Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

22 страницы

220.00 ₽

Купить МУК 4.1.3429-17 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерений массовой концентрации эзомепразола магния тригидрата в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,005 - 0,05 мг/м3.

 Скачать PDF

Методические указания носят рекомендательный характер

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Характеристика вещества

     2.1 Физико-химические свойства

     2.2 Токсикологическая характеристика

3 Погрешность измерений

4 Метод измерений

5 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     5.1 Средства измерений

     5.2 Реактивы

     5.3 Вспомогательные устройства и материалы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации оператора

8 Требования к условиям измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Приготовление растворов

     9.2 Подготовка хроматографа

     9.3 Установление градуировочной характеристики

     9.4 Условия хроматографирования градуировочных растворов и растворов анализируемых проб

     9.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

     9.6 Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерения

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов измерения

13. Контроль результатов измерений

     13.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

     13.2 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Выпуск 59

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Выпуск 59

МУК 4.1.3429—17

ТУ 95-1892—89 ТУ 95.72.05—77

ТУ 9471 -002-10471723—03 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 ГОСТ Р 50444-92 ТУ 61-1-721—79

5.3. Вспомогательные устройства и материалы Колонка аналитическая, размером 150 х 4,6 мм, заполненная сорбентом С18 с размером частиц 5,0 мкм Предколонка размером 10 х 3,2 мм, заполненная сорбентом С8 с размером частиц 7,0 мкм Аналитические аэрозольные фильтры гидрофобные на основе перхлорвинила с площадью рабочей поверхности 20 см2 (фильтры)

Ф ил ьтродержател и Мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм

Бюксы стеклянные, СВ 24/10 Палочки стеклянные Воронки химические Дистиллятор Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.007—76, ГОСТу 12.1.005—88 с изменением № 1.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТу 12.4.009—83. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТу 12.0.004—90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019—09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

98

МУК 4.1.3429—17

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Требования к условиям измерений

8.1.    Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:

-    температура воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление    (84— 106) кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной раствор эзомепразола магния тригидрата с массовой концентрацией 1 ООО мкг/см3 готовят растворением (0,0526 ± 0,0002) г эзомепразола магния тригидрата в смеси: спирт этиловый 96%-й, фосфатный буферный раствор с pH 11,0 и вода особо чистая в соотношении 1 : 4 : 20 (по объему) в мерной колбе вместимостью 50 см3.

Раствор устойчив трое суток при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Рабочий раствор эзомепразола магния тригидрата № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см3 готовят разбавлением 10,0 см3 основного раствора эзомепразола магния тригидрата смесью: спирт этиловый 96%-й, фосфатный буферный раствор с pH 11,0 и вода особо чистая в соотношении 1 :4 : 20 (по объему) в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Раствор устойчив трое суток при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Рабочий раствор эзомепразола магния тригидрата Ms 2 с массовой концентрацией 20 мкг/смs готовят разбавлением 10,0 см3 рабочего раствора эзомепразола магния тригидрата № 1 смесью: спирт этиловый 96%-й, фосфатный буферный раствор с pH 11,0 и вода особо

МУК 4.1.3429—17

чистая в соотношении 1 :4 :20 (по объему) в мерной колбе вместимостью 50 см3.

Раствор устойчив трое суток при хранении в холодильнике.

9.1.4.    Приготовление 1,0 Мраствора натрия дигидрофосфата моногидрата (НаН2Р()4 хН20). В мерной колбе вместимостью 1 000 смрастворяют 138,0 г натрия дигидрофосфата моногидрата в воде особо чистой, доводят водой особо чистой до метки и перемешивают.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.5.    Приготовление 0,5 Мраствора динатрия гидрофосфата дигидрата (Na2HP04 х2Н20). В мерной колбе вместимостью 1 000 смрастворяют 89,0 г динатрия гидрофосфата дигидрата в воде особо чистой, доводят водой особо чистой до метки и перемешивают.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.6.    Приготовление фосфатного буферного раствора с pH 11,0. В мерной колбе вместимостью 1 000 см3 растворяют 5,2 г натрия фосфата додекагидрата (Na3P04x 12Н20) и 9,8 г динатрия гидрофосфата дигидрата (Na2HP04 х2Н20), доводят водой особо чистой до метки и перемешивают.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.7.    Приготовление фосфатного буферного раствора с pH 7,3. В мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 10,5 см3 1,0 М раствора натрия дигидрофосфата моногидрата и 60 см3 0,5 М раствора ди-натрия гидрофосфата дигидрата, доводят водой особо чистой до метки и перемешивают. Контролируют pH полученного раствора равным 7,3 ± 0,2 потенциометр ически.

Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

9.1.8.    Приготовление смеси для растворения: спирт этиловый 96%-й, фосфатный буферный раствор с pH 11,0 и вода особо чистая в соотношении 1:4:20 (по объему). В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 наливают 40 см3 спирта этилового 96%-го, 160 см3 фосфатного буферного раствора с pH 11,0 доводя! до метки водой особо чистой и перемешивают.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.9.    Приготовление подвижной фазы: смесь ацетонитрила с фосфатным буферным раствором с pH 7,3 и воды особо чистой в соотношении 3,5 : 5,0 : 1,5 (по объему). В мерной колбе вместимостью 1 000 см3

МУК 4.1.3429—17

смешивают 350 см3 ацетонитрила и 500 см3 фосфатного буферного раствора с pH 7,3, доводят объем водой особо чистой до метки и перемешивают. Перед использованием подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм и дегазируют.

Хранят в хорошо укупоренной таре в защищенном от света месте в течение недели.

9.2. Подготовка хроматографа Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания эзомепразола магния тригидрата в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии согласно табл. 2.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении эзомепразола магния тригидрата

Номер

градуи

ровоч

ного

раство

ра

Объем рабочего раствора № 1 с концентрацией эзомепразола магния тригидрата 100 мкг/см , см3

Объем рабочего раствора № 2 с концентрацией эзомепразола магния тригидрата 20 мкг/см3, см3

Содержание эзомепразола магния тригидрата на фильтре, мкг

Массовая концентрация эзомсп-разола магния тригидрата в градуировочном растворе, мкг/см3

Содержание эзомепразола магния тригидрата в хроматографируемом объеме градуировочного раствора, мкг

1

0,0

0,00

0,0

0,0

0,00

2

0,0

0,25

5,0

0,5

0,05

3

0,1

0,00

10,0

1,0

0,10

4

0,2

0,00

20,0

2,0

0,20

5

0,3

0,00

30,0

3,0

0,30

6

0,4

0,00

40,0

4,0

0,40

7

0,5

0,00

50,0

5,0

0,50

Градуировочные растворы используют свежеприготовленные. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.

101

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см наносят рабочий раствор эзомепразола магния тригидрата № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см3 и рабочий раствор эзомепразола магния тригидрата № 2 с массовой концентрацией 20 мкг/см3 в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре, затем, используя пипетку вместимостью 5,0 см3, приливают по 5,0 см3 смеси: спирт этиловый 96%-й, фосфатный буферный раствор с pH 11,0 и вода особо чистая в соотношении 1 :4 :20 (по объему) и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры отжимают, растворы сливают в мерные пробирки вместимостью 10 см3. Фильтры повторно обрабатывают 5,0 см3 смеси: спирт этиловый 96%-й, фосфатный буферный раствор с pH 11,0 и вода особо чистая в соотношении 1 : 4 : 20 (по объему) и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в те же пробирки, объем доводят до 10,0 см3 смесью: спирт этиловый 96%-й, фосфатный буферный раствор с pH 11,0 и вода особо чистая в соотношении 1 :4 :20 (по объему). Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы.

Инжектируют в хроматограф по 0,1 см3 каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания эзомепразола магния тригидрата в хроматографируемом объеме градуировочных растворов (мкг).

9.4. Условия хроматографирования градуировочных растворов и растворов анализируемых проб

Длина волны детектора    302 нм

Объем вводимой пробы    0,1 см3

Температура колонки    25 °С

Время удерживания эзомепразола магния тригидрата (3,5 ±2%) мин.


Расход подвижной фазы    1,0см3/мин

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

МУК 4.1.3429—17

Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества по п. 9.3 (в начале, середине и в конце измерений) и анализируют в точном соответствии с методикой.

О)


100 < К,п, где


Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

Sygun SeP - значение площади пика (приборные единицы) эзомепра-зола магния тригидрата в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

Кгр - норматив контроля, Кгр - 0,5 • 6>, где

±S- границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.

