КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Табигатты цоргау АУЫЗ, ТАБИГИ, ТЕХНОЛОГИЯЛЬЩ ТАЗА,

АГЫН, ТАЗАРТЫЛFАН АГЫНДЫ СУЛАР Таллий, селен жэне кумктщ массальщ концентрациясын инверсияльщ вольтамперметрия эднямен аныкгау

Охрана природы

ВОДА ПИТЬЕВАЯ, ПРИРОДНАЯ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКИ ЧИСТАЯ, СТОЧНАЯ, ОЧИЩЕННАЯ СТОЧНАЯ Определение массовых концентраций таллия, селена и серебра методом инверсионной вольтамперометрии

К? СТ 2487-2014

Ресми басылым

^азацстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрл1гн1щ Техникалыц реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Табигатты коргау

АУЫЗ, ТАБИГИ, ТЕХНОЛОГИЯЛЬЩ ТАЗА,

АГЫН, ТАЗАРТЫЛFАН АГЫНДЫ СУЛАР

Таллий, селен жэне кумштщ массалык; концентрациясын инверсияльщ вольтамперметрия эдмямен аныктау

ЦР СТ 2487-2014

Ресми басылым

К|азак;стан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрл1гн1щ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

К? СТ 2487-2014

¥яшьщка газ тартуга арналган полиэтилен кубыршектерг

6.3    Ыдыс

ГОСТ 29227 бойынша сыйымдылыгы 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 см³ 2-uii дэлдш кластагы градуирленген зертханальщ шыны enuieyiui тамшуырлар;

ГОСТ 1770 бойынша сыйымдылыгы 25,0; 50,0 100,0, 1000 см³елшеу1ш шыны сауыт;

ГОСТ 1770 бойынша сыйымдылыгы 10,0 см³ цилиндрлер немесе 10,0 жэне 15,0 см³ елшеуш шыны тупктер;

ГОСТ 25336 бойынша эксикатор.

6.4    Реактивтер мен материалдар

Таллий (ГСО 6081-91), селен (ГСО 6076-91, ГСО 7340-96), кумю (7779-2000), сынап (ГСО 7263-96), мыс (ГСО 7255-96, 7998-93) иондары ертщцН курамыныц мемлекетпк стандартты улгшерц ГОСТ 8.315 бойынша 1,0 мг/см³ иондарыньщ салмактык улесшщ аттестатталган мэн1мен жэне 1 % (Р = 0,95 кезшде) аттестатталган мэннщ салыстырмалы кателтмен;

ГОСТ 14262 бойынша ай.т. концентрацияланган кукзрт кышкылы;

ГОСТ 14261 бойынша ай.т. концентрацияланган туз кышкылы;

ГОСТ 11125 бойынша ай.т. немесе ГОСТ 4461 бойынша х.т. концентрацияланган азот кышкылы;

ГОСТ 10929 бойынша х.т. сутеп пероксид1;

Бидистилденген су немесе кук1рт кышкылымен жэне калий перманганатымен айдалган ГОСТ 6709 бойынша дистильденген су (0,5 см³ концентрацияланган кукзрт кышкылы жэне 3,0 см³ 3 % - дьщ 1,0 дм³ дистильденген суга калий перманганатыныц epiri нд1 ci);

ГОСТ 4234 бойынша х.т. хлорлы калий;

Динатрий этилендиамин тузы -N, N, ГГ,М'-2-сулы тетрас1рке кышкылы (трилон Б), ГОСТ 10652 бойынша х.т.;

ГОСТ 2156 бойынша ек1кем1ркынщылды натрий;

ГОСТ 20490 бойынша марганецкынщылды калий;

ГОСТ 11088 бойынша х.т. 6-сулы магний нитраты;

ГОСТ 3760 бойынша х.т. су аммиагы;

Колданыстагы нормативах техникальщ кужаттама бойынша pH 1-ден 14-ке дешнп индикаторльщ эмбебап кагазы;

ГОСТ 12026 бойынша зертханальщ сузп кагаз;

ГОСТ 4165 бойынша х.т. 5-сулы кукзрткышкылды мыс (II);

ГОСТ 4520 бойынша х.т. 1-сулы азоткышкылды сынап (II);

ГОСТ 19790 бойынша х.т. техникальщ калий селитрасы (техникальщ азоткышкылды калий);

ГОСТ 9293 бойынша 0,03 % аспайтын оттеп мелшер1мен газ тэр1зд1 азот немесе баска инертт1 газ (аргон, гелий).

Ескертпе

1    Баска елшеу куралдарын, жабдыктарын, аппаратураны, материалдарды, реактивтерд1 жэне жогарыда керсетшгенге уксас метрологияльщ сипаттамаларды камтамасыз ететш стандартты улплерд1 пайдаланута жол бершедг

2    Барльщ колданылатын елшеу куралдары тштп блату немесе метрологияльщ аттесттаттау, салыстырып тексеру максатында сыналута тшс, сынак жабдыты елшем 6ipfliicri камтамасыз ету саласындагы зацнамага сэйкес аттестатталута тшс.

К? СТ 2487-2014

3 Кышкыл реактивтершщ сапасын бакылаудын Tepic нотижслср1 ксзшдс ГОСТ 28165 бойынша аппараттарды коддану аркыды айдауга болады.

7 влшеуге дайындау

7.1 Куралды жумыска дайындау

Вольтамперметр талдауышын дайындау жэне тексеруд1 пайдалану жешндеп нускаулыкка, сонымен катар 1, 2 жэне 3-кестеге сэйкес журпзедт

1-кесте - Су сынамаларындагы таллийдщ салмактык; концентрациясын аныктау кезшде куралдын беретш жумыс режимдер1

Куралдыц жумыс режимi	Жумыс режимшщ параметрлер1
Элшеу жуйссз	ушэлектродты
Электродтар:
- жумыс	РГЭ
- салыстыру	хсэ
- косалкы	хсэ
Кдшау тиш	импульсы
Электршогырына арналган багыттама кернеу, В	-1,0
в-а-кисыгын ыркеуд1бастау элеуету В	-0,9
Соцгы кашау ксрнсез. В	-0,05
Электродты тазарту элеуету В	-0,05
Электродты тазарту уакыты, с	30
Элеуеттщ жуйелш езгерЮшц жылдамдыгы, мВ/с	110
Электролиз уакыты (сынамадагы жлемент мелшерше байланысты), с	60 - 120
Талдамалык жогаргы нукте элеуету В (багдарлы мэн)	-0,50
Фондык электролит	10-12 см3 бидистилденген су + 0,4 см3 салмактык концентрациясы 0,2 моль/дм3 трилон Б с рiтi ндi с i + 0,025 см3 салмактык концентрациясы 2 мг/дм3 сынап cpiaiнд1сд

