РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНМЕДИФАМА В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Ростов-на-Дону
1995
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Гидрохимический институт (ГУ ГХИ)
2 РАЗРАБОТЧИКИ Ю.Я. Винников, канд. хим. наук (руководитель разработки); Г.И.Ганин, канд. хим. наук; Е.В. Федорова, ведущий инженер
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 17.04.95 г.
4 ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 11.04.95 г., протокол № 2.
5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано ГУ ГХИ в 1995 г. № 139
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН в 1995 г. № 484
7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
©,ГУ ГХИ, 1995
РД 52.24.484-95
дя за тем, чтобы носитель заполнял колонку равномерно, без разрывов.
Заполненную колонку закрывают тампоном из стекловолокна и помещают в термостат колонок хроматографа, подсоединив к испарителю, но не подсоединяя к детектору. Кондиционирование колонки целесообразно проводить следующим образом. Установив расход азота через колонку 35-45 см3 /мин, выдерживают колонку при температуре 60 - 70 °С в течение 20-30 мин. Затем поднимают температуру термостата колонок со скоростью 2-3 град/мин до 230 °С в случае использования неподвижной фазы EGSP-Z или до 260 °С в случае использования неподвижной фазыОУ-210 и при соответствующей температуре кондиционируют колонку в течение 8-10 ч.
6.4 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. После кондиционирования колонки её подсоединяют также и к детектору, устанавливают расход газа-носителя (азота) через колонку 30-40 см3 /мин и проверяют герметичность соединений.
Устанавливают необходимый режим работы хроматографа (7.5). После выхода прибора на рабочий режим вводят несколько раз по 4-5 мм3 рабочего стандартного раствора фенмедифама (6.2.3) и проверяют эффективность хроматографирования гербицида.
6.5 Приготовление фильтра для очистки воздуха
Используемый для упаривания экстрактов воздух (7.4) необходимо очищать, пропуская через фильтр с активным углем. В качестве фильтра применяют склянку для очистки газов (4.1.24). Входной отросток склянки заполняют медицинской ватой и наполняют склянку активным углем. При этом выходную часть склянки наполняют активным углем так, чтобы его уровень не доходил до выходного отростка, примерно, на 2 см. Оставшуюся незаполненной углем выходную часть склянки заполняют медицинской ватой. После этого входной отросток склянки соединяют с аквариумным микрокомпрессо-ром, а выходящий из выходного отростка очищенный воздух используют для упаривания экстрактов.
8
РД 52.24.484-95
7 Выполнение измерений
7.1 Холостое измерение
Холостое измерение проводят перед анализом проб воды с целью проверки чистоты применяемых реактивов и материалов.
Для выполнения холостого измерения берут 0,5 дм3 дистиллированной воды и обрабатывают её согласно 7.2-7.5.
Если на хроматограммах холостого опыта имеется пик с временем удерживания фенмедифама, то устанавливают, какой из реактивов или материалов загрязнен и проводят его очистку или заменяют этим же реактивом или материалом, но из другой партии.
7.2 Предварительное экстрагирование проб воды н-гексаном
Нефильтрованную пробу природной воды объемом 0,5 дм3 помещают в делительную воронку и подкисляют раствором соляной кислоты (6.1.2.) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге. Затем в делительную воронку вносят 15 см3 н-гексана и встряхивают её в течение 3 мин.
После экстрагирования содержимому воронки дают расслоиться в течение 15-30 мин. Затем водную фазу переносят в химический стакан, а гексановый экстракт отбрасывают. Делительную воронку ополаскивают дважды по 10 см3 ацетоном и возвращают пробу воды в делительную воронку.
7.3 Извлечение фенмедифама из пробы воды
В очищенной н-гексаном по 7.2 пробе воды растворяют 50 г безводного сульфата натрия, добавляя его порциями в 3-4 приема. Затем в делительную воронку вносят 45-50 см3 этилацетата (объём получаемого экстракта составляет 25-30 см3) и интенсивно экстрагируют пробу в течение 5 мин. Дают смеси в делительной воронке расслоиться в течение 15-30 мин.
