МУК 4.1.3372-16
Определение остаточных количеств азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, в зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, в зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3372—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, в зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3372—16

Этилацетат, чда    ГОСТ 22300-76

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами    ГОСТ 25336-82

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см³ Ванна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм³

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная    ГОСТ    5556—81

Воронки делительные на 250 см³    ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные стеклянные    ГОСТ 25336-82

Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 000 см³, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 обУмин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм³ и с диапазоном температур от 20 до 100 °С

Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 000 см³    ГОСТ    25336—82

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100,250 см³ и 4 000 см³ ТС    ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая стальная длиной 150 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18.

Насос диафрагменный химически стойкий на 100 % с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс, с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм³/мин

Предколонка хроматографическая стальная длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8

10

МУК 4.1.3372—16

Стаканы стеклянные термостойкие объемом

100—500 см³    ГОСТ    25336—82

Установка для перегонки растворителей с

круглодонной колбой объемом 4 ООО см³ и

приемной конической колбой объемом

1 ООО см³

Фильтры обеззоленные нейтральные быстро

фильтрующие диаметром 11 см, зольность

одного фильтра 0,00072 г    ТУ 6-09-1678—86

Шприц инъекционный многократного

применения объемом 10 см³    ГОСТ    22967—90

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

11

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с флоризилом и концентрирующих патронов № 1, 2 и 3 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с флоризилом и концентрирующих патронах № 1, 2 и 3 установление градуировочных характеристик.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм⁵. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета I г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.1.4. Очистка этилацетата Этилацетат промывают равным объемом 5%-го раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 часов. Затем этилацетат сливают с

12

МУК 4.1.3372—16

осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей. Этилацетат перегоняют при температуре 77,1 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 77,1 °С, отбрасывают.

7.7.5. Очистка хлористого метилена

Хлористый метилен промывают равным объемом 5%-го раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 часов. Затем хлористый метилен сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей. Хлористый метилен перегоняют при температуре 40,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 40,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление 5%-го раствора гидрокарбоната натрия. В мерную колбу на 1 000 см³ переносят 50 г гидрокарбоната натрия, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.1.2.    Приготовление 0,1 М раствора соляной кислоты. Мерной пипеткой отбирают 4,1 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда предварительно наливают около 100 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и бидистиллированную воду.

В плоскодонную колбу объемом 1 дм³ помещают 500 см³ ацетонитрила и 500 см³ бидистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 минут, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.

7.2.3.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией азоксистро-бина (ICIA 5504) 1,0мг/см. Взвешивают 50 мг азоксистробина (ICIA 5504) в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандарт-

13

ный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 1 хранят в холодильнике не более 3 месяцев.

1.2.3.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией геометрического изомера азоксистробина (R 230310) 1,0мг/см . Взвешивают 50 мг R 230310 в мерной колбе объемом 50 см*. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 2 используют для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор №2 хранят в холодильнике не более 3 месяцев.

7.2.3.3.    Стандартный раствор Ns 3 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 10,0мкг/см³. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³ и помещают в ту же колбу объемом 100 см³, доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 3 хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.4.    Стандартный раствор Ns 4 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 1,0мкг/см³. Из стандартного раствора №3 отбирают пипеткой 1см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 4 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.5.    Стандартный раствор Ns 5 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 5 используется для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

14

МУК 4.1.3372—16

7.2.3.6.    Стандартный раствор № 6 с концентрацией азоксистро-

бина    (ICIA 5504) и    его    геометрического    изомера    (R 230310)    по

0,2 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор №6 используется для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.7.    Стандартный раствор №7 с концентрацией азоксистро-

бина    (ICIA5504) и    его    геометрического    изомера    (R 230310)    по

0,1 мкг/см³. Из стандартного раствора №3 отбирают пипеткой 1см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 7 используется для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике нс более 1 месяца.

7.2.3.8.    Стандартные растворы азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с концентрацией 50,0; 25,0; 12,5; 10,0; 5,0; 2,5; 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы. Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 50,0; 25,0; 12,5; 10,0; 5,0; 2,5; 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см³и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.2.3.9.    Стандартные растворы азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с концентрацией 2,0; 1,0; 0,4; и 0,2 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы масла кукурузы. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном при перемешивании. Полученный стандартный раствор с концентрацией 2,0 мкг/см³ используется для приготовления стандартных растворов азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в ацетоне с концентрациями 1,0; 0,4; и 0,2 мкг/см³.

