CYT ЖЭНЕ CYT 0Н1МДЕР1 Сут майыныц титрленетш кышкылдыгын аныктау

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ Определение титруемой кислотности молочного жира

К;Р СТ ISO/TS 22113-2013

ISO/TS 22113:2012 Milk and milk products - Determination of the titratable acidity

of milk fat (IDT)

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрл1гшщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

CYT ЖЭНЕ CYT 0Н1МДЕР1 Сут майыныц титрленетш кышкылдыгын аныктау

Е;Р СТ ISO/TS 22113-2013

ISO/TS 22113:2012 Milk and milk products - Determination of the titratable acidity

of milk fat (IDT)

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрл1гшщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

Мелшерленген шприцтщ (4.5 караныз) кемепмен экспериметпк майдьщ белгш мелшерш, 0,25 г шамасында косып, титрлеуд1 бастау кажет. Кайталаушылык талаптарына (9.2 караныз) сэйкес келу унпн процедураны бес рет кайталау кажет.

Экспериментпк май у^ш'^н алынтан нэтижелер кайталаушылык шектертщ диапазонынан тыс болса, титрлеу курылтысын (В косымшасы) жэне титрлеу процедурасыныц езш тексеру кажет.

Мелшерленген шприцтщ (4.5 карацыз) кемепмен сынаманы (майдьщ дайындалтан улпстщ 0,25 г шамасында (7.1 карацыз)) титрлеу унпн ыдыска кенпрш, титрлеуд1 бастау кажет.

Майды ерпклштщ 2 см³ титрлеудщ (мысалы, майды ерпклштщ 40 см³ келемшдеп титрлеудщ 60 процедурасы) 3 процедурасын аякталтаннан кешн майды ерпклшп жаца epiTкишке ауыстыру кажет.

Улгшердщ Kiiiii мелшерш титрлеу кезшде титрлеудщ сынак нуктеа тустщ езгеруш (сарыдан акшыл жасылта дешн) кезбен шолып бакылау жолымен баталана алады.

8 Нэтижелерд1 есептеу жэне керсету

8.1 Есептеу

Майдьщ 100 г ммоль-мен бершген сынак улпа майыныц кышкылдытын, ^    ,

Формула (2) аркылы есептеу кажет:

Ъ ₊ = — х 100    (2)

т

V - титрлеу процедурасында колданылатын тетра-н-бутиламмоний гидроксид! Hi н epixiнд1 ciHiн (3.6) уш ондьщ тацбата дешн дэлдшпен бершген келем, см³;

с - тетра-н-бутиламмоний гидроксидшщ ертщрсшщ (3.6 карацыз) терт ондьщ тацбата дешн дэлдшпен бершген дэл концентрациясы, моль/дм³;

т - мелшерленген шприцпен титрлеу унпн ыдыска кенпршген майдьщ уш ондьщ тацбага дешн дэлдшпен бершген салмагы, г.

8.2 Нэтижелерд1 беру

Сынак нэтижелерш екл ондьщ тацбага дешн дэлдшпен беру кажет.

9 Дэлд1к

9.1    Зертханааральщ сынак

Осы зертханааральщ сынактан алынтан кайталаушылык мэндер1 [4] жэне [5] сэйкес аньщталтан. Сынакка тек уш зертхана катысты.

Алынтан мэндерд1 тек болжалды ретшде гана карастыру жен. Эдютщ дэлдтн зертханааральщ сынау туралы тольщ акпарат Г косымшасында бершген.

9.2    Ь^айталаушылык

Уакыттыц кыска аралыгында 6ip жабдьщты пайдаланып, 6ip оператормен 6ip зертханада 6ip сынак материалында 6ip эдюпен алынган 6ip кайтара сынактыц екл белек

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

нэтижелер1 арасында абсолютах айырмашыльщ болжалды жагдайлардьщ 5%, ягни 0,072 ммоль/100 г артьщ емес, курайды.

10 Сынак хаттамасы

Сынак хаттамасында келеа аппарат болуы кажет:

a)    улпш тольщ сэйкеспщцру ушш кажета барльщ аппарат;

b)    эдю белгш болса, сынамаларды сурыптаудын колданылатын эд!с1;

c)    сынактын колданылатын эд1 ci жэне осы стандартка сштеме;

d)    осы стандартта керсетшмеген немесе косымша ретшде карастырылатын жумыс егжей-тегжейлерк сынактьщ нэтижеа не (нэтижелерше) эсер ете алатын кез келген баска жумыс е гже й -те гже й л ер д i коса;

e)    сынактьщ алынтан нэтижеа (нэтижелер1);

f)    кайталаушыльщ тексершсе, сонты нэтижелер.

7

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

А косымшасы

(ацпараттыц)

Майды белу ушш тубалардыц модельдер1

Шартты белгшер

1 белшген май

А.2-сурет — Майды белу ушш тубаныц А.1-сурет —MONED тубасы    жалпы модел1

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

В косымшасы

(ацпараттьщ)

Майды ерггктштщ 6ip келемшде б1рнеше улпш жуйел1 титрлеу ушш типтж курылты

Шартты белгшер

1    курамында мунай эфир1 бар газды жугыш аркылы ететз н азотты баллон

2    тетра-н-бутиламмоний гидроксидшщ сулы емес титрлейтш ертнд1сш жзберу ушш санылау

3    колориметрге косылган оптикальщ зонд

4    майды epiTKiuiTi жэне май улгшерш енпзу ушш санылау

5    араластыргыш курылгы

Б.1-сурет — Жуйел1 титрлеу ушш титрлеудщ типтж курылтысы

9

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

С косымшасы

(ацпараттыц)

Титрлеу процедурасын аяцтау ушш бастапкы майдыц улгшерш жумыс ушш дайындау жэне енгтзу бойынша нусцау

В.1 Бастапкы майдыц улгшерш дайындау

В.1.1 Heri3ri сут майы

Майдыц темен кышкылдыгы бар сут майыныц жеткшкп мелшерш алу кажет. 38°С кезшде epiTy кажет.

