Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

30 страниц

Купить СТ РК ГОСТ Р 51457-2008 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сыры и сыры плавленые и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли жира по Шмидт-Бондзински-Ратзлаф.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определение

4 Аппаратура, материалы и реактивы

5 Отбор проб

6 Подготовка к определению

7 Проведение определения

8 Обработка результатов

9 Метрологические характеристики

10 Требования техники безопасности

Приложение А (обязательное) Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира

Приложение Б (обязательное) Блок для сжигания

 
Дата введения01.07.2009
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Организации:

30.10.2008УтвержденКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан560-од
РазработанТОО Magzoom Central Group
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

СЫР И СЫР ПЛАВЛЕННЫЙ Гравиметрический метод определения массовой доли жира

СТ РК ГОСТ Р 51457-2008

ГОСТ Р 51457-99 «Сыр и сыр плавленый.

Г равиметрический метод определения массовой доли жира» (IDT)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТОО «Magzoom Central Group».

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 30 октября 2008 года № 560-од.

3    Настоящий стандарт идентичен национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 51457-99 «Сыр и сыр плавленый. Гравиметрический метод определения массовой доли жира». При этом дополнительные положения, учитывающие потребности национальной экономики Республики Казахстан, приведены в разделе 2, которые выделены курсивом.

2013 год 5 лет

4    В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Республики Казахстан «О техническом регулировании».

5 СРОК ПЕРВОЙ проверки ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

II

СТ РК ГОСТ Р 51457-2008

7.7    Вновь нагревают колбу, охлаждают и взвешивают колбу по 7.6 до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г.

Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.

7.8    В колбу для сбора жира добавляют 25 см3 петролейного эфира, осторожно нагревают и перемешивают до полного растворения экстрагированного вещества. Если экстрагированное вещество полностью растворилось в петролейном эфире, за результат измерения массовой доли жира принимают результат взвешивания, полученный в соответствии с 7.7.

7.9    При неполном растворении экстрагированного вещества или в сомнительных случаях проводят экстрагирование жира из колбы для сбора жира промыванием колбы теплым петролейным эфиром и ополаскиванием внешней поверхности ее горла. Процедуру повторяют три раза.

7.10    Удаляют пары петролейного эфира из колбы для сбора жира по 7.6—7.7.

7.11    В качестве значения массы жира принимают разность между результатами измерений по 7.7 и 6.4.

8 Обработка результатов

(щ -т2)-(тп3 тп


тл)


(1)


•100,


8.1 Массовую долю жираX, %, вычисляют по формуле (1):

где пц - масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г; ш2 - масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г; ш3 - масса колбы в контрольном опыте после определения, г; ш4 - масса колбы в контрольном опыте до определения, г; ш0 - масса навески продукта, г.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до второго знака после запятой.

8.2 Массовую долю жира в сухом веществе Хс, %, вычисляют по формуле (2):

х с = —— ■ юо,    (2)

х д

где, X- массовая доля жира, вычисленная по 8.1;

Хд - массовая доля сухого вещества в пробе, определяемая по ИСО 5534. 1

СТ РК ГОСТ Р 51457-2008

9 Метрологические характеристики

Диапазон массовой доли жира, предел допускаемой погрешности определения массовой доли жира, сходимость, воспроизводимость должны соответствовать данным таблицы 1.

Таблица!

Наименован ие продукта

Диапазон массовой доли жира в сухом веществе, %

Массовая доля лактозы в сухом веществе, %, не более

Предел допускаемой погрешности массовой доли жира, %, при Р=0,95

Сходимост ь, %, не более

Воспроизвод имость, %, не более

Сыр и сыр плавленый

До 30 (включительно)

5

±0,25

0,15

0,40

Более 30

5

±0,30

0,20

0,50

Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает требования таблицы 1, то повторно проводят два новых определения.

10 Требования техники безопасности

При эксплуатации приборов с использованием органических растворителей (легковоспламеняющихся веществ) необходимо соблюдать основные    правила    техники    безопасности при    работе с

легковоспламеняющимися реактивами. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

СТ РК ГОСТ Р 51457-2008

Приложение А

(обязательное)

Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира

Фи±о,и



При использовании пробирок для экстрагирования жира с сифонными соединительными деталями или фитингами-промывалками должна применяться методика, установленная настоящим приложением (см. рисунок А.1).

