Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.763—4.1.779—99

Издание официальное

Минздрав России Москва • 2000

МУК 4.1.763—4.1.779—99

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

6 июля 1999 г.

Дата введения: 6 сентября 1999 г.

Определение химических соединений в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.763—4.1.779—99

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, в лечебных и научных учреждениях, работающих в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательских институтах, занимающихся вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием химических соединений и металлов в различных биологических средах (кровь, моча, желчь, волосы, женское молоко) у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

В сборнике представлены 17 методик по измерению концентраций 30 химических веществ в биологических средах. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа -спектрофотометрии, потенциометрии, газожидкостной и высокоэффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

Издание официальное    Настоящие    методические    указания не

могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены без разрешения Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России.

Приложение Б

Прибор для анализа равновесной паровой фазы:

1 - термометр; 2 - накидная гайка; 3 - шприц; 4 - резиновая мембрана;

5 - равновесный сосуд; б - проба; 7 - термостатируемая жидкостная баня

Приложение В

Анализируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, альдегидам, ароматическим аминам, фенолам.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563—96 «Методики выполнения измерений», ГОСТа Р 1.5—92 «Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания», МИ 2336—96 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Методические указания одобрены и рекомендованы комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве Российской Федерации.

6

МУК 4.1.779—99

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

6 июля 1999 г.

МУК 4.1.779—99

Дата введения: 6 сентября 1999 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение содержания марганца, свинца в моче методом атомной абсорбции

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563—96 «Методики выполнения измерений» и ГОСТа Р1.5—92 «Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа метрологически аттестована и обеспечивает определение в моче марганца в диапазоне концентраций 0,001—0,5 мкг/см³, свинца - 0,01— 0,5 мкг/см³.

СВИНЕЦ (РЬ)    Атом. масса - 207,2

Свинец - мягкий серый металл. Тплавл — 327,4 °С,Ткнп- 1744 °С, плотность - 11,34 г/см³. В разбавленных кислотах практически не растворим. Растворяется в азотной кислоте, в мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода, воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности.

МАРГАНЕЦ (Мп)    Атом,    масса    -    54,94

Марганец - серебристо-белый металл. Тшиал - 1245°С, Тю*п -2080 °С, плотность - 7,44 г/см³. Медленно реагирует с холодной во-дой. Взаимодействует с кислотами. Относится ко 2 классу опасности. Издание официальное    Настоящие    методические    указания    не

могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены без разрешения Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России.

МУК 4.1.779—99

Сущность метода

Методика основана непосредственно на прямом измерении содержания металлов в биологическом материале (моче).

Определение элементов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии основано на поглощении света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени.

Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца - 248,3 нм, свинца - 283,3 нм.

На одно элементоопределение в среднем затрачивается 7— 10 мин, с учетом прогрева лампы и юстировки аппаратуры, при этом выполняется 3—5 параллельных измерений.

Методика обеспечивает выполнение измерений с суммарной погрешностью результата измерений не более 25 % при доверительной вероятности 0,95.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

При выполнении применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115-MI, 2.851.034—04ТО Perkin Elmer 3110 Весы аналитические ВЛР-200 Колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500,1000 см³

Пипетки вместимостью I, 5,10 см³ Пробирки с пришлифованными пробками П 4—5—14/23,

Государственные образцы стандартов (ГСОРМ) ГСОРМ-24 - 1 мкг/см³

Вспомогательные устройства Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65    ГОСТ 5.1381-72

Аппарат для бидистилляции воды БД-06 ТУ 25—11—43—69 Сушильный шкаф ШСС-80    ГОСТ    13474—70

Холодильник для хранения проб Воронки диаметром 2 и 5 см Фильтры обеззоленные белая лента

145

Материалы

Ацетилен в балоне    ГОСТ 949-73

Реактивы

Хлороформ    ГОСТ 20015-74

Кислота азотная концентрированная, осч. ГОСТ 4461-77

Требования к безопасности

Помещение для проведения измерений должно соответствовать требованиям «Пожарных норм проектирования зданий и сооружений» (СНиП ПА-5-700) и «Санитарных норм проектирования промышленных предприятий» (СН-245-71) и СНиП-74.

При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.004—85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.007—76.

При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях», утверждены М3 СССР 20.12.82 (М.,1981), и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87 (М.: Недра,1989).

При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005—88.

При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра».

Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, прошедшие обучение по работе на атомно-абсорбционном спектрофотометре. К обслуживанию допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрофотометра.

МУК 4.1.779—99

Условия измерений

При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

•    температура воздуха (20 ± 10) °С;

•    атмосферное давление 630—800 мм рт. ст.;

•    влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С.

Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах С115-М и Perkin Elmer 3110 проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление стандартных растворов, построение калибровочной кривой.

