МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей

среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.44.594-

2016

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии с беспламенной атомизацией

Москва

2016

РД 52.44.594-2016

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Институт глобального климата и экологии Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды и Российской академии наук» (ФГБУ «ИГКЭ Росгидромета и РАН»)

2    РАЗРАБОТЧИК Л.В.Бурцева, канд.физ.-мат.наук (руководитель разработки)

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 23.09.2016 г.;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственным объединением «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 12.09.2016 г.

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

26.09.2016    г.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 25.10.2016 № 490

5    АТТЕСТОВАНА ФГБУ «НПО «Тайфун» Свидетельство об

аттестации методики (метода) измерений №    18.10.594/01.00305-

2011/2016 от 09.02.2016, регистрационный код по Федеральному реестру ФР.1.31.2016.25408

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» Росгидромета от

05.10.2016    за номером РД 52.44.594-2016

7    ВЗАМЕН РД 52.44.594-97 «Методические указания. Определение массовой концентрации тяжелых металлов в атмосферных осадках и поверхностных водах Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с беспламенной атомизацией»

8    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2021 г.

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

II

РД 52.44.594-2016

Пределы обнаружения компонентов при проведении измерений на ААС «КВАНТ- Z.3TA 1» приведены в таблице 4.

Таблица2 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - повторяемости, воспроизводимости, точности

Наименование определяемого компонента Диапазон измерений, мг/дм3 Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного определения, полученных по методике в условиях повторяемости) аг, мг/дм3 Показатель воспроизводимости* (среднее квадратическое отклонение всех результатов измерений, полученных по методике в условиях воспроизводимости) Or , мг/дм3 Показатель точности (границы, в которых находится погрешность результатов измерений, полученных по методике при Р=0,95) ± Д, мг/дм3 Свинец От 0,5-10"3до 20,0-10"3 включ. 0,04-С 0,12-С 0,29-С Кадмий От 0,02-10"3до 2,0-10"3 включ. 0,05-С 0,14-С 0,32-С Медь От 0,5-10"3до 20,0-10"3 включ. 0,07-С 0,13-С 0,29-С Никель От 1,0-10'3 до 20,0-10'3 включ. 0,08-С 0,17С 0,38-С Цинк От 5,0-10"3 до 50,0-10"3 включ. 0,04-С 0,11-С 0,37-С * Показатель воспроизводимости установлен на основе исследований в пяти лабораториях. Примечания 1    С - измеренная массовая концентрация компонента в пробе атмосферных осадков или поверхностных вод, мг/дм3. 2    Нижний предел диапазона измерений достигается накоплением компонента в графитовой кювете путем повторного введения раствора пробы в кювету и его высушивания до включения атомизации.

ТаблицаЗ - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - пределов повторяемости, воспроизводимости

Наименование определяемого компонента Диапазон измерений, мг/дм3 Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений, г, мг/дм3 Предел воспроизводимости для двух результатов измерений, R, мг/дм3 Свинец От 0,5-10'3 до 20,0-10'3 включ. 0,11-С 0,33-С Кадмий От 0,02-10'3 до 2,0-10'3 включ. 0,14-С 0,39С Медь От 0,5-10'3 до 20,0-10'3 включ. 0,19-С 0,36-С Никель От 1,0-10'3 до 20,0-10'3 включ. 0,22-С 0,36-С Цинк От 5,0-10'3 до 50,0-10'3 включ. 0,11-С 0,30-С

Таблица4 - Пределы обнаружения компонентов в растворах для ААС «КВАНТ-Z.3TA 1»

Наименование компонента Свинец Кадмий Медь Никель Цинк Значения пределов обнаружения компонентов, мг/дм3 0,20-10'3 0,014-10'3 0,24-10'3 0,70-10'3 2,0-10'3

3.2 Значения показателя точности методики измерений используют

при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства

РД 52.44.594-2016

измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

-    атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) с электротермической атомизацией, автоматической коррекцией фона «KBAHT-Z.3TA-1» по ТУ 44-34-009-00206269-01, поверенный по методике поверки ГКНЖ 09.000 МП;

