ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Общие требования к разработке, аттестации и применению

Издание официальное

Предисловие

1    РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2    ВНЕСЕНЫ Техническим комитетом по стандартизации ТК 53 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений»

3    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1940-ст

4    ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящих рекомендаций установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ. 2014

Настоящие рекомендации не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

P 50.2.090—2013

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................3

4    Общие положения.............................................4

5    Разработка методик количественного химического анализа......................5

6    Аттестация методик количественного химического анализа......................13

7    Порядок применения методик количественного химического анализа................14

Библиография................................................16

III

Введение

Методики количественного химического анализа (далее — МКХА). являющиеся одной из разновидностей методик измерений и применяющиеся при аналитическом контроле состава или свойств веществ. материалов, объектов окружающей среды, объектов технического регулирования, биологических и других объектов, а также при передаче размера единиц от эталонов и для аттестации стандартных образцов, составляют значительную часть методик измерений, используемых как в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, так и вне ее. При этом, вне зависимости от сферы применения. МКХА имеют общую специфику, связанную с наличием и реализацией особых процедур, присущих количественному химическому анализу, таких как наличие различных процедур отбора и стабилизации проб для разных объектов, наличие особых условий хранения и транспортировки проб химически агрессивных объектов, наличие специфических процедур вскрытия проб (химическое, термическое разложение и т. п.). наличие особых процедур подготовки проб к анализу, связанных с переводом определяемого вещества (компонента) в удобное для анализа (измерения) состояние (различные приемы экстракции, концентрирования) и др. Каждая из вышеуказанных процедур может обусловить свой, подчас достаточно существенный вклад в общую погрешность (неопределенность) результатов анализа, обусловив их недостоверность, если какой-либо из перечисленных факторов не был достаточно хорошо проанализирован, оценен и учтен в процессе разработки МКХА и при оценке ее соответствия целевому назначению — валидации МКХА (оценке пригодности по ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009). В зависимости от сферы применения МКХА окончательным этапом ее разработки может являться процедура валидации методики согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 (для МКХА, предназначенных для применения вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений) или процедура аттестации (согласно Федеральному закону №102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» и ГОСТ Р 8.563-2009) для МКХА. применяемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений), которую возможно проводить на основании результатов валидации МКХА. При этом валидацию МКХА осуществляет разработчик или пользователь методики, а аттестацию МКХА — аккредитованные на этот вид деятельности в области обеспечения единства измерений юридические лица (индивидуальные предприниматели).

Достоверность и прослеживаемость результатов анализа, полученных при применении конкретной МКХА, зависит от ее метрологического уровня, который, в свою очередь, определяется качеством реализации самой процедуры разработки МКХА и ее заключительных этапов — валидации, аттестации.

Целью настоящих рекомендаций является описание системы положений и рекомендаций, которые следует учитывать при проведении процедур разработки МКХА с учетом вышеуказанной специфики количественного химического анализа и необходимости применения различных процедур оценки ее соответствия целевому назначению, как заключительному этапу разработки МКХА (в зависимости от сферы ее применения), а также особенностям и порядку применения МКХА, в том числе МКХА. разработанных на основе международных стандартов, регламентирующих стандартизованные методы измерений (анализа).

Настоящие рекомендации разработаны в развитие положений ГОСТ Р 8.563-2009.

IV

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Общие требования к разработке, аттестации и применению

Stale system for ensuring the uniformity of measurements.

Quantitative chemical analysis procedures. General requirements for development, certification and application

Дата введения — 2015—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящие рекомендации определяют систему положений и рекомендаций, которые следует учитывать при разработке, валидации¹ >. аттестации и применении методик количественного химического анализа, являющихся одной из разновидностей методик измерений.

1.2    Настоящие рекомендации распространяются на методики количественного химического анализа (далее — МКХА), а также на методики испытаний, методы испытаний, измерений, анализа, если они представляют собой или содержат МКХА.

1.3    Рекомендации не распространяются на методики прямых измерений, применяемых при аналитическом контроле.

2    Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ 27384-2002 Вода Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 28473-90. Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

ГОСТ ISO 9000-2011 Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 8.596-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение измерительных систем. Основные положения

Л По ГОСТ ИСО/МЭК 17025 — оценка пригодности.

