Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

35 страниц

239.00 ₽

Купить РД 52.10.775-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Руководящий документ устанавливает методику измерений массовой доли алюминия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, хрома и цинка в пробах донных отложений методом атомно-абсорбционной спектрометрии в электротермическом режиме.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Требования к показателям точности измерений

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

5 Метод измерений

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

7 Требования к квалификации оператора

8 Требования к условиям измерений

9 Требования к отбору и хранению проб

10 Подготовка к выполнению измерений

11 Установление градуировочной характеристики

12 Разложение (минерализация) проб

13 Порядок выполнения измерений

14 Проверка приемлемости результатов параллельных измерений

15 Вычисление результатов измерений

16 Оформление результатов измерений

17 Контроль качества результатов измерений

Приложение А (рекомендуемое) Форма рабочего журнала регистрации результатов измерений массовой доли металлов

Приложение В (рекомендуемое) Форма рабочего журнала регистрации результатов оперативного контроля погрешности с использованием образцов для контроля

Библиография

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.775-

2013

МАССОВАЯ ДОЛЯ МЕТАЛЛОВ В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Москва

2014

РД 52.10.775-2013

-    дозатор лабораторный с переменным объемом от 10 до 100 мм3 по ГОСТ 28311-89;

-    пробирки типа П4, номинальной вместимостью 10 см3, с взаимозаменяемым конусом 14/23 по ГОСТ 25336-82;

-    пробирки полипропиленовые градуированные с навинчивающимися крышками вместимостью 50 см3;

-    склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для хранения реактивов вместимостью 500 см3, 1000 см3 по ТУ 6-19-6-70;

-    флаконы и пробирки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов вместимостью 50 см3, 100 см3, 250 см3, 500 см3 по ТУ 6-19-45-74;

-    ступка № 4 с наибольшим наружным диаметром 110 мм и пестик по ГОСТ 9147-80;

- сито капроновое с пластмассовым корпусом с размером ячейки (1 ± 0,1) мм.

Примечание - Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, обеспечивающих точность измерения, указанную в таблице 2.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы:

-    кислота плавиковая по МРТУ 6-09-4161-67, о.с.ч ;

-    кислота азотная по ГОСТ 11125-84, о.с.ч ;

-    кислота соляная по ГОСТ 14261, о.с.ч ;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

-    вода деионизированная с удельным сопротивлением не более 18 МОм/см;

-    кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч.;

-    аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-64, х.ч ;

-    магний азотнокислый, 6-водный по ГОСТ 11088-75, ч.д.а;

-    палладий азотнокислый 2-водный по ТУ 6-09-395-75, ч.д.а;

РД 52.10.775-2013

-    аргон газообразный высокой чистоты по ТУ 6-21-12-94.

Примечание - Допускается использование других реактивов, в том числе

импортных, обеспечивающих точность измерения, указанную в таблице 2.

5    Метод измерений

Измерение массовой доли металла в пробах выполняют методом атомно-абсорбционной спектрометрии в режиме электротермической атомизации. Метод основан на селективном поглощении атомным паром металла резонансного излучения, испускаемого спектральной лампой с полым катодом. Методика предусматривает следующие этапы:

перевод металла в раствор путем полного разложения (минерализации) проб смесью «царской водки» и плавиковой кислоты:

-    измерение массовой концентрации металла в растворе проб методом атомной абсорбции в электротермическом режиме, согласно диапазонам, указанным в таблице 1;

-    расчет массовой доли металла в пробе.

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений массовой доли металла следует соблюдать требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и правилами [2].

6.2    Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно

ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009.

6.3    Безопасность при работе с электроустановками должна обеспечиваться согласно ГОСТ Р 12.1.019.

6.4. При работе с плавиковой кислотой руки должны быть защищены резиновыми перчатками, глаза - защитными очками. Хранят плавиковую

7

кислоту в посуде из тефлона, полиэтилена или полипропилена, отмеривают кислоту пипетками с полиэтиленовыми наконечниками или тефлоновыми (полиэтиленовыми) пробирками.

6.5 Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после многократного разбавления или нейтрализации содой.

7    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, прошедшие соответствующую стажировку по эксплуатации атомно-абсорбционного спектрометра, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.

8    Требования к условиям измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха    (22±5)    °С;

-    атмосферное давление    от    84,0    до106,7    кПа

(от 630 до 800 мм рт. ст.);

-    относительная влажность окружающего воздуха от 30 % до 80 %;

-    напряжение в сети переменного тока    (220±10)    В;

- частота переменного тока    (50±1) Гц.

