МУК 4.1.3378-16
Определение остаточных количеств метрафенона в бахчевых культурах (огурцы, цуккини, дыня, арбуз), плодовых семечковых, плодовых косточковых, томатах, перце, баклажанах, хмеле, клубнике, грибах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _ Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств меграфснона в бахчевых культурах (огурцы, цуккини, дыня, арбуз), плодовых семечковых, плодовых косточковых, томатах, перце, баклажанах, хмеле, клубнике, грибах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3378—16

Издание официальное

Москва ♦ 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств метрафенона в бахчевых культурах (огурцы, цуккини, дыня, арбуз), плодовых семечковых, плодовых косточковых, томатах, перце, баклажанах, хмеле, клубнике, грибах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3378—16

градуировочных растворов, растворов внесения, смеси для экстракции, подвижной фаз для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка концентрирующих патронов для очистки экстрактов.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетона. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2.    Ацетонитрил. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.3.    н-Гексан. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ (измерение по п. 9.4.1)

7.2.1.    Приготовление 0,2%-го раствора ортофосфорной кислоты. В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 250—300 м³ деионизованной воды, вносят 1,0 см³ ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 650 см³ ацетонитрила и 350 см³ 0,2%-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.3. Приготовление компонентов подвижной фазы для ВЭЖХ (измерение по п. 9.4.2)

7.3.1.    Компонент А: 0,1 %-я муравьиная кислота (по объему) в воде. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 300—400 см³ биди-стиллированной воды, вносят 1 см³ муравьиной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.3.2.    Компонент В: раствор 0,1%-й (по объему) муравьиной кислоты в ацетонитриле. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ поме-

МУК 4.1.3378—16

щают 300—400 см³ ацетонитрила, вносят 1 см³ муравьиной кислоты, доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают.

Растворы хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.4. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0,8 см³/мин (измерение по п. 9.4.1) или подвижной фазой, состоящей из 30 % 0,1 %-й муравьиной кислоты в ацетонитриле и 70 % 0,1 %-й муравьиной кислоты в воде, при скорости подачи растворителя 0,4 см³ в минуту (измерение по п. 9.4.2) до установления стабильной базовой линии.

7.5. Приготовление смеси растворителей для разбавления градуировочных растворов и растворения образцов (ацетонитрил-вода в объемном соотношении 1 ; 1)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 500 см³ ацето-нирила, доводят водой до метки, перемешивают.

Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.6. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.6.1.    Исходный раствор метрафенона для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,0100 ±0,0002) г метрафенона, добавляют 50—70 см³ ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранят в холодильнике (4—6 °С) в течение 3 месяцев.

Растворы № 1—6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.6.2.    Раствор № 1 для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора метрафенона с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.6.1), разбавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.6.3.    Раствор № 2 для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ исходного раствора метрафенона с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.6.1), разбавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике в течение 3 месяцев.

Растворы с концентрацией 1 и 10 мкг/см³ используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения веществ

11

МУК 4.1.3378—16

методом «внесено-найдено», а также при контроле качества результатов измерений методом «добавок».

7.6.4.    Рабочие растворы №3—7 для градуировки (концентрация 0,05—1,0 мкг/см³) - измерение по п. 9.4.1. В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 0,5, 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см³ раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.6.2), доводят до метки смесью растворителей, приготовленной по п. 7.5, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N°3—7 с концентрацией метрафенона 0,05, 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см⁵ соответственно.

Растворы хранят в холодильнике (4—6 °С) в течение 6 недель.

7.6.5.    Рабочие растворы №8—12 для градуировки (концентрация 0,005—0,1 мкг/см³) - измерение по п. 9.4.2. В 5 мерных колб вместимостью 100см³ помещают по 0,5, 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0см³ раствора №2 с концентрацией 1 мкг/см³ (п. 7.6.3), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 8—12 с концентрацией метрафенона 0,005, 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/см³ соответственно.

Растворы хранят в холодильнике (4—6 °С) в течение 4 недель.

7.7. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации метрафенона в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 или 2 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.1 или 9.4.2 соответственно. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

7.8. Приготовление смеси растворителей для экстракции (смесь ацетонитрил-вода в объемном соотношении 8:2)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 800 см³ ацетонитрила, 200 см³ деионизованной воды, перемешивают.

Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.9. Подготовка концентрирующих патронов

Патрон устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума.

Концентрирующие патроны на основе октадецилсилана (С 18) промывают с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, со скоростью прохождения растворителя через патрон 2—3 капли в се-

МУК 4.1.3378—16

кунду последовательно ацетонитрилом порцией 2 см³, затем водой порцией 5 см³.

Концентрирующие патроны на основе силикагеля промывают с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, со скоростью прохождения растворителя через патрон 2—3 капли в секунду гексаном порцией 5 см .

Патроны готовят непосредственно перед использованием.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными: бахчевые культуры - ГОСТ 7177-80 «Арбузы продовольственные свежие. Технические условия», ГОСТ Р 54752-11 «Огурцы свежие, реализуемые в розничной торговле. Технические условия», ГОСТ 7178—85 «Дыни свежие. Технические условия»; плодовые семечковые -ГОСТ 16270-70 «Яблоки свежие ранних сортов созревания. Технические условия», ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки», ГОСТ 21713-76 «Груши свежие ранних сортов созревания. Технические условия», ГОСТ 21714-76 «Груши свежие поздних сортов созревания. Технические условия»; плодовые косточковые -ГОСТ 32787-14 «Абрикосы свежие. Технические условия», ГОСТ Р 54702—11 «Персики и нектарины свежие. Технические условия», ГОСТ 21920—76 «Слива и алыча крупноплодная свежие. Технические условия», ГОСТ 32286-13 «Сливы, реализуемые в розничной торговле. Технические условия», ГОСТ Р 55643-13 «Вишня и черешня свежие. Технические условия»; ГОСТ 1725-85 «Томаты свежие. Технические условия»; ГОСТ 13908-68 «Перец сладкий свежий. Технические условия»; ГОСТ 31821-12 «Баклажаны свежие, реализуемые в розничной торговле. Технические условия», ГОСТ 13907-86 «Баклажаны свежие. Технические условия»; клубника - ГОСТ 6828-89 «Земляника свежая. Требования при заготовках, поставках и реализации»; ГОСТ Р 54643— 11 «Грибы белые свежие. Общие технические условия», ГОСТ Р 55465—13 «Грибы быстрозамороженные. Технические условия»; ГОСТ 21946—76 «Хмель-сырец. Технические условия», а также в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051—79 от 21.08.79).

Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике в темноте не более 5 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы измельчают.

13

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

Образец, измельченных плодов бахчевых культур, плодов семечковых, косточковых культур, томатов, перца, баклажан, клубники, грибов массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250— 300 см³, добавляют 75 см³ смеси ацетонитрил-вода (80 : 20, по объему), интенсивно встряхивают (вручную) в течение 1 мин, затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Образец хмеля массой 4 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250—300 см³, вносят 16 см³ бидистиллированногй воды, оставляют на 10—15 мин, затем добавляют 100 см³ смеси ацетонитрил-вода (80 : 20, по объему), интенсивно встряхивают (вручную) в течение 1 мин, затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной бумажный фильтр средней плотности. Растительный остаток дополнительно экстрагируют 75 см³ смеси ацетонитрил-вода (8 :2), интенсивно встряхивают 1 мин (вручную), затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Остаток на фильтре промывают 20 см³ смеси ацетонитрил-вода (8 : 2). Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в мерный цилиндр на 250 см³, доводят объем раствора до 200 см³ с помощью бидистиллированной воды, перемешивают, /г часть экстракта (эквивалентную 10 г пробы плодов и ягод или 2 г хмеля) переносят в колбу для упаривания на 250 см³, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С до водного остатка (объем 25—35 см³). Очищают на концентрирующих патронах последовательно по п. 9.2 и 9.3.

9.2. Очистка экстракта на концентрирующих патронах С18

Пробу, полученную по п. 9.1. пропускают с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через 2 патрона С18, соединенных последовательно. Скорость пропускания раствора 1—2 капли в секунду. Колбу, в которой находилась проба, обмывают 3 см³ бидистиллированной воды, раствор также пропускают через патроны. Элюат отбрасывают. После нанесения пробы вещество элюируют с патронов 5 см³ ацетонитрила, пропуская растворитель до нижнего края сорбента, собирая элюат в круглодоннную колбу для упаривания вместимостью 25 или 50 см³. Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха.

