Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3121—13; 4.1.3123—4.1.3125—13

Издание официальное

Москва • 2014

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3121—13; 4.1.3123-^1.1.3125—13

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.—72 с.

ISBN 978—5—7508—1332—2

ББК 51.21

Редактор Л.С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 21.11.14

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору и сфере защиты прав 1клрсбитслсй и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2014 С> Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций спиротетрамата в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3125—13

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина, Н. К. Федорова, В. Н. Волкова, Л. П. Мухина).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией но государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. Ла 3).

3.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 6 ноября 2013 г.

4.    Введены впервые.

МУК 4.1.3125—13

УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

А. Ю. Попова

6 ноября 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций спиротетрамата в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3125—13

Свидетельство об аттестации МВИ №01.00282-2008/0177.06.09.13 от 6.09.13.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации спиротетрамата в диапазонах 0,04— 0,4 мг/м³ и 0,2—2,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: спиротетрамат.

Название действующего вещества по ИЮПАК: с15-3-(2,5-Диметил-фенил)-8-метокси-2-оксо-1 -азаспиро[4,5]дес-З-ен-4-ил этил карбамат.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C21H27NO5.

Молекулярная масса: 373,45.

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления 142 °С. Давление паров (в Па): 5,6 - 10 ⁹ (20 °С); 1,5 * 10“* (25 °С); 1,5 • 10^-6 (50 °С).

57

МУК 4.1.3125—13

Плотность 1,22. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 100—120; дихлорметан - более 600; этилацетат - 67; этанол - 44; толуол - 60; н-октанол - 140; «-гексан - 0,055. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм³): 33,5 (pH 4); 29,9 (pH 29,9); 19,1 (pH 9). Коэффициент распределения «-октанол-вода - logic**, 2,51 (pH 4,7); 2,50 (pH 9).

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика спиротетрамата

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - более 2 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс - более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс (4 ч) - 4,18 мг/дм³.

Область применения

Спиротстрамат - системный инсектицид класса кетоенолов, рекомендуемый для борьбы с широким спеюром сосущих насекомых на различных сельскохозяйственных культурах (фрукты, овощи, виноград, хмель и др.).

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и е£ составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р * 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анали зируе мый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/м , мкг/смыв 1 Указатель точности (границы относительной погрешности, Р = 0,95), ± 5, % Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости). о,, мг/м , мкг/смыв 1 Указатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), стя, мг/м3, мкг/смыв Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, мг/м3, мкг/смыв Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных и разных лабораториях), R, мг/м3 (Р - 0,95) Воздух рабочей зоны 0,04—9,4 • ••»/• .3 Ml / м 14 0,03 • X 0,042 • X 0,08 • X 0,11 X Смывы с кожных покровов 0,2—2,0 мкг/смыв 18 0,022 • X 0,030 • X 0,06 • X 0,08 • X X- среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе (мг/м3, мкг/смыв)

МУК 4.1.3125—13

2. Метод измерений

Измерения концентраций спиротетрамата выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажные фильтры высокой плотности, экстракцию проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 93,5 %, с поверхности кожи -87,4 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с быстроскани-рующим ультрафиолетовым детектором, снабженным дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и пределом допустимой погрешности (1 ± 2,5) мм рт. ст.

Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,001 г

Колбы мерные 2-50-2,2-100-2,2-500-5 и 2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см³ Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода ОД—1,0 и 5,0—1,0 дм^мин и пределом допустимой погрешности ± (5—7) %

Термометр лабораторный шкальный, пределы измерения -35—55 °С Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 100, 500 и 1 000 см³ Гигрометр психометрический с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до

59

МУК 4.1.3125—13

90 % и пределом допускаемой абсолютной

влажности ± (5—7) %    ТУ 25-11 -1645—84

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Спиротетрамат, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,6 %

Ацетонитрил для хроматографии, хч    ТУ 6-09-14.2167—84

Вода для лабораторного анализа (бидистилли-

рованная или деионизованная)    ГОСТ    Р 52501—05

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хчГОСТ 20490-75

Калий углекислый (карбонат калия, поташ),

хч, прокаленный    ГОСТ 4221-76

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч    ГОСТ 83-79

Спирт этиловый (этанол) ректификованный ГОСТ Р 51652-2000 или

ГОСТ 18300-87

Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид,

пентоксид фосфора), хч    ТУ 6-09-4173—85

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания проб Баня водяная

Бумажные фильтры высокой плотности, обеззоленные (фильтры)

Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера Воронки химические конусные Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 150 см³

Линейка измерительная Мембраны микропористые капроновые, размер пор - 0,45 мкм

11абор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный

МУК 4.1.3125—13

Пинцет медицинский нержавеющий    ГОСТ 21241-89

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой    ГОСТ 1770-74

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см³    ГОСТ 25336-82

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Холодильник обратный Хроматографическая колонка стальная (длиной 150 мм, диаметром 4,6 мм), заполненная обращено-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленные ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

61