РД 52.08.26-88
Методические указания. Методика определения основных минеральных и биогенных компонентов в болотных водах. Меркуриметрическое определение хлоридов в болотных водах

РД 52.08.26-88 Методические указания. Методика определения основных минеральных и биогенных компонентов в болотных водах. Меркуриметрическое определение хлоридов в болотных водах

Ш 543.721:555.5

НГБПВСДЗГОЙ дпцуикит

ывгсагшзив лизАняа

Методика определения основных минеральных ■

б ко генных компонентов    ВД 52.06.26    -68

в болотных водах.

Ыергтриметрнческое определен!в хгорддов в болотных водах ОКОТУ

Дата введенхя

1.    ЕВОДШ ЧАСТЬ

Настоящие методические указания устававливают порядок определения хлоридов маркуриметрическим методом в интервале оо-дерланнй от I до 50 кг/дк³ в болотных водах цветностью от ЮО до 1000 градусов скалы цветности.

2.    СУЩОСТЬ ШГВДА АНАЛИЗА,

Обьемзый меряурныетрнческвй метод основан ва титровано возов хлора раствором окнсной азотнокислой ртути Hg (NOj)t со смешанным индикатором ди$енлкарбаэон-бром&еножовым синим.

Ионы ртути при титровании свяашил хлориды в дадодиссоциеро-ванную хлористую ртуть    ,    а    избыток    их    вступает    в    реакцию

с индикатором, образуя комплекс фиолетового цвета.

Hf^-tECr^HgCCg, ( I )

Применение сделанного индикатора, в состав которого входит кислотвощехочвой индикатор бромфенолонмй синий, позволяет установить перед титрованием в испытуемом растворе необходимую величину pH , ревную 3.0 - 3,5.

*. ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1BETH0CW Ам болотных вод применяют фотоколориметрмчеокое определение цветности на основе устеновлекия цветности разбавленной пробы нетодон колориметрического титрования. Сильноокраюенную пробу воды (свыие 500 градусов икали цветиооти) разбавляет в 10 раз СЮ см⁹ исходной пробы в мерной колбе на 100 см⁹) м определяет ее цветность методом колориметрического титрования, как описано в Руководстве.

Затеи готовят серив проб, разбавляя поход куп пробу в 8, 6, *,

2 раза, используя градуировании* пипетки и мерные коябы. Цветность разбавленных проб устанавливай¹ расчетным путем.

Пример расчета цветности.

Исходную пробу силькоокрапенной воды разбавмпт в 10 раз. Цветность разбавленной пробы, найденная методом колориметрического титрования, составит 85 градусов икали цветности. При вток цветность исходной пробы равна соответственно 850 градусов. При разбавлении исходной пробы в 8, 6, 4, 2 раза подучены сведущие значения цветности: 106, 1*2. 212. *25 градусов.

Определяет оптическую плотность дм оерии проб на ФЭК любой модели, в кювете 20 мм, \ » Э75-*25 ни, (СФ * Э). Строят калибровочный график в координатах: цветность - оптическая плотность.

Цветность вади в анализируемой пробе определяют по гредумровоч нону графику. Если измеренная оптическая плотнооть исследуемой про бы находится на границе градуировочного графика, определение повто ряст, предварительно разбавив пробу.

s. шташшк штатов

В сил с тем. что проведение определения ммтрато* в болотных ходах методам восстановления на кадмиевом редукторе не представая «тех вомсхнюЕ вэ-ха розрувенил катервоха кодоккм гумкновими ве-хествоив. определение нитратов рекомендуется проходить топко для ход мелиорированных болот о концентрацией нитратов не менее 0.5 иг/дм³. Во кзбехание разрушения редуктора пробы предварите льяо разбавляет в 10-20 раз.