МУК 4.1.3378—16

Остаток в колбе растворяют в 2 см³ гексана (помещая на ультразвуковую баню на 20—30 с) и очищают на концентрирующем патроне на основе силикагеля по п. 9.3.

9.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах на основе силикагеля

Пробу, полученную по п. 9.2, пропускают с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через патрон на основе силикагеля со скоростью прохождения раствора 1—2 капли в секунду. Колбу, в которой находилась проба, обмывают 2 см³ гексана, раствор также пропускают через патрон. Элюат отбрасывают. Вещество элюируют с патрона 3 см³ смеси гексан-ацетон (1:1, по объему), пропуская растворитель до нижнего края сорбента, собирая элюат в круглодоннную колбу для упаривания вместимостью 25 или 50 см³. Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха.

Остаток растворяют в 2 см³ смеси растворителей, приготовленной по п. 7.5, фильтруют через мембранный фильтр, анализируют содержание метрафенона по п. 9.4.1.

При анализе образцов хмеля, а также при использовании метода подтверждения аликвоту полученной пробы объемом 1 см³ переносят в мерную колбу на 10 см³, доводят объем до метки ацетонитрилом, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр, анализируют содержание метрафенона по п. 9.4.2.

9.4. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

9.4.1. Жидкостный хроматограф с быстроеканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником, термостатом колонки.

Рабочая длина волны: 225 нм.

Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазовым сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм.

Температура колонки: 30 °С.

Скорость потока элюента: 0,8 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 50 мм³.

Подвижная фаза: ацетонитрил-0,2%-й раствор ортофосфорной кислоты (65 : 35, по объему).

Линейный диапазон детектирования: 1—20 нг.

15

ББК51.23

0-62

0-62 Определение остаточных количеств метрафенона в бахчевых культурах (огурцы, цуккини, дыня, арбуз), плодовых семечковых, плодовых косточковых, томатах, перце, баклажанах, хмеле, клубнике, грибах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—20 с.

ISBN 978—5—-7508—1570—8

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н. Е. Федорова,

Л. В. Горячева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 8 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

БЬК 51.23

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 30.032017 Формат 60x88/16    Печ. л. 1,25

Тираж 125 экз.    Заказ 25

Федеральная служба по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Банковский пер., я 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3378—16

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств меграфенона в бахчевых культурах (огурцы, цуккини, дыня, арбуз), плодовых семечковых, плодовых косточковых, томатах, перце, баклажанах, хмеле, клубнике, грибах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3378—16

Свидетельство об аттестации № РОСС RU.0001.310430/0249.01.03.16.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации метрафенона в бахчевых культурах (огурцы, цуккини, дыня, арбуз), плодовых семечковых, плодовых косточковых, томатах, перце, баклажанах, клубнике, грибах в диапазоне 0,01—0,2 мг/кг, хмеле - в диапазоне 0,02—0,4 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Метрафенон

(3-бром-6-метокси-2-метил фенил )(2,3,4-тр им етокси-6-метилфе-нил)метанон (IUPAC).

С19Н21В105

3

Молекулярная масса 409,3-

Кристаллическое вещество белесого цвета с алифатическим запахом. Температура плавления: 99,2—100,8 °С. Плотность: 1,45 г/см³. Давление паров: 0,153 МПа (20 °С), 0,256 МПа (40 °С). Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 403; ацетонитрил - 165; дихлорметан - 1 950; н-гексан - 4,8; метанол - 26,1; толуол -363; этилацетат - 261. Растворимость в воде при 20 °С (в мг/дм³): 0,474 (дистиллированная вода); 0,552 (pH 5); 0,492 (pH 7); 0,457 (pH 9). Коэффициент распределения н-октанол/вода Kow logP = 4,3 (25 °С, pH 4). Стабилен в водной среде (50 °С) при pH 4,7,9 в течение 5 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс > 5 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс > 5 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬС₅₀) для крыс > 5 000 мг/дм³ (4 ч).