Затем водную фазу переносят в химический стакан, а этилацетат-ный экстракт - в колбу с притёртой пробкой (4.1.19). Пробу воды возвращают в делительную воронку и ещё раз экстрагируют этилацега-
9
РД 52.24.484-95
том объёмом 15 см3. Пробу воды после расслоения отбрасывают, а этилацетатный экстракт объединяют с первым экстрактом.
В колбу с объединенным этилацетатным экстрактом при непрерывном помешивании добавляют безводный сульфат натрия в количестве 2-5 г (в зависимости от степени эмульгированное™ экстракта) и затем фильтруют экстракт через слой безводного сульфата натрия (примерно, 2-3 г), помещенного в воронку на подложку из обезжиренной ваты и предварительно смоченного этилацетатом до появления первой капли.
Делительную воронку ополаскивают внутри этилацетатом объёмом 5-6 см3, переносят эту порцию этилацетата из делительной воронки в колбу, в которой был объединённый экстракт, обмывают ею стенки колбы и находящийся в колбе сульфат натрия и также фильтруют через слой сульфата натрия в воронке. Колбу и находящийся в ней сульфат натрия ещё раз ополаскивают 5-6 см3 этилацетата, который затем фильтруют через ту же воронку с сульфатом натрия.
Весь фильтрат (экстракт и промывные порции этилацетата) собирают в аппарат Кудерна-Даниша (4.1.12). Если этилацетатный экстракт необходимо оставить на хранение, то весь фильтрат этилаце-татного экстракта и промывных порций этилацетата, пропущенный через воронку с безводным сульфатом натрия, собирают в коническую колбу с притертой пробкой, которую затем помещают в холодильник при температуре 5-7 °С.
7.4 Концентрирование экстракта
К аппарату Кудерна-Даниша, содержащему полученный по 7.3 этилацетатаый фильтрат, подсоединяют дефлегматор и помещают аппарат на водяную баню при температуре 96-98 °С так, чтобы уровень воды в бане доходил до середины шлифа пробирки для концентрата. Необходимо следить, чтобы дефлегматор не охлаждался и кипение не прекращалось (при необходимости - защитить среднюю часть аппарата асбестовым экраном).
Экстракт упаривают в этах условиях до объема, примерно, 0,5 см3. Удаление растворителя длится 30-40 мин. Затем аппарат извлекают из водяной бани и охлаждают на воздухе. Дефлегматор и среднюю часть аппарата обмывают 2-3 см3 этилацетата и отсоединя-
10
РД 52.24.484-95
ют пробирку с концентратом. После отсоединения пробирки её содержимое упаривают досуха струей азота или воздуха.
Сухой остаток растворяют в ацетоне, приливая последний в пробирку аппарата Кудерна-Даниша по её стенкам, обмывая их. Объем ацетонового раствора сухого остатка доводят до 1 см3 добавлением по каплям ацетона или подпариванием струей азота или воздуха. Аликвоту ацетонового раствора сухого остатка объемом 4-5 мм3 вводят в хроматограф.
Вместо аппарата Кудерна-Даниша концентрирование экстрактов можно проводить в колбах с Г-образным отводом (4.1.12) на водяной бане с температурой около 80 °С под струей воздуха или азота или с помощью ротационного испарителя (температура бани около 50 °С).
7.5 Хроматографирование
Хроматографирование ацетонового раствора сухого остатка, полученного по 7.4, осуществляют на хроматографе, подготовленном в соответствии с 6.4.