б. 0ШШ1ЕНК штатов

Для окревенных болотных ход рекомендуется предварительное визу* ально-колориметрмческое определение нитритов: в пробирки на 100 о отбирают 50 мл проб, добавляет 5 ом³ раствора реахтива Грисса, перемеривают в выдерживает на водяной бане Х-40 икнут. Если окраске проб не приобретает розовый оттенок, считается, что нитриты отсутствуют - содержание нитритов менее 5 и кг/л. Для проб, в которых наблюдаете* появление розовой окраски, проводят фотоколорииетркчес кое определение, как описано а Руководстве. При определении оптической плотности пробы исследуемой воды без реактива Грисса обязательно добавление в пробу 5 см³ смеси уксусной и сульфаниловоя кис лот ^0,25 г сульфекиховой кислоты разбавляют в небольшом объеме 12*\уксуеной кислотой и доводят объем до IX ом³ уксусной кислотой Значение полученной оптической плотности вычитают мз оптической плотности пробы о реактивом Грисса.

7. ОПРЕДШНИК га

Ввиду устойчивости показателя киохотнооты в вис око цветных к но

лих болотных водах, определенна pH проводят не в полевых, а набора торных условиях по истечении не более 5-4 недель о момента отбора проб на pH-метре любой модели. Определенна является обязательным для болотных вод.

8.    ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАШ И НАТРИЯ

Для болотных вод возможно только акспернментальноЛ пламеннофотометрическое определение, изложенное в Руководстве. При определении рекомендуется использование полнатмленовых стаканов. Пробы перед определением не фильтрует.

9.    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКАРБОНАТОВ

Применяется рН-лотенциометричеокое определение для болотных вод с pH вине 5,5 в соответствии о Руководством. В водах, мывших pH ниже 5,5, ооде [какие г идрокарбонатов принимав тол равным нуле.

10.    ОТРЕШЕНИЕ АЖ (ОДА

Содержание аммония в болотных водах определяет фенолгипохло-ристым методов по "Временным методическим указаниям", внедренным в сеть ОГСНК а 1979г.

Определение общего растворенного фосфора, дихроматов окмоля-емости - в соответствии о руководством.

ПХЭДАРСТВаЗНЫЙ ОРДЕНА трудового нрасвсго аншня гвдрокогичвашй ивсгшэт

гидрохимический институт

ГОСКШГЦДРОМЕГА

свадвгыьсгво » 26

о метрологическое анестацкм

иоркуржметричес ко 9 методик* выполнения измерения содержания ххорндрв в болотных водах

На осяомяш результатов метрологической аттестации, цроае-

дешюЯ _п _,    данная    ШЗИ допускается к приняв

Ш в лабораториях Гоокохгждромата ди сжяъхоокрвиапкых болотных MX.

Результат метрологической вттестлция МШ.

Значения сохазателеЯ воспроизводимости ■ правильности МВИ

Интервалы измеряемых гНохазатель восцрою- : Показатель содержания хлор-коноа, : во дикости (Г { Д ) : правильности ( А; )

_мг/лы³_:_:

I - 10    0.20    0.23

10- 50    0.33    0.35

Минимальная определяем» концентрация хлоридов составляет

1    мг/ди³.

Определению мешают взвешенные в органические вещества.

Устранение влияния взвешенных веществ в окрашенных веществ при цветности воды выше 100 градусов шкалы цветности устраняется путем фильтрования в разбавления проб, как описано в разделах 5,6. Мешающим влиянием сульфитов, цианидов, фоофатов, ввиду кх низккх содерканий, не прешаяпцих 1 мг/дм⁹ в болотных водах, можно пренебречь.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕЕНЗИЙ, ВСШШГАШШЕ УСТРОЙЗТВА. РЕАКТИШ

3.L Весы аналитические типа ВАР-200 по ТУ 25-06-1131-75 или другого типа, равнозначимо по точности.

3.2. Посуда и вспомогательные устройства

3.2.1.    Колбы мерные по ГОСТ I770-74E вместимостью: 0,1 дм³ -

2    пт.; I дм³ - 2 шт.

3.2.2.    Пипетки по ГОСТ 2G292-74E вместимостью: 20 см⁸ -2 шт.; 25 см³ - 2 шт.; 50 см⁸ - 2 ит.

3.2.3.    Колбы конические по ГОСТ 25336-82В вместимостью:

0,25 дм³ - Ю шт.

3.2.4.    Микробюретки по ГОСТ 2Q292-74E вместнюстью: I см⁸-2 шт. щ 2 см⁸ - 2 пгг.; 5 см³ - 2 шт.

3.2.5.    Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82S вместимостью 25 см³ - 5 ШТ.