а) с соединительными    б)    с    соединительными

частями сифона    частями

промывного типа

Рисунок А.1 - Примеры экстракционных пробирок

А.1 Метод

А. 1.1 Подготовка проб по 6.2.

А. 1.2 Навеска для испытаний по 7.1, но с использованием пробирок для экстрагирования жира толщиной стенок (1,5 ± 0,5) мм.

Навеска для испытаний должна, по возможности, полностью переноситься на дно экстракционной пробирки.

А. 1.3 Контрольная проба по 6.2.4.

А. 1.4 Подготовка колбы для сбора жира по 6.3.

А. 1.5 Проведение определения

А. 1.5.1 К навеске для испытаний добавляют 10 см' соляной кислоты так, чтобы смыть пробу на дно пробирки, и тщательно перемешивают. 2

А. 1.5.2 Сосуд помещают в кипящую водяную баню, в блок для сжигания или на плитку и перемешивают до получения однородного раствора, не допуская обугливания.

А. 1.5.3 Сосуд оставляют на (10 - 20) мин в кипящей водяной бане или кипятят на плитке в течение 10 мин. Затем охлаждают в проточной воде.

А. 1.5.4 В экстрактор с раствором приливают 10 см3 этилового спирта и осторожно, тщательно перемешивают на дне экстрактора.

Если мокрое озоление выполнено не в экстракционной колбе, а в другом сосуде, то содержимое сосуда переливают в экстракционную колбу. Сосуд последовательно ополаскивают 10 см3 этилового спирта, 25 см3 диэтилового эфира и 25 см3 петролейного эфира. После ополаскивания жидкость сливают в экстракционную колбу. После добавления этанола содержимое экстракционной колбы перемешивают, а после добавления диэтилового и петролейного эфира - взбалтывают.

А. 1.5.5 Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закрывают пробирку пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и встряхивают так, чтобы не образовались стойкие эмульсии, периодически переворачивают в течение 1 мин. При необходимости охлаждают пробирку проточной водой, затем осторожно удаляют пробку и ополаскивают ее и горло пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, используя промывалку так, чтобы промывочный раствор попадал в пробирку.

А. 1.5.6 Добавляют 25 см3 петролейного эфира, закрывают пробирку повторно пробкой, смоченной водой, и осторожно встряхивают пробирку в течение 30 с, как установлено в А. 1.5.4.

А. 1.5.7 Центрифугируют закрытую пробирку не менее 5 мин.

При отсутствии центрифуги закрытую пробирку оставляют в штативе на 30 мин до полного разделения слоев жидкости. Допускается охлаждение пробирки под струей водопроводной воды.

А. 1.5.8 Осторожно вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в экстракционную пробирку.

А. 1.5.9 Вставляют в пробирку устройство типа сифона или промывалки так, чтобы конец длинной трубки находился приблизительно на 4 мм выше границы раздела между слоями. Трубки устройства должны проходить параллельно оси экстракционной пробирки.

Не допуская попадания водного слоя, осторожно переносят отстоявшийся слой жидкости из пробирки в колбу для сбора жира, содержащую несколько кусочков вспомогательного материала для кипения, применение которого не обязательно при использовании металлических чашек. Ополаскивают трубку, через которую переносили жидкость, небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в колбу с жиром.

А. 1.5.10 Вынимают соединительные части из горловины пробирки. Ополаскивают их и нижний конец длинной внутренней части приспособления небольшим количеством смешанного растворителя.

А. 1.5.11 Проводят вторую и третью экстракции в соответствии с А. 1.5.5 - А. 1.5.10, добавляя при этом по 15 см3 диэтилового и петролейного эфиров, но без добавления этилового спирта. Ополаскивание длинной внутренней трубки устройства при удалении его из пробирки после предыдущего экстрагирования проводят диэтиловым эфиром.

