МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
(Росгидромет)
РДРУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.777-2012
ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИНФОРМАЦИИ О СОСТОЯНИИ И ЗАГРЯЗНЕНИИ МОРСКОЙ СРЕДЫ
Москва
2014
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГБУ «ГОИН»)
2 РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н.Ктиторова, Ю.С.Лукьянов, И.С.Матвеева
3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 14.12.2012 г.,
ФГБУ «НПО «Тайфун»05.12.2012 г.
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета17.12.2012 г.
5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ГУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.10.777-2012 от 27.12.2012 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
©ФГБУ «ГОИН», 2012
РД 52.10.777-2012
Дубликат пробы также позволяет оценить представительность отобранной пробы и сопоставимость результатов анализа с учетом стадий предварительной обработки, гомогенизации, пробоподготовки и анализа.
6.4 Полевую холостую пробу считают загрязненной, если концентрация определяемого компонента относительно холостой лабораторной пробы превышает величину предела определения компонента по применяемой методике измерений.
Примечание - Если в методике измерений не указан предел определения компонента, то сравнение проводят с пределом воспроизводимости используемой методики измерения на нижней границе диапазона определения.
6.5 Контроль качества пробоотбора проводят для каждой серии отбора проб и в первую очередь для загрязняющих компонентов (тяжелые металлы, нефтепродукты и т.п.).
6.6 Результаты контроля заносят в журнал по форме приложения А.
7 Контроль качества воды для лабораторного анализа
7.1 Качество воды для лабораторного анализа, получаемой в перегонных аппаратах (дистиллированной воды), должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в ГОСТ 6709. Если в лаборатории дистиллированная вода проходит дополнительную очистку,например методами двукратной перегонки, обратного осмоса, ультрафильтрации, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др., её качество должно соответствовать ГОСТ 52501.
7.2 Загрязнение воды во время хранения в основном возникает из-за
растворения компонентов стекла или пластмассы, из которых изготовлены сосуды, а также из-за поглощения атмосферного диоксида углерода или других загрязняющих веществ, присутствующих в атмосфере
лаборатории.
По этой причине длительное хранение дистиллированной воды не рекомендуется, желательно готовить такое количество воды, которое необходимо для немедленного использования. Кратковременное хранениедопустимо в герметически закрытых стеклянных, полиэтиленовых или фторопластовых бутылях, в зависимости от дальнейшего использования.
Рекомендуется использовать исключительно один и тот же сосуд для хранения воды определенной степени чистоты.
7.3 В каждой партии проводится определение удельной электрической проводимости иводородного показателя pH. Полный анализ дистиллированной воды на соответствие ГОСТ 6709 или ГОСТ 52501 проводится в зависимости от назначения воды (вида выполняемого анализа) и регламентируется в каждой лаборатории в Руководстве по качеству.Рекомендуется проводитьполный анализ не реже одного раза в
РД 52.10.777-2012
квартал,а также после проведения ремонтных работ и при запуске нового оборудования для получения воды.
7.4 Результаты регистрируются в Журнале контроля качества дистиллированной воды, в котором фиксируют дату приготовления дистиллированной воды и результаты анализа по выбранным нормируемым компонентам. Форма журнала устанавливается в Руководстве по качеству лаборатории.
8 Внутренний контроль качества измерений
8.1 Элементами системы внутреннего контроля являются:
- оперативный контроль процедуры анализа;
- контроль стабильности результатов анализа.
8.2 Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.
Оперативный контроль процедуры анализа проводят:
- при внедрении методики;
- при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта и т.д.);
- с каждой серией рабочих проб.
Примечание - Рекомендуемая максимальная серия 20 проб. При малой серии проб (от 4 до 6) допустимо проводить одно контрольное измерение на 2 серии проб, но не реже 1 раза в месяц.
8.2.1 Оперативный контроль процедуры анализа проводят на основе оценки лабораторной погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа приведены в разделе 9.
8.2.2 Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа (раздел 10).
8.3 Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.
Контроль стабильности результатов анализа может предусматривать следующие формы:
- контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт;
9
РД 52.10.777-2012
- периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа.
Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателей качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа.
Данный вид контроля целесообразно применять в лабораториях, выполняющих анализ большого количества проб.
Основные процедуры при контроле стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт и оценки на основе получаемой информации показателей качества результатов анализа приведены в разделе 10.1.
Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа является средством проверки качества результатов анализа на основе фиксированного, как правило, небольшого числа контрольных измерений. Этот вид контроля дает статистическую оценку характеристик систематической погрешности лаборатории и внутрилабораторной прецизионности.
Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа применяют при многообразии определяемых компонентов в лаборатории, эпизодичности контроля объектов, отсутствии стабильных во времени и по составу проб и т.п.
Контролируемый период может быть определен установленными периодами отчетности, графиками плановых проверок деятельности лаборатории контролирующими органами, периодом времени, необходимым для анализа партии рабочих проб, подлежащей оценке (приемке или выбраковке) по результатам контроля, и т.п. (но не реже 1 раза в 6 мес).
Процедуры контроля стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа приведены в разделе 10.2.
8.4 Все виды внутреннего контроля проводят на основе информации, получаемой в процессе контрольных измерений, выполненных с использованием средств контроля.
Роль средств контроля могут выполнять:
- образцы для контроля (ОК) - стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315 или аттестованные смеси (АС) по РМГ 60;
- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении с известной добавкой определяемого компонента;
Ю
РД 52.10.777-2012
- рабочие пробы стабильного состава(стабильные, как минимум, на время получения результатов контрольных измерений для формирования контрольной процедуры).
Примечание - При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют средства контроля с известными исполнителю метрологическими характеристиками. При проведении контроля стабильности результатов анализа, средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде. Средства контроля при этом шифруют как обычные рабочие пробы.
8.5 Требования к проведению контрольных определений аналогичны требованиям к проведению анализа рабочих проб, установленных в НД, регламентирующих методики анализа.
8.6 Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры определяют:
- контролируемой характеристикой качества результатов анализа -погрешность, повторяемость или внутрилабораторная прецизионность;
- наличием средств контроля;
- спецификой метода анализа.
8.7 В процессе выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусматривают:
- при контроле погрешности результатов анализа - выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля;
- при контроле повторяемости - выполнение п параллельных определений одной пробы;
- при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности.
8.8 Выводы о качестве результатов анализа, выполняемых в лаборатории, делают на основе выводов о качестве результатов контрольных измерений. Достоверность выводов о качестве результатов анализа зависит от реализуемой формы контроля стабильности результатов анализа, используемого числа контрольных процедур, частоты их проведения.
8.9 Организация и проведение работ по внутреннему контролю результатов анализа подлежат планированию и включению в перечень плановых работ лаборатории.В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за организацию и проведение внутреннего контроля качества результатов анализа.
Внутренний контроль результатов анализа проводят в соответствии с программой, которая должна отражать:
- используемые в лаборатории виды контроля качества результатов анализа применительно к контролируемым объектам и определяемым компонентам, диапазонам анализа рабочих проб, с учетом применяемых методик анализа;
- принятые алгоритмы проведения контрольных процедур в соответствии с 9.1.2;
11
РД 52.10.777-2012
- используемые средства контроля;
- периодичность выполнения контрольных процедур (оперативный контроль в соответствии с 8.2, контроль стабильности результатов анализа в соответствии с 8.3).
8.10 Процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа являются составной частью системы качества лаборатории, документально оформляемой в виде Руководства по качеству лаборатории.
8.11 Если нормативный документ на методику анализа устанавливает несколько возможных процедур для получения результата анализа (например, получение результата анализа с учетом процедуры экстракции пробы либо без ее проведения), то контроль стабильности результатов анализа проводят для каждой используемой в лаборатории процедуры.
8.12 Внедрение в лаборатории внутреннего контроля, обеспечивающего стабильность результатов анализа, позволяет в протоколах анализа, выдаваемых лабораторией, использовать форму представления результатов анализа
Х±Д„, (2)
где X- результат анализа;
±ДЛ- лабораторная характеристика погрешности результатов анализа.
9 Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа
9.1 Общие положения
9.1.1 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе оценки погрешности результатов контрольной процедуры и сравнения полученной оценки погрешности с установленным нормативом контроля. При организации контроля исполнитель анализа в соответствии с алгоритмом проведения контрольной процедуры выбирает средства контроля.
Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:
- выбор контрольной процедуры (при отсутствии регламентации алгоритма оперативного контроля процедуры анализа в ИД на методику анализа);
- реализацию контрольной процедуры;
- расчет результата контрольной процедуры;
- расчет (установление) норматива контроля;
- реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).
РД 52.10.777-2012
9.1.2 Контрольные процедуры могут быть реализованы следующими методами: с применением ОК, методом добавок, методом разбавления пробы, методом добавок совместно с разбавлением пробы, применением контрольной методики анализа.
