МУК 4.1.3347-16
Измерение концентраций флоникамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование ____Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций флоникамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.3347—16

Издание официальное

Москва • 2016

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций флоникамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3347—16

методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки № 2— 6, приготовленным по п. 7.4.3.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков флоникамида, на основании которых строят градуировочную зависимость.

Условия хроматографирования.

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.

Хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазиым сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С8, зернение 5 мкм.

Рабочая длина волны: 265 или 240* нм.

Температура колонки: комнатная.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (22 : 78, по объему).

Скорость потока элюента: 1,0 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 2—20 нг.

7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.7.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 % (5%-й раствор). Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.7.2.    Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промы-

Хроматографирование пробы при двух длинах волн увеличивает надежность идентифи кации вещества.

МУК 4.1.3347—16

вают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и условия хранения проб

8.1.    Воздух рабочей зоны

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 4—5 дм³/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации вещества на уровне 0,05 мг/м³ необходимо отобрать 10 дм³ воздуха.

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике (4—5 °С) - 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре (-18 ± 2) °С.

8.2.    Атмосферный воздух

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест». Воздух с объемным расходом 4—5 дм³/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации флоникамида на уровне предела обнаружения (0,005 мг/м³) необходимо отобрать 100 дм⁵ воздуха.

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике (4 ± 2) °С - 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре (-18 ± 2) °С.

8.3. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

11

МУК 4.1.3347—16

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике (4 ± 2) °С - 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре (-18 ±2) °С.

9. Выполнение измерений

9.1. Воздушная среда

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 10 см³ ацетона или ацетонитрила, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона или ацетонитрила объемом 10 см³, выдерживая на встряхивателе по 10 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см³ подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.

9.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этанолом дважды порциями по 10 см³, предварительно ополаскивая этанолом емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика флоникамида, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию флоникамида в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см³, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

12

МУК 4.1.3347—16

10. Обработка результатов анализа

10.1. Воздушная среда Концентрацию вещества в пробе воздуха (X), мг/м\ рассчитывают по формуле:

_С W

К

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С) или нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С), дм³:

где

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин;

/ - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

10.2. Смывы с кожных покровов Концентрацию вещества в пробе смыва (Л), мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х^ш С • W, где

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см^}. Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см²), характеристика погрешности 5 в % (таблица), Р ~ 0,95 или X ± Д мг/м³ (мкг/смыв, площадь смыва, см²), Р = 0,95, где

13

X - среднее арифметическое результатов определений, мг/м³ (мкг/смыв);

А - граница абсолютной погрешности, мг/м³ (мкг/смыв):

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание флоникамида в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,05 мг/м³; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,005 мг/м³; в пробе смыва - менее 0,2 мкг/смыв» .

0,05 мг/м³; 0,005 мг/м³: 0,2 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 10 дм³ воздуха рабочей зоны; при отборе 100 дм³ атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см²) соответственно.

12. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12,1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов растворов для градуировки, содержание флоникамида в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

\Х—CllOO А — - <    В,    где

X - концентрация флоникамида в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

С - известная концентрация градуировочного раствора флоникамида, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (В - 10 % при Р = 0,95).

МУК 4.1.3347—16

Если величина расхождения (Л) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов фло-никамида, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.5.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

12,2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть добавляют анализируемый компонент (величина добавки С₀ должна соответствовать 50—150 % от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X) получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

Величина добавки С„ должна удовлетворять условию:

^с. ^л,„? + ^А,.х' > ™^е (±A_{t jp},) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой), мг/м³, мкг/смыв.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать с последующим уточнением по мере накопления информации на основе выражения Л, = ± 0,84 А, где А - граница абсолютной погрешности, мг/м³, мкг/смыв:

15

ББК 51.21 ИЗ 7

ИЗ7    Измерение концентраций флоникамида в воздухе рабочей

зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016.—16 с.

