Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств циантранилипрола в плодах огурца, корнеплодах моркови, зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле подсолнечника и рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3366—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств циантранилипрола в плодах огурца, корнеплодах моркови, зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле подсолнечника и рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3366—16

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия для очистки экстракта, подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах № 1, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей 7. /. /. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм\ Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцовокислый калий из расчета 100 мг/дм . Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

МУК 4.1.3366—16

7.1.4. Очистка этилацетата

Этилацетат промывают равным объемом 5%-го раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 часов. Затем этилацетат сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей. Этилацетат перегоняют при температуре 77,1 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 77,1 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и бидистиллированную воду.

В плоскодонную колбу объемом 1 дм³ помещают 450 см³ ацетонитрила, 500 см³ бидистиллированной воды и 1 см³ муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2.    Приготовление смеси для растворения проб

В плоскодонную колбу объемом 100 см³ помещают 70 см³ ацетонитрила и 30 см³ бидистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают и используют для растворения проб и приготовления градуировочных растворов.

7.2.3.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией циантрани-липрола 100,0 мкг/см³. Взвешивают 10 мг циантранилипрола в мерной колбе объемом 100 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.2.3.2.    Стандартный раствор №2 с концентрацией циантранилипрола 10,0 мкг/см³. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной

характеристики. Стандартный раствор №2 хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.2.3.3.    Стандартный раствор №3 с концентрацией циантрани-липрола 1,0 мкг/см³. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 7:3. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.2.3.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией циантрани-липрола 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора №3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 7:3. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.2.3.5.    Стандартный раствор Ms 5 с концентрацией циантрани-липрола 0,2 мкг/см³. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 7 : 3. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.2.3.6.    Стандартный раствор Ns 6 с концентрацией циантрани-липрола 0,1 мкг/см³. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 7:3. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.2.3.7.    Стандартные растворы циантранилипрола в ацетонитриле с концентрациями 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см³ для внесения в образцы. Из стандартного раствора № 2 методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.2.3.8.    Стандартные растворы циантранилипрола в ацетоне с концентрациями 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы растительных масел. Из стандартного раствора № 2 методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие по 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в

МУК 4.1.3366—16

контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения хранят в холодильнике не более 2 месяцев.

7.5. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации циантранилипрола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.6. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения циантранилипрола на ней

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения циантранилипрола на колонке с окисью алюминия В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора циантранилипрола в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают 10 см³ ацетонитрила, затем двумя порциями (по 10 см³ каждая) 0,1%-го раствора уксусной кислоты в ацетонитриле и тремя порциями (по 10 см³) 1,0%-го раствора уксусной кислоты в ацетонитриле и каждую порцию последовательно наносят на колонку. Затем каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 7 : 3 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

13

Определяют фракции, содержащие циантранилипрол, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения циантранилипрола на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения циантранилипрола на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов N9 1 для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 скг/мин (1— 2 кап./с).

Патрон № 1 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 5. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения циантранилипрола на концентрирующем патроне № 1

Из стандартного раствора, содержащего 1 мкг/см³ циантранилипрола, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 5 см³ 0,1%-го водного раствора муравьиной кислоты, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают тремя порциями по 5 см³ каждая смеси ацетонитрила с 0,1 %-м водным раствором муравьиной кислоты в соотношении 1 : 5. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 7 : 3 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

МУК 4.1.3366—16

Определяют фракции, содержащие циантранилипрол, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения циантранилипрола на концентрирующих патронах № 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку с предколонкой устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см³/мин 3—4 часа.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», № 2051—79 от 21.08.1979, а также в соответствии с ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р ИСО 6497-11 «Корма для животных. Отбор проб», ГОСТ 10852—86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузное, ТУ», ГОСТ 22391-89 «Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках», ГОСТ 1129— 13 «Масло подсолнечное, ТУ», ГОСТ Р 53457-09 «Масло рапсовое, ТУ», ГОСТ 32190-13 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р 54752-11 «Огурцы свежие, реализуемые в розничной торговле. ТУ», ГОСТ 32284-13 «Морковь столовая свежая, реализуемая в розничной торговой сети. ТУ».

Пробы зеленой массы кукурузы, плодов огурцов и корнеплоды моркови хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—4 °С не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре-18°С до 2 лет.

Отобранные пробы зерна кукурузы, а также семян подсолнечника и рапса подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы кукурузного, подсолнечного и рапсового масла хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С не более 10 суток.

15

ББК 51.23 0-62

0-62 Определение остаточных количеств циантранилипрола в плодах огурца, корнеплодах моркови, зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле подсолнечника и рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—26 с.

ISBN 978-5—7508—1536-4

1.    Разработаны «Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В. А. Калинин, Е. В. Довгилевич, А. В. Довгилевич, Н. В. Устименко, Е. Н. Тестова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 5 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1536-4

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3366—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

5 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств циантранилинрола в плодах огурца, корнеплодах моркови, зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле подсолнечника и рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3366—16

Свидетельство о метрологической аттестации РОСС RU.0001.310430/ 0216.16.10.14 от 16.10.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств циантранилипрола в плодах огурца и корнеплодах моркови в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг, в зеленой массе кукурузы в диапазоне 0,1—1,0 мг/кг, в зерне и масле кукурузы в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг, в семенах и масле подсолнечника и рапса в диапазоне 0,02—0,2 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Циантранилипрол

3-бромо-1-(З-хлоро-2-пирид ил )-4'-циано-2-метил-6'-(метилкарбо-

3

Эмпирическая формула: С^Н^ВгСШбОг.

Молекулярная масса: 473,72.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белое кристаллическое вещество без запаха.

