Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3121—13; 4.1.3123—4.1.3125—13

Издание официальное

Москва • 2014

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.3121—13; 4.1.3123-^1.1.3125—13

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций химических соединений в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.—72 с.

ISBN 978—5—7508—1332—2

ББК 51.21

Редактор Л.С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 21.11.14

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору и сфере защиты прав 1клрсбитслсй и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2014 С> Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций додина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1J123—13

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, О. Е. Егорченкова, С. К. Рогачева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. № 3).

3.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 30 октября 2013 г.

4.    Введены впервые.

МУК 4.1.3123—13

УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

А. Ю. Попова

30 октября 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций додина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3123—13

Свидетельство об аттестации МВИ №01.00282-2008/0170.11.06.13 от 11.06.2013.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации додина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,01—0,1 мг/м³; 0,1—1,0мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: додин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 1-додецилгуанидин ацетат.

Структурная формула:

CH^CH^NHCNHj СН₃С0₂

Эмпирическая формула: CUH33N3O2.

Молекулярная масса: 287,4.

Бесцветные кристаллы без характерного запаха. Температура плавления 136 °С.

Температура кипения/замерзания: разлагается до достижения температуры кипения. Давление паров 5,49 х 10'³мПа (25 °С). Раствори-

23

МУК 4.1.3123—13

мость в воде 630 мг/л (25 °С). Коэффициент распределения н-октан/вода Kow\o^I^y = 6,8.

Растворимость в органических растворителях при 20 °С (мг/дм⁵): гептан - 18; ацетон - 48; метанол - 57 ООО. Нерастворим в большинстве органических растворителей.

Область применения

Додин - фунгицид химического класса гуанидинов, применяемый для контроля над возбудителями грибковых заболеваний, в особенности для растений с семечковыми и косточковыми плодами (яблони, груши, вишни, сливы, персики).

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, м кг/см Ы В	Показа тель точности (границы относи тельной погреш ности, Р = 0,95), +8, %	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), СТ„ мг/м , мкг/смыв	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), гг*, мг/м5, мкг/смыв	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, мг/м5, мкг/смыв	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, мг/м3, мкг/смыв (Р = 0,95)
Воздух рабочей зоны	0,01—0,1	20	0,014 • X	0,033 • X	0,07 • X	0,09 • X
Смывы с кожных покровов	0 1 о	19	0,014 • X	0,033 • X	0,07 • X	0,09 X
X - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе

МУК 4.1.3123—13

2. Метод измерений

Измерения концентраций долина выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным (ЭЗД) и масс-селективным детектором (МСД).

Газохроматографическому измерению предшествует стадия дери-ватизации вещества в гексафторпроизводное.

Концентрирование додина из воздушной среды осуществляют на фильтре высокой плотности, экстракцию с фильтров и смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом, объеме пробы -0,010 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 90,87 %, поверхности кожи - 87,42 %.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хроматограф, снабженный электороно-захватным детектором с пределом детектирования по линдану 5 • 10“¹⁴ г/с и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5 • 10"^и г/с, масс-сслектив-ным детектором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Гигрометр психометрический с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 % и пределом допускаемой абсолютной влажности ± (5—7) %

Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,001 г Меры массы

Микрошприц, вместимостью 10 мм³ Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2—1,0 дм³/мин и 5,0—

25

МУК 4.].3123—13

1,0 дм/мин и пределом допустимой погрешности ± (5—7) %

Колбы мерные вместимостью 2-100-2    ГОСТ 1770-74

Термометр лабораторный шкальный, пределы

измерения -35—55 °С    ТУ 25-1102.055—83

Барометр-анероид с диапазоном измерения

атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и

пределом допустимой погрешности

(1 ± 2,5) мм рт. ст.    ТУ    2504-1799—75

Пипетки градуированные 2-го класса точности

вместимостью 1,0; 2,0, 5,0 и 10,0 см³    ГОСТ 29227-91

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Додин, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,5 %

Азот газообразный нулевой, в баллонах Гелий газообразный, вч, в баллонах Ацетон, осч

Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная)

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Циклогексан (99,5 %)

1 -хлорбутан (99,8 %)

Гексафторацетил ацетон (99 %)

Метанол

Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы Аппарат для встряхивания    ТУ 64-1 -2851—78

Баня водяная

Бязь хлопчатобумажная белая

26