ГОСТ 2477-65
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЬ И
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения содержания воды
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения содержания воды
Petroleum and
petroleum products.
Method for determination of water content
|
ГОСТ
2477-65
|
Дата введения 01.01.66
Настоящий
стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных
смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.
Сущность метода
состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и
измерении объема сконденсированной воды.
Стандарт не распространяется
на битумные эмульсии.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При количественном определении содержания воды в
нефтепродуктах применяются следующие аппаратура, реактивы и материалы:
аппарат для количественного
определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).
Черт. 1
Допускается
применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ
25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см3 (черт. 2);
приемники-ловушки:
со шкалой 25 см3
(при ожидаемом содержании воды более 25 см3), оснащенный запорным
краном;
со шкалой 10 см3
и 2 см3;
приемник-ловушка
со шкалой 5 см3, с ценой деления 0,1 см3 и погрешностью
не более 0,05 см3;
чашка фарфоровая
№ 4 или 5 по ГОСТ
9147;
цилиндр
измерительный номинальной вместимостью 100 см3 по ГОСТ
1770;
горелка газовая
или электрическое нагревательное устройство.
1 - холодильник водный; 2
- приемник-ловушка;
3 - сосуд
дистилляционный; 4 - горелка
газовая
Черт. 2
Для металлического
дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по
внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и
вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к
пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;
холодильник типа
ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ
25336;
палочка
стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая
проволока такой же длины с утолщением на конце;
растворители
безводные углеводородные:
- толуол по ГОСТ 5789 или толуол
нефтяной по ГОСТ
14710;
- ксилол
нефтяной по ГОСТ
9410;
- изооктаны
эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан
технический по ГОСТ 4095;
- бензин-растворитель
для резиновой промышленности - нефрас С2-80/120;
- нефтяные
дистилляты с пределами кипения от 100 °С до 200 °С и от 100 °С до 140 °С;
пемза или
неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные
капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость;
хромовая смесь;
дистиллированная
вода;
ацетон по ГОСТ 2603 или ГОСТ 2768;
секундомер.
Допускается
применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 со следующими дополнениями:
пробу
испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным
встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3ол4 емкости. Вязкие
и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40 °С - 50
°С.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают
и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи
стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают
вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов
и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и
тщательно перемешивают.
2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают
последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают
дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора
промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой
и сушат.
В
дистилляционную колбу вводят 100 см3 или 100 г пробы с погрешностью
не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см3
количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают
так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не
превышал 10 см3.
Затем цилиндром
отмеривают в колбу 100 см3 растворителя (в соответствии с табл. 1), тщательно перемешивают содержимое
колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу
несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько
капилляров, или 1
- 2 г олеина, или
несколько капель силиконовой жидкости.
Таблица 1
Растворитель
|
Испытуемый нефтепродукт
|
Толуол или ксилол
|
Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые
остаточные котельные топлива
|
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 °С до 200 °С или от 100 °С до 140 °С; толуол или ксилол
|
Нефть, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяные
сульфонаты и другие нефтепродукты
|
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 °С до 140 °
С или изооктан, или нефрас
|
Пластичные смазки
|
Маловязкие
нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.
В этом случае отмеряют
цилиндром 100 см3 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт
смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см3 растворителя и
два раза по 25 см3.
Для
нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может
превышать 100 см3. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет
равна произведению его объема на плотность в г/см3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех
соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.
Вместимость
дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от
предполагаемого содержания воды в пробе.
При
использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между
корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или
твердая, пропитанная растворителем бумага.
Верхний конец
холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации
атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в
кожух холодильника.
Узкогорлую колбу
1 (см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа,
а широкогорлую - при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и
сухого приемника-ловушки 2. К
приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.
При отсутствии
аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых
пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен
опускаться в колбу на 1 - 20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки
холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание
пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.
2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и
температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника
следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри
трубки холодильника.
2.3 - 2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения
и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от
2 до 5 капель в 1 с.
Металлический
дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном
дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью
дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.
Если в процессе
дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость
дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в
холодильник.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника
задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на
непродолжительное время интенсивность кипячения.
3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний
слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не
менее 30 и не более 60 мин.
Оставшиеся на
стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку
стеклянной палочкой или металлической проволокой.
3.4. После того как колба охладится, а растворитель и вода в
приемнике-ловушке
примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной
палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.
Если в
приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 собралось более 25 см3
воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.
Если в приемнике-ловушке
собралось небольшое количество воды (до 0,3 см3) и растворитель
мутный, то приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной
температуры.
Затем записывают
объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части
приемника-ловушки.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую (X) или объемную (X1) долю
воды в процентах вычисляют по формулам:
где V0 - объем воды в
приемнике-ловушке, см3;
m - масса пробы, г;
V - объем пробы, см3.
Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной
температуре принимают за 1 г/см3, а числовое значение объема воды в
см3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта
(100 ± 0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в
приемнике-ловушке, в см3.
(Измененная
редакция, Изм, № 1, 2).
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое
результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше
считается следами. Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется
состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.
В сомнительных
случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый
нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 °С в пробирке,
помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается
случай, когда не слышно потрескивания.
При испытании
дизельных топлив 10 см3 испытуемого продукта при температуре
окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см3 и
осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не
слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При
повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует
о присутствии воды.
(Измененная
редакция, Изм. № 2, 3).
4.4. Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и
25 см3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.4.1. Сходимость
Два результата
определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
0,1 см3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0
см3;
0,1 см3 или 2 % среднего значения объема (в
зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0
см3.
4.4.2. Воспроизводимость
Два результата
испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95
%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
0,2 см3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0
см3;
0,2 см3 или 10 % среднего значения объема (в
зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0
см3 до 10 см3;
5 % величины среднего результата - при объеме воды более 10
см3.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных
приборов СССР от 26.06.65
Изменение
№ 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 5 от 01.07.2002, по переписке)
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская
Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт
Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Кыргызская
Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика
Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба
«Туркменстандартлары»
|
Республика
Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. В стандарт
введен международный стандарт ИСО 3733-76
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле
1982 г., марте 1989 г., августе 2002 г. (ИУС 7-82, 5-89, 11-2002)
Переиздание
(по состоянию на апрель 2008 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, реактивы и
материалы.. 1
2.
Подготовка к испытанию.. 4
3.
Проведение испытания. 5
4. Обработка результатов. 5
|