Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

193.00 ₽

Купить МУК 4.1.3423-17 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода спектрофотометрии для измерений массовой концентрации тринатрия цитрата дигидрата в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 2,5 - 17,0 мг/м3.

 Скачать PDF

Методические указания носят рекомендательный характер

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Характеристика вещества

     2.1 Физико-химические свойства

     2.2 Токсикологическая характеристика

3 Погрешность измерений

4 Метод измерений

5 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     5.1 Средства измерений

     5.2 Реактивы

     5.3 Вспомогательные устройства и материалы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации оператора

8 Требования к условиям измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Приготовление растворов

     9.2 Подготовка спектрофотометра

     9.3 Установление градуировочной характеристики

     9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

     9.5 Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерения

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов измерения

13. Контроль результатов измерений

     13.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

     13.2 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Выпуск 59

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Выпуск 59

МУК 4.1.3423—17

6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой спектрофотометрического анализа, освоивший метод анализа и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Требования к условиям измерений

8.1.    Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:

-    температура воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление    (84—106) кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной раствор тринатрия цитрата дигидрата. Основной раствор тринатрия цитрата дигидрата с массовой концентрацией 4 000 мкг/см3 готовят растворением (0,4000 ± 0,0002) г тринатрия цитрата дигидрата в 0,01 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Кислота соляная, 0,01 н водный раствор. В мерную колбу вместимостью 500 см3 с помощью пипетки вместимостью 50 см3 наливают 50 см3 0,1 н водного раствора кислоты соляной, приготовленного из фиксанала, и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор устойчив в течение месяца.

32

МУК 4.1.3423—17

9.2. Подготовка спектрофотометра

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы тринатрия цитрата дигидрата, устанавливают по тести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии согласно табл. 2.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении тринатрия цитрата дигидрата

Номер градуировочного раствора

Объем основного раствора тринатрия цитрата дигидрата с массовой концентрацией 4 000 мкг/см3, см3

Содержание тринатрия цитрата лигидрата на фильтре, мкг

Массовая кон-цеггграция градуировочного раствора тринатрия цитрата дигидрата, мкг/см3

Содержание тринатрия цитрата дигидрата в анализируемом объеме градуировочного раствора, мкг

]

0,0

о,о

0,0

0,0

2

0,2

800,0

160,0

800,0

3

0,3

1 200,0

240,0

1 200,0

4

0,4

1 600,0

320,0

1 600,0

5

0,5

2 000,0

400,0

2 000,0

6

0,9

3 600,0

720,0

3 600,0

7

1,4

5 600,0

1 120,0

5 600,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение трех часов.

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см3 и 2 см3 наносят основной раствор тринатрия цитрата дигидрата в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре и с помощью пипетки вместимостью 5 см3 приливают по 5 см3 0,01 н раствора соляной кислоты. Бюксы с фильтрами помещают в ультразвуковую ванну и оставляют на 15 минут для лучшего растворения вещества, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в мерные пробирки вместимостью 10 см3 и доводят объем до 5 см3 0,01 н раствором соляной кислоты. Аналогично обрабатывается чистый фильтр.

Оптическую плотность полученных градуировочных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине вол-

33

МУК 4.1.3423—17

ны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (табл. 2, раствор № 1).

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания тринатрия цитрата дигидрата в мкг.

9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по п. 9.3 (в начале, середине и конце измерений) и анализируют в точном соответствии с методикой.

•100 < Кгр, где

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

(1)

DUjuy Ogp - значение оптической плотности образца тринатрия цитрата дигидрата для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

Кгр - норматив контроля, Кгр = 0,5 • <5, где

±д~ фаницы относительной пофешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего фубую ошибку.

Если фадуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для установления фадуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности фадуировочной характеристики ее устанавливают заново.

9.5. Отбор проб воздуха Отбор проб воздуха проводят в соответствии с ГОСТом 12.1.005— 88 с изменением № 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

МУК 4.1.3423—17

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух с объемным расходом 40 дм3/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатсль, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации тринатрия цитрата дигидрата на уровне /г ОБУВ (2,5 мг/м3) необходимо отобрать не менее 320 дм3 воздуха в течение 8 минут.

Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в течение трех дней.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, пипеткой вместимостью 5 см3 приливают 5 см3 0,01 н раствора соляной кислоты. Бюкс с фильтром помещают в ультразвуковую ванну и оставляют на 15 минут для лучшего растворения вещества, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют.

Раствор фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см . Объем раствора доводят до 5 см3 0,01 н раствором соляной кислоты и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого объема раствора пробы измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр бумажный.