9.6. Отбор проб воздуха Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТа 12.1.005—88 с изменением № 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух аспирируют в течение 10 минут через фильтр, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации эзомепразола магния тригидрата на уровне 0,005 мг/м3 (‘/г ОБУВ) отбирают не менее 1 000 дм3 воздуха. Отобранные пробы можно хранить в бюксах в течение суток в холодильнике.

103

ББК 51.24 И37

ИЗ7    Измерения концентраций вредных веществ в воздухе ра

бочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 59.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, 2017.—144 с.

ISBN 978—5—7508—1567—8

1.    Подготовлены коллективом авторов ФГЬНУ «Научно-исследовательского института медицины труда» (Л. Г. Макеева - руководитель,

Н. С. Горячев, Е. Н. Грицун, Н. Л. Полуэктова), ФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Роспотребнадзора (В. Г. Сенникова,

В. II. Малхожева, Л. С. Осипова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 21 февраля 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

Ответственный за выпуск Н. В. Карташёва

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 18.09.17 Формат 60x84/16    Печ. л. 9,0

Тираж 125 экз.    Заказ 64

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017

МУК 4.1.3421 —4.1.3432—17

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовой концентрации транс-4-(аминометил)цикло-

гсксанкарбоновой кислоты (транексамовая кислота) в воздухе рабочей

зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3421—17....................... 6

Измерение массовой концентрации (R*,R*)-(±)-N-[2-mapOKcn-5-[l-гидрокси-2-[[2-(4-метоксифенил)-1 -метилэтил)амино]этил] фенил]формамида фумарата (2 : 1) дигидрата (формотсрола фумарат дигидрат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3422—17...............................................16

Измерение массовой концентрации 2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоната тринатрия дигидрата (натрий лимоннокислый трехзамещенный дигидрат, тринатрия цитрат дигидрат) в воздухе рабочей зоны методом

спектрофотометрии: МУК 4.1.3423—17............................................................28

Измерение массовой концентрации 6-[0-(1,1-Диметилэтил)-0-серин]>9-(^ этил-Ь-пролинамид)-10-деглицинамид рилизинг-фактор лютеинизирующего гормона (свиного) ацетата (бусерелина ацетат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3424—17....................................................................38

Измерение массовой концентрации 2-[2-(4-дибензо[Ь,Я(1,4]тиазспин-11-ил-1 -пиперазинил)этокси]этанола фумарата (2:1) (кветиапина фумарат) в

воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3425—17.......50

дифторфенил) циклопропил]амино}-5-(пропилтио)-ЗН-1,2,3-триазоло14,5-

Измерение массовой концентрации (lS,2S,3R,5S)-3-(7-{[(lR,2S)-2-(3>4-

б]ииримидин-3-ил]-5-(2-гидроксиэтокси) циклопетан-1,2-диола (тикагрелор) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3426—17...............................................60

Измерение массовой концентрации комплексного соединения инозина с солью моно(4-(ацетиламино)бензоата] с 1 -(димстиламино)-2-пропанолом (1:3) (инозин пранобекс) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3427—17............................................................72

Измерение массовой концентрации натрия додецилсульфата (натрий лаурилсульфат) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии:

МУК 4.1.3428—17................................................................................................82

тригидрата (соль) (эзомепразол магния тригидрат) в воздухе рабочей зоны

Измерение массовой концентрации 5-метокси-2-[(8)-((4-метокси-3,5-диметил-2-пиридинил)метил]сульфинил]-1 Н-бензимидазола магния

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.3429—17................................................................................................94

Измерение массовой концентрации (±)-1-[4-{2-метоксиэтил)фенокси]-3-[(1-метилэтил) амино]-2-пропанола тартрата (2 : 1) (метопролола тартрат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3430—17..................................................................107

3

Измерение массовой концентрации а,а,а',а,-тетраметил-5-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-1,3-бснзолдиацетонитрила (анастрозол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3431—17.............................................................................................. 119

Измерение массовой концентрации (±)-2-этокси-1-[[2'-(1Н-тетразол-5-ил)[ 1,1 '-бифенил]-4-ил]метил)-1 Н-бензимидазол-7-карбоновой кислоты 1 -[[(циклогексилокси) карбонил]окси]этилового эфира (кандесартана цилексстил, кандссартан) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3432—17......... 130

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............142

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям.............................................................143

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................144

4

МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Введение

Сборник методических указаний «Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 59) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Г лавный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

21 февраля 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации 5-метоксн-2-[(8)-[(4-метокси-3,5-диметил-2-ииридинил)мстил]сульфинил]-1Н-бензимидазола магнии тригидрата (соль) (эзомепразол магния тригидрат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3429—17

Свидетельство о государственной метрологической аттестации №01.00225/205-6-16.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерений массовой концентрации эзомепразола магния тригидрата в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,005— 0,05 мг/м3.

Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Характеристика вещества

2.1. Физико-химические свойства

Эзомепразол магния тригидрат

94

МУК 4.1.3429—17

Cj4H36N6O6S2Mgx3H20

Молекулярная масса 767,17.

Регистрационный номер С AS: 217087-09-7.

Эзомепразол магния тригидрат - белый (или почти белый) кристаллический гигроскопичный порошок без запаха с температурой плавления 170 °С с разложением. Хорошо растворим в спирте этиловом 96%-м и спирте метиловом, растворим в метилене хлористом, слабо растворим в воде, ацетоне и изопропаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика

Эзомепразол магния тригидрат - противоязвенное лекарственное средство, ингибитор протонового насоса, правовращающий изомер омепразола; снижает секрецию соляной кислоты в желудке; умеренно опасен при поступлении внутрь, обладает общетоксическим и специфическим антигистаминным действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) эзо-мепразола магния тригидрата в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м3.

3. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой при выполнении измерений массовой концентрации эзомепразола магния тригидрата метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

95

Таблица 1

Метрологические характеристики

Диапазон измерений массовой концентрации эзомепразола магния тригидрата, мг/м5

Показатель точности (границы относительной погрешности), ±6, % при Р = 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),

*п%

Показатель воспроизводимости (относительное средне-квадратическое отклонение воспроизводимости), Or, %

Предел повторяемости, г, %,

/> = 0,95, п = 2

Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDq.95, % (л/ = л2= 2)

От 0,005 до 0,010 вкл.

25

3

5

8

13

Св. 0,010 до 0,050 вкл.

13

2

3

6

7

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации эзомепразола магния тригидра-та выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым спектрофотометрическим (УФ) детектированием. Метод основан на разделении эзомепразола магния тригидрата и других компонентов анализируемой смеси на хроматографической колонке, заполненной сорбентом, с последующей регистрацией эзомепразола магния тригидрата с помощью ультрафиолетового детектора. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации эзомепразола магния тригидрата.

Измерение проводят при длине волны 302 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Минимально определяемое количество эзомепразола магния тригидрата в хроматографируемом объеме раствора пробы - 0,05 мкг.

Нижний предел измерений массовой концентрации эзомепразола магния тригидрата в воздухе 0,005 мг/м3 (при отборе 1 000 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе эзомепразола магния тригидрата. Измерению нс мешают вспомогательные вещества: гипромеллоза, целлюлоза микрокристаллическая, сахароза, декстроза, метакриловой кислоты и этилакрилата сополимер, кросповидон, гипролоза, тальк, магния стеарат.

96

МУК 4.1.3429—17

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостный с ультрафиолетовым (УФ) детектором

ГОСТ OIMLR 76-1—11

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности взвешивания ± 0,2 мг Аспирационное устройство трехканальное с диапазоном расхода 40,0—200 дм3/мин и пределом допустимой погрешности ±5% Мономер лабораторный типа pH-121 с пределом pH от-1 до +19 ед.

Колбы мерные, 2-50-2, 2-100-2,2-1000-2 Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-5,1-1-2-10 Пробирки мерные с пришлифованными пробками, П-2-10-14/23 ХС Цилиндры мерные, 3-50, 3-100, 3-250,1-500 Микрошприц М-100 вместимостью 100 мм3

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

5.2. Реактивы

Эзомепразол магния тригидрата с содержанием основного вещества не менее 95,0 % в пересчете на сухое вещество, НД 42-11630-06 Спирт этиловый 96%-й Ацетонитрил осч

Натрий дигидрофосфат моногидрат (NaH2P04 х Н20), чда Динатрий гидрофосфат дигидрат (Na2HP04 х 2Н20)

Натрий фосфат додекагидрат (Na3P04 х 12Н20) Вода дистиллированная Вода осч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

97