3.2.6.    ПЬхаталь по ГОСТ 9147-ВОЕ - I мг.

3.2.7.    Оияьтры обезволенные 'красная лента* ТУ 6-09-1678-77-10 шт.

3.3. Реактивы

3.3.1.    Ртуть П азотнокислая, I-водная по ГОСТ 4520-78, квалификации 'х.4."

3.3.2.    Азотная кислота по ГОСТ 4461-77 квалификации "ч.д.а.“

3.3.3.    Натрия гидрокиоь по ГОСТ 4328-77 квахвфккацы'ч.д.а.'

3.3.4.    Harpil ххористяй по ГОСТ 4233-77 квалификации *х.ч."

3.3.5.    Лдфениатрбаээд m 17 6-09-5205-85 стадвфикяции "ч.д,

3.3.6.    Эгжговий стрг по ТОСТ П547-80.

3.3.7.    Бром^еноховкй синий no ТУ 6-09-3710-74 кшмфикацм

*ч.а.*

3.3.8.    Вока дистихгжрованная по ГОСТ 6709-72.

4. ОТВЭР ПРОБ

Пробы болотных вол отбирают в полиэтиленовые бутылки вместимостью 0,5 дм³ ■ I дм^э. Объем отбираемой пробы долкен составлять 1.5 дм³.

Бра отборе пробы бутылка предварительаэ ополаскивают * сел аду е-ИЭЙ бОЛОТЕОЙ ВОДОЙ.

В целях соблюдения требований герметически сразу после отбора пробы бутыль плотно закрывают полиэтиленовой крьгакой о прокладкой.

Пробы Ее консервируют.

Пробы хранят в темном месте при температуре 20 * 5?С.

^яегшхьный срок хракенжя проб - I месяц.

Транспортировка проб производится в полиэтиленовых бутылках,

упакованных в ятук.

5. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1.    Приготовление растворов, необходимых для проведения анализа

5.1.1.    Приготовление раствора азотнокислой ртути с концентрацией 0,005 н

0,834 г азотнокислой ртутж Hjt NOj \ • 0,5 В^О взвесить на аналитических весах, растворить в 100 см⁹ дистиллированной воды, содерлздей 1,5 - 2 см³ азотной кислоты ■ перенести в мерную колбу вместижстью 1 дм³, довести до метки дистиллированной водой, перемещать. Нормальность раствора азотнокислой ртути устанавливают по точному раствору хлористого натрия 0.005 н.

5.1.2.    Приготовление раствора сметанного индикатора 0.5г дв^енадкарбаэога и 0,05 г. бром^енолового синего взвесить на

аваптическсх весах, перенести в мерную колбу вместимостью 100 смС

с помощью этилового спирта, довести до метки етвдовым спиртом, перемешать. Хранить в темноте в стеклянной колбе о плотно притертой пробкой в течение месяца.

5.1.3.    Раствор азотной кислоты 0,05 и

3,2 см³ концентрированной азотной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки днотиии-рованной водой в колбе вместимостью I дм³.

5.1.4.    Раствор гидроокиси натрия 0,05 н

2 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде я доводят объем раствора до метки дистиллированной водой в колбе вместимостью I дм³. Хранить в полиэтиленовой бутыли. Раствор устойчив в течение месяца.

5.2.    Способы очистки лабораторной посуди

Посуду перед использованием в анализе моют и обезжиривают хромовой смесью. Остатки использованного для штья реактива полностью удаляют прошвкой посуды водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу.

5.3.    Способы пробоподготовки

В случае присутствия в пробах взвешенных веществ пробы перед определением фильтруют через фильтр "краевая лента*.

б. ШОВВДШИЕ АНАЛИЗ*.

6.1. При цветности проб болотных вод выше 100 градусов цветности, влияние цветности устраняют путем разбавления проб

по таблице.

При определении ряда других кошонентов в пробах болотных вод разбавление также проводят в соответствии с таблицей и Приложением.