Издание официальное

ГОСТ P 8.654—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к программному обеспечению средств измерений. Основные положения

ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ Р 54569-2011 Чугун, сталь, ферросплавы, хром и марганец металлические. Нормы точности количественного химического анализа

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 54—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Характеристики градуировочные средств измерений состава и свойств веществ и материалов. Методика выполнения измерений с использованием стандартных образцов

РМГ 60—2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61—2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 62—2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Оценивание погрешности измерений при ограниченной исходной информации

РМГ 63—2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Метрологическая экспертиза технической документации

РМГ 64—2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами Методы и способы повышения точности измерений

РМГ 76—2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

ПМГ 44—2001 Правила по межгосударственной стандартизации. Порядок признания методик выполнения измерений

ПМГ 96—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

Р 50.2.008—2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Содержание и порядок проведения метрологической экспертизы Р 50.2.028—2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивание их погрешностей (неопределенностей). Оценивание погрешности (неопределенности) линейных градуировочных характеристик при использовании метода наименьших квадратов

Р 50.2.060—2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям

Примечание — При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных документов и классификаторов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии о сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный документ, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать дей-

P 50.2.090—2013

сгвующую версию этого документа с уметом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого документа с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящих рекомендаций в ссылочный документ. на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящих рекомендациях применены термины по ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р 52361. ГОСТ ISO 9000. ГОСТ Р ИСО 5725-1. ПМГ 96. РМГ 61. а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    количественный химический анализ; КХА: Экспериментальное количественное определение в объекте анализа (веществе, материале) содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т. п.) одного или нескольких компонентов химическими, физико-химическими, физическими методами.

Примечание — Результат КХА — установленное содержание компонента вещества в пробе, выраженное в единицах физических величин, допущенных к использованию в стране, с указанием характеристик его погрешности (неопределенности) или их статистических оценок. Результат КХА представляет собой разновидность результата измерений.

3.2    методика количественного химического анализа; МКХА: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности.

Примечания

1 Методика количественного химического анализа представляет собой разновидность методики измерений.

2. В качестве измеряемой характеристики принимают содержание одного или нескольких компонентов объекта анализа.

3.3 _

показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений.

[ГОСТ Р 8.563-2009. статья 3.4)_

Примечание — В качестве показателя точности методики измерений могут быть использованы характеристики погрешности измерений в соответствии с [1]. показатели неопределенности в соответствии с [2]. показатели точности по ГОСТ Р ИСО 5725-1.

3.4    показатель точности МКХА: Показатель точности измерений, установленный для любого результата КХА, полученного при соблюдении требований и правил данной МКХА.

Примечание — Значения показателя точности можно приписать любому результату КХА. полученному с соблюдением требований и правил, регламентированных в документе на МКХА.

3.5    норма точности измерений: Значения показателя точности, допускаемые для определенных целей измерений.

3.6    валидация МКХА: Документированная процедура подтверждения пригодности МКХА для достижения поставленных целей, включающая исследование и предоставление объективных доказательств того, что конкретные требования к специфическому целевому использованию методики выполняются.

3.7    метрологические требования к МКХА: Требования к влияющим на результат и показатели точности характеристикам (параметрам) процедуры измерений, предусмотренной МКХА. и условиям, при которых эти характеристики (параметры) должны быть обеспечены.

3.8    влияющие факторы пробы: Мешающие компоненты и другие свойства (факторы) пробы, оказывающие влияние на результат и значение показателя точности измерений.

3.9    влияющие факторы методики: Факторы, значения которых определяют условия проведения измерений по МКХА. оказывающие влияние на результат и значение показателя точности измерений.

3

4 Общие положения

4.1    МКХА разрабатывают и применяют с целью обеспечить проведение измерений показателей состава и свойств веществ, материалов, объектов технического регулирования, биологических и других объектов, подлежащих аналитическому контролю, в соответствии с установленными метрологическими требованиями к измерениям, в том числе требованиями к точности измерений.

4.2    Метрологические требования к измерениям, выполняемым при аналитическом контроле, устанавливают с учетом специфики контролируемых объектов и целей использования результатов измерений.

4.3    К метрологическим требованиям к измерениям, выполняемым при аналитическом контроле, относятся требования к:

-    виду и характеристикам измеряемой величины (показателя);

-    единице измеряемой величины (показателя);

-    диапазону измерений величины (показателя);

-    точности измерений;

-    обеспечению прослеживаемости результатов измерений;

-    к условиям проведения измерений;

-    к числу цифр в результате измерений (округлению результатов измерений) — при необходимости.

4.4    Для МКХА. относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений. в соответствии с (1) федеральные органы исполнительной власти определяют обязательные метрологические требования к измерениям, в том числе показатели точности измерений.