Давление паров: 5,13 х Ю"¹⁵ Па (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода (20 °С): Кow logP = 1,97 (при pH 4); 2,02 (при pH 7) и 1,74 (при pH 9).

Температура плавления: 224 °С.

Растворимость в воде (мг/дм³, 20 °С): 17,43 при pH 4; 12,33 при pH 7 и 5,94 при pH 9.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, 20 °С): ацетон - 6,54; ацетонитрил - 2,45; н-гексан - 6,7 х Ю’⁵; дихлорметан - 5,05; метанол - 4,73; н-октанол - 0,79; этилацетат - 1,96.

В водных растворах период полураспада циантранилипрола (DT₅₀) при 25 °С составляет 212 дней (pH 4), 30,3 дня (pH 7) и 0,85 дня (pH 9).

Краткая токсикологическая характеристика. Циантранилипрол относится к мало опасным веществам по острой пероральной (ЛД₅₀ для крыс и мышей составляет более 5 000 мг/кг) и дермальной (ЛД50 для крыс и мышей составляет более 2 000 мг/кг) токсичности, но к умеренно опасным по ингаляционной токсичности (ЛК^ для крыс (4 часа) - более 5 200 мг/м³ воздуха). Не вызывает раздражения кожи и глаз у кроликов. Не является мутагеном и канцерогеном. Не является тератогеном и эмбриотоксином для крыс и кроликов, не обладает репродуктивной токсичностью.

Область применения. Циантранилипрол - инсектицид системноконтактного действия, воздействующий на нервную систему насекомых. Усиливает высвобождение кальция из арсеналов путем активации рини-диновых рецепторов. Исчерпание кальциевых арсеналов приводит к ингибированию сокращения мышц. Рекомендуется к применению для борьбы с грызущими и сосущими насекомыми на капусте, луке, томатах.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р ~ 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

4

МУК 4.1.3366—16

Таблица 1 Метрологические параметры для циантранилипрола

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±<5,%,/> = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ап % Предел повто ряемо сти, г,% Предел воспро изводи мости, /?,% Плоды огурца 0,01—0,1 вкл. 50 2,21 6,14 8,60 Корнеплоды моркови 0,01—0,1 вкл. 50 3,34 9,29 13,00 Зеленая масса кукурузы 0,1—1,0 вкл. 25 1,93 5,37 7,51 Зерно кукурузы 0,01—0,1 вкл. 50 3,69 10,26 14,36 Масло кукурузы 0,01—0,1 вкл. 50 1,77 4,92 6,89 ! Семена подсол-нечника 0,02—0,04 вкл. 50 2,03 5,64 7,90 1 0,1—0,2 вкл. 25 1,27 3,53 4,94 Масло подсол-нечника 0,02—0,04 вкл. 50 0,98 2,72 3,81 0,1—0,2 вкл. 25 2,15 5,98 8,37 1 Семена рапса 0,02—0,04 вкл. 50 2,08 5,78 8,10 0,1—0,2 вкл. 25 1,22 3,39 4,75 Масло рапса 0,02—0,04 вкл. 50 1,25 3,48 4,87 0,1—0,2 вкл. 25 1,49 4,14 5,80 1

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для циантранилипрола

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п - 20 предел обнаружения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг среднее значение определения, % стандартное отклонение, 5, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Плоды огурца 0,01 0,01—0,1 76,85 2,31 0,83 Корнеплоды моркови 0,01 0,01—0,1 76,52 2,30 0,82 Зеленая масса кукурузы 0,1 0,1—1,0 75,71 1,69 0,60 Зерно кукурузы 0,01 0,01—0,1 77,86 2,33 0,85 Масло кукурузы 0,01 0,01—0,1 76,78 1,73 0,62 Семена подсолнечника 0,02 0,02—ОД 75,54 1,96 0,69 Масло подсолнечника 0,02 0,02—0,2 77,44 1,30 0,47 Семена рапса 0,02 0,02—0,2 76,31 1,38 0,12 Масло рапса 0,02 0,02—0,2 77,35 2,71 0,98

5

2. Метод измерений

Метод основан на определении циантранилипрола с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах № 1.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические класса точности - специальный (I) с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г    ГОСТ Р 53228-08

Весы лабораторные общего назначения класса точности - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г    ГОСТ Р 53228-08

Колбы мерные на 10,25, 50, 100, 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц объемом 100 мм³ со шкалой деления 0,001 см³ и погрешностью менее 1 % от номинального объема

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку

МУК 4.1.3366—16

результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Циантранилипрол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,2 %

Алюминий окись для хроматографии, чистый Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистиллиро-ванная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный n-Гексан, хч

Калий марганцовокислый, чда Кальций хлористый, ч Кислота муравьиная, чда Кислота уксусная, ледяная Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции со слабоосновным сорбентом, с размером частиц 63—200 мкм, с привитыми аминогруппами (объем - 1 см³, масса сорбента - 0,6 г) (патрон № 1)

Метилен хлористый, хч Натрий сернокислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч Этилацетат, чда

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб с возвратнопоступательным направлением колебаний, с максимальной загрузкой 10 кг, с амплитудой

7

колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см³ Ванна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм³

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные стеклянные Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 000 см³, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм³ и с диапазоном температур от 20 до 100 °С

Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом ТС (концентраторы) на 100,250 см³ и 4 000 см³ Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18 Насос диафрагменный, химически стойкий на 100 % с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс., с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм³/мин

Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8 Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³

МУК 4.1.3366—16

Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г    ТУ 6-09-1678—86

Центрифуга лабораторная, настольная с максимальным рабочим числом оборотов 4 000 об./мин, с рабочим объемом ротора 200 см³ х 4 ячейки, выбираемый временной диапазон работы от 0 до 100 минут и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³ Шприц инъекционный многократного применения объемом 10 см³    ГОСТ 22967-90

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

9