Диапазон цветности, градусы платино-кобальтовой шкалы	Диапазон содержаний компонента в пробе кг/дм3	Аликвотный объем пробы, ом8	Аликвотный объем двстилян-рованнЫ» воды.
От 100 до 300 вклгч.	1-5	50	50
Св. 300 * 600 "	5-8	25	75
600 " 800 *	8-10	15	85
800 * 1000 "	10-50	10	90

6.2. В коническую колбу вместимостью 250 см⁸ отбирает в зависимости от цветности проба необходимые аликвотные объеш болотной в диет тегированной води, указанные в таблице. Затем добавляет 0,3 см³ сжеванного индикатора с помощью пипетки вме-стмюстью I см³ и устанавливает pH раствора в интервале 3,0 - 3,5. Дея второ проводят схедущие процедуры. Воли после добавгеяия индикатора раствор имеет синюю окраску, добавляет по каплям раствор азотной кислоты 0,05 н до появления хелтоВ окраски и еще 0,5 см³ раствора азотной кислоты с помощь*) пипетки вместимостью I см⁹; если первоначальная окраска пробы с индикатором желтая, по каплям добавляет раствор гидроокиси натрия 0,05в до появления синей окраски и затем по каплям раствор 0,05 в азотной кислоты до появления желтой окраски и еще 0,5 см³ раствора азотной кислоты 0,05 н. Раствор переценивает в титрует.

7. ПОДГОТОВКА СРВДСТВ ИЗЕРКЗЯ К РАБОТЕ

7.1. Приготовление образца для установления концентрации азотнокислой ртути. Для установления точной нормальной концентрации азотнокислой ртути использует раствор хлористого натрия.

7.L.L. Приготовление раствора хлористого натрия с концентрацией 0,01 н

0,5844 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500-600°С до полного удаления влаги, взвесить на аналитических весах, перенести в мерную колбу вместимостью I дм³, довести сбьем до метки дистиллированной водой, перемешать. Погрешность приготовления раствора не долина предавать 0,00014 в. Раствор хранить в стеклянной колбе с плотно притертой пробкой в течение шести месяцев.

7.1.2. Приготовление раствора хлористого натрия о концентрацией С,CCS н

С помззью пипетки поместить 50 см³ раствора хлористого натрия с концентрацией 0,01 в в мерную колбу вместимостью 100 см³ довести объем до метки дистиллированной водой и перемешать. Погрешность приготовления раствор» не долина превышать 0,000073 н. Раствор хлористого натрия с концентрацией 0,005 н следует хранить не более недели.

8.    ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

Измерение объема 0,005 ■ раогвора азотнокислой ртути, по-ведаей на титрование пробы, проводят, используя иккробвретку вместительностьв I или 2 ом* о ценой деления 0,01 он*.

Пробы титрует, тщательно переиеиивая раотвор, до перехода окраски от желто! через розовуо к фиолетово!.

В тех случаях, когда переход от розового к фиолетовому цвету нечетко выражен, измерение объема,ооответотвувжего точке эквивалентное ги реакции, проводят при появлении уотойчивого розового окраяиваиия.

Измерение объема раствора азотнокислой ртути, поиедяей на титрование пробы, проводят о точноегьо до 0,01 ом*.

9.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1. Расчет содержания хлоридоя в проб* проводят по формулам:

(2)

^v«f

Ср= Су Эру-    (3)

где С," содержание хлоридов в пробе, мг-яка/ди⁹.

W- нормальная концентрация раствора аэотнокиолой ртути, г-эка/дм*.

V', - объем раствора азотнокколой ртути.жеебходамой на титрование пробы, ом*.

V»p- аликвотный объем пробы, ом⁹,

С_р - содержание хлоридов а пробе, мг/дм*. эквивалентный аео хлора, г.

и 5Z.0SJM8 0.7

Rictot концентраций портов в пробе проводится ручным способом с учетом округления полученных результатов до П- 10 мг/дм*.

9.2. Характеристика сужтрвой погресвэсти измерен**

5-0^ мг/дж³ р - 0.05 25 ±1,2 ыг/дх³ Р -0.95

Ю. ТРЕЕОВАШН X ТЕХНИК БЕЗОПАСНОСТИ

IB. I- По степени воздействия на организм ртуть вэотвзкиохая по ГОСТ 12. L007-76 относится к вредным веществам I класса опасности. Еисий натрий, азотная кислота относятся к вредным веществам 2 ккзсса опасности. Этиловый спирт относится к вредным веществам 4 класса опасности. Содержание этих веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать значений, установленных по ГОСТ 12.1.005-76.