-    барометр-анероид типа М-67 по ТУ 25-04-1797-75;

-    гигрометр психрометрический типа ВИТ-2 по ТУ 25-11.1645-84 российский сертификат Государственного реестра средств измерений под № 9364-08 с пределами погрешности измерения абсолютной влажности воздуха в помещении ±(5-7) %;

-    дозаторы пипеточные одноканальные со сменными наконечниками (Ленпипет) 2-го класса точности типа ДПВ с объёмом дозирования в диапазоне от 0,5 до 10 мкл с погрешностью ±(10,0...2,5) %, от 5,0 до 50 мкл с погрешностью ±(5,0...2,0) %, от 40 до 200 мкл с погрешностью ±(2,0... 1,5) % и свыше 200 до 1000 мкл с погрешностью ±(1,5... 1,0) % по ТУ 9452-001-33189998-2007;

-    колбы мерные исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770-74;

-    цилиндр мерный исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770-74;

-    аргон газообразный по ГОСТ 10157-79;

-    редуктор кислородный БКО-50-4 по ТУ 3645-012-52205332-2012;

-    прибор для получения особо чистой воды типа «Водолей» по ТУ 2.115.000.000, сертификат № 020010166 Государственного реестра средств измерений;

-    шкаф сушильный лабораторный, тип ШС-3 по ТУ 16-531-299-88;

-    аквадистиллятор АДЭ-4 СЗМО по ТУ 9452-030-07514018-2004;

-    эппендорфы фирмы Costar (Германия) на 2 мл каталожный № 9589;

7

-    воронки химические, типа Б, стеклянные диаметром 50 мм по ГОСТ 23932-90;

-    бутылки полиэтиленовые вместимостью 100 и 500 см³ по ТУ 6-19-110-78;

-    кислота азотная, особой чистоты по ГОСТ 11125-84;

-    государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов металлов, концентрации (1 ±0,05) г/дм³: ГСО 7012-93 (свинец), ГСО 6690-93 (кадмий), ГСО 7836-2000 (медь), ГСО 8001-93 (никель), ГСО 8053-94 (цинк).

Допускается использование других типов средств измерений, посуды, вспомогательных устройств и реактивов, в том числе импортных, с характеристиками и квалификацией не хуже, чем у приведенных в разделе 4.

5 Метод измерений

Метод измерения массовой концентрации свинца, кадмия, меди, никеля и цинка в нефильтрованных, консервированных азотной кислотой пробах атмосферных осадков и поверхностных вод основан на измерении поглощения атомами компонента резонансной линии спектра испускания лампы полого катода при электротермической атомизации аликвоты рабочей пробы в графитовой кювете AAC «KBAHT-Z.CTA 1».

Мешающие влияния неспецифического поглощения при измерении массовой концентрации компонента на ААС с электротермической атомизацией типа «KBAHT-Z.3TA 1» устраняются автоматической коррекцией фона применением эффекта Зеемана.

РД 52.44.594-2016

6    Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1    Безопасность труда при измерении массовой концентрации компонентов в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод обеспечивается выполнением правил по безопасности труда: при производстве наблюдений и лабораторных работ на сети Росгидромета [2], при эксплуатации электроустановок, рассчитанных на напряжение 220/380 В согласно [3] и ГОСТ Р 12.1.019.

6.2    Оператор должен выполнять требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и оснащением средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.3    Оператор должен пройти инструктаж по технике безопасности при работе в химической лаборатории в соответствии с ПНД Ф 12.13.1, соблюдать правила, указанные в инструкции по эксплуатации ААС.

6.4    Мероприятия по обеспечению охраны окружающей среды от загрязнения сводятся к утилизации отходов, образующихся при подготовке и проведении измерений проб. Отходами являются аттестованные растворы компонентов в 1%-й азотной кислоте с концентрацией ниже ПДК для поверхностных вод, пробы атмосферных осадков и пробы поверхностных вод. Утилизация остатков проб проводится путем их 10-кратного разбавления водопроводной водой и слива в канализацию одновременно с потоком водопроводной воды.