9    Требования к отбору и хранению проб

Место отбора, период отбора, консервацию и хранение проб следует проводить в соответствии с ГОСТ 17.1.5.01. Не обрабатываемые сразу пробы хранят в застегивающихся полиэтиленовых пакетах или тефлоновых емкостях с плотно закрывающейся крышкой в морозильной камере холодильника при температуре минус 20 °С. Перед анализом

РД 52.10.775-2013

пробу вымораживают или высушивают на воздухе, избегая попадания солнечных лучей, до воздушно-сухого состояния. Пробу тщательно перемешивают, отбирают навеску массой от 30 до 50 г, растирают ее в ступке и просеивают через сито.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Подготовка посуды для отбора, приготовления и хранения проб и рабочих растворов

Посуду для отбора и хранения проб и рабочих растворов следует готовить следующим образом [1]:

-    тщательно вымыть водопроводной водой с моющими средствами;

-    промыть водопроводной водой;

-    замочить на срок от 3 до 5 сут. в разбавленной (1:10) азотной кислоте в пластиковом контейнере;

-    тщательно вымыть водопроводной водой;

-    3-4 раза ополоснуть дистиллированной водой;

-    промыть разбавленной (1:10) соляной кислотой;

-    3-4 раза ополоснуть дистиллированной водой;

-    тщательно промыть деионизированной водой;

-    просушить на воздухе;

-    поместить в застегивающиеся полиэтиленовые пакеты.

10.2    Приготовление растворов и реактивов

10.2.1 Раствор азотной кислоты (1:10)

Раствор готовят путем разбавления 100 см3 концентрированной азотной кислоты до 1000 см3 деионизированной водой.

9

РД 52.10.775-2013

10.2.2    Раствор азотной кислоты 0,1 N

Раствор готовят путем разбавления 6,7 см3 концентрированной азотной кислоты до 1000 см3 деионизированной водой.

10.2.3    Раствор соляной кислоты (1:10)

Раствор готовят путем разбавления 100 см3 концентрированной соляной кислоты до 1000 см3 деионизированной водой.

10.2.4. «Царская водка»

«Царскую водку» готовят путем смешивания 1 объемной части азотной и 3 объемных частей соляной кислот. Используют царскую водку в день ее приготовления.

10.3    Приготовление градуировочных растворов

10.3.1 Для приготовления рабочих и промежуточных градуировочных растворов следует руководствоваться таблицами 3, 4 и 5. Рабочий градуировочный раствор с максимальной концентрацией для измерения Cd, Pb, Си, Ni, Cr, Mn, As, Со получают из общего (смешанного) промежуточного градуировочного раствора, приготовленного в колбе на 100 см3. Если используемое средство измерений предусматривает автоматическое разбавление градуировочного раствора с максимальной концентрацией при построении графика, то для получения этого раствора следует 50 мм3 промежуточного раствора довести 0,1 N раствором азотной кислоты до 50 см3. При отсутствии такой возможности для получения необходимого ряда градуировочных растворов (№ 1, № 2, № 3) необходимо выполнить соответствующие разбавления раствора с максимальной концентрацией (№ 4) в соответствии с таблицей 5. Рабочие градуировочные растворы следует готовить в день их использования.

Ю

РД 52.10.775-2013

Смешанный рабочий стандартный раствор №4 для измерения массовой концентрации AI, Zn, Fe, V, Mn, Сг готовят в соответствии с таблицей 4 в колбе объемом 500 см3 из основных стандартных растворов (ГСО), минуя промежуточный, доводя объем до метки 0,1 N раствором азотной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Для отбора аликвот растворов используют либо дозаторы, либо пипетки градуированные, в зависимости от отбираемых объемов.

10.3.2 В качестве нулевого раствора используют 0,1 N раствор азотной кислоты.

Та б л и ц а 3

Определяемый металл

Массовые концентрации в градуировочных растворах м кг/дм3

Алюминий

20, 50, 100, 200

Ванадий

50, 125, 250, 500

Железо

40, 100, 200, 400

Кадмий

0.2, 0.5, 1.0, 2.0

Кобальт

6, 15, 30, 60

Медь

6, 15, 30, 60

Марганец

6, 15, 30, 60

Марганец

50, 125, 250, 500

Мышьяк

6, 15, 30, 60

Никель

6, 15, 30, 60

Свинец

6, 15, 30, 60

Хром

20, 50, 100, 200

Хром

2, 5, 10, 20

Цинк

50, 125, 250, 500

Примечание - Выбор диапазона концентраций марганца и хрома производится оператором в зависимости от ожидаемых концентраций в пробе.

