-ЕСКЕРТПЕ Осындай ciciaiK суйылту токыма бакылау улплер1нде болатын катибр.тсу cpiTiiuiciiucri ({юрматьдегнд концснгрлцнясы бо.тл ы yuiiH керек. Егер токымада 20 мг/кг формальдегид бар бо.тса. онда 50 мл су мей шайгындалган 1.0 г токыма улпсшдс 20 мкг форхшльдспи болады. осыд^ш 1 мл стандарттык ертндис 0.2 мкг <(юрматьдсгид бо.тады.

7 Улгиерд1 сынау унпн дайындау жзне сынаута арна.и ан шар пар

Сынак улпа кондициялаудан етпеуге тже, ейткеж кондициялаумен уйлесудеп ылгалдыгы сынак улпа курамындагы озгер1стерд1н ceoeoi бол>^гы мумкш. Сынак журпзгенге дей1н улп контейнерде сакталады.

ЕСКЕРТПЕ Улплерд! алюминий жукалтырга оратган полиэтилен паксттсрде сакгауга болады. Бул формальдспип дурыс сактамаган жагдайда. паксгт1н TcciKTcpi аркылы вту i мумнндтмсн баатаныегы. Будан баска бунымда болуы мумк1н лас ray шы нсмссс баска да таттар эткслсй банланыста болтан кейс жука.ттырга эсер стс а лады.

Токыманын сыналатын б1рл1пнен, кем дегенде, ек1 улпн1 Kecin алып, усак Keciiaepre белу жэне шамамен 1 гбелшекп ± 10 мг дэлдшпен елшеу керек.

Егер курамында формальдешд айтарлыктай болмаса, онда сынау улпеш тшеп елшеу дэлд1пн алу уш1н 2,5 г дейннп салмакпен улгайту керек.

0poip сынау улпа ушЫ елшенген кесектерд! тыгыны бар (5.2) сыйымдылыгы 250 мл кутыга салу жэне 100 мл су (4.1) косу керек. Кутыны apoip 5 минут самым сЫкЫей отырып, тыгынмен мыктап бектп, (60 ± 5) минутке (40 ± 2)“С температуралы су моншасына (5.8) салу керек.

Алынган нэтнжеде кумэн болган жагдайда сынау ушЫ кажетп сынак улпсЫЫ массасын аныктау ушЫ пайдаланылатын тузету коэффициент!»! есептеу ymin кондиционирленген параллель ул»лж колдану керек.

Бул ушЫ сыналатын улпден Kcciк кесЫ алым, оны кондиционирленгенге дейЫ жэне одан кейЫ олшеу (ИСО 139 сэйкес) керек. Салмакты езгертудЫ тузету коэффициенты есептеу ymin алынган мэндерд! пайдалану жэне ертндЫ! алу yuiin колданылатын кондиционирлеуден кейнн сынак улпсЫЫ салмагын есептеу ушЫ коэффициентп колдану керек.

8 Процедура

8.1    Сыналатын улгЫЫ 5 мл сузЫген ертндЫЫ кутыга (5.6) жэне формальдетдтЫ 5 мл стандарггык ер!т1нд1с1н косымша кутыга (5.6) салу керек. Opoip сынауыкка 5 мл ацетилацетон реактивЫ (5.2) косып, оларды алкЫеу керек.

8.2    Сынак кутыларын (40 ± 2) °С температуралы су моншасында (30 ± 5) мин бойы жэне содан кешн (18 ’С -26 °С) коршаган орта температурасында (30 ± 5) мин бойы устау керек.

5 мл ацетилацетон реактив!нен жэне 5 мл дистнллденген судам туратын, стандарггык ертшп сиякгы енделген ертшйт параллель алу керек.

Салыстыру ер!т!нд!с! ретэнде дистнллденген су (4.1) пайдаланылган epmHAiHi колданып, 412 нм толкын узындыгында 10 мм cinipy секциясында фотоэлектр колориметрд!н немесе спектрометрд!ц кемепмен сыналатын улпшн ер!тпнд!с!н!ц оптикалык тыгыздыгын елшеу керек

8.3    Егер сыналатын токыманын 500 мг/кг артык бос формальдегид мэн! бар екен! белгш болса немесе егер сынау нэтижелер! бойынша алынган мэндер 500 мг/кг Караганда артык болса, реактив пен сыналатын ертндЫЫ 5:5 катынасы сакталган жагдайда, калибрлеу кнсыгы шепнде оптикалык тыгыздык мэндер!н алу ymin шайгынды суйылту кажет (суйылту коэффициент! нэтижелер eceoi жузеге асырылган кезде назарга алынуга T»»ic).