Для этого в испаритель хроматографа вводят 4-5 мм3 рабочего стандартного раствора фенмедифама (6.2.3) и записывают хроматограмму. Устанавливают время удерживания фенмедифама по результатам 2-3 хроматографирований. Этот параметр следует проверять ежедневно перед началом определения после выхода хроматографа на рабочий режим. Время удерживания фенмедифама в зависимости от условий хроматографирования составляет 7-9 мин.
Затем в испаритель хроматографа вводят аликвоту (4-5 мм3) ацетонового раствора пробы (7.4). Фенмедифам идентифицируют, сравнивая время его удерживания на хроматограммах рабочего стандартного раствора и экстракта пробы.
Условия хроматографирования следует устанавливать свои для каждого конкретного хроматографа, исходя из приведенных ниже:
- температура испарителя - 220-230 °С;
- температура колонки - 200-220 °С;
- температура детектора и солевого источника, а также расход азота на поддув детектора и соотношение расходов водорода и воздуха - в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого детектора;
- расход азота через колонку - 30-40 см3 /мин;
11
РД 52.24.484-95
- рабочий предел измерений на электрометре (усилителе) - в зависимости от определяемых концентраций;
- скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч;
- объемы вводимых в хроматограф аликвот стандартного раствора и пробы должны быть одинаковы.
При хроматографировании проб следует стремиться к тому, чтобы концентрация определяемого гербицида находилась в пределах аттестованного диапазона концентраций. Если содержание фенмеди-фама в пробе превышает верхний предел измеряемого по методике диапазона концентраций, то ацетоновый раствор сухого остатка (7.4) разбавляют ацетоном в соответствующее число раз.
7.6 Определение коэффициента пересчёта
В процессе проведения операций анализа проб воды (7.2-7.4) происходит некоторая потеря фенмедифама. Поэтому, во избежание получения заниженных результатов, в формулу, по которой рассчитывают содержание фенмедифама, введен коэффициент пересчёта К, учитывающий эту потерю (8.1). Величина потерь фенмедифама при его определении зависит, главным образом, от применяемого оборудования для концентрирования экстрактов и типа анализируемой природной воды.
Для определения коэффициента пересчёта мерным цилиндром в две делительные воронки вносят по 0,5 дм3 природной воды данного типа. В одну из проб пипеткой добавляют 1 см3 стандартного раствора фенмедифама и содержимое этой делительной воронки перемешивают встряхиванием. Затем обе пробы анализируют по 7.2-7.5, применяя то оборудование для концентрирования экстрактов, которое используется в данной лаборатории.
Пробы воды, как с добавками стандартного раствора, так и без добавок, анализируют в 4-5 повторностях. Рассчитывают коэффициент пересчёта по формуле, приведенной в 8.2. С пробами воды другого типа определение коэффициента пересчёта повторяют.
Полученный при метрологической аттестации настоящей методики коэффициент пересчёта (К.) составляет 1,15.
12
РД 52.24.484-95
7.7 Устранение мешающих влияний
Предварительная обработка проб воды н-гексаном по 7.2 и применение полярных неподвижных фаз EGSP-Z и OV-210 при хроматографировании проб позволяет осуществлять достаточно надёжное отделение хроматографического пика фенмедифама от хроматографических пиков переходящих в н-гексан компонентов природных вод и ряда пестицидов, в том числе пропазина, атразина, симазина, про-метрина, диметоата.
8 Вычисление результатов измерений
8.1 Вычисление результатов измерений массовой концентрации фенмедифама
Расчёт содержания фенмедифама Сх, мкг/см3, проводят по формуле (1)
г, _CCThx-V| K /|Ч
'~х--ь ту-» w
ПСТ v2
где Сет - концентрация фенмедифама в стандартном растворе, мкг/см3;
hx - высота пика фенмедифама на хроматограмме пробы, мм;
her - высота пика фенмедифама на хроматограмме стандартного раствора, мм;
Vi - объем ацетонового раствора сухого остатка этилацетатного экстракта (7.4), см3;
V2- объем пробы воды, взятый для анализа, дм3;
К - коэффициент, учитывающий потери фенмедифама в процессе анализа.