В.1.2 Пальмитин цышцылымен (С’к,) байытылтан бастапкы майларды дайындау

В. 1.2.1 Майдыц 100 г пальмитин кышкылыныц 1,25 ммол1мен байытылтан бастапкы А майы.

0,1 мг дешн дэлдшпен пальмитин кышкылыныц 0,962 г + 0,001 г елшеу кажет. Пальмитин кышкылын непзп сут майыныц (В.1.1) 300 г epirin, араластыру кажет.

Осы тэсшмен дайындалтан бастапкы А майыныц 0,01 г дешн дэлджпен жалпы салматын елшеу кажет.

100 % таза пальмитин кыищылы жок- Сондыктан, пальмитин кышкылын салмактау кезшде оныц тазалытын ескеру кажет. Мысалы, курамында "минимум 98%" бар пальмитин кышкылын енпзген кезде, салмакталута тшсп пальмитин кышкылыныц салматы 0,962 г орнына, шамамен 0,962/0,98 = 0,982 г курауы кажет.

Пальмитин кышкылыныц бастапкы майдаты децгешн, А(С i_f)) i .2.3, ммоль/100 г, Формула (В.1) аркылы есептеу кажет:

w - пальмитин кышкылыныц тазалытыныц сандьщ мэш, массальщ улес рет1нде (w эдетте 0,98 жэне 1,00 аралытындаты шектерде болады);

т 1 - бастапкы А майын дайындау унин пальмитин кышкылыныц салматы, г; да 2 - дайындалтан бастапкы А майыныц жалпы келемшщ салматы, г;

М - пальмитин кышкылыныц молекулальщ салматы, г (М 256,43 г/моль).

В. 1.2.2 Майдыц 100 г пальмитин кышкылыныц 1,00 ммол1мен байытылтан бастапкы В майы.

0,1 мг дешн дэлдшпен бастапкы А майыныц (В.1.2.1) 80 г + 0,01 г елшеу кажет. Бастапкы майды непзп сут майыныц (В.1.1) 20 г + 0,01 г epinn, араластыру кажет.

Осы тэсшмен дайындалган бастапкы В майыныц 0,01 г дешн дэлдшпен жалпы салмагын елшеу кажет.

Пальмитин кышкылыныц бастапкы сут майындагы децгешн, Л(Ск,)|.оо, ммоль/100 г, Формула (В.2) аркылы есептеу кажет:

ъ{с₁₆\₀₀ = ъ{с₁₆\₂₅—

да з - непзп сут майында ер1плген бастапкы А майыныц салмагы, г;

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

да 4 - дайындалган бастапкы В майыньщ жалпы келемшщ салмагы, г.

В. 1.2.3 Майдьщ 100 г пальмитин кынщылыныц 0,75 ммол1мен байытылган бастапкы С майы.

0,1 мг дешн дэлдшпен бастапкы А майыньщ (В.1.2.1) 60 г + 0,01 г елшеу кажет. Бастапкы А майын непзп сут майыньщ (В.1.1) шамамен 40 г + 0,01 г ерши, араластыру кажет.

Осы тэсшмен дайындалган бастапкы С майыньщ 0,01 г дешн дэлдшпен жалпы салмагын елшеу кажет.

Пальмитин кышкылыньщ бастапкы сут майындагы децгешн, А(С|₆)_{0 75}, ммоль/100 г, Формула (В.З) аркылы есептеу кажет:

■    (в.з)

т₆

да 5 непзп сут майында ертлген бастапкы А майыньщ салмагы, г;

те - дайындалган бастапкы С майыньщ жалпы келемшщ салмагы, г.

В. 1.2.4 Майдьщ 100 г пальмитин кышкылыньщ 0,50 ммол1мен байытылган бастапкы D майы.

0,01 г дешн дэлдшпен бастапкы А майыньщ 40 г + 0,01 г елшеу кажет. Бастапкы А майын непзп сут майыньщ (В.1.1) 60 г + 0,01 г ерши, араластыру кажет.

Осы тэсшмен дайындалган бастапкы D майыньщ 0,01 г дешн дэлдшпен жалпы салмагын елшеу кажет.

Пальмитин кышкылыньщ бастапкы сут майындагы децгешн, 6(Ci6)o,5o> ммоль/100 г, Формула (В.4) аркылы есептеу кажет:

ъ(сА_я=ъ(сЛ_а—’    (в-⁴)

Щ

да 7 - непзп сут майында ертлген бастапкы А майыньщ салмагы, г; т% - дайындалган бастапкы D майыньщ жалпы келемшщ салмагы, г.

В.2 Бастапкы майдьщ улгшерш жумыска енпзу

В.2.1 Бастапкы майдьщ кышкылдыгын аныктау

Процедурага (7.2) сэйкес непзп сут майыньщ (В. 1.1) (дайындама) кышкылдыгын жэне бастапкы майдьщ терт улпсшщ май кынщылдыгыныц мэндерш, /ц ₂5, /ц.оо, bo.is жэне Ьо,5о, аньщтау кажет.