А. 1.5.12 Далее определение проводят по 7.5 - 7.11.

А. 1.5.13 Обработка результатов - по разделу 8.

А. 1.5.14 Метрологические характеристики - по разделу 9.

А. 1.5.15 Техника безопасности по разделу 10.


Приложение Б

(обязательное)

Блок для сжигания


Размеры в миллиметрах



1 - блок; 2 - теплоизоляция (асбест или асбоцемент);

3 - гнездо для пробирки

Рисунок Б.1 - Алюминиевый блок с шестью гнездами


11


СТ РК ГОСТ Р 51457-2008

УДК 637.3:637.358:637.3.05/.07:006.354    МКС    67.100.20

Ключевые слова: сыр, плавленый сыр, определение, гравиметрический метод, массовая доля жира, обработка результатов, альтернативный метод

Басута_ж.    кол койылды IlimiMi 60x84 1/16

Кдтазы офсетак. K,apin Typi «KZ Times New Roman», «Times New Roman»

Шартты баспа табаты 1,86. Таралымы_дана. Тапсырыс

«Казахстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикалык мемлекеттж кэсторны 010000, Астана каласы Орынбор Kemeci, 11 уй, «Эталон орталыты» тимараты Тел.: 8(7172) 240074

Замечания и предложения к Указателю нормативных документов по стандартизации Республики Казахстан на 2009 год (1 этап)

Написано

Должно

быть

МКС

Наименование стандарта

МКС

1

01.040

СТ РК 1.17-2006 «Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Методика проведения государственного контроля деятельности аккредитованных органов по подтверждению соответствия и испытательных лабораторий (центров)»

03.120.20

2

01.040.01

СТ РК 1.15-2004 «Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Технические комитеты по стандартизации. Порядок создания и функционирования»

01.120

3

01.040.01

СТ РК 7.14-2008 «Система аккредитации Республики Казахстан. Квалификационные требования к компетенции оценщиков и технических экспертов»

03.120.20

4

01.040.01

СТ РК 15.011-2005 «Система разработки и постановки продукции на производство. Патентные исследования. Содержание и порядок проведения»

03.140

5

01.040.03

СТ РК 1126-2002 «Система оценки имущества Республики Казахстан. Принципы оценки»

03.080.99

6

01.040.03

СТ РК 1755-2008 «Розничная торговля. Требования к обслуживающему персоналу»

03.100.30

7

01.040.25

СТ РК 4.9-2004 «Система разработки и постановки продукции на

01.110

производство Республики Казахстан. Продукция производственнотехнического назначения. Порядок разработки и постановки продукции сельскохозяйственного машиностроения на производство (стадия опытно-конструкторской работы)»

8

01.040.49

СТ РК 17.0.0.02-2001 «Экологическая безопасность эксплуатации ракетно-космических комплексов. Экологический паспорт районов падения отделяющихся частей ракет-носителей»

13.020.30

9

01.040.49

СТ РК 1707-2007 «Полотно земляное железных дорог колеи 1520 мм. Термины и определения»

01.040.45

10

01.040.49

СТ РК 1708 -2007 «Рельсы и рельсовые скрепления. Термины и определения»

01.040.45

11

01.110

СТ РК 1086-2003 «Техническое диагностирование автотранспортных средств и прицепов к ним. Общие технические требования»

43.180

12

01.120

СТ РК 1.19-2006 «Государственная система технического регулирования Республики Казахстан.

Г осу дарственный контроль за соблюдением обязательных требований нормативных правовых актов в области технического регулирования. Методика проведения государственного контроля процессов при оказании услуг»

03.120.20

13

01.120

СТ РК 1.20-2006 «Государственная система технического регулирования Республики Казахстан.