Количественное определение содержания тринатрия цитрата дигидрата в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов проб проводится для удаления нерастворимых в 0,01 н растворе соляной кислоты веществ, входящих в состав препаративных форм.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию тринатрия цитрата дигидрата в воздухе рабочей зоны С, мг/м3, вычисляют по формуле:

С = ~, где    (2)

V20

а - содержание тринатрия цитрата дигидрата в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

35

V* - объем воздуха, отобранный для анализа (дм3) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

*-\С,-С2\

с,+с2

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

•100 < г , где    (3)

С/, С2 - результаты параллельных определений массовой концентрации тринатрия цитрата дигидрата в воздухе рабочей зоны, мг/м,

г - значение предела повторяемости, % (табл. 1).

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного химического анализа представляют в

виде:

С±0,01£-С, при Р- 0,95, где

С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м3;

±3- границы относительной погрешности измерений, % (табл. 1).

Если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: <смассовая концентрация тринатрия цитрата дигидрата менее 2,5 мг/м3 (более 17,0 мг/м3)».

13. Контроль результатов измерений

13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного ко^ггроля).

36

МУК 4.1.3423—17

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Сср1 + ССр2


100 < CD0 95 , где


(4)


Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью ODOM по формуле:

Сср/, Сср2 - средние значения массовой концентрации тринатрия цитрата дигидрата, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3;

С&0.95 ~ значение критической разности, % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.4).

13.2. Контроль качества результатов измерении при реализации методики в лаборатории Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-02, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Разработаны сотрудниками ООО «Алгама» (Сергеюк Н. П.), АО «ВНЦ БАВ» (Голубева М. И., Крымова Л. И.), ФГБНУ «НИИ МТ» (Макеева Л. Г.).

37

ББК 51.24 И37

ИЗ7    Измерения концентраций вредных веществ в воздухе ра

бочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 59.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, 2017.—144 с.

ISBN 978—5—7508—1567—8

1.    Подготовлены коллективом авторов ФГЬНУ «Научно-исследовательского института медицины труда» (Л. Г. Макеева - руководитель,

Н. С. Горячев, Е. Н. Грицун, Н. Л. Полуэктова), ФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Роспотребнадзора (В. Г. Сенникова,

В. II. Малхожева, Л. С. Осипова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 21 февраля 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

Ответственный за выпуск Н. В. Карташёва

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 18.09.17 Формат 60x84/16    Печ. л. 9,0

Тираж 125 экз.    Заказ 64

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017

МУК 4.1.3421 —4.1.3432—17

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовой концентрации транс-4-(аминометил)цикло-

гсксанкарбоновой кислоты (транексамовая кислота) в воздухе рабочей

зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3421—17....................... 6

Измерение массовой концентрации (R*,R*)-(±)-N-[2-mapOKcn-5-[l-гидрокси-2-[[2-(4-метоксифенил)-1 -метилэтил)амино]этил] фенил]формамида фумарата (2 : 1) дигидрата (формотсрола фумарат дигидрат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3422—17...............................................16

Измерение массовой концентрации 2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоната тринатрия дигидрата (натрий лимоннокислый трехзамещенный дигидрат, тринатрия цитрат дигидрат) в воздухе рабочей зоны методом

спектрофотометрии: МУК 4.1.3423—17............................................................28

Измерение массовой концентрации 6-[0-(1,1-Диметилэтил)-0-серин]>9-(^ этил-Ь-пролинамид)-10-деглицинамид рилизинг-фактор лютеинизирующего гормона (свиного) ацетата (бусерелина ацетат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3424—17....................................................................38

Измерение массовой концентрации 2-[2-(4-дибензо[Ь,Я(1,4]тиазспин-11-ил-1 -пиперазинил)этокси]этанола фумарата (2:1) (кветиапина фумарат) в

воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3425—17.......50

дифторфенил) циклопропил]амино}-5-(пропилтио)-ЗН-1,2,3-триазоло14,5-

Измерение массовой концентрации (lS,2S,3R,5S)-3-(7-{[(lR,2S)-2-(3>4-

б]ииримидин-3-ил]-5-(2-гидроксиэтокси) циклопетан-1,2-диола (тикагрелор) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3426—17...............................................60

Измерение массовой концентрации комплексного соединения инозина с солью моно(4-(ацетиламино)бензоата] с 1 -(димстиламино)-2-пропанолом (1:3) (инозин пранобекс) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3427—17............................................................72

Измерение массовой концентрации натрия додецилсульфата (натрий лаурилсульфат) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии:

МУК 4.1.3428—17................................................................................................82

тригидрата (соль) (эзомепразол магния тригидрат) в воздухе рабочей зоны

Измерение массовой концентрации 5-метокси-2-[(8)-((4-метокси-3,5-диметил-2-пиридинил)метил]сульфинил]-1 Н-бензимидазола магния

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.3429—17................................................................................................94

Измерение массовой концентрации (±)-1-[4-{2-метоксиэтил)фенокси]-3-[(1-метилэтил) амино]-2-пропанола тартрата (2 : 1) (метопролола тартрат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3430—17..................................................................107 1