2-кесте - Су сынамаларындагы кумгстщ салмактык концентрациясын аныктау кезшде курал жумысыныц беретш режи\п

Куралдын жумыс режим!	Жумыс режимшщ параметрлсpi
Кум1с электршогырына арналган багыттагыш кернеу, В	-0,50
Вольтампер кисыгын ыркеуд1 бастау элеуету В	-0,20
Соцгы уцгылау ксрнсез. В	0,80
Элеуеттщ жуйелш езгерюшщ жылдамдыгы, мВ/с	50
Электролиз уакыты (сынамадагы элемент мелшерше байланысты), с	60-180

3-кесте - Су сынамаларындагы селеннщ салмактык; концентрациясын аныктау кезшде курал жумысыныц беретш режш\п

Куралдыц жумыс режим!	Жумыс режим! Hi н параметрлер!
влшеу жуйес1	ушэлектродты
Электродтар	жумыс электрод - (СГЭ) режим! нде алынтан сынаппен модификациялантан графитт! электрод; салыстыру электроды - 1 моль/дм3 концентрациялы калий хлорид! epiTiHfliciHfleri хлоркумю электрод (ХКЭ); косалкы электрод - 1 моль/дм3 концентрациялы калий хлорид! epmHfliciидей хлоркумю электрод (ХКЭ)
Фон электролит	(2+) мыс жэне (2+) сынаптыц жумыс ертндшерш косумен туз кышкылыныц ертщцй
Кернеуд! елшеу режим!	дифференциалдык-импульст!
Электршотырына арналтан батыттаушы кернеу, В	-0,20
Вольтампер кисытын т1ркеуд1 бастау элеует1, В	-0,20
Соцты кашау кернеу!, В	-1,20
Элеуеттщ жуйел1к езгер!сшщ жылдамдыты, мВ/с	50-60
Электролиз уакыты, с	180-300*
* талданатын сынамадагы элемент мелшерше байланысты

7.2 Зертханалык ыдысты дайындау

7.2.1    Жана зертханальщ шыны ыдысты, мелшерлеуштердщ аустырылатын уштарын, тамшуырларды азот кынщылымен жэне 3-4 рет бидистилденген сумей жуады. Кварц стакандарды 5-тен 10 мин дешн кукзрт кышкылында араластырылтан косымша кайнатады да, 10 мин дешн 500 °С-ден 600 °С дешнп температурада муфельд1 пеште шыцдайды.

7.2.2    Пайдалантаннан кей1н стакандарды кур та к ас тузымен сузп катазбен суртшедц сумей, азот кышкылымен жэне содан соц бидистильденген сумей шайылады, муфельд1 пеште немесе «Темос-экспресс» сынаманы дайындау кешешнде 10 мин дешн 500 °С-ден 550 °С дешн шыцдалады. Ауыспалы кварц стакандарды жабьщ калькамен немесе эксикаторда куртак кушнде сактайды.

7.2.3    Талдаута арналтан стакандардыц тазалытын тексеруд1 фон электролитшщ вольтамперограмманы т1ркеу аркылы журпзедт

Тшмд1с1 фон электролит! ертцшсшдеп элементтерд!ц талдамальщ сигналдары елшеу кезшде колданылатын максимал жиналу уакыты кез1нде нелге тец немесе жуьщ кездеп осындай реактивтер сапасы мен ыдыс тазалыты болып табылады.

К? СТ 2487-2014

7.3 Электродтарды дайындау жэне сактау

7.3.1    Индикатор графита электродты дайындау

Графит электрод (будан эр! - ГЭ) жумыс бетшщ диаметр! 3-тен 5 мм дешнп диаметрмен, турл1 заттармен свдршген графит езекшеден дайындалтан бушрп графит электродты бшд1редт ГЭ тефлон кор пуска орналастырылды, онда куралта ГЭ косута арналтан токетклзпш байланысы бар.

Жумысты бастамас бурый ГЭ катаз сулпде мукият ендейд1 жэне бидистильденген сумей шаяды.

ГЭ талдауын журпзген сон куртак; куйде сактайды.

7.3.2    Селенд1 аньщтаута арналтан арналтан индикаторлы сынам-графита электродты дайындау

Сынап-графит электрод (будан эр! СГЭ) талдау урд1сшде тшелей кабыршак сынапка жатумен бушрп графит электродын бшдАредт Бушрп графит электродын жумыс бетшщ диаметр! 3 мм графит езекшенщ турл1 заттары cinipyMeH дайындайды.

СГЭ алу yuiiH графит электродтыц жумыс бет!н алдын ала сузпде жылтыратады. Жумыс штейн н бета бидистильденген сумей шаяды да, фон электролит ертщрсше салады (0,6-дан 0,8 моль/дм³ дешнп молярльщ концентрацияныц 10 см³ туз кынщылы), салмактык концентрациясы 100 мг/дм³ (2+) сынап иондарыныц 0,3 см³ жумыс ершщцсш жэне салмактык; концентрациясы 100 мг/дм³ (2+) мыс иондарыныц 0,2 см³ жумыс ершщцсш косады. Электролизд1 ушэлектродты уяшьщта Б косымшасы бойынша вольтамперметрмен елшеу процесшде журпзедт

Талдау аякталтан соц жэне жумысты бастамас бурын (кешнп кундер1) электродтыц жумыс i стейн н бетш сузп кагазда ецдейд1 де, бидистильденген сумей жуады. Электродтарды кур га к кушнде сактайды.

7.3.3    Таллийд1 аньщтаута арналтан индикаторлы сынап-графита электродты дайындау

Сынап кабыршагын тура елшеу урд!с1нде жатады, ол уш1н графит электродтыц жумыс бетш алдын ала сузпде кырнап, бидистильденген сумей жуады да, сынап иондарыныц жумыс ершщцсш косумен трифлон Б ершщцсшде электролиздейд!.

Сынаптыц жука кабыршагы елшеу урд!с1нде таллий иондарымен 6ipre аньщталатын ер!т!нд!ден сынап иондарын электролиздеу жолымен алынады.

СГЭ талдауларын журпзген соц куртак куйде сактайды.

7.3.4    Салыстыру электроды мен косалкы электрод жумысына дайындау

Салыстыру электроды жэне косалкы электрод ретшде хлоркукзрт электродтарын

(будан эр! ХКЭ) пайдаланады

ХКЭ жартылай етпейпн тытынды тефлон корпуска орналастырылтан кум1с хлорид!мен жабылтан кум1с сымнан жасалтан шиыршьщты керсетедт Кум1с сымдардыц шепшц куралта косута арналтан токеткззпш байланысы бар. ХСЭ жэне косалкы электродты 1 моль/дм³ концентрациялы калий хлорид!шц epiTiHfliciMeH мелшерлеу!штермен немесе шприцпен толтырады, тытынмен жабады да, элеуетац тепе-тец мэшн белплеу уш1н кем!нде 2 сат усстайды.