А с применением образцов для контроля (ОК)
В методом добавок и методом разбавления пробы
Метод добавок и метод разбавления пробы применяют, если установлена незначимость постоянной части систематической погрешности лаборатории (например, по результатам оценки показателя точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории).
С методом добавок совместно с разбавлением пробы
Метод добавок совместно с методом разбавления пробы используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам, и при отсутствии возможности по условиям методики анализа или экономической нецелесообразности применения других способов контроля погрешности.
D применением контрольной методики анализа
Метод с применением контрольной методики анализа используют при наличии в лаборатории другой хорошо апробированной методики, как правило, обладающей более высокой точностью по отношению к контролируемой методике. При этом подлежит учету экономическая целесообразность применения данного способа по сравнению с другими способами контроля (в данном РД этот метод не рассматривается). Контроль проводится в соответствии с 5.9 РМГ 76.
9.1.3 Если для характеристики погрешности (показателя точности) результатов анализа установлено постоянство значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе, рабочей пробе с добавкой, разбавленной рабочей пробе и разбавленной рабочей пробе с добавкой, то значения коэффициента разбавления и величины добавки могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 1.
|
Таблица 1 - Рекомендуемые значения коэффициента разбавления и величины добавки в зависимости от характеристики погрешности результатов анализа |
|
Характеристика относительной погрешности результатов анализа
6л, % |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
|
Коэффициент разбавления, не менее |
1,22 |
1,5 |
1,86 |
2,33 |
3 |
|
Величина добавки, % от содержания компонента в пробе (используемой для внесения добавки), не менее |
22 |
50 |
86 |
133 |
200 |
|
РД 52.10.777-2012
Содержание
1 Область применения..........................................................................1
2 Нормативные ссылки..........................................................................1
3 Термины и определения.....................................................................2
4 Общие положения...............................................................................4
5 Организация внутреннего контроля качества...................................5
6 Контроль качества отбора проб.........................................................7
7 Контроль качества воды для лабораторного анализа......................8
8 Внутренний контроль качества измерений........................................9
9 Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа................12
10 Контроль стабильности результатов анализа.................................19
11 Контроль стабильности градуировочной характеристики..............27
12 Контроль сбора, обработки и выдачи информации о состоянии и
загрязнении морской среды.......................................................................28
ПРИЛОЖЕНИЕ А Форма регистрации результатов анализа холостых
проб (рекомендуемое)...............................................................................31
ПРИЛОЖЕНИЕ Б Формы регистрации результатов оперативного контроля
(рекомендуемое)..........................................................................................1
ПРИЛОЖЕНИЕ В Формы регистрации результатов контроля при периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения
анализа (рекомендуемое)..........................................................................35
ПРИЛОЖЕНИЕ Г Форма регистрации результатов контроля стабильности
градуировочной характеристики (рекомендуемое)....................................1
ПРИЛОЖЕНИЕ Д Способы установления градуировочной зависимости (рекомендуемое)........................................................................................39
ill
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИНФОРМАЦИИ О СОСТОЯНИИ И ЗАГРЯЗНЕНИИ МОРСКОЙ СРЕДЫ
Дата введения - 2013-07-01
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает порядок и содержание работ по внутреннему (внутрилабораторному) контролю качества информации о состоянии и загрязнении морской среды.
1.2 Руководящий документ предназначен для лабораторий оперативнопроизводственных подразделений Росгидромета, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морской среды.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы (далее НД):
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.Часть 6. Использование значений точности на практике
1
РД 52.10.777-2012
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ Р 50779.40-96 Статистические методы. Контрольные карты. Общее руководство и введение
ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р 52361 -2005Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Примечания
1 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», опубликованному по состоянию на 1 января текущего года, а ссылочных нормативных документов Росгидромета по информационным указателям нормативных документов Росгидромета, опубликованным в текущем году.
2 Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом.
3 Термины и определения
В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 информация о состоянии окружающей среды, ее загрязнении:Сведения (данные), полученные в результате мониторинга окружающей среды, ее загрязнения [1].
3.2 морская среда: Часть окружающей среды, ограниченная компонентами Мирового океана (в том числе его водной толщей, дном и морскими недрами).