11

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

В.2.2 Нэтижелерд1 есептеу жэне багалау

В.1-кесте — Есептер

Улгпп сойксстснд1ру	Бастапкы май улпешдеп пальмитин ^ыпщылыныц децгеш, й(С16)„ ref	7.2 сэйкес аныкталтан BDI мэш	(b,~bo)	АЬМ / b(Cl6\ref катынасы
Непзп май (дайындама)		Ьо
Бастапкы А майы	A(Ci6)x 25	Ь>1.25	Дйа	ГАЙа/Й(С16)х 251а
Бастапкы В майы	A(Ci6)x оо	Ь Х.00	Айв	ГАйв/й(С16)х 0о1в
Бастапкы С майы	А(С16)о,75	Йо.75	Айс	[Айс/й(С16)0 75]с
Бастапкы D майы	А(С16)о,50	b 0.50	Айв	[АЙв/Й(С16)о.5о]в

В. 1 -кестесшде керсетшген мелшерлерд1 жинактау:

а)    2-багана бастапкы А, В, С жэне D майларындагы пальмитин кынщылыньщ денгейлерш санап шыгады;

б)    З-багана титрлеу процедурасына (7.2) сэйкес аньщталган бастапкы А, В, С жэне D майларындагы BDI мэндерш санап шыгады;

в)    4-багана бастапкы А, В, С жэне D майларындагы BDI мэндершен непзп майдьщ BDI мэнш, Ьо, азайту жолымен АЬа, АЬв, АЬс, жэне АЪв мэндерш санап шыгады.

Бастапкы майдьщ эр улпа ушш АЛ_Х7Л(С|₆), _ref катынасын есептеу кажет, бул жерде сэйкесшше N А, В, С жэне D, ал i 1,25, 1,00, 0,75 жэне 0,50 болып табылады.

Сонымен катар, регрессия тендеушш (В.5) калдьщ стандартты ауыткуын е, л/,(С1₆ )_р/,, есептеу кажет:

Ъ(С₁₆)_Р = а + fib,    (В.5)

Ь(Ci6)p - бастапкы майдьщ улгшершде пальмитин кынщылыньщ есеппк децгешн (В. 1.1) керсетедк

Ъ - бастапкы май улгшершщ BDI мэндерш (В. 1.2) керсетедт

Егер A6_N/&(Ci6)i, ref катынастарыньщ 6ipi немесе одан да reoi 1,00 + 0,05 диапазонынан тыс болса (ягни, нэтижелер есеппк мэндерден 5% артьщ ауыткыса) немесе калдьщ стандартты ауытку Sb(C\e)_v,b > 0,02 ммоль/майдьщ 100 г болса, титрлеу ушш epiTiнд1 Hi (4.6), титрлеу ушш курылгыны (В косымшасы) жэне титрлеу процедурасыньщ езш (7.2) тексеру кажет.

Кажетп тексерулерден кешн экспериментах майда (4.7.1) жэне бастапкы майдьщ улгшершде (4.7.2) титрлеу нэтижелер! нщ жаксы кайталаушылыгы расталса, 6ipaK ауыткулар бурынгыдай 1,00 + 0,05 диапазонынан тыс болса, бул титрлеудщ нэтижелер! нщ жуйелш, 6ipaK жанартылып туратын ауыткуы бар екендтн 6iлд1 ред1. Бул мэселе, ен алдымен, сешмд1 нэтижелер алу ушш iiieiiimyi кажет.

ЕСКЕРТПЕ Бул жуйс.йк кате л i к, мелшерленген шприцпен (4.5) немесе микробюреткамен (4.7) накты кепйрыген келсмдсрд1 багалаудагы катенщ салдарьшан болуы мумшн.

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

D косымшасы

(ацпараттыц)

Зертханааралык тэж1рибе

Yin зертхана катыскан зертханааральщ б1рлескен косарланган бакылау сынагы алты сынак улпсшде журпзшдт Сынакка келеа улгшер болды:

а)    суйьщ суттщ exi сынак; улпа (S1 жэне S2);

б)    кургак; сутац exi сынак; улпс1 (S3 жэне S4);

в)    кшегейдщ exi сынак; улпс1 (S5 жэне S6).

Улплер Cecalait Сут енеркэс1б1н сараптау жэне талдау орталыгымен, Полиньи (Франция), дайындалды жэне таратылды, ортальщ, сонымен катар, Г. 1 -кестес1нде керсетшген статистикалык талдау журпзд1.

Г.1-кесте — Тэяйрибе нэтижелер1

Параметр	Улг1						Орта МЭШ
	S1	S2	S3	S4	S5	S6
Катысушы зертханалардыц саны	3	3	3	3	3	3
Орта мэш, моль/майдыц 100 г	1,273	0,674	0,593	0,484	0,331	0,257
Ка йта лау ш ы л ы кты н стандартны ауыткуы, s п ммоль/майдыц 100г	0,031	0,018	0,043	0,019	0,021	0,010	0,026
Ка йта лау ш ы л ы кты н nieri, r( 2,8.v,), ммоль/майдыц 100 г	0,086	0,051	0,118	0,052	0,058	0,028	0,072
Стандартты ауытку, с, ммоль/майдыц 100 г	0,064	0,037	0,062	0,004	0,011	0,036

13

Библиография

[1]    ISO 707|IDF 50:2008, Milk and milk products - Guidance on sampling (Сут жэне сут ешмдер1 — Сынамаларды сурыптау бойынша нускду)

[2]    ISO 1042-1998, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Зертханальщ шыны ыдыс— Eip танбасы бар елшеу1ш колбалар)

[3]    ISO 3432|IDF 221:2008, Cheese - Determination of fat content - Butyrometer for Van Gulik method (IpiMiniic — Май мелшерш аньщтау — Ван Гулик эдш ymiH бутирометр)

[4]    ISO 5725-1:2002, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1. General principles and definitions (Эдютердщ жэне елшеу нэтижелершщ дэлдш (дурыстыты жэне дэлме-дэлдш). 1-бел1м. Непзп ережелер жэне аньщтамалар)

