Купить МУК 4.1.925-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Дата введения | 30.12.1999 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.12.1999 | Утвержден | Главный государственный санитарный врач Российской Федерации | |
---|---|---|---|
Издан | Минздрав России | 1999 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
360
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Название вещества |
Опубликованные Методические указания |
Тетрафторбромэтан |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединении в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, с. 187 |
Диметилкетаэин |
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, к. Т08 |
Циаяокобаламин /витамин |
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М. 1981, с. 14 Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ *25,М.,1989,0.100. |
361
Содержание
Методические указания по газохро.чатографическому измерению концентрации 2-алил-Зметил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-
хризантемовой кислоты (азлетрин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.879—99............3
Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций Ы-[4-(2-амнно-4-оксн-6-птерндилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой
кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.880—99......................7
Методические указания по измерению концентраций N-ацетил-х-глутаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
МУК 4.1.881—99.................................................................................................................11
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-ацстил-л-фенилсндиамина (л-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882—99........................................................................................................... 17
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883—99....................21
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.884—99.......................25
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.885—99...........................................................................................................30
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-бис(3,5-дитретбутнл-4-гидроксифснилтио) пропана в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.886—99.......................................................................................................34
Методические указания по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.887—99....................................38
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.888—99............................................................ 42
Методические указания по измерению концентраций 16а, 17а-бутилидендиокси-11В, 21-днгидрокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона (будесонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.889—99.........................................................................................................46
Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрофенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.890—99....................................51
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)-фенил]-2-(трет-бутиламино) этанола (сальбутамол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.891—99.......................................................56
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3 изопро-пиламино)пропокси]фенилацетамида бензоата в воздухе рабочей зоны методом
тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.892—99............................................................61
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира л-аминобензойной кислоты.
МУК 4.1.893—99.................................................................................................................66
Методические указания по фотометрическому измерению глюкозы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.894—99........................................................................................70
362
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации а-д-глюкапиранозил-Р-д-фруктофуранозид октакис (гидросульфат)гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны
МУК.4.1.895—99.................................................................................................................74
Методические указания по измерению концентраций диазафсноксазина (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина)методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.896—99..........................................79
Методические указания по спектрофотомстрическому измерению концентраций 2,4-днамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.897—99...............................................................................................................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2-дигидро-ксидифенилпропана (дифенилпропан) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.898—99...............................................................................................................88
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций днметилламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.899—99............93
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-гидро-у-карболина днгидрохлорида
(карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900—99.................................................99
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифилин) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1 901—99....................................................................................................104
Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций диметилилсульфида,диметилсульфида, метилтиопропионового альдегида в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.902—99.......................................................................108
Методические указания по газохроматографическому измерению дифенил-
хлорметана (бензгидрилхлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.903—99...........116
Методические указания по измерению концентраций Ы-(2,6-дифторбензил)-Ы-(4-хлорфенил)мочевины(димнлин) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.904—99.....................................................................121
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1 -дифтор-1,1,2-трихлорэтана (хладон 122) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.905—99..............................................................................................................126
Методические указания по измерению концентраций 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии МУК 4.1.906—99.............................................................130
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата-Б-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.907—99..............................................................................................................134
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.908—99..............................................................................................................138
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.909—99............................................142
Методические указания по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.910—99.......................................................147
362
363
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций красителя органического анионного пунцового 4 Т в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.911—99..............................................................................................................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.912—99..............................................................................................................156
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира хлоргидринстирола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.913—99................ 161
Методические указания по измерению концентраций 2-(4-метил-1 -пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина дигидрохлорида дигидрата (аза-фен) в воздухе рабочей зоны метолом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.914—99............................................................................................165
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианобензойиой кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.915—99..............................................................................................................169
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентсна-1 и 2-мстилпснтена-2 в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.916—99..............................................................................................................175
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мо-
бильтсрма-605 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.917—99..........................................180
Методические указания по спектрофотометрическому измерению конце1гграций натриевой соли 4-аминотолуол-З-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.918—99..............................................................................................................185
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфо-кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.919—99..............................................................................................................189