МКХА. предназначенные, согласно (3). для подтверждения соответствия объектов технического регулирования требованиям технических регламентов, должны обеспечивать также обязательные требования в части соответствия:

-    измеряемых величин (показателей) контролируемого объекта технического регулирования перечню установленных в нем показателей безопасности;

-    единиц измерений по МКХА единицам величин, определенным техническим регламентом;

-    диапазона измерений по МКХА установленным (допустимым) уровням показателей безопасности объектов технического регулирования;

-    значений показателей точности МКХА нормам точности измерений, определенным техническим регламентом (при наличии).

При разработке МКХА могут быть определены дополнительные метрологические требования заказчиком (разработчиком).

4.5    Для МКХА. не относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, метрологические требования к измерениям определяет заказчик (разработчик) методики.

4.6    Разработку МКХА осуществляют на основании планов, программ национальной (отраслевой) стандартизации, планов модернизации производства организации и т. п.. в зависимости от ее назначения и области применения.

4.7    Окончательным этапом разработки МКХА. применяемой в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, является ее аттестация. Окончательным этапом разработки МКХА. не предназначенной для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, является ее валидация или аттестация, выполняемая в добровольном порядке.

4.8    Документ на МКХА разрабатывают в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563, (4). настоящими рекомендациями и порядком, установленным для соответствующего ранга документа в области стандартизации, в котором предполагается утверждение конкретной МКХА

4.9    Аттестацию МКХА проводят в соответствии с порядком, определенным ГОСТ Р 8.563 и настоящими рекомендациями. Аттестацию МКХА. относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, проводят аккредитованные в установленном порядке на проведение работ по аттестации методик измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели (1) в соответствии с утвержденной областью их аккредитации.

4.10    Валидацию МКХА проводит ее разработчик или по его поручению — компетентная в области метрологического обеспечения КХА сторонняя организация в соответствии с настоящими рекомендациями.

4

P 50.2.090—2013

4.11    Применению МКХА в конкретной лаборатории, не являющейся разработчиком МКХА. должна предшествовать процедура ее верификации (внедрения), подтверждающая ее реализуемость в условиях данной лаборатории с установленными показателями точности.

4.12    МКХА применяют в строгом соответствии с их назначением и областью применения, которые регламентированы в утвержденном документе на МКХА.

4.13    Результаты измерений, получаемые по МКХА. подлежат контролю их качества в соответствии с процедурами, регламентированными в документе на МКХА. в соответствующем разделе Руководства по качеству лаборатории (по ГОСТ ИСО/МЭК 17025) или отдельном внутреннем документе лаборатории, разработанными с учетом требований РМГ 76. ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Примечания

1    Приписываемые результатам измерений значения показателя точности должны подтверждаться результатами внутреннего контроля. При этом нормативы контроля должны быть взаимоувязаны с используемыми значениями показателя точности.

2    Процедуры, нормативы и периодичность контроля точности результатов измерений определяют с учетом конкретных условий их применения в лаборатории (многообразия анализируемых объектов, частоты их сменяемости. стабильности, периодичности контроля объектов, стабильности состава проб и т. п.).

5 Разработка методик количественного химического анализа

5.1    Разработка МКХА должна предусматривать проведение следующих основных процедур:

-    планирование разработки МКХА:

-    разработку документированной оптимизированной процедуры получения приемлемой характеристики измеряемой величины, отражающей состав/свойство анализируемого объекта;

-    установление уравнения, отражающего взаимосвязь содержания определяемого компонента, аналитического сигнала средства измерения и условий измерения;

-    однозначное определение области применения МКХА (в части диапазонов измеряемых величин и допускаемых вариаций уровней влияющих факторов анализируемой пробы и методики);

-    подтверждение пригодности для достижения поставленных целей, в том числе обеспечения соответствия установленным метрологическим требованиям к измерениям.

5.2    Основные этапы разработки МКХА должны соответствовать подразделу 5.2 ГОСТ Р 8.563.

5.3    Планирование разработки МКХА включает:

-    четкое определение (формулирование) измерительной аналитической задачи, для решения которой предназначена МКХА. и описание измеряемой величины, включая ее корректное наименование:

-    анализ априорной информации (сведений) об объекте измерения/анализа;

-    анализ требований заказчика;

-    анализ метрологических требований;

-    анализ литературных данных, включая национальные и международные стандарты, регламентирующие аналогичные методы или методики измерений.

