Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Выпуск 59

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Выпуск 59

МУК 4.1.3424—17

5.3. Вспомогательные устройства и материалы Колонка аналитическая, размером 250 мм х 4,6 мм, заполненная обращеннофаз-ным сорбентом деактивированным С 18, с размером частиц 5,0 мкм Аналитические аэрозольные фильтры гидрофильные на основе ацетилцеллюлозы с площадью рабочей поверхности 20 см² (фильтры)

Ф ил ьтро держател и

Мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм Бюксы стеклянные, СВ 24/10 Палочки стеклянные Воронки химические Дистиллятор Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.J. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.007—76, ГОСТу 12.1.005—88 с изменением № 1.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТу 12.4.009—83. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТу 12.0.004—90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019—09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой анализа мето-

МУК 4.1.3424—17

дом высокоэффективной жидкостной хроматографии, освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Требования к условиям измерений

8.1.    Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:

-    температура воздуха    (20    ±5)    °С;

- атмосферное давление    (84— 106) кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной раствор бусерелина ацетата с массовой концентрацией 500 мкг/см* готовят растворением (0,05947 ± 0,0002) г бусерелина ацетата в 0,01 н водном растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см³.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Рабочий раствор бусерелина ацетата № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см* готовят разбавлением 10,0 см³ основного стандартного раствора бусерелина ацетат 0,01 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 см³.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Рабочий раствор бусерелина ацетата №2 с массовой концентрацией 10 мкг/см³ готовят разбавлением 5,0 см³ рабочего раствора бусерелина ацетата № 1 0,01 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 см³.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.4.    Раствор калия фосфорнокислого однозамещенного 0,5 М. Навеску калия фосфорнокислого однозамещенного в количестве 6,81 г растворяют в мерной колбе вместимостью 1 000 см³, доводят объем водой особо чистой до метки и перемешивают. Устанавливают pH полученного раствора равным 3,0 ±0,2 путем прибавления кислоты орто-фосфорной 85%-й с потенциометрическим контролем.

Срок годности раствора 7 суток.

МУК 4.1.3424—17

9.1.5.    Приготовление 0,01 н раствора соляной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ вносят 100 см³ 0,1 н раствора соляной кислоты, доводят водой особо чистой до метки и перемешивают.

Раствор устойчив в течение месяца.

9.1.6.    Приготовление подвижной фазы (элюента): смесь ацетонитрила и раствора калия фосфорнокислого однозамещенного 0,5 М в соотношении 27 : 73 (по объему).

В мерной колбе вместимостью 1 000 см³ смешивают 270 см³ ацетонитрила и 730 см³ водного раствора калия фосфорнокислого однозаме-щенного 0,5 М. Перед использованием подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм и дегазируют.

Хранят в хорошо укупоренной таре в защищенном от света месте в течение 7 суток.

9.2. Подготовка хроматографа

Подготовку хромато]рафа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания бусерелина ацетата в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям измерений по шести концентрация,м вещества в каждой серии согласно табл. 2.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении бусерелина ацетата

Номер градуи ровоч ного раство ра Объем рабочего раствора с концентрацией № 1 бу-ссрслина ацетата 100 мкг/см3, см3 Объем рабочего раствора № 2 с концентрацией бусерелина ацетата 10 мкг/см3, см3 Содержание буссрс-лина ацетата на фильтре, мкг Массовая концентрация бусерелина ацетата в градуировочном растворе, мкг/см3 Содержание бусерелина ацетата в хро-матографируе-мом объеме градуировочного раствора, мкг 1 0,00 0,0 0,0 0,0 0,00 2 0,00 0,1 1,0 0,1 0,01 3 0,00 0,2 2,0 0,2 0,02 4 0,00 0,3 3,0 0,3 0,03 5 0,05 0,0 5,0 0,5 0,05 6 0.08 0,0 8,0 0,8 0,08 7 0,10 0,0 10,0 1.6 0,10

44

МУК 4.1.3424—17

Градуировочные растворы используют свежеприготовленные. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см³ наносят рабочий раствор бусерелина ацетата № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см³ и рабочий раствор бусерелина ацетата № 2 с массовой концентрацией 10 мкг/см³ в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре и с помощью пипетки вместимостью 5,0 см³ приливают по 5,0 см³ 0,01 н водного раствора соляной кислоты и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в мерные пробирки вместимостью 10 см³. Фильтры повторно обрабатывают 5,0 см"³ 0,01 н водного раствора соляной кислоты и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в те же пробирки и доводят объем до 10,0 см³ 0,01 н водным раствором соляной кислоты. Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы.

Инжектируют в хроматограф по 0,1 см³ каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания бусерелина ацетата в хроматографируемом объеме градуировочных растворов (мкг).

