Федеральная с. ivaTia по напору в сфере защиты прав но■ реби■ с. н б. iai оно. 1УМНИ человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций тебуфенпнрада в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3025—12

ББК 51.21

ИЗ 7

И37 Измерение концентраций тебуфенпирада в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2013.—16 с.

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный центр гигиены им. Ф. Ф. ')рис-мана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина. Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защи ты прав потреби гелей и благополучия человека.

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г'. Г. Онищенко 3 июля 2012 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 19.02.13 Формат 60x88/16    Печ. л. 1.0

Тираж 200 экз.    Заказ    15

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Орипшал-макет подготовлен к почат и тиражирован отделом издательскою обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское иг. 19а Отделение реализации, тел. факс (495)952-50-89

© Роспотребнадзор, 2013 <: Федора, imimh центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—5 °С - 15 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб. лицо. шея. грудь, предплечье, голень, кисти рук. включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см"). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С -60 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей юны

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 10 см³ ацетона, помещают на встряхнватсль на 10 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями растворителя объемом 10 см³, выдерживая на встряхи-вателе по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2.). тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.

10.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по

10 см³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в круглодонной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температу ре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию тебуфенпирада в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1.0 мкг/см³. разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

11. Обработка результатов анализа

11.1. Воздух рабочей юны Концентрацию вещества в пробе воздуха (А’), мг/м³, рассчитывают по формуле:

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

О - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³; К, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст.. температу ра 20 °С). дм³:

R4>4it

273+ Т ’

Т - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы. дм³/мин; t - длительность отбора пробы, мин:

R - коэффициент, равный 0.386 для воздуха рабочей зоны.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предел повторяемости:

X_hX₂- результаты параллельных определений, мг/м³; г - значение предела повторяемости (таблица), при этом г = 2.8 <т_г. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

11.2. Смывы с кожных покровов

Концентрацию вещества в пробе смыва Л', мкг/смыв. рассчитывают по формуле:

Х=С- IV, где

С - концентрация веществе! в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному график) в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

ГГ-объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³.

Примечание. Идентификация и расчет конце! г грации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хрома-тографических данных, включенной в аналитическую систем)’.

12. Оформление результатов измерений

Резу льтат количественного анализа представляют в виде:

1)    результат анализа О в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см²), характеристика погрешности Д % (таблица). Р = 0,95 или

2)    (О ± Д) мг/м³ (мкг/смыв. площадь смыва, см²). Р = 0.95. где

О- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м³ (мкг/смыв):

А - граница абсолютной погрешности, мг/м³ (мкг/смыв):

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица). %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание тебуфенпирада в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,05мг/м³; в пробе смыва -менее 0,2мкг/смыв»*.

* - 0,05 мг/М³; 0,2 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 10 дм³ воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см²) соответственно.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения нс менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание тебуфенпирада в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0.1 до 1.0 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

X - концентрация тебуфенпирада в пробе при контрольном измерении. мкг/см³;

С - известная концентрация градуировочного раствора тсбу(|)снпи-рада. взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики. мкг/см³;

2.5 - погрешность градуировочной характеристики. %.

Если величина расхождения (.4) превышает 2.5%. делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов тебуфенпирада. предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.5.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

Таблица

Значения характеристики погрет кости, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Лшиизи- руемый объект Диапазон определяемых концентраций. мг/м3, мкг/смыв Характе ристика погреш- ности, ±б,%, Р = 0,95 1 Ьрматив оперативного контроля точ-иости. К, мг/м3, мкг/смыв, (Р = 0,95, т - 2) Стандартное отклонение повторяемости, сг„ мг/м3, мкг/смыв 11 редел иовторя-емо-сли, г, мг/м3, мкг/смыв Предел воспроиз водимости. R, мг/м3, мкг/смыв. (Р = 0,95, т = 2) Воздух рабочей юны 0,05—0,5 мг/м3 16 0,13 • О 0,030 • О 0,08 • О 0,11 • О Смывы с кожных покровов ОД—2,0 мкг/смыв 22 0,18 • 0 0,041 • 0 0,11 • О 0,15 • 0

й- среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе (мг/м\ мкг/смыв).

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки Х_д должна соответствовать 50— 150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация нс должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X¹. Результаты анализа исходной рабочей пробы (А) и рабочей пробы с добавкой {X) получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

Решение об удовлетворительности процедуры анализа принимают при выполнении условия:

\Х -X- Х_д\ < К, где    (2)

/<■=0.13 - О (воздух рабочей юны);

*=0,18.5 (смывы с кожи);

X, X - результаты измерении исходной рабочей пробы и пробы с добавкой соответственно, мг/м³ (мкг/смыв);

Х_д - величина добавки, мг/м³ (мкг/смыв):

К - норматив оперативного контроля точности (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица), мг/м³ (мкг/смыв).