7    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускают операторов, с образованием химика-аналитика (инженер или техник), имеющих навыки работы в лаборатории количественного химического анализа и работы на ААС, владеющих компьютерной техникой,

ознакомленных с техникой безопасности при работе в химической лаборатории, оснащенной ААС. К практической работе допускают оператора, прошедшего обучение работы на ААС и уложившегося в процессе тренировки в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

8 Требования к условиям выполнения измерений

8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть

соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, °С.............................20+10;

-    атмосферное давление кПа (мм рт.ст.).............. от    84,0    до 106,7

(от 630 до 800);

-    влажность воздуха при температуре 25 °С, %...............от    30 до 80;

-    напряжение в сети электрического питания, В...................220±10;

-    частота переменного тока в сети питания, Гц.........................50+1.

8.2    Концентрации загрязняющих примесей в окружающем воздухе должны находиться в пределах санитарных норм, регламентированных ГОСТ 12.1.005.

8.3    Параметры, определяющие условия проведения измерений и их соответствие требованиям, перед проведением измерений оценивают термометром, барометром и психрометром. Показания приборов записывают в соответствующем журнале. Отсутствие в воздухе лаборатории загрязняющих веществ, влияющих на результаты измерений компонентов, показывает первое измерение компонента на ААС в отсутствии пробы.

РД 52.44.594-2016

9 Требования к отбору и хранению проб

9.1    Для измерения массовой концентрации свинца, кадмия, меди, никеля и цинка в атмосферных осадках и поверхностных водах отбор, консервацию и хранение проб выполняют по методикам, описанным в [4] (глава II) и РД 52.04.186 (часть III, подраздел 3.5) для атмосферных осадков, и рекомендациям Р 52.24.353 для поверхностных вод (без стадии фильтрования пробы).

9.2    Рекомендуемые методики отбора, консервации, хранения проб и перечень оборудования соответствуют ГОСТ 17.1.5.04, ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 31861.

9.3    В соответствие с программой наблюдений на ООПТ отбирают суммарные месячные пробы атмосферных осадков путем объединения разовых проб в одной ёмкости. Пробы поверхностных вод отбирают на постоянном гидрохимическом створе водоёма из поверхностного слоя в основные гидрологические фазы (см. [4], глава II).

9.4 Консервацию пробы азотной кислотой проводят по 9.1 непосредственно после ее отбора.

9.5 При использовании ААС типа «KBAHT-Z.3TA 1», с чувствительностью, позволяющей выполнять прямое измерение массовой концентрации компонентов (без дополнительного концентрирования проб), достаточный объем аликвоты месячной пробы составляет 100 см³.

9.6    Аликвоту суммарной месячной пробы атмосферных осадков или поверхностной воды, предназначенную для измерения массовой концентрации компонентов, помещают в полиэтиленовую, плотно закрывающуюся ёмкость (бутылка на 100 см³ или 250 см³), снабжают этикеткой и транспортируют в аналитическую лабораторию. На этикетке помещают следующую информацию об отборе пробы: название станции

наблюдения, дата отбора (для атмосферных осадков), наименование водоёма, гидрологическая фаза (для поверхностных вод).

9.7    Интервал времени от поступления пробы в аналитическую лабораторию до её анализа не должен превышать десяти суток.

9.8    Для предотвращения загрязнения проб атмосферных осадков и поверхностных вод посуду, предназначенную для хранения и транспортировки проб, тщательно отмывают раствором (1:1) азотной кислоты и ополаскивают последовательно дистиллированной и очищенной водой. Хранят посуду в закрытом состоянии.

В ходе отбора и подкисления проб следует исключить контакт пробы с металлическими и резиновыми поверхностями.

Рабочую поверхность открытого осадкосборника промывают дистиллированной водой ежедневно, устройства для отбора проб поверхностных вод - перед каждым забором пробы.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Подготовка к выполнению измерений массовой концентрации свинца, кадмия, меди никеля и цинка в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод включает проверку соответствия условий выполнения измерений установленным требованиям, приготовление растворов, регламентированных методикой измерений, и подготовку ААС к выполнению измерений.

