Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Минздрав России
Москва • 1997
1. Подготовлены творческим коллективом
специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова
Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ
экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии
Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
2. Утверждены и введены в
действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым
С.В. 31 октября 1996 года.
3. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения. 2
1. Погрешность измерений. 3
2. Метод измерений. 3
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации
операторов. 4
6. Условия измерений. 4
7. Подготовка к выполнению
измерений. 4
8. Выполнение измерений. 5
9. Вычисление результатов
измерений. 6
|
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семенов
31 октября 1996 г.
Дата введения - с момента утверждения
|
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
Область применения
Методические указания по
определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при
проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а
также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены
окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих
веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными
при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
Включенные в сборник методические
указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики
выполнения измерений», 17.2.4.02-81
«Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих
веществ», 17.0.0.02-79
«Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92
(пункты 7.3). Все методики анализа метрологически
аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не
выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы
воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации
или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.
В сборнике представлены методики контроля
атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны
на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии,
потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием,
ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной
хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по
измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их
гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным
классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам,
спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим
углеводородам, фенолам, меркаптанам.
Методические указания
одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам
исследования объектов окружающей среды Проблемной
комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
УТВЕРЖДЕНО
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
31 октября 1996 г.
МУК 4.1.628-96
Дата введения - с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по
фотоколориметрическому определению
2-нафтола в атмосферном воздухе
Настоящие методические
указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного
химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания
2-нафтола в диапазоне концентраций 0,004 - 1,0 мг/м3.
С10Н7ОН
|
Мол. масса 144,17
|
2-нафтол - бесцветное
прозрачное кристаллическое вещество с характерным запахом. Температура
плавления - 122 °C, температура кипения - 285 °C, плотность - 1,217 г/см3.
Хорошо растворяется в спиртах, эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, растворах
щелочей. Растворимость в воде - 0,00074 г/см3. В воздухе находится в
виде аэрозоля.
2-нафтол раздражает кожу и слизистые
оболочки дыхательных путей и глаз, относится к 2-му классу опасности. ПДКм.р.
для атмосферного воздуха населенных мест составляет 0,006 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение
измерений с погрешностью, не превышающей ±17 %, при доверительной вероятности
0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации 2-нафтола
выполняют фотоколориметрическим методом, основанном на образовании окрашенного
в желто-оранжевый цвет продукта реакции 2-нафтола с n-нитрофенилдиазонием
в щелочном растворе. Концентрирование 2-нафтола из воздуха осуществляют на
фильтр АФА-ВП-10. Экстракцию с фильтра проводят этанолом.
Нижний предел измерения в объеме пробы -
2 мкг.
Определению не мешают алифатические и
негидроксилированные ароматические соединения. Мешают: фенол, о-, м-крезол, α-нафтол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
При выполнении измерений
применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и
реактивы.
3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
Бюксы
|
|
Дистиллятор
|
ТУ 61-1-721-79
|
Стеклянные палочки
|
|
Фильтродержатели, изготовитель ВО
«Изотоп»
|
|
3.3. Материалы
Фильтры тонковолокнистые АФА-ВП-10
|
ТУ 95-743-80
|
3.4. Реактивы
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами
следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными,
едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88..
4.2. При выполнении измерений с
использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом
12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений
допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают
следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки
проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу
15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 -
800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;
• выполнение измерений на
фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендуемых технической
документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят
следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной
характеристики, отбор проб воздуха.
7.1. Приготовление растворов
Азотнокислый натрий 0,2 % раствор. 0,2 г азотнокислого натрия помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 10 - 20 см3
дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят уровень дистиллированной
водой до метки и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
Ацетат натрия 10 % раствор. 2,5 г ацетата натрия помещают в мерную колбу
вместимостью 25 см3, приливают 10 см3 дистиллированной
воды, растворяют навеску, доводят объем до метки дистиллированной водой и
перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
Натрия гидроксид 1 % раствор. 1,0 г гидроксида натрия помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 10 - 20 см3
дистиллированной воды, растворяют навеску, доводят уровень дистиллированной
воды до метки и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.