Г осу дарственный контроль за соблюдением обязательных требований нормативных правовых актов в области технического ре-

03.160

гулирования. Методика проведения государственного контроля при изготовлении продукции»

14

01.120

СТ РК 1.24-2001 «Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Г осу дарственный надзор за соблюдением обязательных требований нормативных документов. Методики проведения государственного надзора на стадии реализации (продажи) продукции»

03.160

15

01.120

СТ РК 1.25-2001 «Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Г осу дарственный надзор за соблюдением обязательных требований нормативных документов. Методика проведения государственного надзора на стадии разработки и постановки продукции на производство»

03.160

16

01.120

СТ РК ГОСТ Р ИСО / МЭК 37-2004 «Товары потребительские. Инструкции по применению. Общие требования»

01.140.30

17

01.120

СТ РК 1506-2006 «Системы экологического менеджмента. Аспекты окружающей среды в стандартах на продукцию. Основные положения»

13.020.10

18

01.120

СТ РК 1071-2002 «Средства коммутационного оборудования сетей для обеспечения проведения оперативно-розыскных мероприятий. Общие технические требования»

29.130.01

19

01.120

СТ РК 1646-2007 «Оценка соответствия. Конфиденциальность. Принципы и требования»

03.120.20

20

01.120

СТ РК ИСО 2292-2006 «Какао-бобы. Отбор проб»

67.140.30

21

03.120

СТ РК 1349-2005 «Управление трудовыми ресурсами. Органы по

03.100.30

СТ РК ГОСТ Р 51457-2008

Содержание

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Термины и определение    2

4    Аппаратура, материалы и реактивы    2

5    Отбор проб    3

6    Подготовка к определению    4

7    Проведение определения    4

8    Обработка результатов    7

9    Метрологические характеристики    8

10    Требования техники безопасности    8

Приложение А (обязательное). Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира    9

Приложение Б (обязательное). Блок для сжигания    11

III

подтверждению соответствия персонала. Требования»

22

03.120

СТРК 1504-2006

«Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Документирование и регулирование деятельности по обращению с отходами производства и потребления. Основные положения»

13.030

23

11.080

СТ РК 1543-2006 «Сигналы звуковые осязательные, дублирующие сигналы светофора, для лиц с нарушением зрения (или) слуха. Параметры»

43.040.20

24

11.080

СТ РК 1792-2008 «Упаковка. Осязательные знаки предупреждения об опасности. Требования»

55.020

25

11.080

РСТ КазССР 518-86 «Листья яблонь и груш сушеные. Технические условия»

67.080.10

26

13.020

СТ РК ГОСТ Р ИСО 14040-2000 «Управление окружающей средой. Оценка жизненного цикла. Принципы и структура»

13.020.10

27

13.060.20

СТ РК ИСО 7027-2007 «Качество воды. Определение мутности»

13.060

28

13.060.20

СТРК ИСО 10359-1-2008 «Качество воды. Определение содержания фторидов.Часть 1. Электрохимический метод с применением электродов для анализа питьевой и слабозагрязненный воды»

13.060

29

13.060.20

СТ РК ИСО 17294-2-2006 «Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивносвязанной плазмой (ИСП-МС). Часть 2. Определение 62 элементов»

13.060

30

13.100

СТ РК ИСО 16104-2005 «Упаковка для транспортирования опасных грузов. Методы испытаний»

55.020


IV


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН СЫР И СЫР ПЛАВЛЕННЫЙ

Гравиметрический метод определения массовой доли жира

Дата введения 2009-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сыры и сыры плавленые и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли жира по Шмидт-Бондзински-Ратзлаф.

Метод основан на гидролизе навески продукта соляной кислотой, экстрагировании жира из кислотно-спиртового раствора диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка.

Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира в соответствии с Приложением А.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

СТ РК 1.9-2007 Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов иностранных государств, других нормативных документов по стандартизации в Республике Казахстан.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 5541-76 Средства укупорочные корковые. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 7730-89 Пленка целлюлозная. Технические условия.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

Издание официальное

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу.

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия. *

ИСО 707-97 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб.*

ИСО 5534-2004 Сыры и переработанные сыры. Определение общего содержания сухих веществ (контрольный метод). *

3    Термины и определение

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

Массовая доля жира в сыре и плавленом сыре, %: Частное, полученное делением значения массы жира, экстрагированного из навески продукта, на значение массы навески продукта, умноженное на 100.