10.1.1    При проверке условий измерений в помещении лаборатории измеряют температуру, относительную влажность и давление воздуха по инструкциям, прилагаемым к предназначенным для этих целей метеорологическим приборам по разделу 4, и оценивают соответствие показателей требованиям по разделу 8.

12

РД 52.44.594-2016

10.1.2    Приготовление растворов выполняют в соответствии с приложением А. Аттестованные растворы (АР) готовят из ГСО определяемого компонента в диапазоне концентраций от 0,5 до 20 мкг/дм³для свинца и меди, от 0,05 до 2,0 мкг/дм³для кадмия, от 1,0 до 20 мкг/дм³ для никеля и от 10 до 50 мкг/дм³ для цинка. АР выполняют роль градуировочных растворов (ГР) при создании новой калибровки или уточнении уже существующей в памяти компьютера.

10.1.3 Подготовку и настройку AAC «KBAHT-Z.3TA 1» к работе выполняют согласно руководству по эксплуатации ААС [5] и методическим рекомендациям [6]. Подготовка ААС к работе включает выполнение следующих операций:

-    установку лампы на определяемый компонент;

-    включение управляющего компьютера, включение в электрическую сеть ААС;

-    установку графитовой печи в атомизатор;

-    активизацию специализированной программы «Квант-Z» в компьютере;

-    проверку в памяти компьютера наличия программы атомизации раствора и «калибровки» (градуировочной зависимости) на измеряемый компонент.

11 Порядок выполнения измерений

11.1    Выполняют операции по подготовке ААС к работе по 10.1.3.

11.2    Открывают баллон с аргоном, включают систему охлаждения атомизатора и сильноточное сетевое питание. По зажиганию зеленых индикаторов в нижнем левом углу экрана монитора определяют наличие в системе воды, газа и подачи высокого напряжения.

11.3    Проводят точную подстройку монохроматора на максимум

интенсивности излучения спектральной линии и юстируют спектральную лампу винтами её держателя. В случае необходимости корректируют усиление фотоэлемента по длине шнура, отображенного в нижней части экрана монитора, до показания 100±10.

11.4    В программе «Квант-Z» открывают окно «Методики», в списке металлов выделяют измеряемый компонент, при этом автоматически загружается программа его измерения (ширина щели, длина волны, усиление фотоэлемента, программа нагрева печи).

11.5    Открывают окно «Калибровки/Выбрать», в списке калибровок данного компонента выделяют одну из существующих калибровок и загружают ее.

11.6    Командой «Калибровки/Уточнить» открывают окно «Уточнение калибровки». Выполняют с двукратной повторяемостью измерение ГР, массовая концентрация которого лежит в области загруженной калибровки данного компонента и отображенной на экране монитора. Концентрацию ГР выбирают по таблице А.1 (приложение А).

Программа «Квант-Z» автоматически вычисляет показатель уточнения калибровки «А». Уточненная калибровка допустима, если 0,7<А<1,3, и командой «Продолжить» уточненную калибровку переводят в окно «Измерение». Если показатель «А» выходит за указанные пределы, выбирают другую калибровку из имеющихся в памяти программы, или создают новую калибровку.

11.7    При создании новой калибровки командой «Калибровки/Создать» открывают окно «Создание калибровки» и командой «Добавить» вписывают концентрации трех ГР, а также заполняют все соответствующие поля окна согласно руководству по эксплуатации [5].

