ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
УТВЕРЖДАЮ
|
Заместитель Председателя
|
Государственного комитета РФ
|
по охране окружающей среды
|
____________ А.А. Соловьянов
|
«21» марта 1997 г.
|
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ЖЕСТКОСТИ
ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2.98-97
Методика
допущена для целей государственного экологического контроля
МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)
1. ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ
устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и
очищенных сточных вод для определения величины их общей жесткости в диапазоне
от 0,1 до 8,0 ммоль/дм3 эквивалента (мг-экв/дм3)
титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.
Если величина общей жесткости
анализируемой пробы превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы
дистиллированной водой таким образом, чтобы величина общей жесткости
соответствовала регламентированному диапазону.
Определению мешают мутность,
цветность, а также ионы металлов: алюминия (> 10 мг/дм3), железа
(> 10 мг/дм3), меди (> 0,05 мг/дм3), кобальта и
никеля (> 0,1 мг/дм3), вызывая нечеткое изменение окраски в точке
эквивалентности. Другие катионы (свинец, кадмий, марганец (II), цинк, стронций, барий) могут частично
титроваться вместе с кальцием и повышать расход трилона Б.
Устранение мешающих влияний
осуществляется в соответствии с п. 10.
2. ПРИНЦИП МЕТОДА
Метод определения общей
жесткости основан на титровании пробы воды раствором динатриевой соли
этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) в присутствии индикатора эриохрома
черного Т (хромогена черного), в результате чего при рН около 10 образуются
комплексные соединения трилона Б с ионами кальция и магния. Поскольку комплекс
кальция более прочен, чем магния, при титровании пробы трилон Б взаимодействует
с ионами кальция, а затем с ионами магния, вытесняя индикатор, комплекс
которого с ионами магния окрашен в вишнево-красный цвет, а в свободной форме
имеет голубую окраску.
3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ
СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика
обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей
значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов
анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности
лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности
использования результатов анализа при реализации методики в конкретной
лаборатории.
Таблица 1
Диапазон
измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости,
правильности
Диапазон измерений величины
общей жесткости, ммоль/дм3 эквивалента
|
Показатель точности
(границы относительной погрешности при вероятности
Р = 0,95),
± d, %
|
Показатель повторяемости
(относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
σr,
%
|
Показатель воспроизводимости
(относительное среднеквадратическое
отклонение воспроизводимости),
σR, %
|
Показатель правильности
(границы относительной систематической погрешности
при вероятности Р
= 0,95),
± dc, %
|
от 0,1 до 1,0 вкл.
|
9
|
2
|
4
|
4
|
св. 1,0 до 8,0 вкл.
|
9
|
2
|
4
|
3
|
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ
И МАТЕРИАЛЫ
4.1. Средства измерений
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа
|
ГОСТ 24104-2001
|
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа
|
ГОСТ 24104-2001
|
СО с аттестованной величиной жесткости с погрешностью
не более 1 % при Р = 0,95
|
|
Колбы мерные, наливные
|
ГОСТ
1770
|
2-500-2
|
|
Пипетки градуированные
|
ГОСТ
29227
|
1(3)-1-2-1
|
|
1(3)-1-2-2
|
|
1(3)-2-2-5
|
|
Пипетки с одной меткой
|
ГОСТ 29169
|
2-2-10
|
|
2-2-25
|
|
2-2-50
|
|
2-2-100
|
|
Бюретка 1-3-2-25-0,1
|
ГОСТ
29251
|
Цилиндры мерные или мензурки
|
ГОСТ
1770
|
1(3)-25
|
|
1(3)-50
|
|
1(3)-500
|
|
1(3)-1000
|
|
4.2.
Вспомогательные устройства
Плитка электрическая с закрытой спиралью
и регулируемой мощностью нагрева
|
ГОСТ
14919
|
Шкаф сушильный лабораторный с
температурой нагрева до 130 °С
|
|
Стаканчики для взвешивания (бюксы)
|
ГОСТ
25336
|
СВ-14/18
|
|
СВ-34/12
|
|
Стаканы химические
|
ГОСТ
25336
|
В-1-100 ХС
|
|
В-1-250 ХС
|
|
В-1-1000 ТХС
|
|
Колбы конические
|
ГОСТ
25336
|
Кн-2-250-34 ХС
|
|
Кн-2-500-40 ТС
|
|
Капельница 2-50 ХС
|
ГОСТ
25336
|
Ступка фарфоровая с пестиком № 2(3)
|
ГОСТ
9147
|
Колонка хроматографическая диаметром 1,5
- 2,0 см и
длиной 25 - 30 см
|
|
Стекло часовое диаметром 5 - 7 см
|
|
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47
|
ТУ-3616-001-32953279-97
|
Средства измерений
должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование
других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с
характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1
и 4.2.