11

РД 52.10.775-2013

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГБУ «ГОИН»)

2    РАЗРАБОТЧИК И.С. Матвеева, канд.хим.наук

3    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 23.09.2013, ФГБУ «НПО «Тайфун» 01.09.2013

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 25.09.2013

5    Аттестована ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.08.775/01.00305-2011/2013 от 09.07.2013 г.

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.10.775-2013 от 10.10.2013

7    ВЗАМЕН РД 52.10.556-95 «Методические указания. Определение загрязняющих веществ в пробах морских донных отложений и взвеси» в части раздела 5 «Следовые элементы (железо, марганец, хром, никель)», регламентирующего определение следовых элементов в пробах морских донных отложений (с. 4-10)

РД 52.10.775-2013

Содержание

10бласть применения..................................................................................1

2    Нормативные ссылки................................................................................2

3    Требования к показателям точности измерений.....................................3

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,

материалам, реактивам...............................................................................4

5    Метод измерений......................................................................................7

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды.......................7

7    Требования к квалификации оператора..................................................8

8    Требования к условиям измерений..........................................................8

9    Требования к отбору и хранению проб....................................................8

10    Подготовка к выполнению измерений....................................................9

11    Установление градуировочной характеристики..................................14

12    Разложение (минерализация) проб..............................................15

13    Порядок выполнения измерений..........................................................15

14    Проверка приемлемости результатов параллельных измерений......18

15    Вычисление результатов измерений...................................................18

16    Оформление результатов измерений..................................................20

17    Контроль качества результатов измерений.........................................20

Приложение А (рекомендуемое) Форма рабочего журнала регистрации результатов измерений массовой доли металлов..........21

Приложение Б (рекомендуемое) Форма рабочего журнала регистрации результатов оперативного контроля погрешности с использованием образцов для контроля..................... 22

Библиография............................................................................................25

РД 52.10.775-2013

Введение

Среди разнообразных загрязняющих веществ тяжёлые металлы и их соединения характеризуются распространенностью в природной среде, высокой токсичностью, многие из них (такие как кадмий, мышьяк) — также способностью к накоплению в живых организмах. Металлы поступают в окружающую среду с промышленными и бытовыми стоками, с атмосферным переносом.

В донных отложениях металлы присутствуют в основном в сорбированной на твердом веществе форме. Сорбционная способность донных отложений зависит от ряда физико-химических факторов -особенностей состава, дисперсности, наличия органических веществ и т.д. Часть металлов может также включаться в кристаллическую решетку некоторых минералов (окклюдированная форма).

Разработка настоящего руководящего документа обусловлена необходимостью усовершенствования стадий пробоподготовки и выполнения измерений, а также увеличения перечня определяемых металлов.

В основу настоящей методики положен метод непламенной атомноабсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией проб в микроволновой печи [1].

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ ДОЛЯ МЕТАЛЛОВ В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Дата введения - 2014-07-01

1 Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой доли алюминия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, хрома и цинка в пробах донных отложений (далее - проба) методом атомно-абсорбционной спектрометрии в электротермическом режиме.

1.2    Диапазоны измерения массовой доли металлов представлены в таблице 1.

Таблица!

Наименование металла

Диапазоны измерения массовой доли металлов, мг/кг

Алюминий

От 10 000 до 80 000 включ.

Мышьяк

От 1 до 30 включ.

Кадмий

От 0,03 до 1,5 включ.

Кобальт

От 1 до 15 включ.

Хром

От 5 до 150 включ.

Медь

От 0,5 до 50 включ.

Железо

От 2 000 до 50 000 включ.

Марганец

От 30 до 500 включ.

Никель

От 3 до 40 включ.

Свинец

От 4 до 80 включ.

Ванадий

От 5 до 200 включ.

Цинк

От 50 до 1000 включ.

Примечания

1    При анализе проб с массовой долей металла, превышающей верхний предел, указанный в таблице 1, необходимо проводить разбавление минерализованной пробы 0,1 N азотной кислотой.

