Федеральная служба по напору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Г азохроматографическое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутнлбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфгалата в воде и водных вытяжках из материалов различного состава

Методические указания МУК 4.1.3169—14

ББК 51.21

Г12

Г12 Газохроматографическое определение диметилфталата. диметилтерефталата. диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбен-зилфталата, бис(2-этилгсксил)фгалата и диоктилфталата в воде и водных вытяжках из материалов различного состава: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзор*!. 2015.—24 с.

1.    Разработны НИИ гигиены и охримы здоровья детей и подростков ФГБУ «Научный центр здоровья детей» РАМП (А. В. Клименко. В. Н. Блинов. С). А. Чумичсва).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному са-нитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. № 4).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 16 июня 2014 г.

4.    Введены взамен методических рекомендаций от 28 мая 2007 г. №01.025—07.

1>1>К 51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор fi. В. Ломанова

Подписано в печать 30.01.15 Формат60x84 16    Уел.    печ.    л.    1,39

Тираж 200 экз.    Заказ    10

Федеральная служба по надзору в сфере заппны нрав потреби 1елей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а

Отделение реализации, тел. факс 8(495)952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2015 €> Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Росно греби а пора, 2015

МУК 4.1.3169—14

7) установление градуировочных характеристик с помощью градуировочных растворов.

8.1. Подготовка хроматографа Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.2. Подготовка капиллярных колонок

Перед установкой каркасов с капиллярными колонками и соединительного капилляра в термостат колонок с помощью полиамидного клея склеивают капиллярные колонки, универсальный Y-коннсктор и соединительный капилляр. Технология склеивания и режим последующей термической обработки системы приведены в инструкции по эксплуатации полиимидного клея и универсального Y-коннсктора.

Систему из склеенных кварцевых капиллярных колонок. Y-kohhck-тора и соединительного капилляра предварительно кондиционируют, нс соединяя выходные концы колонок с детекторами, нагревая в термостате хроматографа с программированием температу ры от 50 до 280 °С со скоростью 10 °С/мин и выдерживая при этой температу ре в течение 2 ч. Входы в детекторы (Т_дст = 320 °С) при этом заглушают графитовыми прокладками из комплекта ЗИП хроматографа. После охлаждения термостата хроматографа выходные концы колонок подсоединяют к пламенно-ионизационным детекторам. После подсоединения колонок к детекторам проверяют герметичность соединений и устанавливают необходимый режим работы хроматографа.

8.3. Подготовка посуды Бутилбензилфталат. бис(2-этилгексил)фталат и диоктилфталат имеют тенденцию к адсорбции на стекле и при использовании недостаточно чистой посуды их потери могут достигать 60 %.

Посуду, используемую для приготовления градуировочных растворов. водных вытяжек, отбора проб воды, для анализа проб, тщательно моют с поверхностно-активным моющим средством. После этого посуду замачивают на 3—4 ч в свежеприготовленном 3 %-м растворе двухромово-кислого калия в серной кислоте и отмывают в проточной водопроводной воде. После тщательного ополаскивания дистиллированной водой пос>д> сушат в сушильном шкафу при температу ре 200 °С. При сильном загрязнении посу д)' тщательно ополаскивают гексаном, который используется для приготовления реактивов, и сушат при температуре 200 °С. После охлаждения посу ды колбы закрывают притертыми пробками или крышками.

8.4. Проверка чистоты дистиллированной воды, гексана и метанола

Для проверки чистоты дистиллированной воды, гексана и метанола проводят весь цикл операций по п. 8.7 без добавления в используемую дистиллированную воду определяемых веществ.

8.5. Получение дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек

Для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек из материалов необходимо использовать дистиллированную воду, не содержащую веществ, определяемых настоящей методикой. Дистиллированную воду получают в две стадии:

•    очистка воды с помощью обратноосмотической установки, предназначенной для глубокого обессоливания водопроводной воды и ее очистки от органических растворенных веществ методом последовательной фильтрации через микрофильтрационный, два угольных, обратноосмоти-ческий фильтр и угольный блок-фильтр. Производительность нс менее 40 л/ч;

•    перегонка воды, предварительно очищенной на обратноосмотической установке, с помощью дистиллятора из нержавеющей стали без бака-накопителя. производительностью 2 л/ч. Отбор дистиллированной воды производится в стеклянную тару с притертой пробкой или закручивающейся крышкой.

8.6. Приготовление градуировочных растворов

Приготовление градуировочных растворов можно провести двумя способами: весовым и объемным.