Если та или иная часть аттестованного диапазона концентраций фенмедифама попадает в диапазон нелинейного детектирования, то для этой части диапазона концентраций строят градуировочный график.
Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
13
РД 52.24.484-95
Введение
Гербицид фенмедифам (бетанал, кемифам, пистол) широко применяется в агрохимической практике для борьбы с сорными растениями, что обуславливает поступление этого гербицида в водные объекты с ливневым стоком с сельхозугодий и через атмосферу.
Из-за значительных объемов применения фенмедифам включен в приоритетный перечень пестицидов, подлежащих контролю в поверхностных водах.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) фенмедифама для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения - 500 мкг/дм3. В водных объектах рыбохозяйственного назначения присутствие фенмедифама не допускается.
III
РД 52.24.484-95 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНМЕДИФАМА В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Дата введения 01.07.95 г.
1 Назначение и область применения методики
Настоящий руководящий документ устанавливает газохроматографическую методику выполнения измерений массовой концентрации фенмедифама в пробах поверхностных вод суши в диапазоне 10-300 мкг/дм3. При анализе проб воды с массовой концентрацией, превышающей верхний предел указанного выше соответствующего диапазона, необходимо разбавление экстракта, подлежащего хроматографированию.
2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения
В соответствии с ГОСТ 27384 нормы погрешности при выполнении измерений фенмедифама составляют 50 % в диапазоне концентраций 2-20 мкг/дм3, 25 % в диапазоне концентраций свыше 20 до 100 мкг/дм3 и 15 % в диапазоне концентраций свыше 100 мкг/дм3.
Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и её составляющих приведены в таблице 1.
|
Таблица 1 - Значения характеристик погрешности и её составляющих (Р=0,95) |
|
Диапазон измеряемых концентраций фенмедифама, С, мкг/дм’ |
Характеристики составляющих погрешности, мкг/дм5 |
Характеристика погрешности, мкг/дм3, А |
|
случайной, |
систематической
Дс |
|
10,0-300,0 |
0,4+0,08 С |
0,3+0,06 с |
0,8+0,16 С |
|
|
1 |
РД 52.24.484-95
При выполнении измерений массовой концентрации фенмедифа-ма свыше 300 мкг/дм3 погрешность измерения не превышает значений, рассчитанных по приведенной в таблице 1 зависимости.
3 Метод измерения
Определение основано на извлечении фенмедифама из предварительно очищенной н-гексаном пробы воды экстрагированием этил-ацетатом и количественном его определении методом газожидкостной хроматографии с азотселективным (термоионным или термоаэрозольным) детектором.
Идентификацию фенмедифама осуществляют по времени его удерживания. Количественный расчёт содержания фенмедифама проводят по высотам его хроматографического пика на хроматограммах стандартного раствора и экстракта пробы воды.