4.3. Реактивы и материалы
Динатриевая
соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты,
дигидрат (трилон Б, комплексон III)
|
ГОСТ
10652
|
Цинк гранулированный
|
ГОСТ 989
|
Хлорид аммония
|
ГОСТ 3773
|
Аммиак водный, концентрированный
|
ГОСТ 3760
|
Хлорид натрия
|
ГОСТ 4233
|
Гидроксид натрия
|
ГОСТ 4328
|
Сульфид натрия
|
ГОСТ 2053
|
или диэтилдитиокарбамат натрия
|
ГОСТ
8864
|
Соляная кислота
|
ГОСТ 3118
|
Гидроксиламина гидрохлорид
|
ГОСТ 5456
|
Эриохром черный Т (хромоген черный)
|
ТУ 6-09-1760-87
|
Уголь активированный
|
ГОСТ 6217
|
Бумага индикаторная универсальная
|
ТУ 6-09-1181
|
Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или
МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)
|
ТУ 6-55-221-1029-89
|
или фильтры бумажные обеззоленные «синяя
лента»
|
ТУ 6-09-1678
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709
|
Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
Допускается использование
реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том
числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При выполнении анализов
необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими
реактивами по ГОСТ
12.1.007.
5.2. Электробезопасность при
работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ
12.1.019.
5.3. Организация обучения
работающих безопасности труда проводится по ГОСТ
12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории
должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь
средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.
6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может
производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода
анализа.
7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в
лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;
· атмосферное давление (84 - 106) кПа;
· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;
· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
· напряжение в сети (220 ± 22) В.
8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
8.1. Отбор проб производится
в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие
требования к отбору проб».
8.2. Посуду, предназначенную
для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем
дистиллированной водой.
8.3. Пробы воды отбирают в
стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата
отбрасывают.
Объем отбираемой пробы должен
быть не менее 300 см3.
8.4. Пробы не консервируют,
хранят при комнатной температуре не более 6 месяцев.
Если в период хранения в
пробе выпал осадок карбоната кальция, непосредственно перед анализом его
растворяют прибавлением 0,5 - 1 см3 концентрированной соляной
кислоты, предварительно перелив с помощью сифона прозрачный слой над осадком в
чистую сухую склянку. Затем перелитый раствор и жидкость с растворенным осадком
соединяют вместе и нейтрализуют 20 % раствором гидроксида натрия,
добавляя его по каплям и контролируя рН по индикаторной бумаге.
8.5. При отборе проб
составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором
указывается:
- цель анализа,
предполагаемые загрязнители;
- место, время отбора;
- номер пробы;
- должность, фамилия
отбирающего пробу, дата.
9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1. Приготовление
растворов и реактивов
9.1.1. Раствор трилона Б с концентрацией 0,02
моль/дм3 эквивалента.
3,72 г трилона Б растворяют в
1 дм3 дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора
устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка, как описано в п. 9.2.
Раствор хранят в
полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.
9.1.2.
Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/дм3 эквивалента.
0,35 г металлического цинка смачивают небольшим
количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают
дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч,
затем охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.
Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500
см3, в которую предварительно вносят 10 - 15 см3
дистиллированной воды и 1,5 см3 концентрированной соляной кислоты.
Цинк растворяют, после чего объем раствора доводят до метки на колбе
дистиллированной водой.
Рассчитывают молярную
концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка CZn (1/2 ZnCl2), моль /дм3, по формуле:
где а - навеска
металлического цинка, г;
32,69 - молярная масса
эквивалента Zn2+, г/моль;
V - объём мерной колбы, см3.
Раствор хлорида цинка хранят
в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 3 мес.
9.1.3. Буферный раствор
NH4Cl + NH4OH.
7,0 г хлорида аммония
растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3 в 100 см3 дистиллированной
воды и добавляют 75 см3 концентрированного раствора аммиака. Объем
раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно
перемешивают.
Буферный раствор хранят в
плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 мес.
9.1.4. Индикатор
эриохром черный Т.
При выполнении анализа
индикатор может применяться как в виде раствора, так и сухого препарата.
Раствор индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в 10 см3 буферного
раствора, затем добавляют 90 см3 этилового спирта и тщательно
перемешивают. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в плотно закрытой
склянке в течение 2 мес.
Порошок индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т тщательно
растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Использование при определении точной
концентрации раствора трилона Б. Устойчив при хранении в посуде из темного
стекла в течение 1 года.