ISBN 978—5—7508—1512—8

1.    Разработаны сотрудниками ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина,

Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 17 декабря 2015 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. 10. Поповой 3 марта 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 22.12.16 Формат 60x88/16    Печ. л. 1,0

Тираж 125 экз.    Заказ 79

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и зиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2016 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3347—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

3 марта 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций флоникамида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1,3347—16_

Свидетельство об аттестации № РОСС RU.0001.310430/0233.10.06.15.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации флоникамида в диапазонах 0,05—0,5 мг/м , 0,005—0,05 мг/м¹ и 0,2— 2,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Флоникамид

4-трифторметил- N-цианометилникотинамид (ИЮПАК)

CF₃

conhch₂cn

СДОэДО

Молекулярная масса: 229,2.

Белое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 157,5 °С. Давление паров: 9,43 • 10"⁴ МПа (при 20 °С). Растворимость в воде при 20 °С: 5,2 г/дм¹. Растворимость в органических растворителях (г/дм¹, при 20 °С): ацетон - 163,5; ацетонитрил - 132,8; н-гексан - 0,0002; дихлорметан - 4,5; изопропанол - 18,7; метанол - 104,3; н-

октанол - 3,0; толуол - 0,55; этилацетат - 34,2. Стабилен в водных растворах при pH 4 и 7, ДТ₅о при pH 9 (20 °С) 204 дня. Константа диссоциации рКа 11,6.

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс: 884 (самцы) и 1 768 (самки) мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 5 ООО мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 4,9 мг/дм³.

Область применения. Флоникамид - селективный системный инсектицид класса пиридинкарбоксамидов, используется для борьбы с тлей и белокрылкой на плодовых и овощных культурах.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон опреде ляемых концен траций, мг/м3, мкг/смыв Показатель точности (граница относительной погрешности), +5, %, Р = 0,95 Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), аг, % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение вос-произво-димос-ТИ), aR, % Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), г,% Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % Воздух рабочей зоны 0,05—0,5 мг/м3 15 2,4 3,4 7 10 Атмосферный воздух 0,005— 0,05 мг/м3 15 2,4 3,4 7 10 Смывы с кожных покровов 0,2—2,0 мкг/смыв 22 4,6 6,4 13 18

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

4

МУК 4.1.3347—16

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнаружения, мг/м3, мкг/смыв диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Воздух рабочей зоны 0,05 мг/м3 0,05—0,5 мг/м3 97,6 2,2 1,2 Атмосферный воздух 0,005 мг/м3 0,005-0,05 мг/м3 97,6 2,2 1,2 Смывы с кожных покровов 0,2 мкг/смыв 0,2—2,0 мкг/смыв 88,3 3,8 2,0

2. Метод измерений

Измерения концентраций флоникамида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажный фильтр, экстракцию с фильтров выполняют ацетонитрилом или ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 97,64 %, с поверхности кожи - 88,34 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерении Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст.

Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,001 г

Гигрометр психометрический с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90%

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³

5

Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2—1,0 дм³/мин и 5,0—1,0 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ± 7 %

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-11, цена деления 1 °С, пределы измерения

-35—55 °С    ТУ    25-2021.055—83

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100, 500 и 1 000 см³    ГОСТ    1770—74

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Флоникамид, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,6 % Ацетон, осч

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная или деионизованная)

Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания Баня водяная

Бумажные фильтры высокой плотности, обеззоленные (бумажные фильтры)

Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Г руша резиновая Колба Бунзена

МУК 4.1.3347—16

Колбы кругло донные на шлифе вместимостью 150 см³

Линейка измерительная Мембраны микропористые капроновые, размер пор 0,45 мкм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см³ Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Ф ил ьтродержател ь Холодильник обратный Хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращсно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С8, зернение 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно

7

превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 12.

К проведешпо пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, растворов для экстракции, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Перегнанный растворитель хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.1.2.    Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пен-токсидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

МУК 4.1.3347—16

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ помещают 780 см³ биди-стиллированной или деионизованной воды, добавляют 220 см³ ацетонитрила, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр и дегазируют. Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 1,0см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов

7.4.1.    Исходный раствор флоникамида для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г флоникамида, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—б °С в течение месяца.

Растворы № 1—6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2.    Раствор N2 1 флоникамида для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора флоникамида с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1), доводят ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца. Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также при контроле качества результатов методом «добавок».

7.4.3.    Рабочие растворы №2—6 флоникамида для градуировки (концентрация 0,1—1,0 мкг/см*). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—6 с концентрацией флоникамида 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1,0 мкг/см³ соответственно.

Рабочие растворы для градуировки хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации флоникамида в растворе, устанавливают

9

1