2    При определении железа и алюминия минерализованную пробу перед измерением следует разбавить в 500 раз 0,1 N азотной кислотой.

1

РД 52.10.775-2013

1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность

ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

РМГ 61-2010 ГСИ Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Примечания

1 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

РД 52.10.775-2013

2 Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом.

3 Требования к показателям точности измерений

Показатели точности и ее составляющих установлены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-{1-6) и РМГ 61.

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерений для всего диапазона концентраций с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2. 1

Таблица2

Наимено

вание

металла

Диапазон измерений массовой доли X, мг/кг

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) аг, мг/кг

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

OR, мг/кг

Показатель точности (границы погрешности методики при вероятности Р=0,95)

± Д, мг/кг

Алюминий

От 10 ООО до 80 000 включ.

0,11 X

0,15-Х

0.29Х

Мышьяк

От 1 до 30 включ.

0,10-х

0,14-Х

0,28-Х

Кадмий

От 0,03 до 1,5 включ.

0,10-Х

0,14-Х

0,28-Х

Кобальт

От 1 до 15 включ.

0,10-Х

0,14-Х

0,28-Х

Хром

От 5 до 150 включ.

0,10-х

0,14-Х

0,28-Х

Медь

От 0,5 до 50 включ.

0,09-Х

0,13-Х

0,26-Х

Железо

От 2 000 до 50 000 включ.

0,09-Х

0,13-Х

0,26'Х

Марганец

От 30 до 500 включ.

0,09’Х

0,13-Х

0,25-Х

Никель

От 3 до 40 включ.

0,10-Х

0.14-Х

0,28-Х

Свинец

От 4 до 80 включ.

0.11 X

0,15 X

о,зо-х

Ванадий

От 5 до 200 включ.

0,09-Х

0,13-Х

0,26’Х

Цинк

От 50 до 1000 включ.

0,10-Х

0.14-Х

0,28-Х

РД 52.10.775-2013

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы:

атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией и Зеемановским корректором фона (например, Agilent АА-280Z) с комплектом спектральных ламп с полым катодом для определения алюминия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, мышьяка, меди, никеля, свинца, хрома и цинка;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов

железа с массовой концентрацией ионов железа (III)    1,00    мг/см1

ГСО 8032-94;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов

алюминия с    массовой    концентрацией    ионов    алюминия    1,00    мг/см1

ГСО 8059-94;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов

мышьяка с    массовой    концентрацией    ионов    мышьяка    1,00    мг/см1

ГСО 7144-95;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов

марганца с    массовой    концентрацией    ионов    марганца    1,00    мг/см1

ГСО 8056-94;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов цинка с массовой концентрацией ионов цинка 1,00 мг/см1 ГСО 8053-94;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов меди с массовой концентрацией ионов меди 1,00 мг/см1 ГСО 7998-93;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов никеля с массовой концентрацией ионов никеля 1,00 мг/см1 ГСО 8001-93;

РД 52.10.775-2013

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов хрома с массовой концентрацией ионов хрома (III) 1,00 мг/см3 ГСО 8035-94;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов ванадия с массовой концентрацией ионов ванадия (V) 1,00 мг/смМСО 0030:1998;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов свинца с массовой концентрацией ионов свинца 1,00 мг/см3 ГСО 7012-93;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов кобальта с массовой концентрацией ионов кобальта 1,00 мг/смГСО 8089-94;

-    государственный стандартный образец состава раствора ионов кадмия с массовой концентрацией ионов кадмия 1,00 мг/см3 ГСО 6690-93;

-    весы лабораторные среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228-2008;

-    холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от минус 18°С до 4°С;

-    аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

-    комбинированная мембранная установка серии ДВС-М/1НА(18НМ для получения деионизированной воды с удельным сопротивлением не более 18 МОм/см по ТУ 4859-001-46824383-97;

-    микроволновая печь для минерализации проб, например, MDS-2000, с набором тефлоновых или полипропиленовых стаканов (бомб) объемом 50 см3;

-    колбы исполнения 2, вместимостью 25 см3, 50 см3, 100 см3, 1000 см2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

-    одноканальные дозаторы переменного объема вместимостью от 0,1 до 1,0 см3 с погрешностью дозирования не более 2 % фирмы Эппендорф;

-    полипропиленовые наконечники к дозаторам Эппендорф вместимостью от 0,1 до 1,0 см3;

5

1