Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3183-14 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода газожидкостной хроматографии для определения в ботве и корнеплодах сахарной свеклы массовой концентрации квинмерака в диапазоне концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг.

 Скачать PDF

Свидетельство о метрологической аттестации № 01.5.04.174/01.00043/2014. Методические указания носят рекомендательный характер.

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательное оборудование и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Отбор и хранение проб

8. Подготовка к определению

     8.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей

     8.2. Кондиционирование колонки

     8.3. Приготовление растворов

     8.4. Приготовление основного и градуировочных растворов

     8.4.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см3

     8.4.2. Раствор № 1 с концентрацией квинмерака 5 мкг/см3

     8.4.3. Раствор № 2 с концентрацией квинмерака 2,5 мкг/см3

     8.4.4. Раствор № 3 с концентрацией квинмерака 1 мкг/см3

     8.4.5. Раствор № 4 с концентрацией квинмерака 0,5 мкг/см3

     8.5. Метилирование квинмерака

     8.6. Построение градуировочного графика

     8.7. Подготовка колонки с флорисилом для дополнительной очистки экстракта

9. Проведение определения

     9.1. Экстракция квинмерака из ботвы и корнеплодов свеклы и его метилирование

     9.2. Очистка экстракта на колонке с флорисилом

10. Условия хроматографирования

11. Обработка результатов анализа

12. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

13. Оформление результатов

14. Контроль качества результатов измерений

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

24.07.2014УтвержденРуководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
РазработанГНУ Всероссийский НИИ защиты растений Россельхозакадемии
ИзданРоспотребнадзор2015 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.3182—4.1.3189—14

Издание официальное

Москва • 201S

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей ■I благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.3182—4.1.3189—14

ББК 51.23+51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—112 с.

ISBN 978—5—7508—1313—1

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ «Всероссийский НИИ зашиты растений» Россельхозакадемии.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26.06.2014 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 24 июля 2014 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23+51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 02.04.15 Формат 60x84/16    Уел. псч. л. 6.51

Т ираж 150 экз    Заказ    29

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5.7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

О Роспотребнадзор, 2015 С Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУ К 4.1.3182—4.1.3189— 14

Содержание

Определение остаточных количеств бромоксинила в масле кукурузном методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3182—14.................................................................................................4

Определение остаточных количеств квинмерака в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3183—14...............................................................................................16

Определение остаточных количеств сульфосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3184—14...................................................................30

Определение остаточных количеств прохлораза в зеленой массе, семенах и масле подсолнечника и рапса методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3185—14...................................................................44

Определение остаточных количеств диметоморфа в салате методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3186—14..........57

Определение остаточных количеств эпоксиконазола в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3187—14...............................................................................................70

Определение остаточных количеств ацетамиприда в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3188—14...................................................................84

Определение остаточных количеств тиофанат-метила и карбендазима в зеленой массе, соломе и зерне хлебных злаков, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, яблоках и яблочном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3189—14..............................................97

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 июля 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств квинмерака в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.3183—14_

Свидетельство о метрологической аттестации №01.5.04.174/ 01.00043/2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода газожидкостной хроматографии для определения в ботве и корнеплодах сахарной свеклы массовой концентрации квинмерака в диапазоне концентраций 0,05—0,5 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: квинмерак.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 7-хлор-З-метилхи-нолинил-8-карбоновая кислота.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CnHgClN02.

Молекулярная масса: 221,63.

Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество без запаха.

16

МУК 4.1.3183—14

Температура плавления: 244 °С. Давление пара при 20 °С: <0,01 мПа.

Коэффициент распределения октанол-вода Kow logP = -1,11 (pH 7), 20 eC. pKt - 4,32 (20 °С).

Растворимость при 20 °С, г/дм3: в воде - 240; ацетоне и хлористом метилене -2,0; этаноле и ацетонитриле - 1,0; н-гексане и этилацетате < 1,0.

Стабилен при нагревании, на свету и в водной среде при pH 3—9. ДТ50 в почве 12—38 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. ЛДзо пероральная (в мг/кг) для крыс > 5 000, дермальная > 2 000. Не оказывает раздражающего действия на кожу и глаза кроликов.

Гигиенические нормативы. МДУ для квинмерака в рапсе 0,1 мг/кг, в сахарной свекле не устновлен.