11.8    Соответственно объёму дозируемой в атомизатор ААС аликвоты ГР, составляющей для свинца, кадмия и меди - 15-10'⁶ дм³,

РД 52.44.594-2016

Содержание

1    Область применения...............................................................1

2    Нормативные ссылки.............................................................2

3    Требования к показателям точности измерений.............................4

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, реактивам..............................................................6

5    Метод измерений..................................................................8

6    Требования безопасности и охраны окружающей среды.............9

7    Требования к квалификации операторов...................................9

8    Требования к условиям выполнения измерений...........................10

9    Требования к отбору и хранению проб.....................................11

10    Подготовка к выполнению измерений....................................12

11    Порядок выполнения измерений...........................................13

12    Обработка результатов измерений....................................... 16

13    Оформление результатов измерений....................................17

14    Контроль точности результатов измерений.............................17

15    Нормы затрат рабочего времени на выполнение измерений .... 21

Приложение А (обязательное) Методика приготовления

аттестованных растворов свинца, кадмия, меди, никеля и цинка для контроля точности измерений массовой концентрации компонентов в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод.........22

Приложение Б (обязательное) Форма журнала регистрации

результатов измерений концентрации тяжелых металлов в атмосферных осадках и поверхностных водах.........................................29

Библиография........................................................................30

III

РД 52.44.594-2016

для никеля и цинка - 30-10'⁶ дм³, в программе нагрева графитовой печи выставляют время стадий «Испарение» и «Пиролиз 1» в соответствии с рекомендациями [6].

11.9    Выделяя на экране строку каждой концентрации ГР, вводя дозатором пипеточным в атомизатор заданный объем каждого ГР производят двукратное его измерение. По мере проведения измерений в правой верхней части окна отображается автоматически рассчитанная по полученным данным градуировочная зависимость со значением погрешности калибровки (приемлемо не более 5%). После окончания измерений всех ГР, вводят название градуировочной зависимости и сохраняют ее.

Примечание - Для проб атмосферных осадков и поверхностных вод с массовыми концентрациями компонентов, соответствующих нижнему пределу области измерений, создают калибровку, применяя концентрирование компонента в атомизаторе ААС. Дозируют объём аликвоты ГР, включают процесс измерения и прерывают его по окончании «Пиролиз 1», повторно дозируют объем аликвоты ГР и вновь включают процесс измерения.

11.10    После уточнения калибровки (создания новой) и выполнения команды «Продолжить» в верхней части экрана появляется кнопка «Измерение», которой вызывают на экран монитора окно «Измерения».

11.11    В поле «Новый образец» вписывают данные об измеряемом образце (тип пробы, время и мест отбора), командой «Добавить» переносят запись в таблицу отображения результатов измерения.

11.12    Выделяют в таблице результатов образец, подлежащий измерению, дозатором пипеточным дозируют указанный в окне «Измерения» объем пробы атмосферных осадков или поверхностных вод (непосредственно из ёмкости, в которой содержится проба) в атомизатор и командой «Измерить» в правом нижнем углу экрана включают процесс измерения. Дозируемый объём пробы должен соответствовать объёму, дозированному в атомизатор ААС при

15

РД 52.44.594-2016

Введение

Представительные систематические данные об уровне загрязнения атмосферных осадков и поверхностных вод в фоновых районах суши токсичными свинцом, кадмием, медью, никелем и цинком (компоненты) являются важной частью информации, которая необходима для оценки и прогноза состояния окружающей среды, а также для разработки природоохранной стратегии на национальном и международном уровне.

Фоновыми считаются территории, которые не подвергаются непосредственному воздействию антропогенных выбросов загрязняющих веществ. К ним относятся особо охраняемые природные территории (ООПТ), где располагаются национальные парки и биосферные заповедники. На такие территории загрязняющие вещества антропогенного происхождения, в том числе и указанные компоненты, поступают за счет дальнего внутриконтинентального и межконтинентального переноса воздушными массами.

Для получения и использования информации о состоянии фонового загрязнения окружающей среды Росгидрометом на ООПТ России создана система станций комплексного фонового мониторинга, в программу которой входит измерение концентраций свинца, кадмия, меди, никеля и цинка в атмосферных осадках и поверхностных водах суши.

Низкий уровень концентраций указанных компонентов в атмосферных осадках и поверхностных водах в фоновых районах потребовал разработки методических рекомендаций, специально предназначенных для измерения значений концентраций ниже предельно допустимых концентраций (ПДК) для природных вод (таблица 1). Значения ПДК для атмосферных осадков не установлены.