Приготовление стандартных смесей

Для приготовления стандартных растворов при измерении проб мочи используется бидистиллированная вода. Основной стандарт с содержанием по металлу 5 мкг/см³ готовят, используя 0,1 н HNO3. Хранят 3 месяца, в полиэтиленовой посуде. Рабочие стандартные растворы готовят непосредственно перед употреблением с соответствующим разбавлением бидистиллированной водой и хранят в фторопластовой посуде. Основной стандартный раствор готовят из стандартного образца с концентрацией по металлу 1,05— 0,95 мг/см³ путем разведения 0,1 н HNOs в мерной колбе вместимостью 100 см³. Для приготовления рабочих стандартных растворов в каждую колбу вносят основной стандартный раствор с концентрацией по металлу 5 мкг/см³ в количестве, соответствующем таблице. Срок хранения - 3 дня.

Таблица

Стандартные смеси для установления градуировочной характеристики при определении концентрации марганца и свинца (фрагмент шкалы)

Номер смеси для градуировки 1 2 3 4 Объем исходной стандартной смеси (5 мкг/см5), см5 2 5 10 20 Содержание металла, мкг/см5 0,10 0,25 0,50 1,00

Отбор проб

Отбор проб мочи производится в стерильную химически чистую посуду. Из суточного сбора отбирается 20 мл пробы мочи в химически чистую пробирку с пришлифованной пробкой. С целью консервирования пробы в пробирку с мочой вносится 0,05 мл хлороформа. Пробы могут хранится в холодильнике в течение 3 суток.

Подготовка прибора к анализу Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивается ацетиленом, сжатым воздухом, набором спектральных ламп, образцами стандартных растворов определяемых металлов и выводится на рабочий режим согласно инструкции. В качестве нулевого раствора используется 0,1 и HNCh.

Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации (мкг) и строится по 4 сериям стандартных растворов. Каждую серию, состоящую из 4 стандартных растворов, готовят непосредственно перед использованием путем разведения из основного стандартного раствора.

Выполнение измерений

Измерение концентрации металлов в моче производится прямым определением. Результаты измерений концентраций металлов регистрируют по показаниям прибора с цифровой индикацией, откалиброванного согласно концентрациям рабочих стандартных растворов определяемого металла и представляют в протоколе. Точность настройки прибора проверяют введением стандартного образца заданной концентрации через каждые пять проб, в случае необходимости осуществляется перекалибровка. 25% исследуемых проб выполняются с внутренним контролем.

Внутренний оперативный контроль

Внутренний оперативный контроль качества результатов контрольного химического анализа (сходимость, воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информа-

148

МУК 4.1.779 -99

ции о качестве анплитов и принятия при неойяоднмости оперативных м I по ею повышению (МИ 2.Ш 94)

Операпптый кошн/нvu> тнпрпиншОимисти одичноси, кшироля ятнромтяолнмогги измерения тави-сит от количества рабочий щмерпниН м контролируемый период и определяется планами мои грош

Образцами для яшироля яяляянся прели яви гспьныс пробы. Отбирак>1 2 пробы мочи н впадут hi ння анализируют и точном соо етстяин с нроншын мстдмяи, максимально парьнруя условия про лсния анализа, т я подучаян ) результата анализа. иснолыуя разные наборы мерной пшулм, ранние нарIни реамнапп и разные экземпляры 1(4) для традуироам! прибора II рябо|« должны участвовать 2 лаяли шип.

Рсзулыязм мммрняа ИрИЖааИСЯ удопн»1йорц|елы1ыми, если выполняется условие

Й', «Х,\*№1> А' 11Де JP, - результат анализа рабочей пробы, мы/vm'i Р] - результат* anaaHia зтй «а ирном, нояученион друшм аналитиком Г Htпользованием ДрУНМП НриПорв, друюи мерной посуды и другой парши ремиймим, мм^м*.

D - допустимые рцтян«лм1И« менаду разунышаин поили та одной и той же пробы, "и 1/2 * /I Hi

При препышенни иормвзмяд пиараmanniii aunt роля ишнроит-водимостн тиспернмен* нныпрями При Инашринм иртышеими указанного норматив /> ямяшми причины, нривндашне к неудовлетворительным резулыятям аижрям* и у н ранят i ня

Опт/чиншты* миййфмеь нтчшч мм Периодичной ь М1МгройВ йм)|*ИМ1шин й1М»|1еннИ минемi oi количества рибочия мям#|»#ИиИ ча И1»МрпчируямыИ Период и определяется планами мнироле

Образцами для моирнл* IMMMel Нрааиаан1аиьнме пробы биосред, к которым малаьт» iHiiiM I *зм» рвмвирв отираин 2 пробы и к одной нт ни* лшт\ *«Лвва» а вид» рмнвори шмон образом, чтобы ня юлерммне    |1Н    враянению    т    hi    вод

ным на 50—IV) "У Км аду mi Щйт» ШЦрНруми » МИННЫ ним ИГ и I вии с прописью меюдиан И жмуЧММ p*H4tiai аиаанм hi видной

Мч