[5]    ISO 5725-2:2002, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and

results. Part 2. Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Эдютердщ жэне елшеу нэтижелершщ дэлдш (дурыстыты жэне дэлме-дэлдт). 2-бел1м. Олшеудщ стандартты эдшнщ кайталаушылытын жэне жацартушылыгын аньщтаудьщ непзп эдш/_

[6]    CARTIER, Р., CHILLIARD, Y., CHAZAL, М.Р. Dosage de l'activitil lipasique et des acides gras libres du lait par titration automatique colorimfitrique [Determination of milk lipase activity and milk flee fatty acid content using colorimetric automatic titration], Lait 1984, 64, pp. 340 355 (Картиер IF, Чиллиард И., Чазал М.П. Dosage de l'activite lipasique et des acides gras hbres du lait par titration automatique colorimetrique [Колориметрлш автоматтьщ титрлеу кемепмен cyrreri сут липазасыньщ белсендшгш жэне бос май кынщылыньщ мелшерш аньщтау]. Lait 1984, 64, 340-355 беттер)

[7]    DRTESSEN, F.M., JELLEMA, A., VAN LUIN, F.J.P., STADHOUDERS, J., WOLBERS, G.J.M. The estimation of the fat acidity in raw milk. An adaptation of the BDI method, suitable for routine assays. Neth. Milk Dairy J. 1977, 31, pp. 40-55 (Дриссен Ф.М., Джеллема А., Ван Луин Ф.Дж.Р., Штадхаудерс Дж., Уолберс Г.Дж.М. Шии cyrreri май кынщылдыгын аньщтау. Атымдаты сараптамаларды жургззу уш1н колданылатын BDI эд1сш бешмдеу. Neth. Milk Dairy J. 1977, 31, 40-55 беттер)

[8]    EVERS, J.M., LUCKMAN, S., PALFREYMAN, K.R. The BDI method Part 1: Determination of flee fatty acids in cream and whole milk powder. Austral. J. Dairy Technol. 2000, 55, pp. 33-36 (Эверс Дж.М., Лукман С., Палфрейман К.Р. BDI эд!с1 — 1-бел1м: Кшегейдеп жэне кай маты алынбаган кургак суттеп бос май кынщылдарын аньщтау. Austral. J. Dairy Technol. 2000, 55, 33-36 беттер)

[9]    EVERS, J.M. Determination of flee fatty acids in milk using the BDI method — Some practical and theoretical aspects. Int. Dairy J. 2003, 13, pp. Ill 121 (Эверс Дж.М. BDI oflici аркылы cyrreri бос май кьгнщылдарын аньщтау — Kefioip практикальщ жэне теорияльщ аспектшер. Int. Dairy J. 2003, 13, 111-121 беттер)

[10]    JELLEMA, A. Automatische titratie met behulp van een colorimeter bij the bepaling van de zuurtegraad van het vet. Vers lag van een oruinterend onderzoek [Automatic titration with the aid of a colorimeter in the determination of the degree of fat acidity. Report of an exploratory study], MOC in Wageningen, in cooperation with Instrument Trading "South Holland" v/h A.

I Illicit BV in The Hague, 1979-11 (Джеллема A. Automatische titratie met behulp van een colorimeter bij the bepahng van de zuurtegraad van het vet. Verslag van een orienterend onderzoek [Май кынщылдыгыньщ дэрежесш аньщтаган кезде колориметрдщ кемепмен автоматты титрлеу. 1здеу зерттеушщ ece6i]. МОС в Вагенингене, Сауда акгамен oi рдест icTey " Он тустш Голландия " v/h А. Хёфельт BV в Гааге, 1979-11)

[11]    JELLEMA, A., OGER, R., VAN REUSEL, A. Milk fat products and butter Determination of fat acidity. Collaborative study by Joint IDF/ISO/AOAC Group E39. Bull. IDF 1988, (235), pp. 81-91 (Джеллема А., Отер P., Ван Реузел А. Сут ешмдер1 жэне май —

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

Майдьщ к;ыищылдыгын аньщтау. IDF/ISO/AOAC, Е39 тобыньщ б1рлескен зерттеут Bull. IDF 1988, (235), 81-91 бетгер)

[12]    KUZDZAL-SAVOIE, S. Determination of free fatty acids in milk and milk produts. BulF IDF 1980, (118), pp. 53-66 (Куздзал-Савойи С. Cyrreri жэне сут ешмдершдеп бос май к;ыищылдарын аньщтау. Bull. IDF 1980, (118), 53-66 беттер)

[13]    PERRIN, D.R., PERRIN, D.D. The determination of free fatty acids in milk. J. Dairy Res. 1958, 25, pp. 221-227 (Перрин Д.Р., Перрин Д.Д. Суттеп бос май к;ынщылдарын аньщтау. J. Dairy Res. 1958, 25, 221-227 беттер)

[14]    Standard methods for the examination of dairy products, 17th edition. New York, NY: American Public Health Association, 2004 (Сут ешмдерш тексерудщ стандартты эдютерц 17-басылым. Нью-Йорк, NY: Котамдьщ денсаульщ сакдаудьщ америкальщ ассоциациясы, 2004)

[15]    VAN REUSEL, A. Contribution a l'fitude de la dutermination des acides gras libres dans le lait et les produits laitiers. [Contribution to the study of the determination of free fatty acids in milk and dairy products], Gembloux: Centre de Recherches Agronomiques de l'Etat, 1989. (Mhmoire n° 12.) (Ван Реузел A. Contribution a l'etude de la determination des acides gras libres dans le lait et les produits laitiers. [Суттеп жэне сут ешмдершдеп бос май к;ынщылдарын аньщтауды зерттеуге улес]. Gembloux: Centre de Recherches Agronomiques de l'Etat, 1989. (Memoiren⁰ 12))

15

Алгысез

1    Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! нщ «Казахстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикальщ мемлекетпк кэсторны жэне «Экологияльщ таза ешм» стандарттау бойынша № 60 техникальщ комитет! («Хальщаральщ экология академиясы» мекемеа) Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Тератасыньщ 2013 жылты 19 карашадаты № 534-од буйрытымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСЦА ЕНГТЗТЛДТ.