Измерение массовой концентрации а,а,а',а,-тетраметил-5-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-1,3-бснзолдиацетонитрила (анастрозол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3431—17.............................................................................................. 119

Измерение массовой концентрации (±)-2-этокси-1-[[2'-(1Н-тетразол-5-ил)[ 1,1 '-бифенил]-4-ил]метил)-1 Н-бензимидазол-7-карбоновой кислоты 1 -[[(циклогексилокси) карбонил]окси]этилового эфира (кандесартана цилексстил, кандссартан) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3432—17......... 130

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............142

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям.............................................................143

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................144

4

МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Введение

Сборник методических указаний «Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 59) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. 2

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

УТВЕРЖДАЮ


А. Ю. Попова

21 февраля 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации 2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоната тринатрия дигидрата (натрий лимоннокислый трехзамещенный дигидрат, тринатрия цитрат дигидраг) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии

Методические указания МУК 4.1.3423—17

О

•Н20 • Н20

О


МУК 4.1.3423—17

C6H9Na309 или (NajCeHsOy х 2НгО)

Молекулярная масса: 294,1.

Регистрационный номер CAS: 6132-04-3.

Тринатрия цитрат дигидрат - белый кристаллический порошок с температурой разложения 150 °С, обладает специфическим солено-кислым вкусом, легко растворим в воде, 0,01 н растворе соляной кислоты, нерастворим в этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика

Тринатрия цитрат дигидрат входит в число натриевых солей лимонной кислоты, которые являются пищевой добавкой Е331. Обладает общетоксическим и слабым местным раздражающим действием, оказывает специфическое влияние на процессы свертывания крови (используется в качестве антикоагулянта).

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) три-натрия цитрата дигидрата в воздухе рабочей зоны 5,0 мг/м3.

3. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой при выполнении измерений массовой концентрации тринатрия цитрата дигидрата метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Таблица 1

Метрологические характеристики

Диапазон измерений массовой концентрации тринатрия цитрата ди-гидрата, мг/м3

Показатель точности (границы относительной погрешности), ±8, % при Р = 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),

Or, %

Предел повторяемости, г, %,

Р = 0,95, п = 2

Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях,

CD0>95, %

(п, = п2 = 2)

От 2,5 до 10,0 вкл.

15

4

6

11

15

Св. 10,0 до 17 вкл.

9

2

3

6

7

4. хМетод измерений

Измерение массовой концентрации тринатрия цитрата дигидрата выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов тринатрия цитрата дигидрата в 0,01 н растворе соляной кислоты поглощать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Минимально определяемое количество тринатрия цитрата дигидрата в анализируемом объеме раствора пробы - 800 мкг.

Нижний предел измерений массовой концентрации тринатрия цитрата дигидрата в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 320 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства лекарственной формы, содержащей тринатрия цитрат дигидрат. Определению не мешают вспомогательные вещества: целлюлоза микрокристаллическая, кроскар-меллоза натрия, аэросил, магния стеарат.

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5. /. Средства измерений Спектрофотометр. Диапазон измерений (54 000—11 000) см-1, воспроизводимость волновых чисел ±1,5 %

ГОСТ OIML R 76-1—11

ТУ 4215-000-11696625—03 ГОСТ 1770-74

ГОСТ 29227-91

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 8.423-8

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности взвешивания ± 0,2 мг Аспирационное устройство трехканальное с диапазоном расхода 40—200 дм3/мин и пределом допустимой погрешности ±5%

Колбы мерные, 2-100-2 Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10,

1-1-2-50

Пробирки мерные с пришлифованными пробками, П-2-10-14/23 ХС Секундомер

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

30

МУК 4.1.3423—17

5.2. Реактивы Тринатрия цитрат дигидрат с содержанием основного вещества не менее 99,0 % в пересчете на сухое вещество    ГОСТ 22280-76

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Кислота соляная, 0,1 н водный раствор,

фиксанал    ТУ 6-09-2540—87

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

ТУ 95-1892—89 ТУ 95.72.05—77

ТУ 6-09-1678—77 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82

Аналитические аэрозольные фильтры гидрофильные на основе ацетилцеллюлозы с площадью рабочей поверхности 20 см2 (фильтры) Фильтродержатели

Фильтры бумажные обеззоленные средней плотности (фильтры бумажные)

Бюксы стеклянные, СВ 24/10 Палочки стеклянные Воронки химические

ТУ 25-7401 ГОСТ Р 50444-92 ТУ 61-1-721—79

Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм

Ультразвуковая ванна УВМ-5

Дистиллятор

Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.J. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.007—76, ГОСТу 12.1.005—88 с изменением № 1.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТу 12.4.009—83. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТу 12.0.004—90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019—09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

31

1

2

Свидетельство о государственной метрологической аттестации №01.00225/205-13-16.