МИНИСТЕРСТВО НЕФТЯНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Государственный институт по проектированию и исследовательским работам в нефтяной промышленности

'ГИПРОВОСТОКНЕФТЬ'

МЕТОДИКА

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФИДА ЖЕЛЕЗА В НЕФТЯНОЙ ФАЗЕ ЭМУЛЬСИЙ РД 39-1-380-80

1980

МИНИСТЕРСТВО НЕФТЯНОЙ ПРОМЬШШЕННОСТИ Государственные институт по проектированию в исследовательским работам в нефтяное промышленности

•г И П Р О В О С Т О К Н Е Ф т ь •

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФИДА ЖЕЛЕЗА В НЕФТЯНОЙ ФАЗЕ ЭМУЛЬСИЙ РД 39-1-380-80

1980

Ответственный исполнитель -зав. сектором исследования

нефтяных эмульсий    С.И.Борисов

Ответственный за выпуск ОНТИ

Институт "Гипровостокнеать" Заказ #526 Тираж 300 экз.

Настоящая методика разработана сектором исследования нефтяных эмульсий института •Пшровоотокнефть". Автора методики Борисов С.И.к.х.н. Петров А.А.

Методяка распространяется на нефти и определяет содержание в них оульфида железа колориметрированием кислотного экстракта.

Методика предназначена для определения содержания сульфида железа в нефтяной фазе смеси сероводород- л железосодержащих водонефтяных эмульоий.

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФИДА ЖЕЛЕЗА В НЕФТЯНОЙ ФАЗЕ ЭМУЛЬСИЙ

РД 3^-1-380-80

Вводятся впервые

Приказом Министерства нефтяной промышленности Ж 215 от 28.04.80    Срок    введения    01.06.80

I. СУМЕТЬ МЕТОДА

1.1    Сущность метода заключается в экстрагировании находящегося в нефтяное фазе сульфида келеэа водным раствором хнолотн о последующим определением концентрации ионов железа в кислотной вытяжке.

1.2    Испытуемая водонефтяная эмульсия (омеоь эмульсий) разделяется с помощью реагента-деэмульгатора и растворителя на нефть и воду. При этом сульфид железа сосредоточивается

в нефтяной фазе (нефти) или на границе раздела фаз. Выделенная вода дренируетоя, а нефтяная фаза промывается водой, не содержащей оолей железа.

1.3    Промывка водой ведется до полного удаления из нефтяной фазы водореотворииых оолей железа.

1.4    После промывки водой нефтяная фаза обрабатывается кислотой. При этом оульфщд железа переходят в водораотвори-мую оожь я растворяется в растворе кислоты. Концентрация железа в кислотной вытяжке определяется фотоколориметричео-кяи методом.

1,5 Содержание сульфида железа в нефтяно* фазе раоочи-тываетоя по концентрации ионов железа в кислотной вытяжке, ее объему и объему нефтяной фазы, взятой джя анализа эмуль-оии.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ При проведении анализа прмиеняют:

-    делительную воронку стеклянную вмеотимоотью 1-2 л;

-    электродвигатель типа МП-2 или любой другой, обеспечивающий частоту вращения пропеллерной невалки 2500 об/мин;

-    прибор для определения содержания воды в нефти по ГОСТ

2477-65;

-    воронку химическую диаметром 80-100 mi;

-    колбу плоокодонную вмеотимоотью 0,5-1 л;

-    колбу плоскодонную вмеотимоотью 3-5 л;

-    цилиндр мерный вмеотимоотью I л;

-    цилиндр мерный вмеотимоотью 0,25 л;

-    плитку электрическую закрытого типа;

-    фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 иди ФЭК-56М о набором кювет;

-    реагент-деэмульгатор маолораотворимый наиболее эффективный для деэмульоации анализируемой нефти;

-    растворитель /в качеотве растворителя могут быть использо- , ваны толуол, бензол, коилолы/;

-    кислоту соляную по ГОСТ 14261-69, х.ч. или ч.д.а. в виде 5-ЮЯ-ного раствора;

-    персульфат аммония, калия иля натрия марки х.ч. или ч.д.а.;

-    роданид ашвония, калия или натрия марки х.ч. или ч.д.а. в виде 505С-ного водного раствора;

-    пипетки о одной отметкой вмеотимоотью 1-2 мл;

-    фильтр бумажный диаметром 15 ом марки "оиняя лента**.

4.2    Взятыв для анализа образец эмульсии в делительное воронке смешивается о 3-5-кратным объемом горячего / * =

= 60-80°С/ растворителя. Смешение проводится перемешиванием на пропеллерной мешалке в течение I минуты при чаототе вращения 2000-2500 об/мин. После перемешивания оодержимое воронки отстаивается в течение 15 минут.