3    Осы стандарт ISO/TS 22113-2012 «Milk and milk products Determination of the titratable acidity of milk fat» (Сут жэне сут ешмдерт Сут майыньщ титрленет!н кынщылдытын аньщтау) хальщаральщ стандартымен б1рдей.

ISO/TS 22113-2012 хальщаральщ стандартын ISO /ТС 34 Тамац ouiMOepi техникальщ комитетi, SC 5, Сут жэне сут emMdepi iuixi комитет! жэне Хальщаральщ сут внд1рушшертщ федерациясы (IDF) эз1рледк

Атылшын тшнен аударылтан (еп).

«Нормативт!к сштемелер» бел!мшде жэне стандарттьщ мэт!н!нде хальщаральщ стандарттар езектенд!р!лген.

Непз1нде осы улттьщ стандарт дайындалтан жэне с1лтемелер бершген хальщаральщ стандартыньщ ресми данасы Б!рьщтай нормативт!к техникальщ кужаттардьщ мемлекетпк корында бар.

Сэйкест!к дэрежес1 - б1рдей (IDT).

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI 3I II II III I

5 АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна енггилепии взгерттер туралы ацпарат жыл сайын шыгарылатын «Стандарттау жвтндегi нормативпик цужаттар» ацпараттыц сштеместе, ал взгерттер мен тузетулердщ мэтин ай сайын басып шыгарылатын «¥лттьщ стандарттар» ацпараттыц сштеместе жарияланады. Осы стандарт цайта царалган (ауыстырылган) немесе жойылган жагдайда, muicmi хабарлама ай сайын шыгарылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц сштеместе жарияланады

Осы стандарт Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрлш Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай немесе белшектелш басылып шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

0ОЖ 637.1/.3:637.043.064:006.354    МСЖ    67.100.10

Тушн сездер: сут майы, титрленетш кыищылдьщ, сут ешмдерд к;ышк;ыл cyrri ешмдер, титрлеу процедурасы, майды белу, майды epiTKim

	Kipicne	IV
1	Колдану саласы	1
2	Принцип	1
3	Реагенттер	1
4	Куралдар	3
5	Сынамаларды сурыптау	4
6	Сынак улплер1н дайындау	4
7	Процедура	5
8	Нэтижелерд1 есептеу жэне беру	6
9	Дэлдк	6
10	Сынак хаттамасы	7

А косымшасы (акпараттык) Майды белу уипн тубалардьщ модельдер1    8

В косымшасы (ацпараттыц) Майды ерыюштщ 6ip келемшде б1рнеше улпш 9 жуйел1 титрлеу уинн титл к куры л гы

С косымшасы (iацпараттыц) Титрлеу процедурасын аяктау уипн бастапкы 10 майдьщ улплер1н жумыс уипн дайындау жэне енпзу бойынша нускау D косымшасы (ацпараттыц) Зертханааральщ тэжзрибе    13

Библиография    14

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

Kipicne

Осы стандарт непзделген хальщаральщ стандарт ISO 22113-2012 «Сут жэне сут ешмдер1 - Титрленетш кышкылдыкты аньщтау» стандартын кайта карастыру болып табылады.

ISO 22113-2012 ISO /ТС 34 Тамак ешмдер! техникальщ комитет!, SC 5, Сут жэне сут ешмдер! iuixi комитет! жэне Хальщаральщ сут ещррушшершщ федерациясы (IDF) эз!рледт

IDF (Хальщаральщ сут ещцрушшершщ федерациясы) барльщ элемде сут енд!руш!лерд!ц секторын камтитын коммерцияльщ емес уйым болып табылады. IF) 1 курамына эр муше-елден улттьщ комитеттер, сонымен катар, IDF-пен ынтымактастьщ туралы ресми келюм жасатан сут ещррушшердщ аймактьщ ассоциациялары юредт IF) 1 барльщ мушелер! сэйкес техникальщ жумыстарды орындап, IF) 1 туракты комитеттер!н!ц курамында болута кукылы. IDF жэне ISO сут пен сут ешмдер! унпн сараптаманыц жэне сынама сурыптаудыц стандартны эдштерш эз1рлеу мэселелер! бойынша ынтымактасады.

Осы стандартна керсет!лген басшыльщ нускаулар сут майыныц титрленет!н кышкылдытын аньщтаудыц эд!с!не таралады. Эд1с майдыц 4%-дан 6%-та деГпн массальщ улес1н алу ушш араластыртан жатдайда майдыц кез келген мелшер! бар шик! суттен, зарарсыздандырылтан суттен, к!легейден алынтан сут майына колданылады.

Бул эд1с кынщыл cyrri ен!мдерге жэне бактерияльщ жэне ферментативтж жутута ушыратан сутке колданылмайды.

Титрлеу процедурасы, сондай-ак, кейб1р баска сут ешмдершен бел!нген майларта колданыла алады.

Осы стандарт курамында кунше бестен б!рнеше жузге деГпн сынамасы бар сынак улплерд!ц топтамасына арналтан.

