Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

183.00 ₽

Купить МУК 4.1.3445-17 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации фенгексамида в диапазоне 0,02 — 0,5 мг/м3, 0,0025 — 0,0625 мг/м3 и 0,2 — 5,0 мкг/смыв соответственно

 Скачать PDF

Методические указания носят рекомендательный характер

Оглавление

1 Погрешность измерений

2 Метод измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка растворителей

     7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.3 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

     7.4 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

     7.5 Установление градуировочной характеристики

     7.6 Условия хроматографирования

     7.7 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

     7.8. Подготовка салфеток для проведения смыва

8 Отбор и условия хранения проб

     8.1 Воздушная среда

     8.2 Смывы с кожных покровов

9 Выполнение определения

     9.1 Воздушная среда

     9.2 Смывы с кожных покровов

10 Обработка результатов

     10.1 Воздушная среда

     10.2 Смывы с кожных покровов

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль качества результатов измерений

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций фенгексамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3445—17

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей н благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций фенгексамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3445—17

7.4.2.    Рабочий раствор Ns 1 фенгексамида для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см), В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10,0 см3 исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см3 (п. 7.4.1), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией фенгексамида 10,0 мкг/см3.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение трех месяцев.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.4.3.    Рабочие растворы Ns 2—6 фенгексамида для градуировки (концентрация 0,1—2,5 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10; и 25 см3 рабочего раствора № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3 (п. 7.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2., тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—6 с концентрациями фенгексамида 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; и 2,5 мкг/см3.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С не более месяца.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации фенгексамида в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков фенгексамида, на основании которых строят градуировочную зависимость.

7.6. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором и термостатом колонки.

Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазовым сорбентом с привитыми алкильными группами (С-18 или С-8) для удерживания гидрофильных соединений, зернением 5 мкм.

Рабочая длина волны: 289 и 246 нм.

Температура колонки: 25 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил-0,2%-я ортофосфорная кислота (55 : 45, по объему).

Скорость потока элюента: 0,8 см3/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм3.

Линейный диапазон детектирования: 2—50 нг.

7.7. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр фильтра должен соответствовать внутреннему диаметру фил ьтродержател я.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.8. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.8.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 % (5%-й раствор)

Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.8.2. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и условия хранения проб

8.1. Воздушная среда

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест», с требованиями ГОСТ 12.1.005—88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное)

«Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 2 дм3/мин аспирируют через бумажные фильтры высокой плотности. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,02 мг/м3) необходимо отобрать 10 дм^ воздуха (воздух рабочей зоны), для атмосферного воздуха необходимо отобрать 40 дм3 воздуха на уровне предела обнаружения (0,0025 мг/м3). Экспонированные фильтры помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения экспонированных проб воздуха, помещенных в полиэтиленовые пакеты в холодильнике (при 4 °С), не более 15 суток.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре -18 °С.

8.2. Смывы с кожных покровов

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения экспонированных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости в холодильнике (при 4 °С) не более 15 дней.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре -18 °С.

9. Выполнение измерений

9. /. Воздушная среда

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 10 см3 ацетона, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают

новыми порциями растворителя объемом 10 см3, выдерживая на встря-хивателе по 5 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 (воздух рабочей зоны) и в 1 см3 (атмосферный воздух) подвижной фазы, подготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.6.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию фенгексамида в хроматографируемом растворе.

9.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.6.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика фенгексамида и с помощью градуировочного графика определяют концентрацию вещества в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,5 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

10.1. Воздушная среда

Концентрацию вещества в пробе воздуха (.X), мг/м3, рассчитывают по формуле:

С w

к


X =


, где


С - концентрация фенгексамида в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

К, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура: 20 °С -воздух рабочей зоны и 0 °С - атмосферный воздух), дм3:

где

у _ ^    •    I//

' ~ 273 + Т ’

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;

/-длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

10.2. Смывы с кожных покровов Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х= С • W, где

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3. Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в анаштическую систему.

11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности 6, % (табл. I), Р = 0,95 или

( X ± Л) мг/м3 (мкг/смыв, площадь смыва, см2), Р = 0,95, где

X- среднее арифметическое результатов определений, мг/м3 (мкг/смыв);

Д - граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв):


6-Х

100


Д


где


6 - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание фенгексамида в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,02 мг/м*; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,0025 мг/м3; в пробе смыва - менее 0,2 мкг/смыв»*.

* 0,02 мг/м3; 0,0025 мг/м3; 0,2 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 10 дм3 воздуха рабочей зоны; при отборе 40 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2) соответственно.

12. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание фенгексамида в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,1 до 2,5 мкг/см3.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

|Л'-С|100 А = -- <    В    у    где

С

X - концентрация фенгексамида в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;

С - известная концентрация градуировочного раствора фенгекса-мида, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см ,

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (В - 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов фен-гексамида, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.5.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

12.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки С() должна соответствовать 50—150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы (А^ и рабочей пробы с добавкой (X') получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

Величина добавки С<- должна удовлетворять условию:

с, > д,* + д,г. где

±&iX(±AiX.) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компо-

нента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой), мг/м\ мкг/смыв.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения Лл- ± 0,84 Л с последующим уточнением по мере накопления информации, где

6-Х

100


Д =


где


Л- граница абсолютной погрешности, мг/м?, мкг/смыв:

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк= X'- X - С<% где

Х\ X, Сг - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно (мг/м3, мкг/смыв).