8.6.1. Приготовление исходных градуировочных растворов

В качестве исходного раствора № 1 используют стандарт - смесь 6 фталатов с концентрацией 2 мг/см³ в метаноле (стеклянная ампула с объемом раствора 1 см³).

Исходный раствор № 2 диметилтерефгалата (с = 2 мг/см³). В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 100 мг диметилтерефгалата. доводят уровень метиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Срок хранения исходных растворов - 6 месяцев при 4—8 °С в защищенном от света месте. Растворы необходимо проверять в ходе использования на наличие загрязнений и изменение концентраций. Исходные растворы необходимо менять каждые 6 месяцев или ранее, если наблюдается отклонение от полученных ранее результатов.

12

МУК 4.1.3169—14

Градуировочные растворы необходимо менять каждые 1—2 месяца иди ранее, если наблюдается расхождение с полученной при первоначальной градуировке зависимостью.

Перевозка и хранение растворов фталатов производятся только в стеклянных флаконах с закручивающимися или запрессованными крышками с двухслойными прокладками типа - тефлон + силикон.

8.6.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов

В мерную колбу вместимостью 500 см³, содержащую 450 см³ дистиллированной воды, в соответствии с табл. 4 помещают исходные растворы № 1 и 2. доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Рас шоры для установлении градуировочных характеристик при определении концентраций димегилфталата, дпмегпл герефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбешилфталата, бис(2-эт1игексил)фталата и днокшлфталата

Номер раствора | 1 | 2			3 | 4 | 5 | 6 | 7
Стандарт - смесь 6 (			ггалатов
Объем исходного раствора № 1 (6 фталатов) (С = 2 мг/см3), мм	1,0	2,5	12,5	25	75	150	300
Кош им 1 фации гра;(уировоч>улх растворов 6 фталатов, мг/дм3	0,004	0,01	0,05	0,10	0,30	0,60	1,20
Раствор диметилтерефталата (ДМТ)
Объем исходного раствора ДМТ № 2 (С = 2 мг/см5), мм3	-	2,5	12,5	25	75	150	300
Конце! пращш градуировочных растворов ДМТ, мг/дм3	-	0,01	0,05	0,10	0,30	0,60	1,20

8.7. Установление градуировочных характеристик Градуировочные характеристики устанавливают с помощью градуировочных растворов определяемых веществ в воде. Они выражают зависимость площади пика соответствующего вещества (мВ с) от концентрации (мг/дм³) каждого вещества в воде и строятся по 7 сериям градуировочных растворов (табл. 4).

Для построения градуировочного графика можно пользоваться двумя вариантами жидкостной экстракции.

Первый вариант экстракции: 250 см³ градуировочного раствора помешают в толстостенную мерну ю колбу вместимостью 500 см³, добавляют 25 см³ гексана и встряхивают в течение 3 мин. вынимая 2—3 раза притертую пробку из колбы для уменьшения избыточного давления па-

ров гексана. После окончания экстракции в колбу медленно по стенке доливают дистиллированную воду до тех пор. пока верхний уровень слоя гексана нс достигнет начала шлифа. После этого колбу закрывают притертой пробкой. После расслоения жидкостей (приблизительно через 2—5 мин) в гексановый слой погружают градуированную стеклянную пипетку вместимостью 25 см³ и отбирают 24 см гексана, внимательно следя за тем. чтобы конец пипетки нс попал в слой воды. Затем гексан сливают в выпариватель и упаривают досуха под небольшим вакуумом’ на водяной бане п|эи температуре 40 °С. Остаток смывают со стенок выпаривателя 0.1 см³ метилового спирта и. выдержав раствор в течение 40 мин при комнатной температуре. 1.0 мм³ экстракта анализируют.

Разницу между добавленным и отобранным гексаном учитывают в виде поправочного коэффициента (для вводимой пробы) при расчетах результатов анализа. Использовали дтя экстракции 25 см³ гексана - Г_т- = 25. Отобрали для выпаривания 24 см³ гексана - У_шп = 24. Поправочный коэффициент для объема вводимой пробы равен /О™ =    :    У_жс = 0,96.

Объем вводимой пробы равен: V_{nfL ислр} = 1 мм^{3 х} 0.96 = 0.96 мм³.

Второй вариант экстракции: 250 см³ градуировочного раствора помешают в делительную вороню вместимостью 500 см³, добавляют 25 см³ гексана и встряхивают в течение 3 мин. После расслоения жидкостей (приблизительно через 2—5 мин) гексановый слой сливают в выпариватель и упаривают гексан досуха под небольшим вакуумом на водяной бане при температуре 40 °С. Остаток смывают со стенок выпаривателя 0.1 см метилового спирта и. выдержав раствор в течение 40 мин при комнатной температу ре. 1.0 мм³ экстракта анализируют.