Область применения. Гербицид для борьбы с однолетними двудольными сорными растениями, эффективен на посевах сахарной свеклы и рапса.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения • анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Метрологические параметры

Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/кг

Показатель повторяемости (относительное средне-квадратическое отклонение повторяемости), о„ %

Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в условиях вариации факторов «время», «оператор» в одной лаборатории), Or*, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),

CTr, %

Показате/у, точности (границы относительной погрешности при вероятности Р - 0,95), ±5, %

Ботва сахарной свеклы от 0,05 до 0,5 вкл.

9

11

12

24

Корнеплоды сахарной свеклы от 0,05 до 0,5 вкл.

9

11

12

24

’ Соответствует расширенной неопределенности Uу** при коэффициенте охвата * = 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (л = 20, Р = 0,95) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота определения квинмерака в ботве и корнеплодах сахарной свеклы

Анализи

руемый

объект

Предел

обнаруже

ния,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение,

5, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Ботва

0,05

0,05—0,5

84,0

5,8

5,3

Корнеплоды

0,05

0,05—0,5

86,2

5,5

5,0

2. Метод измерений

Методика основана на определении квинмерака методом газожидкостной хроматографии с использованием электронозахватного детектора (ДЭЗ) или детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) после его извлечения из растительного материала ацетоном с последующей очисткой экстракта перераспределением в системе несме-шивающихся растворителей, метилировании и дальнейшей очисткой на колонке с флорисилом.

Идентификация квинмерака проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки. Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф с ДЭЗ или ДПР Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допустимой погрешности 0,2 мг

Весы технические с пределом взвешивания до 400 г и допустимой погрешностью 0,1 г Колбы мерные со шлифом емкостью 25, 50, 100 смМикрошприц

18

МУК 4.1.3183—14

Пипетки градуированные емкостью 1.2,5 и 10 см3 ГОСТ 29227-91 Пробирки мерные со шлифом емкостью 10,0 см3 ГОСТ 23932-90 Цилиндры мерные емкостью 50 и 100 см3    ГОСТ 23932-90

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

ТУ 2633-004-11291058—94 ТУ 6-09-3534—87 ГОСТ 6709-79 ТУ 2631 -003-05807999—98 ТУ 2631 -019-44493179—98 ТУ 6-09-11-1643—82 ГОСТ 24363-80 ГОСТ 5848-73

ГОСТ 4166-76

3.2. Реактивы Аналитический стандарт квинмерака с содержанием основного компонента 99,6 %

Ацетон, осч Ацетонитрил, хч Вода дистиллированная н-Гексан, хч Дихлорметан, хч jV-Нитрозометилмочевина, хч Калия гидроксид, чда Кислота муравьиная, чда Натрий серно-кислый безводный, ч, свежепро-каленный

Флорисил зернения 150—250 рм, с содержанием воды < 2,5 %.

Элюент № 1 - н-гексан : этилацетат, 50 : 50, по объёму

Элюент № 2 - н-гексан : этилацетат, 70 : 30, по объёму

Этилацетат, хч    Г ОСТ 113 8—84

Эфир диэтиловый, чда    ТУ 2600-001-43852015—05

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

ТУ-6-16-40-14—88 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 8613-75 ГОСТ 25 336—82Е

ТУ4389-007-44330709—11

3.3. Вспомогательное оборудование и материалы

Азот газообразный в баллонах с редуктором Воронка Бюхнера

Воронки делительные объемом 500 см3 Воронки лабораторные конусные Устройство перемешивающее (50—200 колебаний в минуту)

19

Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС ГОСТ 25 336—82Е Колбы-концентраторы емкостью 100 и 250 см3 ГОСТ 25 336—82Е Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм с полярной неподвижной фазой на инертном носителе (0,16—0,20)

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 25 см, диаметром 10 мм

Насос водоструйный    ГОСТ 10696-75

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Стаканы химические объемом 100,200 и 500 см3 ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для упаривания растворителей в токе азота

Фильтры бумажные быстрой фильтрации    ТУ 2642-001-42624157—98

Эксикатор вакуумный    ГОСТ 25336-82

Примечание. Допускается применение оборудования и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -поГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 мПа (150кгс/см2) необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воз-

20

МУК 4.1.3183—14

духоводов и газопроводов под давлением» ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 14.

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Отбор и хранение проб

Отбор проб свеклы производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (от 21.08.79 № 2051—79), а также в соответствии с ГОСТ 1722-85 «Свекла столовая свежая, заготовляемая и поставляемая». Для длительного хранения аналитические пробы свеклы (ботва и корнеплоды) помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С и хранят в закрытой полиэтиленовой таре.

$. Подготовка к определению

8.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей

Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С до объема 1,0 см3 и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.