4    Аппаратура, материалы и реактивы

4.1 Для определения массовой доли жира гравиметрическим методом применяют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104 класс точности 2;

-    шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102 ± 2) °С, хорошо вентилируемый;

-    термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С;

-    центрифуга частотой вращения от 500 до 600 об/мин;

-баня водяная, позволяющая проводить испытания при (30 - 60) °С;

-    плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919;

-    блок для сжигания (см. Приложение Б);

-    шкаф вытяжной для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании;

-    устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги;

-    экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками, сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541; 3 4

СТ РК ГОСТ Р 51457-2008

-    колбы тонкостенные по ГОСТ 25336 вместимостью от 150 до 250 см (для сбора жира) или плоскодонные металлические чашки из нержавеющей стали (с носиком) диаметром от 80 до 100 мм, высотой 50 мм;

-    колбы Можонье по ГОСТ 25336;

П римечание — Допускается использовать пробирки или колбы для экстракции жира типа сифона или промывалки, при этом определение проводят в соответствии с приложением А.

3    3

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5 см и 25 см класс точности 2;

-    пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 10 см5 класс точности 2;

-    эксикатор по ГОСТ 25336;

-    аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки по ГОСТ 25336 вместимостью от 250 см5; башня водяная с обогревом;

-    щипцы металлические для переноса колб, стаканов или чашек;

-    штатив для колб (или пробирок);

-    стеклянная промывалка для смешанного растворителя;

-    секундомер с ценой деления не более 1 с;

-    вспомогательный материал для кипения: обезжиренный непористый фарфор или карбид кремния, или стеклянные шарики (необязательный при использовании металлических чашек);

-    пластинки из пленки целлюлозной по ГОСТ 7730 нелакированные, растворимые в соляной кислоте, толщиной от 0,03 до 0,05 мм, шириной приблизительно 55 мм и длиной 75 мм;

-    кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а.;

-    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 высшей очистки;

-    эфир диэтиловый;

-    эфир петролейный с температурой кипения от 30 °С до 60 °С;

-    растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.

6    Подготовка к определению

6.1    Для проверки качества реактивов проводят определение с использованием настоящей методики и реактивов, заменяя пробу продукта на 10 см3 дистиллированной воды (контрольный опыт). Если масса остатка в этом определении превышает 0,5 мг, то реактивы подвергаются дополнительной проверке. Для этого проводится перегонка по 100 смдиэтилового и петролейного эфиров соответственно. Масса остатка после перегонки не должна превышать 0,5 мг. При неудовлетворительных результатах определения проводят замену реактивов или повторную перегонку эфиров.

6.2    Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду температурой (60 ± 2) °С и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.

6.3    Подготовка пробы

6.3.1    В измельчающее устройство помещают (50 ± 1) г пробы продукта, измельчают и тщательно перемешивают до получения пастообразной массы.

6.3.2    Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы продукта.

6.3.3    Проба для контрольного опыта

В качестве пробы для контрольного опыта вместо продукта используют 10 см3 дистиллированной воды. Контрольный опыт проводится по разделу 7.

6.4    Подготовка колбы для сбора жира

Колбу или чашку с материалом для облегчения кипения высушивают при (102 ± 2) °С в сушильном шкафу в течение 1 ч, после чего колбу или чашку охлаждают до (20 ± 2) °С в эксикаторе (для стеклянных колб — в течение 1 ч; для металлических чашек - в течение 30 мин). Колбу или чашку взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг.

6.5    Приготовление рабочего раствора соляной кислоты (НС1)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 625 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью р2о 1,19 г/см3) и доводят объем дистиллированной водой до метки.

7    Проведение определения

7.1 Для сыра массовой долей жира до 30 % отбирают навеску продукта массой 3,000 г. Для сыра массовой долей жира более 30 % отбирают навеску продукта массой от 1,000 до 3,000 г. Навеску продукта помещают в нижний (малый) резервуар экстрактора (см. рисунок 1), массу навески продукта определяют непосредственно в экстракторе.