Электродтарды конценрациясы 1 моль/дм³ кальций хлорщцнщ epiTiHfliciMeH стаканда сактайды. Электродтарды кажеттшгше карай (айына 1 рет) толтырады.

7.3.5    Электродтардыц жумысын 8-тараута сэйкес тексеред!.

9

7.4 Ертндшерд1 дайындау

7.4.1    Таллий, селен жэне кумю 100 мг/дм³ салмактык концентрациясыньщ непзп epixi нд1 ci (будан эр! НЕ) 0,1 г/дм³ = 100,0 мг/дм³ аттестатталган концентрация мэш бар таллий, селен жэне кумю иондарыныц су ер1т1нд1 курамыныц мемлекетпк стандартты ynrici (будан эр! - MCY) болып табылады. НЕ-ш MCY колдану женшдеп нускаулыкка сэйкес дайындайды.

Салмактык концентрациясы 100 мг/дм³ непзп ертндшер 6 айга тез1мдг НЕ карангы жерде сактайды.

7.4.2    Салмактык концентрация 10; 5 жэне 0,5 мг/дм³ жумыс ертндшер1 немесе AC-1, АС-2 жэне АС-3 топтамасыныц таллий АС сыйымдылыгы 50 см³ бидистильденген сумей елшейтш шыны сауыттарда тшсп араластырумен 4-кестеге сэйкес дайындайды.

4-кесте - Таллий АС дайындау

АС дайындауга арналган бастапкы ертщц концентрациясы, мг/дм3 1рштелетш келем1, см3 влшеу ыдысыныц келемц см3 Ас дайындалган ертщцсшщ концентрациясы, мг/дм3 АС ертщцсшщ белгщещл Сактау мерз1мц тэлш 100 5,0 50 10,0 АС-1 30 100 2,5 50 5,0 АС-2 30 10 2,5 50 0,5 АС-3 15

7.4.3 Салмактык концентрация 10; 5 жэне 1 мг/дм³ жумыс ертндшер1 немесе АС-1, АС-2 жэне АС-3 топтамасыныц селен АС сыйымдылыгы 25 см³ бидистильденген сумей елшейтш шыны сауыттарда тшсп араластырумен 5-кестеге сэйкес дайындайды.

5-кесте - Селен АС дайындау

АС дайындауга арналган бастапкы ертщц концентрациясы, мг/дм3 1рштелетш келемц см3 влшеу ыдысыныц келемц см3 Ас дайындалган ертщцсшщ концентрациясы, мг/дм3 АС ертщцсшщ белгшену1 Сактау мерз1мц тэлш 100 2,50 25 10,0 АС-1 30 100 1,25 25 5,0 АС-2 15 10 2,50 25 1,0 АС-3 5

7.4.4 10,0; 5,0 жэне 2,5 мг/дм³ мелшер1мен жумыс ертндшер1 немесе АС-1, АС-2 жэне АС-3 топтамасыныц кумю АС сыйымдылыгы 25 жэне 50 см³ бидистильденген сумей елшейтш шыны сауыттарда тшсп араластырумен 6-кестеге сэйкес дайындайды.

6-кесте - Кумю АС дайындау

АС дайындауга арналган бастапкы ертщц концентрациясы, мг/дм3 1рштелетш келемц см3 влшеу ыдысыныц коле Mi, см3 Ас дайындалган ертщцсшщ концентрациясы, мг/дм3 АС ертщцсшщ бслплснсз Сактау мерз1мц тэлш 100 2,5 25 10,0 АС-1 30 10 12,5 25 5,0 АС-2 15 10 12,5 50 2,5 АС-3 15

К? СТ 2487-2014

Ертндшерд1 карангы жерлерде сактайды.

Кбайта дайындау кезшде ертндшерд1 араластырады, шыны сауыттарды сумей шаймайды, тек сол конценртацияньщ жана дайындалган epixi щцамен толтырады.

7.4.5    ГЭ электрхимияльщ тазарту унпн мольдш концентрациясы 0,1 моль/дм³ куюрт кынщылыныц ертщцсш дайындау

Жартылай бидистильденген сумей толтырылган, сыйымдылыгы 100 см³ шыны сауытка 0,5 см³ концентрацияланган куюрт кынщылын енпзш, араластырады да, белпге дешн бидистильденд1р1лген су куяды.

7.4.6    Мольдш концентрациясы 1 моль/дм³ калий хлорщцнщ ер1т1нд1с1н дайындайды

Салматы (7,46 ± 0,01) г калий хлорщцнщ елшещцсш сыйымдылыгы 100 см³ шыны

сауытка енпзед1 де, аздаган мелшердеп бидистильденген суды белпге дешн жетюзед1.

7.4.7    Мольд1к концентрациясы 1 моль/дм³ азоткышкыл калий ер1т1нд1с1н (фон электролитшщ ер1т1нд1с1н) дайындайды.

Салмагы (25,0 ± 0,01) г азоткышкылды калий елшещцсш сыйымдылыгы 250 см³ шыны сауытка орналастырады да, аздаган бидистильденген су мелшерш epiTin, араластырады да, келемд1 бидистильденген су белпсше дешн жетюзедт

7.4.8    Салмактьщ концентрациясы 100 мг/дм³ селен (2+) сынаптыц жумыс ертщцсш дайындау

Бидистильденген сумей жартылай толтырылган салмактьщ концентрациясы 1 мг/см³ (1 мг/см³ = 1000 мг/дм³) (2+) 5 см³ сынап ертщцсш жэне 0,5 см³ конценрацияльщ азот кынщылын сыйымдылыгы 50 см³ елшеуш шыны сауытка енпзш, араластырады да, шыны сауттагы келемд1 бидистильденген су белпсше дешн жетюзедт

7.4.9    Таллийд1 аньщтауга арналган салмактьщ концентрациясы 2 мг/дм³ сынап ертщцсш дайындау

1 мг/см³ (1 мг/см³ =    1    000 мг/дм³) сынаптыц салмактьщ концентрациясыныц

аттестатталган сэш бар MCY ампуласын ашады

Бидистильденген сумей жартылай толтырылган салмактьщ концентрациясы 1000 мг/дм³ 0,2 см³ сынап ертщцсш сыйымдылыгы 100 см³ елшеу1ш шыны сауытка енпзш, араластырады да, шыны сауыттагы келемд1 бидистильденген су белпсше дешн жетюзедт

7.4.10    Салмактьщ концентрациясы 100 мг/дм³ (2+) мыстыц жумыс ертщцсш дайындау

Бидистильденген сумей жартылай толтырылган салмактьщ концентрациясы 1 мг/см³ (1 мг/см³ = 1000 мг/дм³) (2+) 5 см³ мыс ертщцсш жэне 0,5 см³ конценрацияльщ азот кынщылын сыйымдылыгы 50 см³ елшеуш шыны сауытка енпзш, араластырады да, шыны сауыттагы келемд1 бидистильденген су белпсше дешн жетюзедт

100 мг/дм³ концентрациялы (2+) мыстыц жумыс epixi нд1 ci 6 ай бойы туракты.