Эти растворы используются для внесения в контрольные образцы масла.

7.5. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³.

15

ББК51.23

0-62

0-62 Определение остаточных количеств азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, в зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—30 с.

ISBN 978—5—7508—1540—1

1.    Разработаны «Российским государственным афарным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и афохимикатов» Минсельхоза России (В. А. Калинин, Е. В. Довгилевич, А. В. Довгилевич,

Е. Н. Тестова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 5 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1540—1

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3372—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

5 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, в зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3372—16

Свидетельство о метрологической аттестации РОСС RU.0001.310430/ 0209.16.10.14 от 16.10.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в зеленой массе кукурузы, соломе риса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне 0,50— 5,00 мг/кг; в зерне и масле кукурузы в диапазоне 0,02—0,20 мг/кг и в зерне риса в диапазоне 0,10—1,00 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества ICIA 5504 по ИЮПАК: Ме-тил(£)-2-{2-[6-(2-цианофенокси)пиримидин-4-илокси]фенил}-3-меток-сиакрилат.

3

МУК 4.1.3372—16

Структурная формула ICIA 5504:

Молекулярная масса: 403,4.

Эмпирическая формула: C22H17N3O5.

Агрегатное состояние: кристаллический порошок.

Цвет, запах: бесцветный, без запаха.

Давление паров: 1,1 х Ю~⁷ МПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода: К*,* logP = 2,5 (при 20 °С).

Плотность: 1,34 г/см³ (при 20 °С).

Температура плавления: 116 °С.

Растворимость в воде, мг/дм³ (25 °С): 6,2 при pH 5,2; 6,7 при pH 7,0; 5,9 при pH 9,2.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, 20 °С): ацетон - 86; ацетонитрил - 340; гексан - 0,057; дихлорметан - 400; метанол -20; толуол - 55; этилацстат - 130; н-октанол - 1,40.

Азоксистробин стабилен в водных растворах при pH 5—7 при комнатной температуре, в том числе при концентрациях менее 1 мкг/кг.

В почве период полураспада 8 недель (лабораторные условия), 2 недели (полевые условия). Основным путем разложения вещества на поверхности почвы является фотолиз (период полураспада 11 дней) с образованием геометрического Z-изомера.

Краткая токсикологическая характеристика. Азоксистробин относится к веществам мало опасным по острой пероральной (ЛД₅₀ для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг) токсичности, но к опасным веществам но ингаляционной токсичности (ЛК₅₀ для крыс (4 часа) от 698 до 962 мг/м³). Не обладает генотоксическим, канцерогенным и нейротоксическим действием.

Область применения. Азоксистробин - фунгицид защитного, кура-тивного и искореняющего действия с трансламинарными и системными свойствами. Подавляет прорастание спор и рост мицелия, обладает ан-тиспорулянтной активностью. В дозах 100—375 г/га применяется против мучнистой росы, ржавчины, чешуйчатой пятнистости, пятнистости листьев зерновых, против ржавчины и корневых гнилей на рисе, против

МУК 4.1.3372—16

милдью виноградной лозы, против ржавчины и корневых гнилей на томате и картофеле, против настоящей и ложной мучнистой росы тыквенных, против корневых гнилей арахиса, цитрусовых, газонных трав. Препарат эффективен против штаммов патогенных грибов, устойчивых к ингибиторам С^|4-дсметилазы, фениламидам, дикарбоксимидам и бензимидазолам.

Применяется в России в качестве фунгицида на томатах, огурцах в дозе 0,4—0,5 дм³/га, на винограде - в дозе 0,6—0,8 дм³/га и на зерновых - в дозе 0,5—1,0 дм³/га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,03 мг/кг массы человека;

ПДК в воде водоемов - 0,01 мг/дм³;

МДУ в продукции (мг/кг): томаты и огурцы - 3,0; виноград - 2,0; клубни картофеля - 0,05; зерно хлебных злаков: ячмень, овес - 0,5, пшеница, рожь, тритикале - 0,3.