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
4.1.1 Хроматограф газовый типа Цвет-550 или другого типа, снабжённый термоионным или термоаэрозольным детектором - 1
4.1.2 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104 или
другого типа, равноценные по точности -1
4.1.3 Весы технические лабораторные 4 класса точности с пределом взвешивания 200 г - 1
4.1.4 Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106 - 1
4.1.5 Муфельная печь с регулируемым нагревом любого типа - 1
4.1.6 Шкаф сушильный с регулируемым нагревом любого типа
-1
4.1.7 Микрокомпрессор аквариумный любого типа -1
4.1.8 Насос вакуумный ВН-494 или аналогичного типа - 1
4.1.9 Центрифуга с ротором-крестовиной и скоростью вращения
3000-4000 об/мин типа ЦЛС-3 - 1
4.1.10 Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемым нагревом любого типа - 1
4.1.11 Баня водяная, ТУ 46-22-608 - 1
РД 52.24.484-95
4.1.12 Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917 -1
или аппарат для концентрирования экстрактов (аппарат Кудерна-Даниша, см. рисунок 1а), -6
или колбы с Г-образным отводом вместимостью 100 см1 (см. рисунок 16) - 6
а
а - аппарат Кудерна-Даниша (1 - дефлегматор, 2 - средняя часть аппарата,
3 - пробирка для сбора концентрата); б - колба с Г-образным отводом
Рисунок - Устройства для концентрирования экстрактов
4.1.13 Генератор водорода типа СГС-2, ТУ 6-091-1.550.004 - 1
или см. 4.2.12
РД 52.24.484-95
4.1.14 Колонка хроматографическая стеклянная внутренним диаметром 3 мм и длиной 1м - 1
4.1.15 Колбы мерные, ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3 -2
4.1.16 Пипетки градуированные не ниже 2 класса, ГОСТ 29227,
вместимостью: 1 см3 - 3
2 см3 - 3 5 см3 - 2
4.1.17 Пробирки градуированные с притертыми пробками исполнения 2 вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,1 см3, ГОСТ 1770
-5
4.1.18 Цилиндры мерные, ГОСТ 1770, вместимостью:
25 см3 - 1 50 см3 - 1 500 см3 -1
4.1.19 Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 25336,
вместимостью 100 см3 - 6
4.1.20 Воронки делительные, ГОСТ 25336, вместимостью
500-1000 см3 -6
4.1.21 Воронки лабораторные диаметром 4 см, ГОСТ 25336 - 6
4.1.22 Стакан химический, ГОСТ 25336, вместимостью:
50-100 см3-6 500-1000 см3-6
4.1.23 Эксикатор, ГОСТ 25336 -1
4.1.24 Склянка для очистки газов СПТ, ГОСТ 25336 - 1
4.2. Реактивы и материалы
4.2.1 Стандартный образец или препарат фенмедифама с содержанием основного вещества не ниже 95 %
4.2.2 Хроматон N-AW-DMCS (N-AW-HMDS или N-Super) или Хромосорб W-HP (фракция 0,125-0,16 мм или 0,16-0,20 мм) с 5 % нанесенной не подвижной фазы EGSP-Z или OV-210
4.2.3 н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375, перегнанный
4.2.4 Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79, свежеперегнанный, или ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513
4.2.5 Этиловый эфир уксусной кислоты, ч, ГОСТ 22300
4.2.6 Калий углекислый, ч.д.а., ГОСТ
4.2.7 Сульфат натрия безводный, ч.д.а. ГОСТ 4166
РД 52.24.484-95
4.2.8 Кислота соляная концентрированная, х.ч., ГОСТ 3118
4.2.9 Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181
4.2.10 Дистиллированная вода, ГОСТ 6709
4.2.11 Азот газообразный особой чистоты, МРТУ 6-02-375, или
азот нулевой поверочный, ТУ 6-21-39 - 1 баллон
4.2.12 Водород газообразный, ГОСТ 3022 - 1 баллон
или см. 4.1.13
4.2.13 Воздух газообразный, ГОСТ 9-010 - 1 баллон
4.2.14 Уголь активный БАУ, ГОСТ 6217
4.2.15 Стеклоткань, ГОСТ 10146, промытая н-гексаном и хлороформом
4.2.16 Вата медицинская, ГОСТ 5556, промытая н-гексаном и хлороформом
5 Отбор и хранение проб
Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 с помощью стеклянного батометра. Из батометра пробу без фильтрования переносят в стеклянные бутыли вместимостью 0,5-1,0 дм3 и закрывают притёртыми стеклянными или обёрнутыми тефлоновой пленкой или алюминиевой фольгой корковыми пробками. Применение полиэтиленовой посуды, резиновых и полиэтиленовых пробок не допускается.
Пробы воды, предназначенные для определения в них фенмеди-фама можно хранить не более 5 сут при температуре 5-7 °С. Перед проведением анализа пробы в этом случае подогревают до комнатной температуры.