7.4.11    Мольдш концентрациясы 0,6 моль/дм³ туз кынщылыныц ертщцсш дайындау

Бидистильденген сумей жартылай толтырылган салмактьщ концентрациясы 6,6 см³

концентрацияланган туз кынщылын сыйымдылыгы 100 см³ елшеу1ш шыны сауытка енпзш, араластырады да, шыны сауыттагы келемд1 бидистильденген су белпсше дешн жепазедт

7.4.12    Мольдш концентрациясы 0,2 моль/дм³ трилон Б ертнд1сш дайындау ею тэсшдщ 6ipiMeH дайындалады:

1) Салмагы (37,20 ± 0,01) г трилон Б стандарт-титршщ (фиксаналыныц) елшенд1с1н бидистильденген сумей жартылай толтырылган сыйымдылыгы 500 см³ елшеу1ш шыны сауытка енпзш, араластырады да, шыны сауыттагы келемд1 бидистильденген су белпсше дешн жетюзедт

11

2) Салматы (18,60 ± 0,01) г трилон Б елшендюш бидистильденген сумей жартылай толтырылтан сыйымдылыты 250 см³ елшеу1ш шыны сауытка енпзш, араластырады да, шыны сауыттаты келемд1 бидистильденген су белпсше дей1н жетк1зед1.

7.5 Сынамаларды ipiKTey

Сынамаларды талдау ушш 6ip уакытта екз параллельд1 пайдаланады жэне 6ip резервах сынаманы колданады.

7.5.1    Таллийд1 аньщтауга арналган сынамаларды дайындау

Келем1 10-нен 15 см³ дешн (кутшетш концентрацияга байланысты) су сынамасын келем1 20 см таза кварц стаканта салады.

Сынамасы бар стаканды плитката немесе «Темос-Экспресс» сынама дайындатыш кешенге койып, 125 °С-ден 130 °С дешн температурата дешн кыздырады да, кур та к тузта болтанша буландырады.

Стаканды «Темос-Экспресс» сынама дайындатыш кешеннен шыгарады немесе плиткадан алады, белме температурасына дешн (20 °С-ден 30 °С-ге дешн) салкындатып, 0,6 см³ концентрацияльщ азот кышкылы мен 0,4 см³ сутеп перекис1н косады. Содан соц Темос-Экспресс» сынама дайындатыш кешенге немесе муфельд1 пешке кайта койып, кургак туз болганша 120 °С-ден 130 °С дешнп температурада кыздырады.

Содан кешн стаканды шыгарып, белме температурасына дешн (20 °С-ден 30 °С дешн) салкындатады. Стаканга 10-нан 12 см³ дешн бидистильденген суды косады да, салмактьщ концентрациясы 0,2 моль/дм³ трилон Б 0,4 см³ epixi нд1 ci мен салмактьщ концентрациясы 2 мг/дм³ сынап ер1т1нд1с1н косады.

7.5.2    Кум1ст1 аньщтауга арналган сынаманы дайындау

Тамшуырмен немесе мелшерлеу1шпен алынтан, келем1 10 см³ су сынамасын келем1 20 см³ кварц стаканта салып, 0,1-ден 0,2 см³ дешн концентрацияльщ азот кышкылы мен 0,05 см³ сутеп пероксщцн косады да, 120 °С-ден 130 °С дешнп температурада ылталды шепщцге дешн плиткада немесе «Темос-Экспресс» сынама дайындатыш кешенде булайды. Калдьщты келем1 10 см³ фон электр плитасында ер1тед1.

Талдау уш1н барльщ дайындалган сынамаларды немесе сынамадагы кум1с концентрациясына байланысты оныц алеквотасын пайдаланады.

Су сынамасын талдау кезшде «бос» сынаманы жасау мшдетп емес, ейткеш кум1с ластану сиякты реактивтерде де, суда да байкалмайды.

7.5.3    Селещц аньщтауга арналган сынамаларды дайындау

Таза кварц стакандарта 5-тен 10 см дешн талдамалы су куяды да, отан 0,5-тен 1,0 см³ дешн концентрацияльщ азот кышкылы мен 0,5 см³ сутеп пероксщцн жэне 0,02 г магний азоткынщылын косады.

Сынамалары бар стакандарды 90-нан 95 °С дешн плитката немесе «Темос-Экспресс» сынама дайындатыш кешенге орналастырады да, осы температурада устайды. Содан соц су сынамасын кургак калдык калтаншы 120-дан 125 °С дешнп температурада булайды.

«Темос-Экспресс» сынама дайындатыш кешен немесе муфельд1 пеш температурасын (450 ± 10) °С дешн арттырады да, сынамалары бар стакандарды 30 мин бойы осы температурада шыцдайды. Шыцдатаннан кей1н стакандардаты калдьщтарда кара коспалар болмаута тшс, KepiciHme жатдайда, азот кышкылы жэне сутек пероксщцмен ецдеу операциясын кайталайды.

Bip тусп ак калдьщты алтан соц стакандарды салкындатады да, оларта 1,5 см³ -тан концентрациялантан туз кышкылын косады. Стакандарды плитката немее «Темос-Экспресс» сынама дайындатыш кешенге 90°С температурада кайта кояды да, 30 мин бойы ((4+) селенге дешн (6+) селенд1 химияльщ кайта калпына келпруд1 журпзед1) булайды.

Содан соц стаканды суытып, 10 см³ бидистильденген суды, салмактьщ

К? СТ 2487-2014

Есептеулерд1 эр exi параллель талданатын сынамадан Xi жэне Хг мэндерш ала отырып журпзедт

10 0лшеу нэтижелершщ колайлылыгын тексеру

10.1 влшеу нэтижелер1 рет1нде X Xi жэне Хг кайталангыштык жагдайында (параллель аньщтау) алынган exi елшеу нэтижесшщ орташа арифметихальщ мэн1 кабылданады, олар угшн (2) шарт орындалады:

|X_t -Х₂| < 0,01 хгх^¹’ ,    (2)

мундагы г - салыстырмалы б1рл1хтерде херсет1лген кайталангыштык; шеп. Кайталангыштык шеп Hi н мэндер1 7-хестеде хелпршген.

10.2 (2) шарты орындалмаган жагдайда косымша тагы 6ip елшеу нэтижесш алады. влшеу нэтижес1 ретшде кайталангыштык жагдайда алынган уш елшеу нэтижесшщ орташа арифметихалыгы кабылданады, олар угшн (3) шарты орындалады:

,    ,    X,    +х₇+х,

хС^,(3)х-Ь-^—I,    (3)

мундагы CR₀₉₅(3) - сыни аукым.