Работ следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

10.2. Оператор, которому поручено проведение анализа, должен быть проинструктирован о мерах предосторожности при работе о конкретными вредными веществами,

11.    TFSEOSAHJH К ШШШОДИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений допускаются лица о высшим или ореднин специальным образованием, либо лица специального образования, но со станем работы в лаборатории не менее 2 месяцев, освоившие проведение обьешых тетраметрических измерений.

12.    ГОРШ satpitj РАБОЧЕГО БРШЕИ НА ЛН1ЛУИ

Ли проведении отбора анализа серии из десяти проб требуется;

ПШ СИНИЕ Обязательное

ДСП01НЕНИН Е КЕТСйИШ ОПРОЩЕНИЯ ОСНОВНЫХ МИНЕРиЫШХ И БИОГЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ В £ ОХОТНЫХ BQJUX

1. ОПРЕШЕНИЕ МЕТКОСТИ В коническую колбу вместимостью 250 ом* отмеривают пипеткой необходимый объем проба болотной воды а эввиоииооти от цветности, разбавляя ее а соответствии о табждвйрд 52.08.    -88.    Затем    пере

ливают с помоцьс мерного цилиндра 5 см³ буферной смеси, добавляют 0,04-0,05 г смеси сухого хромогена черного о хлористым натрием,пе-ремеаивают и срезу хе титруют из микробюретки раствором комплек-сона Ш до перехода краоно-фиолетовой окраски В голубую. В ряде случаев, когда проба с индикатором имеет не фиолетовый, а винно-красный цвет и не приобретает голубую окраоку при титрования, пробу титруют до исчезновения розового окравивакия. Если при добавлении комплексона переход не наступает, добавляют в титруеиую пробу 10 мг индикатора: появление синей окраски свидетельствует о пере-титровании пробы. Определенна повторяют, разбавив пробу еие вдвое, если переход и в атом случае не улавливается, хотя походная окрас ха пробы с индикатором имела фиолетовый оттенок, а на чисто голубой цвет, считают, что жесткость менее 0.05 мг-акв/дм³. При расчете солевого баланса жесткость принимают равной 0,05 мг-акв/дм³. Расчет содержания сумш Со²* м Мд¹*" в мг/дм³ проводят по формуле

где Ср - соде риште о/та калыиж ■ магам в пробе, мг/дм¹;

С э - содержание срош инти ж магам в пробе, мг-окв/дм*;

16 - аквжвахенпшВ вес сужм кальция ж магам.

Приготовлен* реактивов производят в соответствм с методмоа опредехевм жесткости. «эх сосенной ж Руководстве по химическому акаднз/ поверхностных вод сум. 1., Гждрометеожадат, 1977 (в даль неДжем по тексту - Руководство).

2. ОПРДЫЕНИХ ШЬШ£

В б охотках водах кадьций определяет в ооответотвм о Руководством. При атом в качестве индикатора рекомендуется применять суду в смесь мурене яда о ххориетш натрием (1:100). Родя на титрование суммы кадь имя ■ магнкя ждет меыьве 0.5 ом¹ компдекеона 0,02 в, то опредеденме кадьцмя не проводятся. Прк атом принимает, что 5CJC аквмадентного веса суммы кахьцм м магнкя приходится на кальция и 5СЙ - на магний.

1

ШРЦЕ1ЕНЖ КРОШШ В случае высохоцветннх (сване 300 градусов жхахн цветности) б охотных вод пробы предварительно выпаривает: 50 см¹ пробы > стаи не на 100 см¹ упарквавт на песчаной бане до объема 20-25 ом¹, пре) ааратехьно под г медиа ее 5 каплям НС1(1:11 Затем пробы фильтруют через фильтр 'красная ленте* в иернуо колбу на 25 ом¹; статен м фильтр промывает дмстяхлкрованноЯ водой, собирает промывные воды i ту хе кодбу, доводят объем раствора в колбе до метка к далее npoBi дят опредеденме. как описанов Руководстве. Расчет содержания кремния проводят о учетон 2-кратного концентрирования.