9.4. Условия хроматографирования градуировочных растворов и растворов анализируемых проб

Время удерживания бусерелина ацетата (11 ± 2 %) мин

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого веще-

45

ства по п. 9.3 (в начале, середине и в конце измерений) и анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильней, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

S_UJM, Sep - значение площади пика (приборные единицы) бусерелина ацетата в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

Кр - норматив контроля, К_гр = 0,5 • S_y где ± S- драницы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.

9.6. Отбор проб воздуха Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТа 12.1.005—88 с изменением № 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух аспирируют в течение 10 минут через фильтр, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации бусерелина ацетата на уровне 0,001 мг/м³ отбирают не менее 1 000 дм³ воздуха.

Отобранные пробы можно хранить в бюксах в течение суток в холодильнике.

10. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и с помощью пипетки вместимостью 5 см³ приливают 5,0 см³ 0,01 н водного раствора

46

МУК 4.1.3424—17

соляной кислоты, периодически помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 10 минут для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в мерную пробирку вместимостью 10 см³. Фильтр повторно обрабатывают 5,0 см³ 0,01 н водного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем тщательно отжимают и удаляют. Раствор сливают в ту же пробирку, объем раствора доводят до метки 0,01 н водным раствором соляной кислоты. Далее раствор фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографическую виалу.

Инжектируют в хроматограф по 0,1 см³ раствора анализируемой пробы.

Хроматографический анализ растворов анализируемой пробы выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждого раствора анализируемой пробы, соблюдая все условия, требуемые для фадуиров-ки хроматофафической системы.

Количественное определение содержания бусерелина ацетата (в мкг) в хроматофафируемом объеме раствора анализируемой пробы проводят по предварительно построенной фадуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в 0,01 и водном растворе соляной кислоты вспомогательных веществ, входящих в состав препаративных форм бусерелина ацетата.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию бусерелина ацетата в воздухе рабочей зоны Су мг/м³, вычисляют по формуле

С = ~Г’^{гле    (2)}

^бУ20

а - содержание вещества в хроматофафируемом объеме раствора анализируемой пробы, найденное по фадуировочной характеристике, мкг;

В - общий объем раствора анализируемой пробы, см³;

б - хроматофафируемый объем раствора анализируемой пробы, см³;

У₂о - объем воздуха, отобранный для анализа (дм³) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

47

ББК 51.24 И37

ИЗ7    Измерения концентраций вредных веществ в воздухе ра

бочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 59.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, 2017.—144 с.

ISBN 978—5—7508—1567—8

1.    Подготовлены коллективом авторов ФГЬНУ «Научно-исследовательского института медицины труда» (Л. Г. Макеева - руководитель,

Н. С. Горячев, Е. Н. Грицун, Н. Л. Полуэктова), ФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Роспотребнадзора (В. Г. Сенникова,

В. II. Малхожева, Л. С. Осипова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 21 февраля 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

Ответственный за выпуск Н. В. Карташёва

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 18.09.17 Формат 60x84/16    Печ. л. 9,0

Тираж 125 экз.    Заказ 64

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017

МУК 4.1.3421 —4.1.3432—17

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3422—17...............................................16

Измерение массовой концентрации 2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоната тринатрия дигидрата (натрий лимоннокислый трехзамещенный дигидрат, тринатрия цитрат дигидрат) в воздухе рабочей зоны методом

спектрофотометрии: МУК 4.1.3423—17............................................................28

Измерение массовой концентрации 6-[0-(1,1-Диметилэтил)-0-серин]>9-(^ этил-Ь-пролинамид)-10-деглицинамид рилизинг-фактор лютеинизирующего гормона (свиного) ацетата (бусерелина ацетат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3424—17....................................................................38

Измерение массовой концентрации 2-[2-(4-дибензо[Ь,Я(1,4]тиазспин-11-ил-1 -пиперазинил)этокси]этанола фумарата (2:1) (кветиапина фумарат) в

воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3425—17.......50

Измерение массовой концентрации (lS,2S,3R,5S)-3-(7-{[(lR,2S)-2-(3_>4-

б]ииримидин-3-ил]-5-(2-гидроксиэтокси) циклопетан-1,2-диола (тикагрелор) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3426—17...............................................60

Измерение массовой концентрации комплексного соединения инозина с солью моно(4-(ацетиламино)бензоата] с 1 -(димстиламино)-2-пропанолом (1:3) (инозин пранобекс) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3427—17............................................................72

Измерение массовой концентрации натрия додецилсульфата (натрий лаурилсульфат) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии:

МУК 4.1.3428—17................................................................................................82

Измерение массовой концентрации 5-метокси-2-[(8)-((4-метокси-3,5-диметил-2-пиридинил)метил]сульфинил]-1 Н-бензимидазола магния

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.3429—17................................................................................................94

