МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СЕРОВОДОРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом по реакции образования метиленовой синей

Санкт-Петербург

2015

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Ф«д»р»го>мд« служба по гидрометеорология и мониторингу окружают»* среды (Ростдромгг)

рд

52.04.795-

2014

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СЕРОВОДОРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом по реакции образования метиленовой синей

Санкт-Петербург

2015

РД 52.04.795-2014

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учре-ждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки), А А Павленко

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун»)

23.05.2014

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

10.06.2014

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от

04.09.2014    № 493

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений Ne 18.16.795/01.00305-2011/2014

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 25.06.2014 за номером РД 52.04.795-2014

7    ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения массовой концентрации неорганических веществ», пункт 5.2.7.3 «Сероводород: отбор проб на пленочный сорбент»

РД 52.04.795-2014

Содержание

1    Область применения......................................................................................1

2    Нормативные ссылки......................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения..........................................................3

4    Требования к показателям точности измерений..........................................4

5    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, реактивам и материалам.........................................................5

6    Метод измерения...........................................................................................8

7    Требования безопасности, охрены окружающей среды.............................8

8    Требования к квалификации операторов......................................................9

9    Требования к условиям измерений...............................................................10

10    Подготовка к выполнению измерений—.......................... 10

10.1    Приготовление растворов и сорбентов....................................-.....—    10

10.2 Подготовка сорбционных трубок к работе............................................12

10.3    Подготовка сорбционных трубок к отбору проб...................................13

10.4    Подготовка электро аспиратора к отбору проб............. 13

10.5    Установление градуировочной характеристики.............-.............-.....14

10.6    Построение градуировочного графика.................................................16

10.7    Отбор проб.............................................................................................17

11    Порядок выполнения измерений................................... 18

12    Обработка результатов измерений.............................................................19

13    Оформление результатов измерений....................................... 20

14    Контроль точности результатов измерений...............................................21

III

14.1    Требования к контролю качества...................................................20

14.2    Контроль стабильности градуировочной

характеристики................................................................................22

14.3    Оперативный контроль повторяемости результатов

измерений концентрации сероводорода в растворе...................22

14.4    Оперативный контроль повторяемости и точности

результатов измерений массовой концентрации сероводорода в газовых смесях..................................................23

Приложение А (обязательное) Нормативы для проведения

внутреннего контроля.......................................................25

Приложение Б (рекомендуемое) Контрольные карты Шухарта...............27

Библиография......................................... 31

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СЕРОВОДОРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом по реакции образования метиленовой синей

Дата введения - 2015-07-01

1 Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации сероводорода H?S фотометрическим методом по реакции образования метиленовой синей в атмосферном воздухе при проведении разовых отборов. Диапазон измерений массовой концентрации сероводорода от 0.006 до 0,1 мг/м³ при объеме пробы воздуха 80 дм³.

1.2    Настоящая методика предназначена для выполнения измерений при мониторинге загрязнения атмосферного воздуха.

2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

1

РД 52.04.795-2014

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности груда. Пожарная техника для защиты безопасности объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 76-2004 Государственная система измерения. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 5.

2

РД 52.04.795-2014

3 Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной 8 течение времени от 20 до 30 мин.

3.1.2    среднесуточная концентрация; Концентрация примеси в атмосфере. определяемая по среднесуточной пробе.

3.1.3    среднемесячная концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение всех разовых или среднесуточных концентраций, полученных а течение месяца.

3.1.4    среднегодовая концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение года.

3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:

ГСО - государственный стандартный образец;

ДФД - N.N-диметил-п-фенилендиамин д и гидрохлорид;

ПДК - предельно допустимые концентрации,

ТБ - техника безопасности;

х.ч. - химически чистый;

ч. - чистый;

ч.д.а. - чистый для анализа.

3

4 Требования к показателям точности измерений

4.1    Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать 25 % во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.

В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01, установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.

Настоящая методика измерений предназначена для получения информации по полной программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях сероводорода.

4.2    В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация сероводорода составляет 0,008 мг/м³.

4.3    Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

4

РД 52.04.795-2014

Таблица i • Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений сероводо рода

Диапазон Показатель по- Предел по- Показатель Предел вое- Показатель измере- втсряемости вторяемости вослроизво- производимо- точности НИИ мт/и* (среднее квад- для двух ре* димости стисти для (границы, ратическое эультатов па- (среднее двух результа- в которых отклонение раллсльных квадрат- то в парал- погрешность результатов определений ческое от- лельных результатов единичного Г. % клонение ре- определений измерений. анализа полу- зультатов R. % полученных чанных единичного го методике. по методике анализа полу- находится с в условиях ценных по ме- принятой ее- повто- тодике в роятностью ряемости) условиях Р= 0.95) О,. % вослроизво- ± 6. % димости) От 0.006 ДО 0.1 5 14 12 34 25

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам

5.1 При проведении отбора и анализа проб применяют средства измерений, указанные в таблице 2.

Табпица2

Наименование средств измеоения Обозначение документа Метрологические характеристики Фотоэлектроколориметр ТУ 3-3.2164 89 Предел погрешности по коэффициенту пропускания ± 1 % При длине волны 680 км Весы высокого (И) класса точности ГОСТ Р 53228-2008 Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0.1 мг Весы среднего (III) класса точности ГОСТ Р 53228-2008 Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 0.01 г Секундомер механический ТУ 25-1894.003-90 СО Спр-2б-010

5