3.3 загрязнение морской среды: Привнесение человеком прямо или косвенно, веществ или энергии в морскую среду, включая эстуарии, которое приводит или может привести к таким пагубным последствиям, как вред живым ресурсам и жизни в море, опасность для здоровья человека И-
РД 52.10.777-2012
3.4
внутренний контроль качества результатов анализа вещества (объекта аналитического контроля): Совокупность
действий,предпринимаемых аналитической лабораторией с целью подтверждениясоответствия характеристик качества результатов анализа вещества объекта аналитического контроля установленным требованиям. ГОСТ Р 52361-2005, статья 2.46
3.5 методика количественного химического анализа, методика анализа: совокупность операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (результатов анализа) с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).
3.6 показатели качества результатов анализа: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории
Примечание - При реализации конкретной методики анализа в лаборатории отдельно полученный результат анализа может быть охарактеризован статистической оценкой характеристики погрешности результатов анализа.
3.7 результат единичного анализа (определения): Значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.
3.8 результат контрольного измерения: Среднее
арифметическое результатов контрольных определений.
Примечание - Если методикой не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.
3.9 статистические оценки характеристик погрешности результатов анализа: Значения характеристик погрешности результатов анализа, отражающие близость отдельного, экспериментально полученного результата анализа к истинному (или в его отсутствие принятому опорному) значению измеряемой характеристики. РМГ 76-2004, статья 3.6.
3.10 _
точность: Степень близости результата измерений к принятому
опорному значению
ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.6_
3.11 _
прецизионность: Степень близости друг к другу независимых
результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях
ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3.12
3
РД 52.10.777-2012
3.12
правильность: Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению
ГОСТ Р ИСО 5725-1, статья 3J_
3.13 внутрилабораторная прецизионность: прецизионность в
условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.), формирующих разбросрезультатов при применении методики в конкретной лаборатории.
3.14 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.
3.15 систематическая погрешность лаборатории (при
реализации конкретной методики анализа): Разность между
математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным (или в его отсутствие принятым опорным) значением измеряемой характеристики (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).
3.16 норматив контроля: Численное значение, являющееся
критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.
4 Общие положения
4.1 Для обеспечения качества информации о состоянии и загрязнении морской среды перед каждой лабораторией стоит задача создания и регулярного осуществления системы мероприятий для выявления погрешностей не соответствующих установленным требованиям НД, которые появляются в процессе лабораторных исследований, и системы целенаправленных мероприятий, сводящих их к минимуму. Одним из главных элементов, позволяющих обеспечить надлежащее качество, является внутренний контроль качества.
4.2 Целью внутреннего контроля качества является обеспечение необходимой точности результатов количественного химического анализа для выдачи достоверной информации о составе исследуемых объектов морской среды.
4.3 Внутренний контроль качества результатов измерений проводят для методик анализа с установленными показателями качества, регламентированных нормативными документами, допущенными к применению в установленном порядке.Расчет нормативов внутреннего
РД 52.10.777-2012
контроля основан на использовании показателей качества результатов анализа, которые должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик анализа.
4.4 Оценку показателей качества результатов анализа в конкретной лаборатории (лабораторной погрешности, повторяемости и внутрилабораторной прецизионности, правильности) применительно к объектам морской среды рекомендуется проводить в соответствии с РМГ 76 (раздел В.4 Приложения В).
4.5 Допустимо (при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа применительно к номенклатуре объектов морской среды и контролируемых в них показателей) внутрилабораторные показатели качества результатов анализа устанавливать расчетным способом (исходя из предположения симметричности и одномодальности распределения погрешности результатов анализа при условии |Д„| = |Дв| = Д) на основе следующих выражений
Ал = 0.84Д,Я„ = 0,84Я,<тЛ| = | 2 ,Дсл= 0,84ДС, (1)
гдеД- показатель точности методики анализа (для Р = 0,95),
характеристика погрешности методики анализа;
Дн, Ав - характеристика погрешности методики анализа (интервальная оценка);
Д/г- показатель точности результатов анализа (для Р - 0,95), характеристика лабораторной погрешности результатов анализа;
Р -доверительная вероятность;
Я-предел воспроизводимости;
Ял-предел внутрилабораторной прецизионности;
ст„ - показатель воспроизводимости методики анализа;
сгл,- показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа;
Дс- показатель правильности методики анализа (для Р = 0,95), характеристика систематической погрешности методики анализа;
Ааг- показатель правильности результатов анализа (для Р = 0,95), характеристика систематической погрешности лаборатории.