Осушенные безводным сульфатом натрия этилацетатные экстракты (7.4) в стеклянной посуде с притертыми пробками могут храниться при температуре 5-7 °С не более 10 сут
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Приготовление растворов и реактивов
6.1.1 Сульфат натрия безводный
Перед использованием сульфат натрия прокаливают в муфельной печи при температуре 350-400 °С в течение 8 ч. Прокаленный сульфат натрия хранят в эксикаторе.
5
РД 52.24.484-95
6.1.2 Соляная кислота, водный раствор 1:1
Для приготовления раствора смешивают одинаковые объемы концентрированной соляной кислоты и дистиллированной воды.
6.1.3 Этилацетат, перегнанный
Этилацетат перед использованием сушат над карбонатом калия (поташом) и перегоняют.
6.2 Приготовление стандартных растворов фенмедифама
Стандартные растворы фенмедифама готовят из стандартных образцов или препаратов фенмедифама.
В случае использования стандартных образцов фенмедифама производят разбавление исходных растворов в соответствии с инструкцией по их применению.
6.2.1 Основной стандартный раствор фенмедифама
Перед проведением операций по приготовлению растворов фенмедифама весовым методом необходимо препарат фенмедифама и ацетон выдержать в течение двух часов в рабочем помещении.
Для приготовления основного стандартного раствора фенмедифама концентрацией 1 мг/см3 отвешивают на аналитических весах 0,025 г гербицида, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют навеску в небольшом количестве ацетона и доводят объем до метки на колбе ацетоном спустя 2 ч после растворения навески гербицида. Полученному раствору приписывают концентрацию 1 мг/см3.
Раствор хранят в холодильнике не более 6 мес.
6.2.2 Промежуточный стандартный раствор фенмедифама
Промежуточный стандартный раствор фенмедифама концентрацией 100 мкг/см3 готовят из основного стандартного раствора. Для этого пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 2,5 см3 основного стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем до метки на колбе ацетоном. Полученному раствору приписывают концентрацию 100 мкг/см3.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
6
РД 52.24.484-95
6.2.3 Рабочие стандартные растворы фенмедифама
Растворы, дозируемые в хроматограф при анализе проб воды, готовят из промежуточного и основного стандартных растворов фенмедифама в пробирке вместимостью 10 см3 (4.1.17), отмеряя объемы растворов пипетками вместимостью 1 см3.
|
Таблица 2 - Рабочие стандартные растворы фенмедифама |
|
Номер
раствора |
Используемый
раствор
фенмедифама |
Объем раствора, вносимый в пробирку вместимостью 10 см \ см3 |
Концентрация в рабочем стандартном растворе, мкг/см3 |
|
1 |
промежуточный |
0,25 |
0,5 |
|
2 |
промежуточный |
0,5 |
1,0 |
|
3 |
промежуточный |
1,25 |
2,5 |
|
4 |
промежуточный |
2,5 |
5,0 |
|
5 |
основной |
0,5 |
10,0 |
|
6 |
ОСНОВНОЙ |
1,25 |
25,0 |
|
Растворы хранят в холодильнике не более 1 мес.
6.3 Подготовка хроматографической колонки
Стеклянную хроматографическую колонку внутренним диаметром 3 мм и длиной 1 м промывают последовательно ацетоном и н-гексаном, сушат при температуре 110-120 °С в сушильном шкафу и заполняют носителем с неподвижной фазой (4.2.2).
Для заполнения хроматографической колонки один ее конец, который в дальнейшем будет подсоединяться к детектору, закрывают тампоном из промытого н-гексаном и хлороформом стекловолокна и присоединяют к вакуумному насосу через мелкую капроновую сетку. Затем включают насос и заполняют колонку носителем с фазой, добавляя последний небольшими порциями и постукивая колонку палочкой с резиновым концом при постоянно работающем насосе, сле- 2
1
2
