МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    РД

52.04.796-

2014

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом

Санкт-Петербург

2015

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ РД

52.04.796-

2014

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом

Санкт-Петербург

2015

РД 52.04.796-2014

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки), А.А. Павленко

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун»)

23.05.2014

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

10.06.2014

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от

04.09.2014    № 493

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.18.796/01.00305-2011/2014

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 20.06.2014 за номером РД 52.04.796-2014

7    ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения массовой концентрации неорганических веществ», пункт 5.2.7.5 «Сероуглерод: отбор проб на пленочный сорбент»

II

РД 52.04.796-2014

Содержание

1    Область применения......................................................................................1

2    Нормативные ссылки......................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения..........................................................3

4    Требования к показателям точности измерений..........................................3

5    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, материалам и реактивам........................................................5

6    Метод измерений............................................................................................7

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды..............................8

8    Требования к квалификации операторов......................................................8

9    Требования к условиям измерений..............................................................9

10    Подготовка к выполнению измерений.........................................................10

10.1    Приготовление растворов.....................................................................10

10.2    Установление градуировочной характеристики...................................13

10.3    Построение градуировочного графика.................................................14

10.4    Подготовка сорбционных трубок к работе............................................15

10.5    Подготовка сорбционных трубок к отбору проб...................................15

10.6    Подготовка электроаспиратора к отбору проб.....................................16

10.7    Обор проб...............................................................................................17

11    Порядок выполнения измерений.................................................................17

12    Обработка результатов измерений.............................................................18

13    Оформление результатов измерений ........................................................19

14    Контроль точности результатов измерений...............................................20

III

14.1    Требования к контролю качества...................................................20

14.2    Контроль стабильности градуировочной

характеристики................................................................................21

14.3    Оперативный контроль результатов измерений

концентрации сероуглерода в растворе........................................22

14.4    Оперативный контроль точности измерений массовой

концентрации сероуглерода в газовых смесях.............................23

14.5    Оперативный контроль точности измерений................................23

Приложение А (обязательное) Методика приготовления аттестованных растворов сероуглерода AP1-CS₂h AP2-CS₂............................................................25

Приложение Б (обязательное) Нормативы для проведения

внутреннего контроля.......................................................31

Приложение В (рекомендуемое) Контрольные

карты Шухарта...................................................................33

Библиография.............................................................................................37

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 5. А.З (Приложение А). ¹

РД 52.04.796-2014

3    Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.

3.1.2    среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в

атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.

3.1.3    среднемесячная концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение всех разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение месяца.

3.1.4    среднегодовая концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение года.

3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:

ПДК - предельно допустимые концентрации;

ТБ - техника безопасности;

ГСО - государственный стандартный образец;

ч. - чистый;

ч.д.а. - чистый для анализа;

ТМДТ - тетраметилдипропилентриамин.

4    Требования к показателям точности измерений

4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать ²

РД 52.04.796-2014

25 % во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.

В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.

Настоящая методика измерений предназначена для получения информации по полной программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях сероуглерода.

4.2    В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация сероуглерода составляет 0,03 мг/м², среднесуточная концентрация составляет 0,005 мг/м²

4.3    Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Таблица!- Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений сероугле

рода

Диапазон Показатель по- Предел по- Показатель Предел вое- Показатель иэмере- вторяемости вторяемости воелроиэво- производимо- точности ний. (среднее для двух ре- димости стисти для (границы. мг/м3 квадрати зультатов па- (среднее двух резулъта- в которых ческое раллельных квадрати- тов парал- погрешность отклонение определений ческое от- лельных результатов результатов г,% клонен ие ре- определений измерений, единичного зультатов R. % полученных анализа полу- единичного по методике. ченных по ме- анализа полу- находится с тодике в уело- ченных по ме- принятой ве- ВИЯХ П08Т0- тодике в роятн остью ряемости) условиях Р= 0.95) (7 % воспроизво- ± 6. % димости) <v% От 0,02 до 0.4 6 17 12 32 25

РД 52.04.796-2014

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица2

Наименование средств измерения Обозначение документа Метрологические характеристики Фотоэлектроколориметр ТУ 3-3.2164-89 Предел погрешности по коэффициенту пропускания ± 1 % при длине волны 434 нм Весы высокого (II) класса точности ГОСТ Р 53228-2008 Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0,1 мг Весы среднего (III) класса точности ГОСТ Р 53228-2008 Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 0,01 г Секундомер механический ТУ 25-2021.003-88 СО Crp-26-ОЮ Барометр анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 От 610 до 790 мм рт. ст. Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2 ТУ 25-2021.003-88 Цена деления 1 *С, пределы от 0 вС до 55 вС Электроаспиратор модель УОПВ 4- 40 или модель ОП-412ТЦ ТУ 4213-004.733 327-21-2005 производитель ЗАО «Оптек» Предел основной относительной погрешности объема отобранной пробы ± 5 % Счетчик газа диафрагменный тип BKG (1,6) Государственный реестр № 14080-01 Пределы допустимой погрешности ± 3 % Электронный таймер Должен обеспечивать автоматическое включение и отключение аспиратора через заданные промежутки времени. дискретность включений -не менее двенадцати раз в 1 сут, погрешность установки времени срабатывания таймера не больше ± 1 мин, общий период работы таймера не менее 24 ч, период единичного включения (30 ± 1) мин

5

1

2