9.1.5. Раствор
гидроксида натрия, 20 %.
20 г NaOH растворяют в 80 см3 дистиллированной воды.
9.1.6. Раствор
гидроксида натрия, 8 %.
40 г NaOH растворяют в 460 см дистиллированной воды.
9.1.7. Раствор гидроксида
натрия, 0,4 %.
2 г NaOH растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Растворы
гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой
посуде в течение 2 мес.
9.1.8. Раствор сульфида
натрия.
2 г сульфида натрия растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Хранят в плотно
закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.
9.1.9. Раствор
диэтилдитокарбамата натрия.
5 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в
50 см3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 недель.
9.1.10. Раствор
гидрохлорида гидроксиламина.
5 г гидрохлорида
гидроксиламина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят не
более 2 мес.
9.1.11. Раствор соляной
кислоты, 1:3.
200 см3
концентрированной соляной кислоты смешивают с 600 см3
дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.
9.1.12. Активированный
уголь.
Подготовку активированного
угля осуществляют в соответствии с Приложением А.
9.2. Установление точной
концентрации раствора трилона Б
В коническую колбу вместимостью 250 см3
вносят 10 см3 раствора хлорида цинка (п. 9.1.2), добавляют дистиллированной воды приблизительно
до 100 см3, 5 см3 буферного раствора и 10 - 15 мг
индикатора эриохрома черного Т. Содержимое конической колбы тщательно
перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из
красной в голубую.
Титрование повторяют 2 - 3 раза и при отсутствии
расхождения в объемах раствора трилона Б более 0,05 см3 за результат
принимают среднюю величину.
Концентрацию раствора трилона
Б рассчитывают по формуле:
где Стр -
концентрация раствора трилона Б, моль/дм эквивалента;
CZn - концентрация раствора хлорида цинка,
моль/дм3 эквивалента;
Vтp - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см3;
VZn -
объем раствора хлорида цинка, cmj.
10. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ
Для устранения мешающего
влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют маскирующие
реагенты: 0,5 см3 раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия
и 0,5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина.
Мешающее влияние взвешенных и
коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы.
Если проба воды заметно
окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного
происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае
пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 - 6 см3/мин
через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя
12 - 15 см). Первые 25 - 30 см3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.
Как правило, окрашенные
соединения антропогенного происхождения сорбируются активированным углем
практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) - лишь
частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми
веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается
использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды
(пробы-свидетеля).
11.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
11.1. Выбор объема
пробы для анализа
Перед выполнением анализа пробы
воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование.
Для оценочного титрования
берут 10 см3 воды, добавляют 0,5 см3 буферного раствора,
индикатор и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в голубую. По
величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из
таблицы 3 соответствующий объем пробы воды.
Таблица 3
Объем пробы воды,
рекомендуемый для определения величины жесткости по результатам оценочного
титрования
Объем израсходованного раствора трилона Б, см3
|
<
2
|
2
- 4
|
4
- 8
|
>
8
|
Рекомендуемый
объем пробы, см3
|
100
|
50
|
25
|
10
|
11.2.
Титрование
В коническую колбу отмеривают
пипеткой требуемый объем пробы, доводят, если необходимо, до 100 см3
дистиллированной водой, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5 - 7
капель раствора индикатора или 10 - 15 мг порошка индикатора. Пробу
перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из
красно-фиолетовой в голубую.
Повторяют титрование и, если
расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,05 см3
при объеме раствора трилона Б менее или равном 5 см3 и 0,1 см3
при объеме раствора трилона Б более 5 см3, за результат принимают
среднее значение объёма трилона Б. В противном случае повторяют титрование до
получения допустимого расхождения результатов.
12.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1. Величину общей
жесткости в анализируемой пробе воды находят по формуле:
где Х - общая
жесткость воды, ммоль/дм эквивалента;
Стр - концентрация раствора
трилона Б, моль/ дм3 эквивалента;
Vтр - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы,
см3;
V - объем пробы воды, взятой для
определения, см3.
Если величина общей жесткости
в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (8,0 ммоль/дм3
эквивалента), разбавляют пробу с таким расчетом, чтобы она входила в
регламентированный диапазон, и выполняют титрование в соответствии с п. 11.2.
В этом случае величину
жесткости в анализируемой пробе воды X находят по формуле:
где XV
- величина жесткости в
разбавленной пробе воды, ммоль/дм3 эквивалента;
v - объем аликвоты пробы воды, взятой для
разбавления, см3;
VV - объем пробы воды после разбавления, см3.