5 Организация внутреннегоконтроля качества
5.1 Достоверность информации о составе проб объектов морской среды зависит от соблюдения нормативных требований ко всем этапам работ, предшествующих анализу в лаборатории и регламентированных в соответствующих нормативных документах. Лаборатория должна периодически проводить внутренние проверки своей деятельности в
5
РД 52.10.777-2012
соответствии с предварительно установленными графиком и процедурами, для подтверждения соответствия требованиям системы менеджмента качестваГОСТ Р ИСО/МЭК 17025,[3].
Организация внутреннего контроля качества получаемой информации связана со стандартизацией всех этапов лабораторных исследований и анализом их результатов.
5.2 Внутренний контроль качества проводится начетырех основных этапах:
- предварительный этап;
- преаналитический этап;
- аналитический этап;
- постаналитический этап.
На предварительномэтапе проводятвыбор приоритетных показателей состава объектов морской среды, подлежащих определению, приобретение необходимого оборудования, реактивов и материалов, внедрение методик определения выбранных показателей (процедура внедрения включает в себя: обеспечение и контроль необходимых условий для проведения анализа, проверку соответствия операций и приемов, осуществляемых при реализации методики в лаборатории, требованиям нормативного документа; экспериментальную проверку метрологических характеристик результатов анализа, получаемых в лаборатории, их соответствие требованиям методики анализа).На этом этапе контролируютсясроки поверки (калибровки) средств измерения (далее СИ), условия хранения и сроки годности стандартных образцов (далее СО), условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов.
Преаналитический этап - подготовка пробоотборного оборудования, отбор представительной пробы, хранение и доставка проб в лабораторию для исследования. На этом этапе выполняется контроль качества воды для лабораторного анализа, контроль пробоотбора, условийтранспортировки и хранения пробы (раздел 6, 7).
Аналитический этап - проведение аналитических исследований сиспользованием аттестованных методик измерений показателей состава проб, внедренных в лаборатории, соблюдение условий анализа, регламентированных методикой измерений.На этом этапе выполняется контроль качества результатов измерений, соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости, стабильность градуировочной характеристики (раздел 8, 9, 10, 11).
Постаналитический этап - ретроспективная оценка выдаваемых результатов, анализ данных внутрилабораторного контроля качества результатов измерений.На этом этапе выполняется контроль сбора, обработки и выдачи информации о состоянии и загрязнении морской среды (раздел 12).
5.3 Основным документом,регламентирующим внутренний контроль качества, является Руководство по качеству лаборатории, в котором 6
РД 52.10.777-2012
содержатся основы организации работ в лаборатории на всех этапах. Руководство по качеству лаборатории должно быть разработано в соответствии с требованиями законов РФ, документов Государственной системы обеспечения единства измерений, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025,[2].
6 Контроль качества отбора проб
6.1 Основными факторами, определяющими некачественный отбор проб, являются:
- неправильная подготовка оборудования и емкостей для отбора, фильтрования и хранения проб;
- неправильная консервация пробы;
- нарушение правил хранения и транспортирования нестабильных проб.
6.2 Контроль качества отбора проб морских вод заключается в проведении анализа полевых холостыхпроб.Полевая холостая проба суммарно контролирует качество отбора проб, влияние среды, возможность перекрестного загрязнения проб на месте отбора, в процессе транспортировки и хранения.
Для приготовления полевой холостой пробы обычно используют дистиллированную или бидистиллированную воду, если она используется при анализе (например, при анализе на тяжелые металлы). В лаборатории пробоотборник промывают 2-3 раза дистиллированной водой, затем снова наполняют пробоотборник дистиллированной водой и заполняют емкость для отбора пробы. Холостую полевую пробу доставляют на место отбора и открывают емкость. Если требуется по методике анализа фильтрование или консервация пробы на месте отбора, то полевую холостую пробу фильтруют, затем добавляют консервирующие вещества, далее хранят, обрабатывают и анализируют также как и пробу воды, отобранную для анализа.
В качестве лабораторной холостой пробы для контроля качества пробоотбора используют дистиллированную (бидистиллированную) воду из партии, использованной для приготовления полевой холостой пробы.
6.3 Контроль качества отбора проб морских донных отложений заключается в проведении анализа полевых холостых проб. В качестве полевой холостой пробы для анализа органических соединений в донных отложениях можно использовать специально приготовленную в лаборатории пробу донных отложений.
Примечание - Приготовление холостой пробы донных отложений заключается в удалении из пробы органических соединений.Для этого 500 г твердой пробы прокаливают на металлическом поддоне в муфельном шкафу 10-15 часов при температуре 400 °С.
Образцом для контроля качества отбора проб донных отложений может служить дубликат пробы.
7