IV

к;азак;стан республикасыныц улттьщ стандарты

CYT Ж0НЕ CYT OIIIM II IM Сут майыныц титрленетш кышкылдыгын аныктау

Енпзшген куш 2015-01-01

1    Ь^олдану саласы

Осы стандарт сут майыныц титрленетш кышкылдыгын аньщтаудыц таралган эд1сш белгшейдт Эдю:

a)    шии суттен;

b)    зарарсыздандырылган суттен;

c)    кур га к суттен калпына келт1ршген суттен;

d)    ешмд1 майдыц 4%-дан 6%-га дешн массальщ улесш алу унпн араластырган жагдайда кез келген майдыц мелшер1 бар кллегейден алынган сут майына колданылады.

Осы эдю кынщыл cyrri ешмдерге немесе бактерияльщ немесе ферментативт1 жугуга ушыраган сутке колданылмайды.

1- ЕСКЕРТПЕ Титрлеу процедурасы, сондай-ак, Kciioip баска сут ешмдершен белшген майларга колданыла алады.

2- ЕСКЕРТПЕ Осы стандарт курамында кунше бестен б1рнсшс жузге дешн сынамасы бар сынак улгшердщ топтамасына арналтан.

2    Принцип

Улпшц белгш мелшер1 курамында натрий тетрафосфаты жэне бетак-белсещц заты бар ертшд1мен араластырылады. Коспа майды белу унпн кайнап турган су моншасында кызытылады. Белшетш сут майыныц белгш мелшер1 органикальщ ерыклште epin, сштшщ спиртах ершщцшмен титрленедг

3    Реагенттер

Дистилденген немесе диминералданган су, немесе эквивалента таза су белпленбесе, тек белгш химияльщ таза реагенттер колданылады.

3.1    Метафосфор кышкылыньщ ертндш, (ДНзРОД ~ 1 моль/дм³.

1)    ♦    3

3.2    BDI ’ реагент1. Косымша кызытылмаган дистилденген судыц 700 см натрий тетрафосфатыныц 70 г epiTin, араластыру кажет.

1) "BDI" кыскартылтан ce3i Сут енеркэОбшщ бюросы дсгсшн бгтнрсдг бул уйым осы эдшп алташ рет О’лрлсдг

Ресми басылым

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

Октилфенилполиэфирдщ (этиленгликоль)^{1 2}^ 30 г косып, кайтадан араластыру кажет. Бул кажет болса, фосфор кыпщылы epiTiHfliciHiн (3.1) кемепмен pH 6,6 дешн жетюзу. Судьщ 1 дм³ ерши, араластыру кажет. Егер оны тоназыткышта жэне карангы жерде сактаса, реагент 1 ай iuiiHfle туракты болып табылады.

ЕСКЕРТПЕ Натрий тетрафосфаты курамында iccHoip баска полифосфаттардан белек непзп компонент ретшде натрий тетрафосфаты (NaP0₃)₄ бар полифосфат болып табылады.

3.3    Тимолсульфонфталеин epmHflici, с (C27H30O5S) = 0,1 г/дм³ пропан-2-олда.

Бастапкы epiri нд1 Hi дайындау yuiiH натрий тузыньщ 0,1 г тимолсульфонфталеинмен

пропан-2-олдьщ 100 см³ ерпу кажет. Дэл колдану алдында бастапкы ертндшщ 6ip белтн пропан-2-олдьщ тогыз белтмен epiTy кажет.

3.4    Майды ерггктштщ ертнднл. 60°С-тан 80°С-ка дешн шектеп кайнау температурасында тимолсульфонфталеин ертщцсшщ (3.3 караныз) 6ip белтн мунай эфиршщ терт белтмен араластыру кажет.

Майды ерпчаштщ epmHflici н карангы жерде 1 ай шшде сактауга болады.

3.5    Калий фосфорлы сутектщ epmHflici, моль/дм³.

Калий фосфорлы сутектщ 1,021 1 г келем1 500 см³ елшеу колбасында (4.11 карацыз) epiTy кажет.

3.6    Тетра-н-бутиламмоний гидроксидшщ epmHflici, c(Ci6H37NO) = 0,01 моль/дм³ пропан-2-олда жэне метанол коспасында.

c(Ci₆H₃₇NO) = 0,01 моль/дм³ аяккы концентрацияны алу унйн тетра-н-бутиламмоний гидроксид1шц, с\(С₄119)₄NO111 = 0,1 моль/дм³ 6ip бел1пн пропан-2-ол-дьщ тогыз белшмен пропан-2-ол-да жэне метанол коспасында epiTy кажет.

Тетра-н-бутиламмоний гидроксидшщ ертщцсшщ концентрациясы сактау кез1нде жэне оларды бюреткаларга xemipy кез1нде 03repyi мумкзн. Сондьщтан, epiTiнд1 Hiн накты концентрациясын тимолсульфонфталеин ертщцсшщ (3.3 карацыз) кемепмен индикатор ретшде калий фосфорлы сутектщ стандартты epmHflici не (3.5) катысты титрлеу жолымен колдану алдында терт ондьщ тацбага дешн дэлдшпен аньщтау кажет.

Бюретканы кем1ркышкыл газыныц ену1н болдыртпайтын курылгымен жабдьщтаган жагдайда концентрация 1 ай iiiiiHfle туракты болады.

3.7    Экспериментт1к майлар жэне бастапкы майлар

3.7.1 Экспериментпк майлар

Май кынщылдыгыныц 0,5 ммоль/100 г децгеш жэне майдыц 1,0 ммоль/100 г децгеш бар кургатылган сут майыныц белпл1 мелшер1н (мысалы, 1000 г) epiTy кажет. Ертлген кургатылган сут майыныц улпс1н сараптамальщ сынамаларга (мысалы, эркасысы 5 г) белу кажет.