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разнос время, разные операторы, разные лаборатории). не должно превышать предел воспроизводимости (*):

\Xj -ЛУ £ *, где    (3)

*    = 0,11 -5 (воздух рабочей юны);

*    = 0.15 - О (смывы с кожи);

() = — (X] +Л%). где Л/. Х-> - результаты измерений в условиях вос-2

производимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории). мг/м³ (мкг/смыв);

*    - предел воспроизводимости (табл.), мг/м³ (мкг/смыв).

Если выполняется условие (3). то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

3 июля 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций тебуфенпирада в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3025—12

Свидетельство о метрологической аттестации от 7.12.2011 №0112.07.12.11.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей юны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации тебуфенпирада в диапазонах 0.05—0.5 мг/м и 0.2— 2.0 мкг/смыв соответственно.

Название действующего вещества по номенклатуре ICO: тебуфен-пирад.

Название действующего вещества по номенклатуре IUPAC: N-(4-трст-бутилбснзил)-4-.хлор-3-этил-1-метилпиразол-5-карбоксамид.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C18H24CIN3O. Молекулярная масса: 333.8.

Белое кристаллическое вещество со слабым запахом. Температура плавления 64—66 °С. Давление паров 9,73 • КГ⁶ Па (при 25 °С). Растворимость в органических растворителях (г/дм³): ацетон - 819: н-гсксан -255: ацетонитрил - 785: дихлорметан - > 1 044: метанол - 818: толуол -772. Растворимость в воде при 25 °С (мг/дм³): 3.21 (pH 4): 2.39 (pH 7): 2.32 (pH 10). Тебуфенпирад гидролитически стабилен в кислых, нейтральных и щелочных условиях при комнатной температу ре. DT₅₍₎

>    28 дней (pH 5. 7. 9). В почве подвержен аэробной деградации. DT₅₀

>    20—30 дней. Коэффициент распределения н-окганол-вода K,,_w logP = 4.93 (при 25 °С).

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD*,) для крыс - 786 мг/кг: острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс - > 2 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LCso) для крыс - ЗОЮ мг/м³ (4 ч).

Облает ь применения

Тебуфенпирад - акарицид класса пиразолов. рекомендуется для борьбы с клещами на семечковых культурах и виноградной лозе.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %. при доверительной вероятности 0.95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций тебуфенпирада выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров выполняют ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 93.87 %. с поверхности кожи - 83,79 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства тмерений Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым Номер в Государственном детектором с переменной длиной волны фирмы реестре средств измерений

Баня водяная

Бумажные фильтры «синяя лента», обе шлейные ТУ 2642-001-05015242—07 Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью

150 см³

Линейка измерительная Мембраны микропористые капроновые ММ К Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см³    ГОСТ 25336-82

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi. Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтродсржатсль Холодильник обратный Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Eclipse XDB С18. зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов хтя жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование других вспомогательных устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76. требования по элсктробсзопасностн при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГЫ 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя. с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовки дотекают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерении

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и сал-(|юток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка органических растворите, ш

7.1.1. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пснтоксида фосфора) нс мснсс 1 ч. после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2. Ацетон

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМпО, и безводным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок нс менее 30.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.2.1.    Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,2 % (0,2 %-и раствор). В мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ помещают 250—300 см³ бидистиллированной или деионизованной воды, вносят 2 см³ орто(|юсфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 700 ем³ ацетонитрила, добавляют 300 см³ 0.2 %-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр и дегазируют.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0.8 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.-1. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.4.1.    Исходный раствор тебуфенпирада для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г тебуфенпирада. растворяют в 50—60 см³ ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температу ре 4—6 °С в течение месяца.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2.    Раствор № 1 тебуфенпирада для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ по-

метают 10 см³ исходного раствора тсбуфснпирада с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1). разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.4.3. Рабочие растворы №2—5 тебуфенпирада для градуировки (концентрация 0,1—1,0мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1.0; 2,0; 5.0 и 10.0 см³ град ировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2). доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—5 с концентрацией 0,1; 0.2; 0.5 и 1.0 мкг/см³ соответственно.

Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в холодильник. где хранятся при температуре 4—6 °С не более 20 дней.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мЕА • с) от концентрации тебуфенпирада в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам хтя градуировки № 2—5.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.1. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков действующего вещества, на основании которых строят градуировочную зависимость.

7.5.1. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Eclipse XDB С18. зернением 5 мкм.

Рабочая длина волны: 240 или 220 нм ¹.

Температу ра колонки: 25 °С.

Подвижная фаза: ацстонитрил-0.2 %-я орто(|юсфорная кислота (70 : 30. по объему).

Скорость потока элюента: 0,8 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Ориентировочное время выхода тебуфенпирада: 10 мин.

Линейный диапазон детектирования: 2—20 нг.

7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродсржатсля.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температу ре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.7. Подготовка аифеток для проведения смыва

7.7.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %

Навеску (25 ± 0.1) г натрия углекислого помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.7.2. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см. затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод. 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температу ре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор н хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 2—5 дм³/мин аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации вещества на уровне предела обнаружения (0.05 мг/м³) необходимо отобрать 10 дм³ воздуха.

1

Хромаюфафироканис пробы при 2 длинах волн увеличивает надежноеib идентифика-ции вещества.