8.4    Сыналатын улпнЫ ертнд!с!нде тусг1н езгеру!нс ласталу эсеры есептеу ушЫ 5 мл ул»1-ертндЫ! жеке сынау кутысына кую, ацетнлацетонньщ орнына 5 мл су (4 1) косу жэне сондай тэалмен 8 1-де корселлгендей ендеу керек. Осы ертндЫЫ оптикалык тыгыздыгын, 6ipaK 8.2-де керсетЫгендей бакылау релнде суды (4 1) пайдаланып аныктау керек.

8.5    Кем дегенде скл параллель сынак журпзу керек.

1-ЕСКЕРТПЕ Bipat уакьгг бойы лк тусксн кун кеинщ occpi сына> ыкгартиы сэры тусп сртнд!н1н вэгсру cc6coi болуы мумнн. Егер куши кун кой болган ксис туслн калпына ксл> i токтатыла турса (мысалы. 1 сапгг боны), онда кутыларды корпп. мысалы. оларды курамында формхиьдсгнд жок матерна.лдармен орап коргау керек. Мундан ж:)гданларда туе учак уакьгг боны (кем дегенде. тун1 боны) oircpiccii ш;иы жэне корсстк1штсрд| алганда кажстп нэтижелер бсрисЫ.

8.6    Егор оптикалык тыгыздьпаын алынган мэт формальдегидпн болуымен гана байланысты екежне, 6ipaK белпленген бояу затымен, кумэн болса, онда димедонды (8 7) колданып белпленген талаптарга сэйкест!пне сынак жасау кажет.

2-ЕСКЕРТПЕ Днмсдон <)юрмальдегндпсн рсакцняга туссд». осылайша ертнд] туссг$ бол> га ти»с.

8    7 5 мл улп-epiii muni сынау кутысына кую (суйытылган туршде, егер талап еплсе, 7-белiMfli караныз), димедон этанол ертндюж косып. сишлеу керек. Ертндпи (40 ± 2) *С дешт тсмисратуралы су моншасында (10 ± 1) мин боны кыздыру, содан кешн 5 мл ацетнлацетон реакции н косу жэне epiriнд1 Hi (40 ± 2) °С температурада (30 ± 5) мин боны кыздыруды жалгастыру керек. Жогарыда корсетгаген тэалмен, 6ipaK ертши-улпшн орнына суды колданып дайындалган бакылау epmnaicin пайдаланып, epiTiii^iHiii оптикалык тыгыздыгын аныкгау керек. Сынамада тек формальдегид болган жагдайда, оптпкалык тыгыздык 412 нм толкын узындыгында асмаппсн бектлмейд1 (4.1).

9    11этижелерд1 есептеу жэне корсету

Opoip сынау ynrici ушш оптикалык тыгыздык мынадай формула бойынша аныкталады

А = As - ЛЬ - (Ad),    (2)

мунда А - тузетгаген оптикалык тыгыздык;

As - сынау улпешщ ел шенген оптикалык тыгыздыгы;

АЬ - бакылау реактившщ елшенген оптикалык тыгыздыгы;

Ad - бакылау улпешщ елшенген оптикалык тыгыздыгы (жарык шашырау немесе баска ластану болган жагдайда гана).

Калибрлеу кисыгы бойынша формальдегида н болуы, тузетгаген оптикалык тыгыздыктын мэнш колдана отырып, мг/мл-мен аныкталады.

Формальдегидтщ болуы, мг/кг, op6ip улп уипн (F) мынадай формуланы пайдалана отырып, ± 0,2 мг дэдщкпен аныкталады:

С-100

" .    О)

мунда С -ертндгаеп калибрлеу кнсыгынан алынган формальдегид кониентоаииясы(мг/л)

W- сынау улпешщ салмагы, г.

100 - кутыдагы су колем!, см³.