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле:

К = ^А],, + А],

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (Кк) с нормативом контроля (А).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

1*4 ZK,    (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (I) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (I) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

\Xi - Х2\ £ Ry где    (2)

У? - предел воспроизводимости (табл. 1), мг/м3, мкг/смыв.

R = 0,10 • X (воздушная среда),

R — 0,22 • X (смывы с кожи).

X - Vi {Xj + Х:\ где Л/, Х2 - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м3, мкг/смыв.

Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

Измерение концентраций фенгексамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3445—17

Ответственный за выпуск Н. В. Карташева

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печагь 09.10.17 Формат 60x84/16    Печ.    л.    1.25

Тираж! 25 экз.    Заказ

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш.. 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

ББК 51.23 И37

И37 Измерение концентраций фенгексамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. 2017.—18 с.

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Н. Е. Федорова. Л. Г. Бондарева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 13 марта 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

© Роспотребнадзор, 2017

Ру ководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

УТВЕРЖДАЮ


А. Ю. Попова

13 марта 2017 г.


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций фенгексамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3445—17

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации фенгексамида в диапазоне 0,02—0,5 мг/м3, 0,0025—0,0625 мг/м3 и 0,2— 5,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Фен гекса мид

Ы-(4-Г идрокси-2,3-днхлорфенил)-1 -метилциклогексанкарбоксамид (IUPAC)


Химический класс - гидроксианилид.

СН3

ОН


Молекулярная масса: 302,2.

Белый порошок. Давление пара (20 °С) 4 х 10 7 Па (3 х 10~9 мм рт. ст.). Растворимость в воде (20 °С, pH 5—7) 20 мг/дм\ Растворимость в органических растворителях (при 20 °С, г/дм3): ацетон - 160; дихлорметан -31; гексан — 0,1; толуол - 0,0057.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (ЛД50) для крыс > 5 000 мг/кг. Острая дермальная токсичность (ЛДзо) для крыс > 5 000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛД50) для крыс - более 5 057 мг/м3 (4 часа).

Область применения. Фенгексамид - фунгицид профилактического действия для борьбы с серой гнилью, белой гнилью и плодовой гнилью на виноградной лозе, ягодниках, косточковых, цитрусовых, овощных и декоративных культурах.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи

руемый

объект

Диапазон

опреде

ляемых

концен

траций,

мг/м3,

мкг/смыв

Показа

тель

точности

(граница

относи

тельной

погреш

ности),

+6%,

Р = 0,95

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), аг, %

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение вос-произво-димос-ти), aR, %

Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г. %

Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лаборато-рииях), R, %

Атмосферный воздух

0.0025—

0,0625

10

2.4

3,4

7

10

Воздух рабочей зоны

0.02—0,50

10

2.4

3,4

7

10

Смывы с

кожных

покровов

0,2—5,0

17

5,7

8

16

22

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (« = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р = 0.95, п » 20

предел обнаружения, мг/м3, мкг/смыв

диапазон определяемых концентраций. мг/м3

полнота извлечения вещества. %

стандартное отклонение, %

доверительный интервал среднего результата. ±. %

Атмосферный

воздух

0.0025

0,0025—

0,0625

101,0

и

0,6

Воздух рабочей зоны

0,02

0,02—0,5

101.0

и

0,6

Смывы с кожных покровов

0,2

0

То

1

<«*

о

86,9

2,2

1,2

2. Метод измерений

Измерения концентраций фенгексамида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажные фильтры высокой плотности, экстракцию проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров: 101,0 %, с поверхности кожи -86,9%.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с быстроскани-рующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, термостатом колонки Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст.    ТУ 2504-1799—75

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 120 г, предел допустимой погрешности 0,0001 г Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

ГОСТ Р 53228-08

ТУ 25-11-1645—84 ГОСТ OIML R 111-1—09

Меры массы

Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2—1,0 дм3/мин и 5,0— 1,0 дм3/мин

ТУ 25-1102.055—83 ГОСТ 1770-74

Термометр лабораторный шкальный, пределы измерения -35—+55 °С Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 100, 500 и 1 000 см3

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Фенгексамид, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 98,7 % Ацетонитрил для хроматографии, хч Ацетон, осч

Вода для лабораторного анализа (бндистил-лированная или деионизованная)

Кислота ортофосфорная, хч, 85 %

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией. нс требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

ТУ 64-1-2851—78

ТУ 2642-001 -05015242—07

ГОСТ 9737-93 ГОСТ 427-75

ТУ 9471 -002-10471723—03

ГОСТ 25336-82 ГОСТ 21241-89

ГОСТ 1770-74

Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер, диапазон регулировки оборотов 50— 200 об./мин, орбита до 10 мм Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц

Бумажные фильтры высокой плотности, обез-золенные (фильтры)

Бязь хлопчатобумажная белая Колбы конические круглодонные (для упаривания) на шлифе вместимостью 150 смЛинейка измерительная Мембраны микропористые капроновые, размер пор 0,45 мкм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см3 Стекловата Стеклянные палочки

Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазовым сорбентом с привитыми алкильными группами С-8 или С-18 для удерживания гидрофильных соединений, зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм3

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лу чшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда-по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка расторителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка растворителей

7. /. I. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентокси-дом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2. Ацетон

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.2.1.    Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0.2 % (0.2%-й раствор). В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 500 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, доводят до метки бидистиллированной или деионизованной водой и еще раз тщательно перемешивают.

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 550 см3 ацетонитрила и 450 см3 0,2%-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0,8 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.4.1. Исходный раствор фенгексамида для градуировки (концентрация 100мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 смл помещают (0,0100 ± 0,0001) г фенгексамида, растворяют в 50—60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение трех месяцев.