4

СТ РК ГОСТ Р 51457-2008

Массу навески продукта допускается определять на пластинке из целлюлозной пленки. Пластинку с навеской продукта складывают и помещают в экстрактор

1 - растворитель; 2 - водный слой; 3 - поверхность раздела при первом

экстрагировании; 4 - поверхность раздела при втором экстрагировании

Рисунок 1 - Слив экстрагированного жира

7.2 Первое экстрагирование

7.2.1    В экстрактор с навеской продукта добавляют от 8 до 10 смраствора соляной кислоты, затем экстрактор помещают в кипящую водяную баню, в блок для сжигания или на плитку и перемешивают до получения однородного раствора, но не допуская обугливания.

Сосуд оставляют на от 10 до 20 мин в кипящей водяной бане или кипятят на плитке в течение 10 мин. Затем охлаждают в проточной воде.

7.2.2    В экстрактор с раствором приливают 10 см3 этилового спирта и осторожно, но тщательно перемешивают, переливая раствор из нижнего резервуара экстрактора в верхний и обратно.

7.2.3    Если мокрое озоление выполнено не в экстракционной колбе, а в другом сосуде, то содержимое сосуда переливают в экстракционную колбу. Сосуд ополаскивают последовательно 10 см3 этилового спирта, 25 смдиэтилового эфира и 25 см3 петролейного эфира. После ополаскивания жидкость сливают в экстракционную колбу. После добавления этанола содержимое экстракционной колбы перемешивают, а после добавления диэтилового и петролейного эфира — взбалтывают.

7.2.4    Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закрывают экстрактор корковой пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и интенсивно встряхивают, не допуская образования устойчивой эмульсии. В течение 1 мин при горизонтальном положении экстрактора и направленном вверх малом резервуаре переливают раствор из большого резервуара в малый и обратно. При необходимости охлаждают экстрактор в проточной воде.

7.2.5    Осторожно извлекают пробку и ополаскивают ее и горло 6

экстрактора раствором смешанного растворителя, сливая ополоски в экстрактор или колбу для сбора жира. Добавляют 25 см3 петролейного эфира. Закрывают экстрактор повторно смоченной водой корковой пробкой или повторно смоченной притертой пробкой. Осторожно встряхивают и перемешивают содержимое в течение 30 с в соответствии с

7.2 3.

7.2.6    Экстрактор центрифугируют в течение от 1 мин до 5 мин при частоте вращения от 500 об/мин до 600 об/мин. При отсутствии центрифуги отстаивают содержимое экстрактора не менее 30 мин до образования четкой границы раздела воды и жира, растворенного в эфирах.

7.2.7    Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора смешанным растворителем, сливая ополоски внутрь экстрактора. Если граница раздела располагается ниже цилиндрической части экстрактора, соединяющей нижнюю и верхнюю емкости, то осторожно добавляют в экстрактор дистиллированную воду для подъема этой границы.

7.2.8    Аккуратно переливают по возможности большую часть слоя жира, растворенного в эфирах, в колбу для сбора жира, удерживая экстрактор за малую емкость, не допуская при этом переливания водного слоя.

7.2.9    Ополаскивают внутреннюю часть горлышка экстрактора смешанным растворителем, сливая ополоски в колбу для сбора жира, не допуская попадания смешанного растворителя на наружную поверхность экстрактора.

7.3    Второе экстрагирование

Второе экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3 - 7.2.9, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.

7.4    Третье экстрагирование

Третье экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3 - 7.2.9, не добавляя этиловый спирт, используя 15 см3 диэтилового и 15 смпетролейного эфиров.

Для сыра и плавленого сыра массовой долей жира менее 3 % третье экстрагирование не проводят.

7.5    Ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы для сбора жира смешанным растворителем и устанавливают ее в аппарат для перегонки. Из колбы удаляют перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта. При использовании химических стаканов или чашек для сбора жира растворители и спирт из них удаляют выпариванием.

7.6    Нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) °С в течение 1 ч (для стеклянных колб — не менее 1 ч; для металлических чашек — не менее 0,5 ч). Колбу помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и взвешивают с отсчетом результата до 0,0001 г. 7

1

2

3

применяются в соответствии с СТ РК 1.9.

4

5

6

7