Ект аныкгаманыц орташа арифметнкалык мэж есептеледг

Егер формальдетдтш болуы 20 мг/кг кем болса, онда нэтиже «аныкталган жок» ретшде карастырылады

10    Сынак хаттамасы

Сынак хаттамасында мынадай акпарат болу га тше:

а)    осы стандарттын белплену1 жэне бектлген жылы;

б)    сынакка арналган улп бершген кун жэне сынактын етюзшген куш,

в)    сынак улплершщ сипаты жэне оларды буып-тую тэсш;

г)    сынак улплершщ салмагы жэне егер кажет болган жагдайда салмакка арналган тузету коэффициент!;

д)    калибрлеу кисыгы бойынша есептеу деректерк

е)    9-тармакка сэйксс улпден алынган формальдегид курамы,

ж)    келюм немесе баска да себептер бойынша процедуралардагы ауыткулар

А косымшясы

(мшдетп)

А.н аш км epi I in.ii.ie формальдегид™ аныктауга койылатын талаптар

А.1 Жалп ы ережелер

Курамында шамамсн 1500 мг/мл формальдегид болатын алгашкы epiriitai колориметрпкалык талдауларда пайдалануга арналган дэл калибрлеу кисыгын алу ушЫ мукият дайындалуга тигс.

А.2 Принцип

Алгашкы ертндЫЫ сынамасы индикатор ретЫде тимолфталеин болганда кышкыл ертндюмен сынак ертндож тнгрлеу аркылы тузЫетЫ натрии сульфитынын артыгына эсер етед1.

А.З Аспаптар

А.3.1 Олшепш тамшуыр, 10 мл.

А.3.2 Олшепш тамшуыр, 50 мл.

А.3.3 Олшеу1р, 50 мл.

А.3.4 Эрленмейер кутысы, 150 мл.

А.4 Реяктивтер

А.4.1 Bip литр су га (4.1) 126 г сусыз NazSO* epiiy аркылы алынган NajSO* = 1 моль/1 натрий сульфиты

А.4.2 Тимолфталеин, этанолда 10 гУл.

А.4.3 Кук1рт кышкылы, H-SO^J = 1 моль/л.

ЕСКЕРТПЕ Осы реактив дайын формила алынуы мумкж нсмссс натрии nupOKCiui ертндюн пайдаланып дайындал\ га тик.

А.5 Процедура

50 мл натрий сульфитЫ (А.4.1) Эрленмейер кутына (А.3.4) тамшуырмен салады Индикатор (А.4.2) ретЫде ти мол фталеин Hi н ею тамшысын косу керек. Бояу болган жа» лайда кек туе жогалганга дешн куюрт кышкылынын (А.4.3) oipHcme тамшысын косу керек.

Формальдегидан 10 мл бастапкы ертшнеш (кок туе кайтадан шыгады) тамшуырмен куяды. Кек туе тусазденгенге дешн ертндЫ1 куюрт кышкылымен (А.4.3) титрлеу керек. Куюрт кышкылынын колданылатын ертндюнш мэнж -прксу керек.

1- ЕСКЕРТПЕ Куюрт кышкылынын массалык y.icci шамамсн 25 мл болу га тик.

2- ЕСКЕРТПЕ Тимолфталеин нндикаторынын орнына баска кышкыл индикаторы пайдаланылуы муммн. осы жагдайда кышкыл мэш pH 9.5 жсту i мумкж.

Ею аныктаманын орташа арифметикалык мэш есептелу1 керек.

А.6 Есептеу

1 мл 0,01 моль/л куюрт кышкылы 0,6 мг формальдегидке тенеседг

Алгашкы ертндшеп формальдегид курамы (мг/мл-деп) мына формуламен аныкталады:

Конкшылапшн кумрт кышкылынын Ko.ie.Mi (м:ы)е.у) х 0.6 х 1000    (А.1)

К,ол()апылатын улгг колем/ (мл-deei)

Формальдегид курамынын орташа мэжн есептеу жэне оны колорнметриялык талдау уинн калибрлеу кисыгын куруга пайдалану керек

В косымшлем

(акпараттык)

Эдктщ дэлд1п туралы аппарат

Осы эдк Фин эдкше непзделген, ол ушш елшеу дэлдт улпде формальдегида н болуына байланысты камтамасыз еплуге жэне теменде бершген мэндсрге сэйкес келуге Tiiic:

Формальдегидтщ болуы, мг/кг	Дэлдж апроксимациясы, %
1000	0,5
100	2,5
20	15
10	80

Курамында формальдегид 20 мг/кг кем болган жагдайда нэтижелер дэл болмауы мумкж

Мэл1мет ушш: осы стандартга снпатгалган эдк калнбрлеу кисыктарын барынша дэл нэтижелер алу ушш де колдануга мумкшдш бередг

1

Издание официальное

2

Применяются в соответствии с СТ РК 1.9.

3

Подлежит пу бликации

4

Реем и басылым

5

КР СТ 1.9 сэйксс колданылады

6

Жария.та> га жатады