Соляная кислота 5 % раствор. К 87 см3
дистиллированной воды добавляют 13 см3 концентрированной соляной
кислоты (с = 1,19 г/см3). Раствор устойчив в течение
длительного времени.
Раствор пара-фенилдиазония. 0,2 г пара-нитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 10 - 20 см3 5 % раствора соляной
кислоты, растворяют навеску и доводят уровень указанным раствором соляной
кислоты до метки. Срок хранения раствора - 10 суток. 5,0 см3
полученного раствора пара-нитроанилина в соляной кислоте помещают в коническую
колбу и охлаждают льдом до температуры 0 °C. Затем к охлажденному раствору по
каплям при перемешивании добавляют 0,2 % раствор азотнокислого натрия до
полного обесцвечивания. 1,0 см3 образовавшегося
раствора помещают в коническую колбу, добавляют к нему 9,0 см3
дистиллированной воды и перемешивают. Полученный раствор, также как и
предыдущий, готовят непосредственно перед употреблением.
Исходный раствор 2-нафтола для
градуировки (с = 1000 мкг/см3).
100 мг 2-нафтола помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят объем до метки 48 % раствором этанола и перемешивают.
Рабочий раствор 2-нафтола для
градуировки (с = 20 мкг/см3).
1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
50 см3, доводят объем до метки 48 % раствором этанола и
перемешивают.
Этанол 48 % раствор. 25 см3 этанола вносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
7.2. Установление
градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую
зависимость оптической плотности от массы 2-нафтола, устанавливают по 5-ти
сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7-ми растворов. В
пробирки вместимостью 10 см3 вносят 0,1 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,5 -
1,0 - 1,5 см3 рабочего раствора 2-нафтола для градуировки. Объем
каждого раствора в пробирке доводят до 2 см3 48 % раствором этанола.
Масса 2-нафтола в градуировочных растворах составляет 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 -
10,0 - 20,0 - 30,0 мкг соответственно. Градуировочные
растворы перемешивают в течение 5 мин, затем к каждому раствору
добавляют по 0,3 см3 10 % раствора ацетата натрия, 0,2 см3
1 % раствора гидроокиси натрия и 2,5 см3 раствора n-нитрофенилдиазония.
Растворы перемешивают в течение 1 - 2 мин и выдерживают при комнатной
температуре еще 5 мин. Далее замеряют оптическую плотность каждого из растворов
на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с расстоянием между
рабочими гранями 10 мм по сравнению с контрольным раствором, содержащим все
реактивы, кроме 2-нафтола.
Градуировочную характеристику
устанавливают на средних результатах измерений 5-ти серий растворов для
градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и
при смене партии реактивов.
7.3. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу
17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 100
дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в
фильтродержатель, в течение 25 мин. По окончании отбора фильтр вынимают из
фильтродержателя и помещают в плотно закрывающийся бюкс. Срок хранения проб -
не более 10-ти суток при комнатной температуре и 1 месяц - при температуре +4
°C.
8. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в
химический стакан, промывают 5,0 см3 48 % раствора этанола и
сливают, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой, в коническую колбу со
шлифом. Операцию промывки повторяют, после чего экстракты объединяют.
При измерении концентрации 2-нафтола в
диапазоне 0,004 - 0,08 мг/м3 из объединенного экстракта отбирают 2,0
см3 раствора, помещают в пробирку вместимостью 10 см3 и
обрабатывают в условиях, указанных в п. 7.2.
При измерении концентрации 2-нафтола в
диапазоне 0,08 - 1,0 мг/м3 из объединенного экстракта отбирают 1,0
см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 20 см3,
доводят объем до метки 48 % раствором этанола, тщательно перемешивают. Из
полученного раствора отбирают 2,0 см3 и обрабатывают в условиях,
указанных в п. 7.2.
Массу 2-нафтола (мкг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по
градуировочной характеристике.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию 2-нафтола в
атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m -
масса 2-нафтола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
Vx - общий объем экстракта, см3;
K - коэффициент разведения исходной пробы:
где
V1 - объем
пробы, взятый для разведения, см3;
V2 - объем
разведенной пробы, см3;
V - объем пробы, взятый для анализа, см3;
V0 - объем
пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;
где
Vt - объем пробы воздуха, дм3.
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;
Методические указания
разработаны М.А. Чепыжевой (НИИ «Синтез»).