5.3.1    Априорные сведения об объекте анализа включают информацию о:

-    физической форме анализируемого объекта (агрегатное состояние, плотность, упругость пара, растворимость и т. п.);

-    распределении физических свойств по объему;

-    гранулометрическом составе (для дисперсных объектов);

-    химическом составе, влючая информацию о реакционной способности по отношению к атмосферному воздуху, материалам пробоотборных устройств и контейнеров для хранения; возможности хранения проб анализируемого объекта;

-    стабильности анализируемого объекта во времени;

-    конкретных определяемых веществах (компонентах) и их формах, включая сведения об их токсичности и предельно допустимых уровнях содержания (для токсичных веществ);

-    матричном составе объекта анализа (возможные вариации сопутствующих и определяемых компонентов);

-    возможных колебаниях параметров анализируемого объекта (давление, температура, плотность и т. л.).

5.3.2    Требования заказчика могут включать требования:

-    к области использования МКХА (одна лаборатория или несколько лабораторий):

5

-    к трудоемкости анализа;

-    к оперативности анализа;

-    к стоимости анализа;

-    к используемому оборудованию;

-    к квалификации специалистов, выполняющих анализ;

-    к условиям применения МКХА;

-    к максимальной массе (объему) пробы, которая может быть использована для анализа;

-    к идентификации анализируемых компонентов, атомных или молекулярных частиц или их форм;

-    к наличию программного обеспечения;

-    к предполагаемому экономическому эффекту от внедрения МКХА;

-    другие требования (при необходимости).

5.3.3    Метрологические требования включают обязательные требования, предусмотренные государственной системой обеспечения единства измерений и действующим законодательством в части:

-    требований к допустимой погрешности (неопределенности) результатов измерений, установленной для анализируемого объекта;

-    требований к нижней (или верхней) границе диапазона действия МКХА;

-    требований к пределу обнаружения, линейности градуировочной характеристики, к диапазонам содержания мешающих факторов пробы и т. п. (при необходимости);

-    требований к условиям проведения измерений.

5.3.4    Нормы точности измерений, относящихся к сфере государственного регулирования в соответствии с (1] устанавливают Федеральные органы исполнительной власти. Нормы точности измерений могут быть установлены в отдельных нормативных документах (например ГОСТ 27384. ГОСТ 17.4.3.03. ГОСТ 17.2.4.02. ГОСТ Р 54569. ГОСТ 28473, ГОСТ Р 52599. (5)).

Если требования к точности измерений в явном виде не определены, то их можно оценить, если установлены допустимые уровни измеряемых показателей (например, в соответствии с рекомендациями РМГ 63 и РМГ 62).

5.3.5    При разработке МКХА, предназначенных для целей подтверждения соответствия требованиям безопасности объектов технического регулирования, для оценки соответствия объектов, подлежащих государственному экологическому, санитарно-гигиеническому, фито-санитарному, ветеринарному, токсикологическому контролю, необходимо учитывать, что нижняя граница диапазона измерений МКХА должна обеспечивать возможность измерения содержания определяемого компонента на уровне 0.5 установленного для него допустимого значения показателя безопасности.

5.4    На основе анализа исходных данных формируют необходимые требования, подлежащие обязательному учету при разработке МКХА. которые также могут являться критериями для оценки ее пригодности (критериями валидации) в решении поставленной аналитической измерительной задачи. Требования к разработке МКХА должны быть сформулированы четко и однозначно, чтобы исключить возможность двусмысленного толкования. Эти исходные требования излагают в техническом задании или другом документе, выполняющем его функции.

5.5    В основе разработки МКХА может быть использован международный стандарт, регламентирующий конкретный стандартизованный метод анализа (например, стандарты ИСО. EN. ASTM). не имеющий установленных показателей точности для всего диапазона измерений. В этом случае регламентированные в них процедуры, описывающие стандартный порядок действий (SOP — Standard Operation Procedure) и аналитический контроль качества (AQC — Analytical Quality Control) должны быть детализированы применительно к конкретной поставленной аналитической задаче настолько, чтобы они были доступны и понятны оператору, выполняющему анализ. Разработанная на основе международного стандарта МКХА подлежит валидации и аттестации, если она предназначена для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений. Если разработанная на основе международного стандарта МКХА не предназначена для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, она подлежит валидации.

Примечание — Допустима разработка МКХА на основе национального стандарта¹’ на метод измерений (испытаний, анализа), если во взятом за основу стандарте не конкретизирована в достаточной степени процедура выполнения измерений и не установлены соответствующие показатели точности методики измерений.

’> Национального стандарта, разработанного на основе международного.

6