Для каждого вещества определяют соотношение между концентраций введенного вещества (мг/дм³) и соответствующей ей площадью (мВ • с) пика на хроматограмме. Угол наклона градуировочного графика в области линейного диапазона является коэффициентом отклика детектора анализируемого компонента.

Градуировочные графики представляют собой прямую линию и могут быть изображены графически или описаны уравнением регрессии:

Лет =    +    Сегг,. ГДе

Величина вакуума в выпариванию при выпаривании 1ексана подбирас1ся экспериментально и зависит от мощности вакуумного насоса и объема вакуумной системы, а также объема и формы колбы для выпаривания гексана. Нельзя допускать образования в объеме гексана воздушных пузырей, разбрьги инания i океана по колбе и попадания гексана на герметизирующую пробку . Время полного испарения 1ексана из выпаривателя должно находиться в интервале 18—22 мин. Не рекомендуется использовать масляные вакуумные насосы.

МУК 4.1.3169—14

A cm - площадь пика анализируемого вещества на хроматограмме градуировочного раствора. мВ • с:

Сет - концентрация анализируемого вещества в градуировочном водном растворе, мг/дм³;

Ьст - тангенс угла наклона градуировочного графика. мВ • с/мг/дм³;

Сет - длина отрезка, отсекаемого градуировочным графиком на оси ординат. мВ • с. Если градуировочный график проходит через начало координат, то величина равна нулю.

Для построения градуировочного графика, выражающего зависимость площади пика на хроматограмме от концентрации вещества, берут среднюю величию из пяти измерений одной концентрации.

Значение концентрации каждого из определяемых веществ, найденного в анализируемой пробе воды, нс может учитываться, если оно меньше значения минимальной концентрации этого вещества, применяющейся для градуировки, или больше максимальной концентрации этого вещества. В последнем случае следует разбавить исследуемую пробу и провести повторный анализ водного раствора.

Условия выполнения измерений проб воды и водных вытяжек и градуировки хроматографа должны быть одинаковы.

Условия проведения газохроматографического анализа

15

Времена удерживания (в минутах) веществ на первой колонке (№ 1):
- метанола	1.0
- диметилфгалата	7.204
- диметилтерефталата	7.872
- диэтилфталата	8.666
- дибутилфталата	12.262
- бутилбензилфталата	15.966
- бис(2-этилгсксил)фталата	16.895
- диоктилфталата	18.338
Времена удерживания (в минутах) веществ на второй колонке (№ 2):
- метанола	1,0
- диметилфгалата	6.776
- диметилтерефталата	7.541
- диэтил фталата	8.396
- дибутилфталата	12.264
- бутилбензилфталата	15.797
- бис(2-этилгексил)фталата	17.301
- диокгил фталата	18.738

9. Идентификация определяемых веществ на двух каналах детекторов

Идентификация компонентов на двух каналах детекторов применяется хтя более надежной и достоверной идентификации при анализе многокомпонентных проб, когда одного параметра - времени удерживания компонента на одной колонке - недостаточно.

Идентификация каждого компонента пробы проводится по двум параметрам: 1) «Название вещества»: 2) «Номер детектора». Пик на первом канале (ПИД-1) имеет статус «Основной». Пик на втором канале (ПИД-2) имеет статус «Подтверждающий».

Для проведения идентификации веществ на двух каналах создаются компоненты с одинаковым именем на каждом канале детектора. При этом в столбце «Идентификация» для компонента на первом канале устанавливается признак «Основной», а на втором - «Подтверждающий». Если для компонента не создается одноименный компонент на втором канале, его идентификация будет проведена по обычному алгоритму.

При интерпретации хроматограмм, необходимо соблюдать следующие правила:

• времена удерживания компонентов должны указываться максимально точно (три знака после запятой). Окна поиска должны быть нс-

МУК 4.1.3169—14

Содержание

1.    Общие положения и область применения............................................................4

2.    Метрологические характеристики.........................................................................5

3.    Метод измерения....................................................................................................6

4.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.....7

5.    Требования безопасности.......................................................................................9

6.    Требования к квалификации операторов............................................................10

7.    Условия измерений...............................................................................................10

8.    Подготовка к выполнению измерений................................................................10

9.    Идентификация определяемых веществ на двух каналах детекторов.............16

10. Огбор пробы воды................................................................................................18

11.11рш отопление водной вытяжки.........................................................................18

12.    Подготовка пробы для анализа............................................................................19

13.    Выполнение измерений........................................................................................19

14.    Обработка результатов измерений......................................................................20

15.11роверка приемлемости результатов параллельных определений.................20

16. Оформление результатов измерений..................................................................20

17.    Контроль точности результатов измерений.......................................................21

Приложение 1. Выпариватель (материал-стекло Пирекс)....................................24 ¹

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

16 нюня 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографнческое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтил фталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в воде и водных вытяжках из материалов различного состава

Методические указания МУК 4.1.3169—14

МУК 4.1.3169—14

1.2. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл. 1.