Сыни аукым мэндер1 7-хестеде хелт1р1лген.

10.3    (3) шартын орындамаган жагдайда сонгы елшеу нэтижес1 ретшде кайталангыштык жагдайларында (параллель аньщтау) алынган уш елшеу нэтижесшщ орташасын кабылдайды. Косымша (-) шартын орындамауга эхелетш себептерд1 аньщтап, жояды.

10.4    Exi зертханада алынган елшеу нэтижелер1 арасындагы айырмашыльщ (4) шартындагы жангыртушылык шепнен аспауга ти1с:

мундагы Х\ жэне X 2    -    турл1    зертханаларда алынган хум1стщ салмактьщ

хонцентрациясын елшеу нэтижелер1 - кайталангыштык жагдайларында алынган exi елшеу нэтижесшщ орташа арифметихалыгы, олар угшн (2) шарты орындалады;

R - салыстырмалы б1рл1ктерде херсетшген жангыртушылык шеп. Жацгыртушыльщ шегшщ мэндер1 7-хестеде хелпршген.

10.5 (4) шартын орындау барысында exi елшеу нэтижеа де колайлы жэне соцгы ретшде олардыц орташа арифметихальщ мэнш пайдалануга болады.

К? СТ 2487-2014

7-кесте - Р = 0,95 сешмдшж ыктималдыгы кезшдеп кайталангыштык uieri, сыни аукым жэне жацгыртушылык; шегшщ мэндер1

Керсстктш атауы	Элшеу аукым ы. мг/дм3	Кайталангыштык шеп, г	Сыни аукым, CR0^Q)	Жацгыртушылык meri, R
Таллий	0,0005-тен 0,01 дешн коса	0,34* X	0,40 х X	0,50 xj
Кумю	0,0001-ден 0,1 дешн коса	0,31хХ	0,36хХ	0,42х ~Х
Селен	0,0003-тен 0,1 дешн коса	0,36хХ	0,43 х X	0,50х ~Х
X - элемент салмактык концентрациясыныц параллель аньщтау нэтижелершщ орта арифметикальщ мэш X - eici зертханада алынтан талдау нэтижелершщ орта арифметикальщ мэш

11 0лшеу нэтижелерш рэамдеу

3

11.1 0лшеу нэтижеа, мг/дм , Р = 0,95 кезшде, мына турде усынылады:

Ал < А кезшдеп (х ± д) немесе {х ± А_л ),

мундагы X - елшеу нэтижесу

Ал - зертханада эд1стемеш ioxe асыру кез1нде белпленген елшеу нэтижеа кател1 п сипаттамасыньщ мэндер1;

А - (5) формуласы бойынша есептелетш елшеу кател1 ri сипаттамасыньщ мэндерт

А = 0,01x5^х ~Х,    (5)

мундагы 5 - 8-кестеде келттршген эд1стеме дэлд1к керсетктшшщ салыстырмалы мэш (кателш сипаттамалары).

8-кесте - Р = 0,95 сешмдшж ыктималдыгы кезшдеп эдштеме дэлдж керсеткшпнщ салыстырмалы мэш

Керсстктш атауы Элшеу аукымы, мг/дм3 Дэлдш керсеткшп (эд1стеме кателт болатын шектер), 51, % Таллий 0,0005-тен 0,01 дешн коса 36 Селен 0,0003-тен 0,1 дешн коса 40 Кум1с 0,0001-ден 0,1 дешн коса 29 51 - к = 2 камту коэффицсттмсн кецейтшген салыстырмалы белпйздшке сэйкес келед1

11.2 влшеу нэтижесшщ сандьщ мэш параллель аньщтау нэтижелер1 кайталангыштык; шегшщ мэн1 разрядыньщ цифрымен аякталуга ти1с. Кдйталагыштык шегшщ мэш ект танбалы саннан аспауга тшс.

15

Алгысез

1    Казакстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлш нщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ «Казакстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикальщ мемлекетпк кэсшорны мен № 71 «Шиюзат, материалдар, заттар мен курылыстардын экологияльщ каушаздш» стандарттау бойынша ТК Э31РЛЕП ЕНГ13Д1.

2    Казакстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлш Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Тератасыныц 10.10.2014 ж. № 207-од буйрытымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ13ШД1

3    Осы стандарт № 08 - 47/341 «Инверсияльщ вольтамперметр эд1амен ауыз,

минералды, табити жэне атынды сулардаты селеннщ салмактьщ концентрациясын елшеу эд1стемес1 (эд1с1)» елшеу эд1стемес1н, № 08 - 47/342 «Инверсияльщ вольтамперметр эдшмен ауыз, минералды, табити жэне атынды сулардаты куюрттщ салмактьщ концентрациясын елшеу эдштемеа (эд1 ci)» елшеу эд1стемес1н, №    08-47/350

«Инверсияльщ вольтамперметр эд1амен топырактаты таллийдщ салмактьщ концентрациясын елшеу эд1стемес1 (эд1 ci)» елшеу эдютемесш есепке ала отырып эз1рлендц

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI 3l ll ll. ilI I

5АЛЕАШ РЕТ ЕНГ13ШД1

Осы стандартца енг 'пиетт езгержтер туралы ацпарат «Стандарттау жвтндегi нормативтт к\ лсаттар» ацпараттыц кврсеттштертде жыл сайын, сондай-ац мэтт взгерттер мен тузетулер ай сайын басылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц кврсеттштде жария emiaedi. Осы стандартты цайта царау (взгертту) жою жагдайында, muicmi хабарлар ай сайын басылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц кврсеттштде жария emiaedi.

Осы стандарт Казакстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай жэне белшектелш басылып шыгарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды.

12    Зертханада эдкН кке асыру кезшдеп елшеу нэтижелершщ сапасын бакылау

12.1    Зертханада эд1сп icKe асыру кезшдеп елшеу нэтижелершщ сапасын бакылау мыналарды карастырады:

-    талдау шарасын жедел бакылау (жеке алынтан бакылау шарасын icKe асыру кезшдеп талдау нэтижелершщ кателшн баталау непзшде);

-    талдау нэтижелершщ турактылытын бакылау (зертхана шшдеп дэлме-дэлд1ктен, кателштен орташа квадраттык ауытку, кайталантыштыктын орташа квадраттык ауытку турактылытын бакылау непзшде).