Минус 20°С немесе одан да томен температурада муздаткыш камерада сактаган кезде экспериментак майдыц сараптамальщ сынамалары 2 жыл бойы сакталуы мумкзн.

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

Экспериментах майлардьщ улплер1 титрлеу процедурасы (7.2 караныз) кезшде немесе жумыстын 6ip сеансы кезшде немесе уакыттыц узак кезещнде (oipHeuie айдан oipHeuie жылга дешн) жумыс арасындагы узшстер кезшде алынган нэтижелердш жанартушыл ыгы н тексеру унин колданылады.

3.7.2 Бастапкы майлар

Бастапкы майлардьщ улплер1 курамында май кынщылдыгыныц (непзп май) аз мелшер1 бар, майдьщ 100 г 0,5 ммоль/100 г-нан 1,5 ммоль/100 г дешн жогары денгешн пальмитин кынщылымен (Ск,) байытылган сут майларынан турады.

Титрлеу процедурасыньщ дэлдтн регрессия тендеушен Формула (1) бойынша тексеруге болады:

b(C₁₆) = a + j3Ab    (1)

b(C_l6) - непзп майта косылтан, майдьщ 100 г-даты ммоль-мен бершген пальмитин к;ышк;ылыньщ мелшер1;

ЛЬ - непзп майдьщ (дайындаманьщ) BDI шамасына к;ыск;артылтан байытылган улплерд1ц BDI мэш.

Бастапк;ы майдьщ осы улгшерш дайындау жэне колдану бойынша нускаулар С косымшасында сипатталган.

4 Куралдар

Keneci зертханальщ жабдьщтар колданылады.

4.1    Келем1 10 см³, 25 см³ жэне 50 CM³aci6epyiui тамызгыштар немесе шприцтер.

4.2    Реагенттер коспасынан алынатын майдьщ аз мелшер1н жинау ушш жзшшке штоктармен жабдьщталган cyrri жинау жэне салкындату уш1н ваннадан туратын майды белу у^ш'^н тубалар. Штоктьщ диаметр!, май улпс1н мелшерленген шприцпен (4.5 караныз) алу мумкшдш болу ушш, жеткшкп улкен болуы тшс. Майды белу уш1н тубалардыц модельдер1 А косымшасында керсеплген. Май елшеу1штерд1 (бутирометрлерд1) [3] сэйкес колдану кажет.

ЕСКЕРТПЕ Майды белу центруфагалудыц аркасында, ocipccc ж1щшке штоктары бар тубаларда, жогары лайды.

4.3    45°С у 1°С шектер1нде температураны колдай алатын су моншасы.

4.4    95°С тец немесе одан жогары температураны колдай алатын кайнап турган су моншасы.

4.5    Мелшерленген шприцтер реттелед1 жэне 2 мг дешн дэлдшпен 45°С кезшде 0,25 г шамасында сут майыныц накты мелшер1н жзбере алады.

ЕСКЕРТПЕ Тожарибсдсн белгш болгандай, майдьщ бслг1л1 мелшерш коле мд i тамызгыштьщ кемепмен дэл жэне колайлы Keniipyre болады.

4.6    Шскекпен жабдьщталган, титрлеуд1ц 6ip процедурасында титрлеуге THicn сынак

.    .    .    .    .    3    з    _ф

улплершщ келемше тэуелд1 сыйымдылыгы 10 см -тан 100 см -ка дешн титрлеу уш1н ыдыс.

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

4.7    0,002 см³ минимум шкаланьщ белшу1 бар микробюретка.

4.8    Курамында кем1ркышкыл газы жок азотты баллон.

4.9    Азотты баллонмен (4.8 караныз) жэне титрлеу ушш ыдыспен (4.6) байланыстырылган, кайнау температурасы 60°С-тан 80°С-ка дешн курамында мунай эфир1 бар газды жутыш.

4.10    Титрлеу ушш ьщыска (4.6) косылатын, 600 нм жэне 620 нм арасындагы толкыннын узындыгында елшеуге жарамды, батыру зонды бар колориметр.

4.11    Келем1 100 см³-тан 500 см³-ка дешн, [2], А класыньщ 6ip тацбасы бар олшеу1ш колбалар.

1- ЕСКЕРТПЕ Титрлеу унпн ьщыс (4.6 караныз), газды жугыш (4.9 караныз) аркылы етст1н тетра-н-бутиламмоний гидроксидшщ суды емес титрлейтш ертщцсш (3.6 караныз) ж1бсру унпн микробюретка (4.7) жэне колориметрге (4.10 караныз) косылган батыру зонды майды ертсннтщ 6ip келем1нде б1рнеше улг1лерд1 жуйел1 титрлеу унпн типик курылгыга (В косымшасын караныз) жиналган.

2- ЕСКЕРТПЕ Колмсн титрлеу ушш жэне титрлеуд1ц сындьщ нуктесш кезбен шолып аньщтау ушш курылтыны жещлдету уш1н, оны батыру зонды бар колориметрс1з орнату кажет.

5    Сынамаларды сурыптау

Сынамаларды сурыптау осы техникальщ сипаттама кужатта белпленген эд1стщ болт болып табылмайды. Сынамаларды сурыптаудын усынылатын эд1 ci [1] керсетшген.

Зертханага тасымалдау немесе сактау кезшде баска езгер1стерге ушырамаган, закымданулары жок корней улп бершедг

6    Сынак улгшерш дайындау

6.1    Сактау жэне консервация

Суттщ немесе кшегейдщ сынак улплер1 0°С-тан 4°С-ка дешн температурада сакаталып, тасымалданады (кур га к cyrri коршаган ортаньщ температурасында сактауга болады), оларды талдауды 36 сагат 1шшде журпзу кажет.