12.2.
За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое
значение двух параллельных определений Х1 и Х2:
для которых выполняется
следующее условие:
|Х1 - Х2|
≤ r · (Х1 + Х2)/200, (1)
где r - предел повторяемости.
Значения предела
повторяемости r при вероятности Р = 0,95 для всего
регламентированного диапазона измерений величины общей жесткости составляет 6
%.
При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости
результатов параллельных определений и установления окончательного результата
согласно раздела 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
Расхождение между
результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать
предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба
результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их
среднее арифметическое значение.
Значение предела
воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего
регламентированного диапазона измерений величины общей жесткости составляет 11
%.
При превышении предела
воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости
результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
13.
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Результат анализа Хср
в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в
виде:
Хср ± Δ, Р = 0,95,
где Δ - показатель точности методики.
Значение Δ рассчитывают по формуле:
Δ = 0,01 · d · Хср.
Значение d приведено в таблице 1.
Если проводилось разбавление
пробы воды из-за превышения величины общей жесткости верхней границы диапазона,
значение d выбирают из таблицы 1 для величины жесткости в разбавленной пробе воды ХV.
Допустимо результат анализа в
документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:
Xср ± Δл,
Р = 0,95,
при условии Δл <
Δ,
где Хср - результат
анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
±Δл -
значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при
реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности
результатов анализа.
Численные значения результата
измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения
характеристики погрешности.
Примечание. При представлении
результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- количество результатов параллельных
определений, использованных для расчета результата анализа;
- способ определения результата анализа (среднее
арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
14. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества результатов анализа при реализации
методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры анализа (на основе
оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов анализа (на основе
контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости,
среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности,
погрешности).
14.1. Алгоритм оперативного контроля
процедуры анализа с использованием метода разбавления пробы
Оперативный контроль
процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной
процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк =
|2Х'ср - Хср|,
где Х'ср - результат
анализа величины общей жесткости в разбавленной в два раза пробе - среднее
арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между
которыми удовлетворяет условию (1) раздела
12.2.
Хср - результат анализа величины общей
жесткости в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов
параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1)
раздела 12.2.
Норматив контроля К рассчитывают
по формуле:
где Δл,Х'cp,
Δл,Хcp - значения характеристики
погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации
методики, соответствующие величине общей жесткости в разбавленной пробе и в
исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в
лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 ·Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в
процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают
удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк ≤ К. (2)
При невыполнении условия (2)
контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
14.2. Алгоритм оперативного контроля
процедуры анализа с применением образцов для контроля
Оперативный контроль процедуры
анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной
процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной
процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк
= |Сср - С|,
где Сср - результат
анализа величины общей жесткости в образце для контроля - среднее
арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между
которыми удовлетворяет условию (1) раздела
12.2;
С - аттестованное значение образца для
контроля.
Норматив контроля К рассчитывают
по формуле:
К = Δл,
где ± Δл -
характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному
значению образца для контроля.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в
лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84
· Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в
процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают
удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк ≤ К. (3)
При невыполнении условия (3)
контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
Периодичность оперативного
контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности
результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Приложение А
(обязательное)
Подготовка активированного угля
Порцию активированного угля,
достаточную для заполнения колонки, помещают в коническую колбу, добавляют 100
- 150 см3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм3 и кипятят 2
- 3 ч. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока
он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до
нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 - 150
см3 раствора гидроксида натрия 1 моль/дм3 и выдерживают 8
- 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.
Очищенный уголь отмывают
дистиллированной водой до нейтральной реакции. Хранят в склянке с
дистиллированной водой до 6 месяцев.
Для заполнения колонки склянку встряхивают и
переносят уголь вместе с водой в колонку, избыток воды сливают через кран.
Высота слоя угля должна быть 12 - 15 см. Перед пропусканием пробы воду из
колонки удаляют.
После пропускания каждой
пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4 % раствором
гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной
водой до нейтральной реакции.
СОДЕРЖАНИЕ
1. ВВЕДЕНИЕ.. 1
2. ПРИНЦИП
МЕТОДА.. 1
3.
ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ.. 1
4.
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ... 2
5. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ.. 3
6.
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ.. 4
7. УСЛОВИЯ
ИЗМЕРЕНИЙ.. 4
8. ОТБОР И
ХРАНЕНИЕ ПРОБ. 4
9.
ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.. 4
10.
УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ.. 6
11.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.. 6
12.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.. 7
13.
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА.. 8
14.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ.. 8
Приложение
А (обязательное) 10
|