12.2    Талдау шарасын жедел бакылауды (елшеуд1):

-    зертханаларда елшеуд1 орындау эд1с1н енпзу кез1нде;

-    талдау урд1сшщ турактылытына эсер ету1 мумюн факторлар пайда болтан кезде (мысалы, реактивтер топтамасын ауыстыру кез1нде, куралды жендегеннен кей1н, талдаулар арасындагы уакыт аралыгы узак болтан кезде жэне т.б.) журпзедт

Талдау шарасын жедел бакылауды жумыс сынамаларын талдауга дайындыгын тексеру максатында орындаушыньщ ез1 журпзедт

Талдау шарасыньщ жедел бакылауын А косымшасына сэйкес журпзедт

Талдау шарасын жедел бакылауды [4] бойынша немесе А косымшасына сэйкес журпзедт

12.3    Талдау нэтижелершщ турактылытын бакылау турлершщ 6ipi темендеплер аркылы жузеге асырылатын бакылау карталарын пайдалана отырып зертханалар шепнде талдау нэтижелершщ турактылытын бакылау болып табылады

-    елшеу нэтижелер1 кател1 ri Hi н кажете денгешнде бакылау жэне устау жолымен;

-    зертхана 1ш1ндеп дэлме-дэлд1кт1ц кажете денгеГннде бакылау жэне устау жолымен;

-    параллель аньщтау нэтижелер1 кайталангыштыгынын кажетт1 децгешн бакылау жэне устау жолымен.

12.4    Зертхана шепнде алынатын елшеу нэтижелер1шц дэлд1пн бакылау шаралары мен кезецд1л1пн (турактыльщты бакылау) ГОСТ ИСО 5725-6 6-тармак немесе [5] бойынша талаптарды есепке алу аркылы журпзедт

13    Екй зертхана ушш елшеу нэтижелер1н1ц колайлылыгын тексеру

13.1    Жангыртушылык жагдайларында алынтан елшеу нэтижелер1н1ц колайлылыгын тексеруд1 (exi зертханада, m = 2) ГОСТ ИСО 5725-6 талаптарын есепке ала отырып 3 -кестеге сэйкес жацгыртушыльщ шегше немесе ГОСТ ИСО 5725-6-га сэйкес елшеу нэтижелершщ ею орта арифметикальщ нэтижес1 ушш сыни турл1л1кке катысты журпзед1.

Ею зертханада алынган елшеу нэтижелер1 арасындагы айырмашыльщ жацгыртушыльщ шепнен аспауга тшс. Жацгыртушыльщ шепн1ц мэн1 7-кестеде келпршген.

Осы шартты орындау кез1нде ею нэтиже де колайлы жэне соцгысы репнде олардыц жалпы орташа мэшн колдануга болады.

Жацгыртушыльщ шеп арткан жагдайда ГОСТ ИСО 5725-6-га сэйкес елшеу нэтижелершщ колайлылыгын баталау эд1стерш колдануга болады.

13.2    Ею зертхана арасындагы карама-карсылык руксатын ГОСТ ИСО 5725-6-та сэйкес журпзед1.

к;азак;стан РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ стандарты

Табигатты коргау

АУЫЗ, ТАБИТИ, технологияльщ таза,

АТЫН, ТАЗАРТЫЛТАН АГЫНДЫ СУЛАР

Таллий, селен жэне кумктщ массалык концентрациясын инверсиялык вольтамперметрия эдшмен аныктау

Енпзшген куш 2016-01-01

1    Ь^олданылу саласы

Осы стандарт ауыз судаты, табити, технологияльщ, атынды жэне тазартылтан атынды судаты таллий, селен жэне кумштын салмактык концентрациясын аньщтаудыц инверсияльщ-волтамперметр эд1сш (будан эр! ИВ) белгшейдт

Таллийдщ 0,0005-тен 0,01 мг/дм³ дешнпш коса, селеншц 0,0003-тен 0,1 мг/дм³ дешнп коса, кушрттщ 0,0001-ден 0,1 мг/дм³ дешнпш коса салмактык концентрациясыныц аукымы.

2    Нормативтйс сштемелер

Осы стандартты колдану уш1н мынадай с1лтемел1к нормативтш к¥^жаттаР кажет: ГОСТ 8.315-97 Мемлекетпк елшем б1рлшн камтамасыз ету жуйес1. Заттар мен материалдардыц курамы ^мен К^асиеттер1шц стандартты улгшерт Непзп ережелер.

ГОСТ 12.1.019-79 Ецбек каутаздт стандарттарыныц жуйес1. Электр Kayi nciзд1 ri. Жалпы талаптар жэне корганыс турлер1н1ц номенклатурасы

ГОСТ 12.4.021-75 Ецбек Kayi nciзд1п стандарттарыныц жуйест Желдеткзш жуйелер. Жалпы талаптар

ГОСТ 17.1.5.04-81 Табигатты кортау. Гидросфера. Табити су сынамаларын ipiKTey, бастапкы ецдеу жэне сактау к¥Р^адД^аР^{ы мен} курылтылары. Жалпы техникальщ шарттар ГОСТ 17.1.5.05-85 Табигатты кортау. Гидросфера. Беткз жэне тещз сулары, муздар мен атмосферальщ жауын-шашын сынамалырн ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар

ГОСТ 1770-74 Зертханальщ шыны елшеу1ш ыдыс. Цилиндрлер, елшеу1рлер, шыны сауыттар, шыны тртктер. Жалпы техникальщ шарттар

ГОСТ 2156-76 Реактивтер. Коскышкылды натрий. Техникальщ шарттар ГОСТ 2405-88 Манометрлер, вакуумметрлер, мановакуумметрлер, арын елшепштер, куш елшепштер мен куш-арын елшепштер. Жалпы техникальщ шарттар ГОСТ 3760-79 Реактивтер. Су аммиагы. Техникальщ шарттар

ГОСТ 4165-78 Реактивтер. Куюрт кынщылды бессулы мыс (II). Техникальщ шарттар ГОСТ 4204-77 Реактивтер. Куюрт кынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 4212-76 Реактивтер. Колориметрияльщ жэне нефелометрияльщ талдауга арналган ер1т1нд1лерд1 дайындау эд1стер1

ГОСТ 4234-77 Реактивтер. Хлорлы калий. Техникальщ шарттар ГОСТ 4461-77 Реактивтер. Азот кынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 4520-78 Реактивтер. Азот кынщылды 1-сулы сынап (II). Техникальщ шарттар

Ресми басылым

ГОСТ 6709-72 Тазартылган су. Техникальщ шарттар ГОСТ 9293-74 Газ тэр1зд1 жэне суйык азот. Техникальщ шарттар ГОСТ 9736-91 Электр емес шамаларды елшеуге ар налган электрлш тура турлещцрпш куралдары. Жалпы техникальщ талаптар мен сынау эд1стер1

ГОСТ 10652-73 Реактивтер. Динатрий этилендиамин тузы -N, 1М,1М',1М'-2-сулы тетрас1рке цынщылы (трилон Б). Техникальщ шарттар

