Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом
специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова
Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ
экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии
Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 2
1. Погрешность измерений. 3
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации операторов. 4
6. Условия измерений. 4
7. Подготовка к выполнению измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов измерений. 5
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
Дата введения - с момента утверждения
|
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Область применения
Методические указания по
определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при
проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а
также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены
окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих
веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными
при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник методические
указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики
выполнения измерений», 17.2.4.02-81
«Охрана природы. Атмосфера. Общие
требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79
«Охрана природы. Метрологическое
обеспечение контроля загрязненности атмосферы,
поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92
(пункты 7.3).
Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение
веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной
погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30
мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе
пробы при определении среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля
атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны
на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии,
потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием,
ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной
хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по
измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их
гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным
классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам,
спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам,
фенолам, меркаптанам.
Методические указания одобрены и
рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам
исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.639-96
Дата введения - с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по
фотоколориметрическому определению фурфурола в атмосферном воздухе
Настоящие
методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику
количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем
содержания фурфурола в диапазоне концентраций 0,02 - 10,0 мг/м3.
Фурфурол (2-фуральдегид) -
бесцветная жидкость, плотность - 1,159 г/см3, температура кипения -
161,7 °C, температура плавления - 38,7 °C, растворяется в воде, спирте,
хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
Фурфурол вызывает судороги, обладает
раздражающим действием на кожу, вызывает экземы. ПДК фурфурола в атмосферном
воздухе населенных мест - 0,05 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение
измерений с погрешностью, не превышающей ±17 %, при доверительной вероятности
0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций фурфурола
выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность
продукта взаимодействия фурфурола с анилином в уксуснокислой среде при длине
волны 496 - 540 нм (светофильтр зеленый). Концентрирование фурфурола из воздуха
осуществляют в жидкую поглотительную среду.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 0,001 мг.
Определению не мешают: метанол, этанол,
органические кислоты, фенолы, метилфурфурол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют
следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.1. Средства измерений
Колориметр фотоэлектрический КФК-2 или
фотоэлектроколориметр любой другой модели с зеленым светофильтром
|
ГОСТ
15150-69
|
Барометр-анероид М-67
|
ТУ 2504-1797-75
|
Весы аналитические типа ВЛА-200
|
ГОСТ 24104-80Е
|
Меры массы
|
ГОСТ
7328-82Е
|
Посуда стеклянная лабораторная
|
ГОСТ
1770-74Е и 20292-74Е
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C
|
ГОСТ
215-73Е
|
Электроаспиратор модель 822
|
ТУ 64-1-862-77
|
3.2. Вспомогательные устройства
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
Поглотительный прибор «Шмель» ПВ-20
(см. рис.)
|
|
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная лабораторная
|
ГОСТ 12026-76
|
Заглушки стеклянные
|
|
3.4. Реактивы
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают
требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими,
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с
использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по
эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц,
имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают
следующие условия:
• процессы приготовления растворов и
подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20
± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не
более 80 %.;
• выполнение измерений на фотоколориметре
проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят
следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной
характеристики, отбор проб воздуха.
7.1. Приготовление растворов
Анилин 10 % раствор. 10 г анилина растворяют в 112 см3 этанола,
тщательно перемешивают. Срок хранения в
холодильнике в склянках с притертой пробкой - 1 месяц.
Уксусная кислота и этанол в объемном
соотношении 1:1. Срок хранения в
холодильнике в склянках с притертой крышкой 1 месяц.
Исходный раствор фурфурола для
градуировки (с = 10 мг/см3). 250
мг фурфурола вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до
метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения в
холодильнике - не более 3-х суток.
Рабочий раствор фурфурола для
градуировки (с = 0,01 мг/см3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и
перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3-х суток.
Поглотительный раствор. Свежеперегнанная дистиллированная вода.
7.2. Установление градуировочной
характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость
оптической плотности от массы фурфурола, устанавливают по 5-ти сериям растворов
для градуировки. Каждая серия состоит из 5-ти растворов. В пробирки
вместимостью 10 см3 вносят 1,5 - 1,0 - 0,5 - 0,25 - 0,1 см3
рабочего раствора фурфурола для градуировки, объем каждого раствора в пробирке
доводят до 1,5 см3 дистиллированной водой. Масса фурфурола в
градуировочных растворах составляет 0,015 - 0,010 - 0,005 - 0,0025 - 0,001 мг
соответственно. Затем во все пробирки добавляют по 2,5 см3 смеси
уксусной кислоты с этанолом 1:1 и по 0,5 см3 10 % раствора анилина.
Растворы в пробирках перемешивают, выдерживают 30 мин в темном месте и замеряют
оптические плотности на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого
светофильтра (длина волны 496 - 540 нм) по отношению к воде. Одновременно
анализируют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме фурфурола. Окраска
фотометрируемых растворов устойчива в течении 60 мин. Действительные значения
оптической плотности находят по разности
оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого.
Градуировочную характеристику
устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из
результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку
градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии
реактивов.
7.3. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу
17.2.3.01-86.
Воздух со скоростью 15 - 20 дм3/мин
аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора,
содержащих по 10 см3 дистиллированной воды, в течение 20 мин. После
окончания отбора пробы приборы закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу
не более 3-х суток в холодильнике.
8. Выполнение измерений
После отбора пробы растворы из
поглотительных приборов анализируют отдельно. Поглотительные растворы с пробой
фильтруют. 1,5 см3 фильтрата переносят в пробирки для анализа в
условиях, указанных в п. 7.2. Массу фурфурола (мг) в фотометрируемом объеме
пробы определяют по градуировочной характеристике.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию фурфурола в
атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m1 и m2 - масса фурфурола в 1 и
2-м поглотительных приборах, найденная по градуировочной характеристике, мг;
V1 - общий
объем пробы, см3;
V2 - объем
пробы, взятый на анализ, см3;
V0 - объем
отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;
где
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;
Vt - объем пробы воздуха, м3.
Методические указания
разработаны Е.А. Дорфман, В.Г. Костенко, Ю.А. Пушкиным, Е.Н. Коноваловой
(ВНИИгидролиз, г. Санкт-Петербург).
Рис. 1. Стеклянный
поглотительный прибор «Шмель»