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-(а-нафтилметил)-имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.920—99..............................................................................................................193
Методичесие указания по спектрофотометрическому измерению концентраций а (+)1-п-нитрофенил-2-трихлорацетиламино-пропандиола-1,3(трихлорацетильное) в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.921—99.......................................................................197
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.922—99..............................................................................................................201
Методические указания по измерению концентраций прсгнадисн-1,4-триол-11 р,17а,21 -диона-3,20 (преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.923—99...............................................205
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.924—99........................................................210
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций смеси полидиметилсилоксанов в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.925—99....................214
Методические указания по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.926—99..............................................................................................................219
Методческис указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тио-эфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.927—99......................................223
363
364
Методические указания по спсктрофотомстричсскому измерению концентраций 1-фенил-1циклогексил-3(-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида (циклодола) в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.928—99.....................................................................................227
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,1,3-трихлор-З-фенилпропана (ТХФП) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.929—99232 Методические указания по газохромагофафичсскому измерению концентраций фе-
нилацетапьдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.930—99.....................................237
Методические указания по измерению концентраций 1-фснил-Змстил-5-пиразолона методом высокоэффективной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.931—99..............................................................................................................242
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-фенил-пропен-1-ол (коричный спирт) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.932—99 ..246 Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций фе-
ноксиэтанола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.933—99............................................250
Методические указания по измерению концентраций 9-фтор-11,16,17,22-тетрагидроксипрсг-1,4-диен-3,20-дион ацетонида (триамцинолона ацетонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.934—99..............................................................................................................254
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.935—99.......................................259
Методические указания по измерению концентраций хлорамина ХБ в воздухе
рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.936—99.................263
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хло-
рангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.937—99 269
МУК 4.1.938—99..............................................................................................................274
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида масляной кислоты (ХМК) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.939—99..............................................................................................................277
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-хлоргексанона-5 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.940—99............................281
Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций 8-хлор-1 -метил-фенил-411-S тризола [4,3-а][1,4]-бснзодиазепина (алпразо-
лам) в присутствии триазола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.941—99..................286
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 8-хлор-1 метил-6-фенил-4Н-8-триазоло [4,3 J[ 1,4] бензодиазепина-5-Ы-окси
(гриазол) в присутствии хлозепида в воздухе рабочей зоны. МУК .4.1.942—99 292
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 5-хлор-2-мстоксибснзойной кислоты (ХМБК) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.943—99..............................................................................................................298
Методические указания по измерению концентраций циануксусной кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.944—99......................................................................................................302
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.945—99..............................................305
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорангидрида 2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны.
364
365
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций п-ацетоксибензойной кислоты (АОБК) в воздухе рабочей зоны .
МУК 4.1.946—99..............................................................................................................312
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацельдегида в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.947—99.......................................316
Методические указания по полярографическому измерению концентраций ви-касола (2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохинин-2-сульфат натрия) (витамина К) в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.948-—99.......................................................................320
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диизопропилового эфира в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.949—99................324
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилацетата и этилацетата в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.950—99............328
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилформиата, метанола, ацетонитрила, метилакрилата в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.951—99....................................................................................................333
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нитрила акриловой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.952—99...........338
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций органических прямых красителей на основе 4,4-диаминодифенила чистоголубого и черного С в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.953—99..............................342
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций органических прямых полиазокрасителей, содержащих карбамид бордо
светопрочный СВ-СМ в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.954—99.............................346
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,6-диизопропилфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.955—99..............................................................................................................350
Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций этилена и пропилена в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.956—99........................354
Приложение 1.....................................,..............................................................................358
Приложение 2....................................................................................................................359
Приложение 3....................................................................................................................360
365
ББК 51.21 И 37
И 37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 36—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—365 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.879—4.1.956—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 78 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
ББК 51.21
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российская Федерации
__/ г. г. онищрнко
МУК 4.1.
Дата ведения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
матодачЕскиЕ указания
по спектрофотометрическому измерению концентрации смеси полидиметилсилоксанов в воздухе рабочей зоны.
Смесь полидиметилсилоксанов (ЦЦДОС) состоит из:
- линейных ПДМС
НО- [(CH^g&O] - Н, где п= в - массовая доля 90 %
ц= 4,5,6,7,9,10 - массовая доля
- циклических ЦДМС
[(СН3>2 Ц0]п , где л = 3 - 6 - массовая доля 7%
Из этого количества циклических ЦДМС, имеющих р* 3 - I %у
П= 4 - 80 %, Л = 5 - 14,6 %, П= 6 - 0,4 % (по массе).
Температура кипения линейных ПДМС > 250°С Температура кипения циклических ПДМС : при h= 3 - 134°С при Л= 4 - 175°С при h = 5 - 2Ю°С
Смесь полидиметилсилоксанов - маслянистая жидкость от бесцветного до желтого цвета, со слабым специфическим запахом, плотность 0,99 - 1,00 г/см3, в воде не растворяется, хорошо растворяется в органических растворителях.
В воздухе^находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 10 мг/м3.
215
Характеристика метода.
Определение основано на разрушении кремнийорганического вещества концентрированной серной кислотой, сплавлении минерального остатка с карбонатной смесью. Содержание кремния в растворе определяют фотометрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса.
Отбор проб провдят с концентрированием.