ГОСТ 10929-76 Реактивтер. Сутеп пероксидт Техникальщ шарттар ГОСТ 11088-75 Реактивтер. 6-сулы магний нитрат. Техникальщ шарттар ГОСТ 11125-84 Реактивтер. Айрьщша таза азот цынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 12026-76 Зертханальщ сузп цагаз. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 13861-89 Газ жалынды ендеуге арналган редукторлар. Жалпы техникальщ шарттар

ГОСТ 14261-77 Айрьщша таза туз цынщылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 14262-78 Айрьщша таза куклрт цышцылы. Техникальщ шарттар ГОСТ 14919-83 Электрплиталар, электрплиткалар мен куыратын турмыстьщ электр шкафтары. Жалпы техникальщ шарттар

ГОСТ 19790-74 Техникальщ калий селитрасы (техникальщ азот цынщылды калий). Техникальщ шарттар

ГОСТ 19908-90 Отбацырлар, шыны аяцтар, стакандар, шыны сауыттар, куйгыштар, шыны тутштер мен мелд1р кварц шыныдан жасалган уштьщтар. Жалпы техникальщ шарттар

ГОСТ 20490-75 Реактивтер. Марганец кышкылды калий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 24104-2001 Зертханальщ таразы. Жалпы техникальщ шарттар ГОСТ 25336-82 Зертханальщ шыны ыдыс жэне жабдьщ. Типтер1, непзп параметрлер мен елшемдер

ГОСТ 27384-2002 Су. Курамы мен к;асиет1 керсетюштершщ кател1 к нормалары ГОСТ 28165-89 Шыныдан жасалган куралдар мен аппараттар. Аквадистилляторлар. Буландыргыштар. Ректификацияльщ курылгылар. Жалпы техникальщ талаптар

ГОСТ 28311-89 Медицинальщ зертханальщ мелшерлеу1штер. Жалпы техникальщ талаптар мен сынау эд1стер1

ГОСТ 29169-91 Зертханальщ шыны ыдыс. Bip белгш тамшуыр

ГОСТ 29227-91 Зертханальщ шыны ыдыс. Градуирлеу тамшуыры. 1-бел1м. Жалпы талаптар

ГОСТ 31861-2012 Су. Сынамаларды ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар ГОСТ 31862-2012 Ауыз су. Сынамаларды ipiKTey

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Эдштер мен елшеу нэтижелершщ дэлдш (дурыстыгы жэне дэлме-дэлдш). 6-бел1м. Тэж1рибедеп дэлд1к мэндер1н пайдалану

ЕСКЕРТПЕ Осы стандартты пайдалану кезшде йлтемелш стандарттардыц колданысын агымдагы жылдыц жагдайы бойынша жыл сайын басылып шыгарылатын «Стандарттау женшдеп нормативпк кужаттар» акпараттык керсетшш жэне агымдагы жылда жарияланган ай сайын басылып шыгарылатын акпараттык керсетшш бойынша тексерген дурыс. Егер йлтемелш кужат ауыстырылса (езгертшсе), онда осы стандартты пайдалану кс андс ауыстырылган (езгертшген) кужатты басшылыкка алу керек. Егер сштемелш кужат ауыстырусыз жойылса, оган сштеме бер1лген ереже осы сштемеш козгамайтын бел1кте колданылады.

2

Е;Р СТ 2487-2014

3 Эдктщ мэш

0лшеу aflici алдын ала дайындаганнан кешн сынама epixi нд1 ci Hi н ИВ-елшемдершде журпзуге непзделген. ИВ эд1амен сынамаларды талдаудьщ жалпы сызбанускасы 1-суретте усынылтан.

1-сурет. ИВ эдшмен сынамаларды талдаудьщ непзп кезецдер1

3.1    Талли йд1 аньщтау эдюшщ мэш

Таллийдin салмактык концентрациясын елшеуд1 алдын ала сынама дайындаудан кешн сынаманы ертндще инверсияльщ вольтамперметр эдюмен орындайды.

Инверсияльщ волтамперметр эдюшщ принциш дайындалтан сынама ертщрсшен электродта белгш элемента концентрациялау жэне кешн элеуета белгш елшеу режим1нде концентратты электрмен ерИу болып табылады.

Таллийдin салмактык; концентрациясын аньщтауды бершген уакыт бойы минус 1,0 В тец бершген Tepic элеуетте сынап-графит электродта (СГЭ) таллий иондарыныц электролиздеу жолымен журпзед1.

Электрод бетшен элемента электрмен ершу жэне талдамальщ сигналдарды т1ркеу урдюш куралдыц бер1лген сезпнтгшде хлоркумю электродка катысты минус 0,90 В-дан минус 0,05 В-та дешнп жуйел1 к ауысатын элеуетте журпзед1. Максимал анод ток элементке тэн белгш элеуетте т1ркелед1 жэне жуйел1 концентрацията байланысты болады.

3.2    Селенд1 аньщтау эдюшщ мэш

Селенн1ц салмактьщ концентрациясын аньщтау барысында осы сынамасыныц сандьщ химияльщ талдауы Se (4+) туршдеп селен концентрациясын алдын ала дайындалтан сынаманыц ертндщеп катодты инверсияльщ вольтамперметр эд1амен елшеу болып табылады. Селенн1ц (4+) электрбелсенд1 турш алу жэне сынама уякалпыныц органикальщ курамасын жою унпн алдын ала сынама дайындытын журпзед1: эуел1 селенн1ц барльщ турш селен (6+) дей1н ылталды кулдещцру жэне магний тузымен шыцдау эд1с1мен кышкылдандырады да, кешн Se (6+)-дан Se (4+)-ке дешн концентрацияланган туз кышкылыныц ер1т1нд1с1мен химияльщ калпына келт1ред1.

Селенн1ц талдамальщ сигналдарын (ец жогаргы шектер1н) алу ушш катод ИВ эдшнде селеншц (4+) электршогырын аздап epirim коспа туршде журпзед1 - сынап-графит электродтаты мыс селенидасы (Cu2Se), содан соц концентраттыц катодты калпына ¹

келпруш журпзед1 жэне ауыспалы элеует беру кезшде агымдагы токты елшейдт Селеннщ катодты ен жогаргы нуктесшщ элеуеп минус 0,70 В тен.

3.3    KyMicri аньщтау эд1сшщ мэш

ИВ-елшемдер1 yniiH электр белсещц Typi кынщылдану (1+) денгешндеп кумю болып табылады; электршогырлану Ag(0) туршдеп графит электродында журпзшедц волтампер кисыгындагы талдамальщ сигналды электрхимиялык реакция Ag(0)    —» Ag(l+)

нэтижесл нде алады.