Таблица 1 Физико-химические свойства определяемых вещее!в

№ п/п Вещество Формула Молек. масса Т 1 ЮШ » °с 1 Ьютиость, г/см3 1 Диметил фталат С|оН|004 194,19 282 1,190 2 J 1и метил терефталат С.оНиА 194,18 288 1,630 3 Диэтил фталат С12Н1404 222,24 296 1,118 4 Дибутил фталат С16Н2204 278,(Х) 340 1,047 5 Бутилба пил фталат С19Н20О4 312,26 1,100 6 Бис(2-этилгексил)фталат С24Н*А 390,57 231(5 mml Ig) 0,984 7 Диоктил фталат С24Н38О4 390,56 386 0,980

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 2 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 2

Метрологические параметры

№ 1L11 Определяемое вещество Диапазон определяемых кон-центра-Ш1Й, мг/дм3 I Указатель точности (границы относительной погрешности), S, % при />=0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <т„% Пре дел повто ряе мости. г,% 11 ре дел вос-нроил-води- МОС П1. Я, % 1 Диметил фталат 0,010— \2 9,3 2,2 6 9 2 Ди метил терефталат 0,005—1Д 11,4 2,7 7 10 3 Диэтил фталат 0,005—1Д 13,2 2,5 7 10 4 Дибутил фталат 0,004— \Л 9,6 2,6 7 10 5 Бутилбензил фталат 0,004— \2 п,з 1,7 5 7 6 Бис(2-этилгексил)фшлат 0,004—1Д 9,4 2,1 6 8 7 Диоктил фталат 0,010— 1Д 10,2 2,3 6 8

5

3. Метод измерения

Методика основана на определении содержания дибутилфталата. бу-тилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата, диметилтерефталата, диэтил-фталата. диметилфталата и диоктилфталата в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжек из материалов различного состава методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).

Измерение концентраций среднелету чих органических соединений (СЛОС). основано на извлечении их из воды жидкостной экстракцией гексаном, упаривании растворителя до безводного органического масла, реэкстракции метанолом, газохроматографическом разделении на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках разной полярности, детектировании веществ с помощью пламенно-ионизационных детекторов. идентификации веществ по их временам удерживания и количественном определении методом абсолютной градуировки.

Нижний предел измерения в объеме водной пробы и границы диапазона измеряемых концентраций указаны в табл. 3.

Таблица 3

Нижний пре дел измерения в анализируемом объеме пробы и I ранним диапазона измерения конценiраций

№ и/п Вещество Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм3 11ижний предел измерения в объеме пробы, мкг 1 Диметил фталат 0,010—1,2 0,0250 2 ) [имели.лтерефтлат 0,005—1,2 0,0125 3 Дютил фталат 0,005—1.2 0,0125 4 Дибутил фталат 0,004—1,2 0,0100 5 Були.лба сил фталат 0,004—1,2 0,0100 6 Бис( 2 -этилгекс ил )фталат 0,004—1,2 0,0100 7 Диоктил фталат 0,010—1,2 0,0250

Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 24 мин.

6

МУК 4.1.3169—14

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства и змерении

Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами (ПИД) с пределом детектирования 5 х К)¹² г/с. предназначенный для работы с капиллярными колонками, и программное обеспечение Микрошприцы вместимостью 1, 10, 50.1(H). 250. 500 мм³

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г. предел допустимой погрешности ±0.0001 г Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 600 г. предел допустимой погрешности ±0.01 г Меры массы

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-42. пределы измерения 0—55 °С. цена деления 0.1 °С Термометр лабораторный ртутный, пределы измерения 0—60 °С. цена деления 0.1 °С Посуда лабораторная стеклянная Колбы мерные вместимостью 50 и 500 см³, цилиндры мерные

Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и пределом допустимой погрешности (1 ± 2.5) мм рт. ст