4.3    Если вода не выделяется, к полученной омеои добавляется I00-150 г/мЗ реагента-деэмульгатора чистого /3-5 капель/ или в виде 1£-ного раствора в ароматическом растворителе. После внесения реагента-деэмульгатора о оде рым ое воронки перемешивается в течение I мин. при чаототе вращения мешалки 2000-2500 об/мин. и вновь отстаивается в течение 15 мин. Боди за это время вода не будет отделяться, в делительную воронку наливается 100-200 мл дистиллированной воды нагретой до 90-95°С. Содержимое воронки вновь перемешивается в указанном выше режиме и отстаивается.

4.4    Выделенная вода сливается на фильтр "синяя лента" и в фильтрате определеяется присутствие ионов железа.

Для качественного анализа выделенной воды на ионы железа к 10-15 мл воды добавляется I мл S-IQZ-ной кислоты, несколько кристалликов персульфата калия, аммония или натрия и I мл раствора роданида /50^-ный раотвор/. Окрашивание растворе в красный цвет указывает на присутствие в нем ионов железа. В случае отсутствия ионов железа раотвор остается бес- i цветным. После проведения качественного анализа на железо выделенная вода в дальнейшем не используется.

Если на содержание сульфида железа анализируется малообводненная эмульсия /содержание воды 1-2£/, то о наличии водорастворимых солей железа в пробе судят по. качественному анализу первой водной вытяжки.

4.5    При наличии в слитой из делительной воронки воде ионов железа оставшуюся в делительной воронке нефтяную фазу обрабатывают горячей / t - 8090°С2/диотиллированной водой до тех пор, пока отделенная промывная вода не будет давать отрицательной качественной реакции на ионы железа. Каждый раз отделившуюся воду сливают через один и тот же фильтр я

проводят качественный анализ на содержание ионов железа. В дальнейшем эта вода не испольэувгоя.

4.6    По окончании отмывки водорастворимых солей железа содержимое воронки обрабатывается горячей / 6 * 80-90°С/ 5-10£-ной соляной кислотой. Ддя этого в воронку вносят 100-200 мл кислоты, содержимое воронки перемешивают в указанном выше режиме, а затем отстаивают. Выделенный раствор соляной кислоты /кислотную вытяжку/ пропускают через тот же фильтр, через который сливали выделенную воду. Кислотную вытяжку качественно анализируют на присутствие ионов железа, как это указано в п.4.4. Для качественного анализа кислотных вытяжек на присутствие ионов железа от каждой из них отбирают одинаковый объем. Этот объем учитывают при определении суммарного объема кислотной вытяжки.

Отмывку пробы молотой ведут до тех пор, пока кислотные вытяжки не будут давать отрицательной реакции /качественной/ на присутствие солей железа. Все кислотные вытяжки сливают в один сосуд, определяют общий объем и концентрацию ионов железа в мслотной вытяжке по ГОСТ 4011-72.

При добавлении необходимых реактивов для определения концентрации ионов железа в суммарной кислотной вытяжке иногда появляется муть. В атом случае кислотную вытяжку разбавляют в 5-10 раз и после добавления воех необходимых реактивов, кроме роданида, кипятят до исчезновения иля осаждения мутя. Затем добавляют роданид.

4.7    Содержание сульфида железа в нефтяной фазе эмульсии расчитывают по формуле:

У !%У    /'/

где: V«b- объем кислотной вытяжки, л;

С_Г€ - концентрация ионов железа в кислотной вытяжке, мг/л;

У* - объем нефтяной фазы исследуемой эмульсии, л. Объем нефтяной фазы рассчитывают как рззкссть между объемом анализируемой эмульсии и объемом содержащейся ? ней |

воды по формуле:

где: V'$ - объем эмульсии, взятой для анализа на содержание сульфида железа, л;

V_J(f- объем эмульоии, взятой для анализа на содержание воды по ГОСТ 2477-65, мл;

Vi*- объем воды, выделенной при анализе пробы по ГОСТ 2477-65, мл;

^ - плотность воды, оодержидайся в анализируемой пробе эмульсии, г/мЗ. Плотность воды, находящейся в ловушке Дина-Старка, принимается за I г/омЗ.

С>}_ас1- содержание rl_aCL в г на 100 г раствора, соответствующее плотности воды, содержащейся в эмульоии.

4.8 Результаты проведенного анализа могут быть использованы для различных технологических нужд при промысловой подготовке нефти.

Примечание: если в водной фазе испытуемой эмульсии содержится взвеоь гидроокиси железа, то вода, выделенная по п.п. 4.3.,4.4 и промывные воды сливаются без фильтрования.

РД 39-1-380-80	Стр. 9
СОДЕРЖАНИЕ 1..Сущность метода	Стр. 3
<2. Аппаратура, реактивы и материалы	4
3. Отбор пробы и подготовка ее к анализу	5
4. Ход определения	5