Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3121—13; 4.1.3123—4.1.3125—13

Издание официальное

Москва • 2014

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3121—13; 4.1.3123-^1.1.3125—13

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.—72 с.

ISBN 978—5—7508—1332—2

ББК 51.21

Редактор Л.С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 21.11.14

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору и сфере защиты прав 1клрсбитслсй и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2014 С> Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций пиметрозина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указали»

МУК 4.13124—13

1.    Разработаны ФЬУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова, Л. П. Мухина).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. № 3).

3.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 6 ноября 2013 г.

4.    Введены впервые.

МУК 4.1.3124—13

УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

А. Ю. Попова

6 ноября 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций пиметрозина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкосгной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3124—13

Свидетельство об аттестации МВИ №01.00282-2008/0163.29.04.13 от 29.04.13.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации пиметрозина в диапазонах 0,1—1,0 мг/м³ и 0,2—2,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: пиметрозин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 6-метил-4-[(Е)-(пиридин-3-илметилен)амино]-4,5-дигидро-2Н-[ 1,2,4]-триазин-3-он.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: СюН_иЫ₅0. Молекулярная масса: 217,2.

41

Бесцветный кристаллический порошок без запаха. Температура плавления 217 °С. Давление паров 4,2 • КГ³ мПа (при 25 °С). Растворимость в органических растворителях (при 25 °С, мг/дм³): в гексане < 1, этаноле - 2 400, ацетоне - 94, дихлорметанс - 1 200, этил ацетате - 1 200. Растворимость в воде при 25 °С - 320 мг/дм³ (pH 5), 270 мг/дм³ (pH 7; 9). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода K_ow log/⁵ = -0,18.

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDjo) для крыс 5 820 мг/кг, (LD₅₀); острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 1,8 мг/дм³ (4 ч).

Область применения

Пиметрозин - инсектицид системного действия класса пиридииов, рекомендуемый для борьбы против сосущих и листогрызущих вредителей на злаковых культурах.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р ~ 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица

Метрологические параметры

Анали зируе мый объект Диапазон опреде ляемых концен траций, мг/м3, мкг/смыв Показатель точности (границы относительной погрешности, Р * 0,95), ± 6, % Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости). ог, мг/м3, мкг/смыв 1 Указатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), Or, МГ/М3, мкг/смыв Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, мг/м3, мкг/смыв Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), Л, мг/м3, мкг/смыв, (Р = 0,95) Воздух оабочей зоны °ы° та • т 20 0,025 • X 0,035 • X 0,07 • X 0,10.* Смывы с кожных покровов 0,2-2,0 мкг/смыв 19 0,038 • X 0,053 • X 0,11 X 0,15*

X - среднее значение массовой концентрации анализируемою компонента в пробе (мг/м3, мкг/смыв)

МУК 4.1.3124—13

2. Метод измерений

Измерения концентраций пиметрозина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажные фильтры высокой плотности, экстракцию проводят этанолом. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 92,2 %, с поверхности кожи -87,4 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с быстроскани-рующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст.    ТУ 2504-1799—75

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,2 мг    ГОСТ Р 53228-08

Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %    ТУ 25-11-1645—84

Колбы мерные 2-50-2,2-100-2,2-500-5 и 2-1000-2 ГОСТ 1770-74 Меры массы    ГОСТ OIML R 111-1—09

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см³    ГОСТ 29227-91

Пробоотборное устройство 2-канальное, с диапазоном расхода 0,2—1,0 дм³/мин и 1,0—

5,0 дм³/мин

Термометр лабораторный шкальный ТП-11,

пределы измерения -35—55 °С    ТУ 25-1102.055—83

Цилиндры мерные 2-го класса точности,

вместимостью 100, 500 и 1 000 см³    ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

43

3.2. Реактивы

Пимстрозин, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,5 % Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная или деионизованная)

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кислота ортофосфорная, хч, 85 %

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, нс требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания Баня водяная

Бумажные фильтры высокой плотности, обеззоленные

Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 150 см³

Линейка измерительная Мембраны микропористые капроновые, размер пор 0,45 мкм

Набор л ля фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой

44

МУК 4.1.3124—13

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см³    ГОСТ 25336-82

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Холодильник обратный Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристикам и.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленные ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт

45