Измерение массовой концентрации (±)-1-[4-{2-метоксиэтил)фенокси]-3-[(1-метилэтил) амино]-2-пропанола тартрата (2 : 1) (метопролола тартрат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3430—17..................................................................107

3

Измерение массовой концентрации а,а,а',а^,-тетраметил-5-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-1,3-бснзолдиацетонитрила (анастрозол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3431—17.............................................................................................. 119

Измерение массовой концентрации (±)-2-этокси-1-[[2'-(1Н-тетразол-5-ил)[ 1,1 '-бифенил]-4-ил]метил)-1 Н-бензимидазол-7-карбоновой кислоты 1 -[[(циклогексилокси) карбонил]окси]этилового эфира (кандесартана цилексстил, кандссартан) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3432—17......... 130

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............142

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям.............................................................143

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................144

4

МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Введение

Сборник методических указаний «Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 59) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

21 февраля 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации 6-[0-(1,1-диметилэтил)-И-серин]-9-(К-этил-Ь-пролинамид)-10-деглицинамид рилнзиш-фактор лютеинизирующего гормона (свиного) ацетата (бусерелина ацетат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3424—17

Свидетельство о государственной метрологической аттестации № 01.00225/205-3-16.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерений массовой концентрации бусерелина ацетата в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,001—0,01 мг/м³.

Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Характеристика вещества

2.1. Физико-химические свойства

Бусерелина ацетат

38

МУК 4.1.3424—17

• СН3СООН

C60H86N16O13 X С2Н4О2

Молекулярная масса: 1 299,5.

Регистрационный номер CAS: 68630-75-1.

Буссрелина ацетат - лиофилизированный аморфный порошок белого или белого со слабым желтоватым оттенком цвета. Умеренно растворим в воде, изотоническом растворе натрия хлорида 0,9%-м для инъекций, 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной, растворим в спирте этиловом 96%-м, практически нерастворим в хлороформе. Содержание воды не более 4 %, содержание кислоты уксусной не более 9 %.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика Бусерелина ацетат - противоопухолевый препарат, оказывает ан-тигонадотропное, антиандрогеннос и антиэстрогенное, фармакологическое действие. Малоопасен при введении внутрь, обладает функциональной кумуляцией, оказывает выраженное влияние на репродуктивную систему организма.

Для бусерелина ацетата ПДК в воздухе рабочей зоны не устанавливается, в перечень ПДК бусерелина ацетата вносится с пометкой «++», 1-й класс опасности (требуется защита кожи и глаз).

Контроль бусерелина ацетата в воздухе рабочей зоны следует проводить на уровне чувствительности метода не менее 0,001 мг/м³.

39

3. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой при выполнении измерений массовой концентрации бусерелина ацетата метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Таблица 1

Метрологические характеристики

Диапазон измерений массовой концентрации бусерелина ацетата, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности), ±6, % при Р * 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), о„ % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), Or, % Предел повторяе мости, г,%, Р = 0,95, « = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD095, % {п, = п2= 2) От 0,001 до 0,005 вкл. 25 6 9 17 22 Св. 0,005 до 0,010 вкл. 15 3 5 8 13

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации бусерелина ацетата выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым спектрофотометрическим (УФ) детектированием. Метод основан на разделении бусерелина ацетата и других компонентов анализируемой смеси на хроматографической колонке, заполненной сорбентом, с последующей регистрацией бусерелина ацетата с помощью ультрафиолетового детектора. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации бусерелина ацетата.

Измерение проводят при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Минимально определяемое количество бусерелина ацетата в хроматографируемом объеме раствора пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерений массовой концентрации бусерелина ацетата в воздухе 0,001 мг/м³ (при отборе 1 000 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе бусерелина ацетата. Измерению не мешают вспомогательные вещества: DL-молочной и гликолевой кислот сополимер, маннитол, кармеллозы натрия.

40

МУК 4.1.3424—17

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостный с ультрафиолетовым (УФ) детектором

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности взвешивания ± 0,2 мг Аспирационное устройство трехканальное с диапазоном расхода 40,0—200 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ± 5 % Мономер лабораторный типа pH-121 с пределом pH от -1 до +19 ед.

Колбы мерные, 2-50-2, 2-100-2,2-1000-2 Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-100 Пробирки мерные с пришлифованными пробками, П-2-10-14/23 ХС Цилиндры мерные 1-500 Микрошприц М-100 вместимостью 100 мм³

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

5.2. Реактивы

Бусерелина ацетат с содержанием основного вещества не менее 95,0 % в пересчете на безводное, свободное от кислоты уксусной вещество, ФСП Р N002342/01-021009 Ацетонитрил, осч

Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н раствор Кислота ортофосфорная, чда, 85%-й раствор, плотность р = 1,698 г/см³ Вода дистиллированная Вода осч

Калий фосфорнокислый однозамешенный, (КН₂Р0₄), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

41