МДУ в импортируемой продукции (мг/кг): зерно кукурузы - 0,05; корнеплоды сахарной свеклы - 1,0; зерно риса - 5,0.

R 230310 - Z-геометрический изомер азоксистробина.

Название действующего вещества R 230310 по ИЮПАК: (Z)-2-{2-[6-(2-цианофенокси)пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат.

Структурная формула:

R 230310 представляет собой кристаллический порошок желтого цвета.

Физико-химические свойства близки к физико-химическим свойствам азоксистробина.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (и = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310)

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности) ±8, %, Р - 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, оп % Предел повто ряемо сти, /*,% Предел воспро изводи мости, /?,% Азоксистробин (ICIA 5504) Зеленая масса кукурузы 0,50—5,00 вкл. 25 1,56 4,34 6,07 Зерно кукурузы 0,02—0,04 вкл. 50 2,21 6,14 8,60 0,10—0,20 вкл. 25 1,49 4,14 5,80 Масло кукурузы 0,02—0,04 вкл. 50 2,15 5,98 8,37 0,10—0,20 вкл. 25 1,62 4,50 6,31 Ботва сахарной свеклы 0,50—5,00 вкл. 25 2,40 6,67 9,34 Корнеплоды сахарной свеклы 0,50—5,00 вкл. 25 2,04 5,67 7,94 Зерно риса 0,10—1,00 вкл. 25 1,81 5,03 7,05 Солома риса 0,50—5,00 вкл. 25 1,80 5,00 7,01 Геометрический изомер азоксистробина (R 230310) Зеленая масса кукурузы 0,50—5,00 вкл. 25 2,28 6,34 8,87 Зерно кукурузы 0,02—0,04 вкл. 50 1,84 5,12 7,16 0,10—0,20 вкл. 25 1,99 5,53 7,75 Масло кукурузы 0,02—0,04 вкл. 50 2,02 5,62 7,86 0,10—0,20 вкл. 25 1,38 3,84 5,37 Ботва сахарной свеклы 0,50—5,00 вкл. 25 1,93 5,37 7,51 Корнеплоды сахарной свеклы 0,50—5,00 вкл. 25 1,99 5,53 7,75 Зерно риса 0,10—1,00 вкл. 25 2,27 6,31 8,84 Солома риса 0,50—5,00 вкл. 25 1,83 5,09 7,12

МУК 4.1.3372—16

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднею результата для азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310)

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95; п = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, 5, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Азоксистробин (ICIA 5504) Зеленая масса кукурузы 0,5 0,50—5,00 78,58 5,84 2,15 Зерно кукурузы 0,02 0,02—0,20 75,75 5,47 1,94 Масло кукурузы 0,02 0,02—0,20 79,08 3,99 1,48 Ботва сахарной свеклы 0,50 0,50—5,00 73,55 3,56 1,22 Корнеплоды сахарной свеклы 0,50 0,50—5,00 85,09 2,51 1,00 Зерно риса 0,1 о о : О о 85,55 6,22 2,49 Солома риса 0,5 0,50—5,00 83,35 2,20 0,86 Ггометрический изомер азоксистробина (R 230310) Зеленая масса кукурузы 0,5 0,50—5,00 77,71 5,06 1,84 Зерно кукурузы 0,02 0,02—0,20 77,81 4,57 1,67 Масло кукурузы 0,02 0,02—0,20 81,46 5,28 2,01 Ботва сахарной свеклы 0,50 0,50—5,00 75,07 2,27 0,80 Корнеплоды сахарной свеклы 0,50 0,50—5,00 71,95 1,55 0,52 Зерно риса 0,1 0,10—1,00 74,11 2,47 0,86 Солома риса 0,5 0,50—5,00 79,29 6,91 2,56

2. Метод измерений

Метод основан на определении азоксистробина (IC1A 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта на концентрирующих патронах № 1, 2, 3 и колонках с флоризилом.

7

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические класса точности - специальный (I) с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г Весы лабораторные общего назначения класса точности - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г Колбы мерные на 10,25, 50, 100, 500 и 1 000 см³ Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³ рН-метр/милливольтметр с диапазоном измерения 0—14 pH; ± 1 999 мВ Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф жидкостный с диодно-матричным детектором, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С и с возможностью использования стандартного автосамплера с дозирующим объемом от 0,1 до 100 мм³ для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ

Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.