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

4.2. Вспомогательные устройства, матершиы Кварцевая капиллярная колонка (№ 1) длиной 30 м. внутренним диаметром 0.53 мм, покрытая слоем неподвижной жидкой фазы: 14 % циано-пропилфснилполисилоксана и 86 % диметил-полисилоксана с толщиной слоя 1.0 мкм

7

Кварцевая капиллярная колонка (№ 2) длиной 30 м, внутренним диаметром 0.53 мм. покрытая пленкой неподвижной жидкой фазы: 5 %фснил-полисилоксана и 95 % диметилполисилоксана с толщиной слоя 1.5 мкм Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м. внутренним диаметром 0.53 мм Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0.25 до 0.53 мм Клей полиимидный ятя склеивания капиллярных колонок

Фильтр’ из комплекта хроматографа для очистки газовых потоков, питающих хроматограф, с расходом очищаемого воздуха нс более 6(Х) мл/мин Воронки делительные’* В Д-3-500    ГОСТ 9613-75

Колбы конические плоскодонные со шлифами 0%) (П-1) вместимостью 250 и 500 см³    ТУ    92-891029—91

Выпариватель (колба язя выпаривания гексана вместимостью 50 см³ с узким оттянутым цилиндрическим дном (прилож. 1) или микроконцентратор Кудерна-Дэниша вместимостью 40 см³ с пробиркой вместимостью 2 см³ Диафрагменный вакуумный насос с тефлоновой мембраной, клапаном регулировки и вакуумметром

Установка обратноосмотическая с баком-накопителем вместимостью 80 дм³ с фильтрами: микрофильтрационным. угольными, обратно-осмотическим

Дистиллятор из нержавеющей стали без бака-накопителя. производительностью 2 л/ч

Применение фильтра .для очисиси воздуха позволяет уменьшить уровень фонового тока ПИЛ в два газа с 8 до 4 мв.

Стеклянные краны делительных воронок используют без смазки (на смазке сорбир>тотся фталаты).

МУК 4.1.3169—14

Баллонный регулятор давления (гелиевый)

Генератор водорода, прои зводительность -10 л/ч, давление - 140 кПа

Компрессор воздушный    ТУ 9443-003-12908609—98

Ванна ультразвуновая    ГОСТ Р 51318.14.1 —99

Гслий газообразный (сжатый), вч. марки «55» ТУ 0271 -001 -4590571 —02

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств, материалов с аназогичными или лучшими характеристиками.

4.3. Реактивы

Стандарт - смесь 6 фталатов с концентрацией 2 мг/см в метаноле (стеклянная ампула -объем раствора 1 см³)

Димстилтерефталат. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.0 %

Гсксан аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.0 %

Спирт метиловый с содержанием действующего вещества 99.9 %

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Вода дистиллированная для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

5. Требования безопасности

5.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76 и 12.1.005—88.

5.2.    Требования элсктробсзопасностн при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

5.3.    Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожа-

•

Гексан и метана! в каждой емкости необходимо проверять на наличие фталатов. Проверка чистоты метанола проводится «холостым» анали зом. Проверка чистоты гексана проводится после его выпаривания и режаракцни сухого остатка метанолом. Реактивы необходимо приобретать и хранить только в стеклянной таре.

9

ротушсния по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

5.5.    К обслуживанию хроматографа допускаются лица, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа.

5.6.    При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следует соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ-03-576-03)», утвержденные Госгортехнадзором России 11.06.2003 №91.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению операций по подготовке и отбору пробы, выполнению измерений и обработке полученных результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории и с газовым хроматографом, освоившие данную методику и подтвердившие экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 17.

7. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следу ющие условия:

7.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температу ре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %.

7.2.    Выполнение измерений производят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам (газовый хроматограф, компрессор возду шный, генератор водорода).

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следу ющие работы:

1)    подготовку хроматографа;

2)    подготовку капиллярных колонок;

3)    подготовку посу ды:

4)    проверку чистоты дистиллированной воды, гексана и метанола:

5)    получение дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек:

6)    приготовление градуировочных растворов:

1

Свидетельство об аттестации МВИ № 01.00282-2008/0147.16.01.13.

Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжек из материалов различного состава дибутилфталата, бутилбензилфталата. бис(2-этилгексил)фталата в диапазоне концентраций 0.004—1.200 мг/дм^{2 3 1 4}. диметилтерефталата. диэтил-фталата в диапазоне концентраций 0.005—1.200 мг/дм¹, диметилфталата и диоктилфталата в диапазоне концентраций 0.01—1.20 мг/дм¹.

Методические указания носят рекомендательный характер.

2

Общие положения и область применения

3

1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий. аккредитованных в установленном порядке.

4

4