Сынаманы дайындауды азот кышкылынын сынамасын (0,2 см¹ концентрацияланган азот кышкылы) кышкылдандыра отырып жэне 120 °С-ден 130 °С дешнп температурада концентрацияльщ сутек тотыгыныц б1рнеше тапшысын косумен су сынамасыныц белгш келемш булау аркылы журпзшедт Алынган органикальщ емесе калдыкты аздаган концентрацияланган азот кышкылы келемшде epiTin, азоткышкылды калийдщ б1рнеше кристалын косады да, белпленген келемге дешн (10 см¹) бидистильденген су араластырады. Талдау уш1н барльщ сынамаларды алады.

Алынган ер1т1нд1ден Ag(+) электрхимиялык уяшьщта минус 0,5 В тец электролиз элеуеп (Е) кезшдеп электролизд1ц бер1лген уакытын бойы графит электродында Ag(0) тур1нде жиналады. Электрод бетшен электр epirimTiK урд1ст1 0,8-ден 1,0 В дешнп элеуетке дешн оц тараптагы элеуетт1 жуйел1 езгерту барысында журпзед1. Кум1спц анод ец жогаргы нуктесшщ элеуеп кум1с иондарымен кешен курмайтын кышкылдар мен туздар фонында 0,20-дан 0,30 В дешн аральщта болады.

3.4    Талданатын сынамалардагы металдардыц салмактьщ концентрацияларын аттестатталган коспаларга (будан 9pi АК) устемелеу эд!с1 бойынша аньщтайды.

4    Сынамаларды ipiicrey, консервациялау жэне сактау

Судыц зерттелепн сынамасын ipi ктеуд1 (кажет болган жагдайда консервациялау жэне актау) ГОСТ 17.1.5.04, ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 бойынша журпзедт

5    Ь^аунилздйс талаптары, бш1ктшж талаптары мен елшем журпзу шарттары

5.1    Жумыстарды каушаз жург1зу шарттары

5.1.1    Вольтамперметр талдауышымен, жылыткыш куралдармен жэне химияльщ реактивтермен жумыс icTeyre куралдарды пайдалану женшдеп нускаулыкты, химияльщ реактивтермен жэне химияльщ ыдыспен жумыс icTey ережелер1н бшетш персоналга руксат еплед1.

5.1.2    Химияльщ реактивтермен (уытты, агцы жэне жещл тутанатын заттармен) жумыс icTey кезшде кау1пс1зд1к техникасы бойынша талаптарды сактау кажет.

5.1.3    Электр курылгыларымен жумыс icTey кез1ндеп электр Kayinci3fliri ГОСТ 12.1.019-га жэне куралдарды пайдалану женшдеп нускаульщка сэйкес келуге тшс.

5.1.4    Зертхана жайы [1] бойынша ерт каушс1здш талаптарына сай жэне [2] бойынша ерт сещцру куралдары болуга тшс.

5.1.5    Зертхана жайы ГОСТ 12.4.021-ге сэйкес тартып-соратын желдеткзшпен жабдьщталуга Tnic.

5.1.6    Ультракулпн сэуле кез1 сорып алатын шкафта болуга тшс.

5.1.7    Ультракулпн сэуле епазбейтш корганыс кез1лд1р1пнс1з немесе корганыс экранынсыз жумыс icTeyre тыйым салынады.

5.1.8    Олшеуден кешн ер1пнд1лер мен сынамаларды жоюды зертханада эз1рленген ер1пнд1лер мен сынамаларды жою женшдеп нормативпк кужаттарга сэйкес журпзедт ²

К? СТ 2487-2014

5.2    Орындаушыныц бйпктйпгше койылатын талаптар

0лшемдерд1 журпзу жэне (немесе) олардьщ нэтижелерш ендеуге химияльщ зертханаларда жумыс тэжлрибеа бар, вольтамперметр талдауы техникасын бшетш, елшеу эд1стемесш менгерген жэне елшемдерд1 журпзу шарасын жедел бакылаудыц канататтанарлык нэтижесш алтан мамандарта руксат етшедт

5.3    Олшем журпзу шарттар

Олшемдер келеа зертханальщ шарттарда журпзшед1:

-    коршатан ауа температурасы    20    °С-ден    30 °С-ге дешн

-    атмосферальщ кысым    630-ден    800 мм сн.бат. дешн

(84,0-ден 106,7 кПа дешн);

- ауаньщ салыстырмалы ылталдылыты    (55 ± 25)    %;

- ауыспалы ток жишп    (50 ± 5)    Гц;

-    желщеп к;уат кезшщ кернеу1    (220    ±    22)    В.

Ескертпе - Куралдарда елшеуд1 орындауды оган ар налган пайдалану нускаулытында усынылган жагдайларда журпзуге руксат етшедт

6 0лшеу куралдары, косалкы жабдык, ыдыс, реактивтер мен материалдар

6.1    0лшеу куралдары

Вольтамперметр талдатыш (СТА титл немесе баскасы) жинау немесе деректерд1 ендеу жуйес1мен ШМ-компьютермен уйлес1мд1 немесе полярограф (ПУ-1 немесе баскасы). Талдатыш эд1с кател1пн1н сипаттамасына сэйкес келетш метрологияльщ сипаттамаларды камтамасыз етуге тшс;

ГОСТ 24104 бойынша ± 0,0001 руксатты абсолюта ец улкен к;ател1к шепмен арнайы дэлд1к класыньщ таразысы;

ГОСТ 28311 бойынша 1,0 -ден 2,0 мкл дешнп мелшердеп жэне салыстырмалы к;ател1п 5 % аспайтын ДПВ-1-1-10, ДПВ-1-5-40, Д11В-1-40-200, ДПВ-1-200-1000 тштп мелшерлеу1ш.

Секундомер, 0,2 с секундтык; шкаласыньщ жэне 1 мин минуттык; шкаласыньщ белу батасымен дэлдш класы 2, шект1 кател1 п: 10 мин-та ± 6 с, шект1 кател1п 60 мин-та ± 1,8 с;

ГОСТ 28498 бойынша 0 °С-ден 50 °С дешнп шекпен зертханальщ термометр.

6.2    Ь^осалкы жабдык

влшеу кател1 п ± 15 °С жумыс температурасы 50 °С-ден 650 °С дешнп аукыммен сынаманы дайындау кешеш («Темос-Экспресс») немесе ГОСТ 9736 бойынша муфельд1 пеш немесе ± 25 °С кател1кпен 150°С-ден 600 °С дешн бершген температуральщ режимд1 устауын камтамасыз ететш екл камералы зертханальщ кедерпл1к электрпеш;

ГОСТ 13861 жэне ГОСТ 2405 бойынша (250 ± 1) атм. манометрл1 редуктор;

ГОСТ 14919 бойынша жабьщ шиыршьщты электр плиткасы;

ГОСТ 28165 бойынша АС Д-4 тазартылтан сута арналтан аппарат;

ГОСТ 19908 бойынша сыйымдылыты 15-тен 20 см³ дешнп кварц шыныдан жасалтан стакандар;

Отбакыр кыскаштары ОК; ³

1

2

3