В связи с этим в 1997 году была разработана, аттестована и введена в действие методика измерения, изложенная в РД 52.44.594-97 «Методические указания. Определение массовой концентрации тяжелых

IV

РД 52.44.594-2016

металлов в атмосферных осадках и поверхностных водах Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с беспламенной атомизацией»

Настоящая методика измерений, основана на использовании измерительных приборов нового поколения и выполнении новых требований к качеству измерений.

В качестве средства измерения массовой концентрации свинца, кадмия, меди, никеля и цинка в водных образцах введен в методику измерений современный отечественный атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией и автоматической коррекцией фона «KBAHT-Z.3TA 1». Управление работой спектрометра, отображение, обработку и хранение информации осуществляет персональный компьютер.

Методика измерений предполагает применение и других атомноабсорбционных спектрометров, приемлемых для выполнения прямой электротермической атомизации проб.

Получение в фоновых районах достоверных данных обеспечивается точным выполнением требований настоящей методики измерений, регламентирующего отбор проб атмосферных осадков и поверхностных вод и измерение компонентов в них. Нормативы качества вод и нормы погрешности измерений компонентов согласно ГОСТ 27384, приведены в таблице 1.

Таблица1- Нормы погрешности измерений компонентов на уровне нормативов качества вод

Наименование компонента	Норматив качества воды, не более, мг/дм3	Нормы погрешности, %
Свинец	0,03	30
Кадмий	0,001	30
Медь	1,0	25
Никель	0,1	25
Цинк	5,0	20

V

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ

Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии с беспламенной атомизацией

Дата введения-2017-07-01

1 Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации тяжелых металлов: свинца (РЬ), кадмия (Cd), меди (Си), никеля (Ni) и цинка (Zn) (далее - компоненты) в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод методом атомноабсорбционным спектрометрии с беспламенной атомизацией и автоматической коррекцией неселективного поглощения.

1.2    Диапазоны измеряемых массовых концентраций ограничены значениями, представленными в таблице 2.

1.3    Настоящий руководящий документ распространяется на особо охраняемые природные территории (ООПТ), на которых расположены станции комплексного фонового мониторинга сети Росгидромета, а также на другие территории Российской Федерации, где концентрации тяжелых металлов в атмосферных осадках и поверхностных водах изменяются во времени в диапазонах, представленных в таблице 2.

1.4    Настоящий руководящий документ предназначен для применения на государственной наблюдательной сети станций комплексного фонового мониторинга по РД 52.04.186 (часть III, разделы

1

1,2, подраздел 3.5), работающей в рамках положения [1].

Примечание-В настоящем руководящем документе применены термины и определения по ГОСТ Р 52361-2005.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ Р 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ    Р    ИСО    5725-1-2002    Точность    (правильность    и

прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ    Р    ИСО    5725-6-2002    Точность    (правильность    и

прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ    12.1.004-91    Система    стандартов    безопасности    труда.

Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ    12.1.007-76    Система    стандартов    безопасности    труда.

Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ    12.4.009-83    Система    стандартов    безопасности    труда.

Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и

2

РД 52.44.594-2016

устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

Р 52.24.353-2012 Отбор проб поверхностных вод суши и очищенных сточных вод

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы РД 52.18.5-2012 Перечень нормативных документов (по состоянию на 01.08.2012)

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ПНД Ф 12.13.1-03 Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения)

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК)

3

загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест.

Примечания

1    Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4 и А.З (приложение А).

2    При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

-    национальных стандартов - в официальной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

-    нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5 и дополнений к нему -ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов (ИУНД).

3    Если ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 Характеристики погрешности результатов измерений массовых концентраций свинца, кадмия, меди, никеля и цинка во всем диапазоне определяемых значений соответствуют требованиям ГОСТ 27384 и приведены в таблице 2. Пределы повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 3.

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией компонентов выше верхних пределов диапазонов и использовании при этом разбавления раствора пробы, погрешность измерения не превышает значений, приведенных в таблицах 2 и 3.

4