Область применения. Метрафенон - фунгицид класса бензофено-нов, рекомендуемый для обработки вегетирующих культур, заблаговременно, до появления первых признаков болезней.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон опреде ляемых концен траций, мг/кг Показатель точности (границы относительной погрешности, Р = 0,95), ± <5, % Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), <тп % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), Or, % Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, % Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), /?, % (А =0,95) 1 2 3 4 5 6 7 Бахчевые культуры 0,01—0,2 50 6,9 9,6 19 27 Плодовые семечковые 0,01—0,2 50 10,3 14,5 29 41

4

МУК 4.1.3378—16 Продолжение табл. 1

1 2 3 4 5 6 7 Плодовые косточковые 0,01—0,2 50 6,6 9,3 19 26 Томаты 0,01—0,2 50 5,3 7,4 15 21 Перец 0,01—0,2 50 8,9 12,5 25 35 Баклажаны 0,01—0,2 50 6,6 9,4 19 26 Клубника 0,01—0,2 50 9,1 12,7 25 36 Грибы 0,01—0,2 50 6,0 8,5 17 24 Хмель о 0 NJ 1 О 50 7,7 10,8 22 30

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95; п = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг средняя полнота извлечения, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, % Бахчевые культуры 0,01 0,01—0,2 89,8 7,6 ±3,9 Плодовые семечковые 0,01 0,01—0,2 92,8 9,3 ±4,8 Плодовые косточковые 0,01 0,01—0,2 92,9 8,5 ±4,4 Томаты 0,01 0,01—0,2 89,9 6,0 ±3,1 Перец 0,01 0,01—0,2 88,5 8,4 ±4,4 Баклажаны 0,01 0,01—0,2 88,8 6,1 ±3,2 Клубника 0,01 0,01—0,2 91,6 7,7 ±4,0 Г рибы 0,01 0,01—0,2 93,6 6,4 ±3,3 Хмель 0,02 0,02—0,4 90,2 11,2 ±5,8

2. Метод измерений

Методика основана на определении метрафенона с использованием обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым и тройным квадрупольным детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов смесью ацето-

5

нитрила с водой (80 :20, по объему), последовательной очистки экстрактов с применением концентрирующих патронов на основе октаде-цилсилана (С18), затем силикагеля.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с быстроскани-рующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,2 мг Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г, класс точности высокий (II)

Колбы мерные вместимостью 2-10-2,2-50-2,

2-100-2, 2-250-2,2-500-2,2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см³ Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100,250, 500 и 1 000 см³

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Метрафенон, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,7 %

Ацетон, осч

6

МУК 4.1.3378—16

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная) н-Гексан (гексан), для хроматографии Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кислота ортофосфорная, хч, 85 %

Кислота серная концентрированная, хч Кислота муравьиная, 99,7 %, чда Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч

Примечание. Допускается использование реаю-ивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

Аппарат для встряхивания, орбита до 10 мм Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. Воронка Бюхнера

Воронки стеклянные конусные диаметром 36—40 и 56—60 мм

Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 % Гомогенизатор бытовой Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы конические (плоскодонные) с пришлифованной пробкой вместимостью 250—300 см³ Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 50, 150 и 250 см³ Мембраны микропористые капроновые, размер пор 0,45 мкм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный Патроны для твердофазной экстракции, заполненные обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, масса сорбента 300 мг

7

Патроны для твердофазной экстракции, заполненные сорбентом на основе силикагеля, масса сорбента 300 мг

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Стаканы химические вместимостью 100 и

400 см³    ГОСТ 25336-82

Стеклянные палочки

Термометр с диапазоном измерений от 0 до

55 °С и ценой деления 0,1 °С    ГОСТ 28498-90

Установка для перегонки растворителей

Фильтры бумажные средней плотности    ТУ 2642-001-05015242—07

Фильтры мембранные для фильтрации проб с помощью шприца, размер пор 0,22 мкм Холодильник водяной обратный    ГОСТ 9737-93

Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазовым сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм; предколонка стальная длиной 12,5 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазовым сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм

Хроматографическая колонка стальная длиной 50 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращено-фазовым сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 1,8 мкм Шприцы медицинские одноразовые вместимостью 2 см³

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений. устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

8

МУК 4.1.3378—16

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (утв. приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 № 116). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов.

9