¥зак сактаган кезде немесе тоцазыткышта минус 5°С температурасында сактаган кезде сынак улплер1 соцгы концентрациясы 0,2 г/дм³ Н2О2 сутек тотыгыньщ кемепмен консервациялануы жен. Бул жагдайда улплерд1 4 кун бойы сактауга болады.

6.2    Сынак улгтсш алдын ала оцдеу

6.2.1    Сутулпс1

Сынак улп л ерш олардьщ температурасын жогарылатпай инверттеу жолымен б1рнеше рет араластыру кажет.

6.2.2    Кшегей ynrici

Кшегей улпсш 4%-дан 6%-га дешн майдьщ массальщ улесш алу ушш сэйкес майсыздандырылган cyrri немесе суды пайдаланып, ерпу кажет.

Кшегейд1 араластыру ушш суды пайдалану бастапкы сутпен салыстырганда бос май кынщылдарыньщ (БМК) денгешн лайьщсыз багалануына алып келед1.

6.2.3    Кур га к сут улпа

4

к;р СТ ISO/TS 22113-2013

К¥Р га к суттщ 13 г сыйымдылыты 100 см³ елшеу1ш колбада (4.11) epiTy кажет. 60 мл су косып, миксердш кемепмен белые температурасында 70 мин шшде араластыру кажет. 100 см³ танбасына дешн сумей араластыру кажет.

7 Процедура

7.1    Майды белу

Сынак улпсшщ (суттщ, араластырылтан кшегейдщ немесе калпына келпршген куртак суттщ) (6.2 караныз) 3,5 белшн (уЗ%) BDI реагенттщ (3.2 караныз) 1 белшмен (у 1,5%) майды бел1 унин тубада келеа мелшерлерд1 пайдаланып араластыру:

а)    MONED тубасын (4.2 караныз) пайдалантан кезде сынак улпсшщ (6.2 карацыз) 31 см³ ± 1 см³ жэне BDI реагентшщ (3.2 карацыз) 8,9 см³ + 0,1 см³ араластыру;

б)    Ван Гуликтщ май елшеушш (4.2) пайдалантан кезде сынак улпсшщ (6.2 карацыз) 16,0 см³ + 0,5 см³ жэне BDI реагентшщ (3.2 карацыз) 4,5 см³ + 0,1 см³ араластыру;

в)    баска тубаларды пайдаланган кезде сынак улпсшщ (6.2 карацыз) жэне BDI реагентшщ (3.2 карацыз) келемдш улестерш 3,5 + 1 катынасында, майды белу ушш тубалардыц штогында майдыц баганасы (4.2 карацыз) болатындай келемд1 пайдаланып араластыру.

Толганнан кешн майды белу унин тубаны жауып, оныц курамын араластыру кажет.

Шии суттен алынган сынак улпсш мукият, oipHeuie рет инверттеу жолымен араластыру кажет, вцделген суттен немесе калпына келпршген кур га к суттен алынган сынак улгшерш майдыц укыпты белшуш алу yuiiH каркынды шайкау кажет.

5 мин iuiiHfle тубаны кайнап туртан су моншасына (4.4 карацыз) салып, оны кайнап туртан су моншасында 95°С тец немесе одан жотары температурада 15 мин бойы устау кажет. Майдыц белшу1 одан да жаксы OTyi yuiiH жз ш шке штоктары бар тубаларды жэне шик! суттен белек баска сут улгшерш центрифугалау кажеттш п туындауы мумкзн.

Май нашар бел1нсе, тубаларды майдыц катаюы yuiiH тоцазыткышка салу кажет. Кайнап туртан су моншасында кайта кызытудан кеГин майдыц oeniHyi кушейед1. Барльщ жатдайларда май мелд1р болып, оныц курамында ешкандай белшектер болмауы тиi с.

Майды белгеннен кешн тубаны су моншасына (4.3 карацыз) 45°С температурасында устау кажет. Су децгешнщ туба курамыныц жотарты денгеГинен жотары сакталуына кез жеткззу кажет.

7.2    Титрлеу

Титрлеуд1 курамында кем1ркышкыл газы жок атмосферада титрлеуге дайындалган ыдыста (4.6 карацыз) журпзу кажет. Титрлеу ушш ыдысты газды жугышпен (4.9 карацыз) байланыстырылган азотты баллонга (4.8 карацыз) косу кажет. Мунай эфиршщ булануын етеу уш1н газды жутышты удайы толтыру кажет.

Майды ер1ткзшт1н (3.4 карацыз) сэйкес келемш жэне экспериментпк майдыц (3.7.1 карацыз) 0,25 г iuuHeH алдын ала азоттыц кемепмен кем1ркынщыл газы шытарылтан титрлеу ушш ыдыска (4.6 карацыз) салу кажет.

Колориметр толкыныныц узындытын орнатуда бакылау кажет. 0% (кара) жэне 100% (май ynrici бар майды ер1ткзш) жзберу кез1нде колориметрд1ц шэкзл1н реттеу кажет.

Титрлеуд1ц сынак нуктес1н жзберу шэкзл1 бойынша 70% реттеу кажет. Майды ер1тюшп тетра-н-бутиламмоний гидроксид!Hiн ертщцсшщ (3.6 карацыз) кемепмен бейтараптандыру кажет.

5

1

²¹ Тритон Х-100 коммерцияльщ жагынан тшмд1 ешмнщ мысалы болып табылады. Бул акпарат осы кужаттыц тугьшушыларыныц колайлылыты yuiiH бсрпгсн жэне ISO жэне IDF осы ешмнщ макулдауы болып табылмайды.

2

3