Нижний предел измерения содержания кремния 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения смеси полисилоксанов в воздухе 5,0 мг/м" (при отборе 14 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций смеси полисилоксанов от 5,0 мг/ до 100,0 мг/м3.
Определению мешают другие кремний содержащие органические соединения.
Суммарная погрешность измерения не превышает + 25 %.
Время выполнения намерения, включая отбор проб I час.
Приборы, аппаратура, посуда.
Спектрофотометр
аспирационное устройство.
Фильтродержатель.
Поглотительные приборы Рыхтвра.
Весы аналитические ВЛР 200, ГХТ 2401-80.
Пипетки вместимостью I, 2 и 10 мл ГОСТ 20292-74.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл ГОСТ 25336-82.
Платиновый тигель.
Тигельные щипцы с платиновыми наконечниками.
Тигельная печь.
Колбы мерные вместимостью 25 , 200 и 100 мл ГХТ 1770-74.
Парафиновые склянки для хранения растворов.
Реактивы, растворы и материалы.
Кремневый ангидрид (безводный) ГХТ 9428-60.
Карбонат калий-натрия ГХТ 4332-76
Этиловый спирт, ректификат ГХТ 5963-67.
216
Серная кислота хч ( <( = 1,84 ) 0,1, I и Юн расторы,
Винная кислота - 5 % раствор (свежеприготовленный), ч,
Аскорбиновая кислота I % раствор (свежеприготовленный),
молибдат аммония
7,5 г молибдата аммония вносят в мерную колбу вмесиимостью 100 мл, наливают до половины горячей дистиллированой воды и растворяют, взбалтывая и слегка подогревая раствор. Затем приливают 32 мл Н0Ю4 ( <L- 1,84 ) и по охлаждении доливают водой до метки. Если раствор мутный, его фильтруют.
Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 95-743-80.
Стандартный раствор » I с концентрацией кремния 0,1 мг/мл готовят следующим образом: 0,0214 г тонкоизмельченного в
платиновом тигле тщательно смешивают с 0,2 г КМаСОд и сплавляют в тигельной печи. Плав растворяют в горячей дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем раствора по охлаждении^оводят до метки зодой.
Стандартный раствор сохраняется в парафинированной склянке.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией кремния 0,01 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № I водой перед употреблением.
Отбор пробы воздуха.
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из поглотительного прибора - Рыхтера, заполненного 10 мл этанола и фильтра АФА-ВП-Ю, помещенного в фильтродержатель. Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.
Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.
Подготовка к измерению.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице. 27
m
217
Шкала градуировочных растворов.
Таблица 27 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Во все подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл растворе молибдата аммония. Через 5 минут вносят при взбалтывании I мл 5 %-ного раствора винной кислоты и 0,1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 600 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащее вещества (раствор №1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировчных растворов, на ось абсцисс-соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения.
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают содержимым поглотительного прибора. Оставляют на 10 минут периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %.
Пробу переносят в платиновый тигель, добавляют 3 мл воды и 2 мл (Л- 1,84). Раствор нагревают на песчаной бане сначала
218
вором, который затем Остаток в тигле |
горячей водой | |
(трижды по 5 мл) и переносят в колбу из молибденовойстекла. Раствор нейтрализуют I н раствором до слабокислой реакции по лакмусу |
осторожно, затем сильнее, до прекращения вьщеления £03 (белый дым). Сухой остаток в тигле прокаливают, смешивают с 0,2 г КЙаС03 и добавляют I мл воды. Стенки тигля осторожно ополаскивают этим раст-
и доводят объем в колбе до 200 мл водой. Для анализа отбирают 4 мл пробы, добавляют I каплю 0,1 н раствора H^iO^ и проводят операции анологичные для градуировочных растворов. Оптическую плотность раствора пробы измеряют анологично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и анологично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания кремния в анализируемой пробе (в мкг). Определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации.
Концентрацию смеси полидиметилсилокеанов "С" (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а . В . 2,64
а - содержание кремния, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме плава мкг;
3 - общий объем раствора плава, мл; б - объем раствора плава, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I).
2,64- коэффициент пересчета кремния на группу (CHg)^ &0.
3S0
ПРВДШЕНИВ I
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1,010-79 (температура Л)°С, давление 700 т рт.ст.) проводов по слодуюцо;* дорцуяе:
(273 * t°J- /Of, 33
Vf - обьем воздуха ,отобранны.' для анализа» л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа а 760 до рт.ст.); t - температура воз.духа в месте отбора пробы, °С.
Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ico— оф:ицие1гтоз (лрилоаение -). Для приведения объема воздуха к теше-ратуро (-0°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умнонить Vt на соот-вотствущия коо.х^нциент.
Прилозенке 2 Коэф£и1|иент К £ля пр явления объема_воз^ха_к_стандастня!условиям__ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|