Федеральная служба но напору » сфере защиты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2983—4.1.2985—12; 4.1.2987—12; 4.1.2991—12; 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

ББК 51.23 060

060 Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—140 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2012 №2).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 19 марта 2012 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редакторы II. Е. Акопова, Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.10.12 Формат 60x88/16    Печ.    л. 8.75

Тираж 200 экз.    Заказ    55

Федеральная служба по надзору в сфере защи ты прав пот реби гелей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Ори шпал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзоре 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр i шиены н

эпидемии ин ии Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.3005—12

7.1. Очистка органических растворите, iей

7.1.1. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) нс менее 1 ч. после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм' ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2. н-Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор. пока она нс перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.3. Хлористый метилен и этилацетат

7.1.3.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой болей 5 %. Навеску (25 ± 0.1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.3.2.    Очистка растворителей. Каждый растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат н«и прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок нс менее 30.

7.2. Подготовка подвижной фиш дли ВЭЖХ

7.2.1.    Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0.2 % (0.2 %-й раствор). В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 250—300 м³ бидистиллированной воды, вносят 1 см³ ортофос(|юрной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила, вносят 500 см³ 0.2 %-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0.8 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

131

7.4. Приготовление градуировочных растворов

7.4.1.    Исходный раствор хпорантраиилипрола для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помешают 0.01 г хлорантранилипрола, растворяют в 50—70 см³ ацетонитрила. доводят до метки этим же растворителем, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

Градуировочные растворы № 2—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.4.2.    Раствор № 1 хлорантранилипрола для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10.0 см³ исходного раствора хлорантранилипрола с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике нс более месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внсссно-найдсно».

7.4.3.    Рабочие растворы №2—5 хлорантранилипрола для градуировки (концентрация 0,1—1,0 мкг/см ). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1.0; 2.0; 5.0 и 10.0 см³ раствора № 1 .хлорантранилипрола с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2). доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—5 с концентрацией .хлорантранилипрола 0.1; 0.2; 0.5 и 1.0 мкг/см³ соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике нс более недели.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площадей пиков (мЕА • с) от концентрации хлорантранилипрола в растворе (мкг/см³). у станавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для граду про вки № 2—5.

В инжектор хроматографа вводят 20 мм³ каждого граду ировочного раствора и анализиру ют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

7.6. Приготов.1ение смесей гексан->тилацетат для очистки экстрактов на колонке с фи ори сил ом

7.6.1. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 9:1). В мерну ю колбу вместимостью 100 см³ помещают 90 см³ гексана и 10 см³ этилацетата. перемешивают.

132

МУК 4.1.3005—12

7.6.2.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 8:2). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 80 см³ гексана и 20 см³ этилацетата, перемешивают.

7.6.3.    Смесь гексан-этила цетат (объемное соотношение 7 : 3). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 70 см³ гексана и 30 см³ этилацетата. перемешивают.

7.7. Подготовка колонки с флорисилом для очистки жстрактов

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см. внутренним диаметром 10—12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флорисила в 30 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают смесью гсксан-этилацстат в объемном соотношении 7 : 3. затем гексаном, порциями по 30 см³, скорость прохождения растворителя 1—2 капли в секунду. Колонка готова к работе.

7.8. Проверка хроматографического поведения хлорантранилипрола

на колонке с флорисилом

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0.5 см³ раствора № 1 хлорантранилипрола с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2). упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 3 см³ смеси гсксан-этилацстат (9 : 1. по объему), помещая на ультразвуковую баню на 40— 60 с. и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды этой же смесью растворителей, порциями по 3 см³, которые также наносят на колонка . Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 капли в секунду. Промывают колонку 50 см³ гексана, смесями гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1. затем 8 :2 порциями по 30 см³, элюат отбрасывают.

Затем колонку промывают 50 см³ смеси гсксан-этилацстат (7 : 3. по объему) со скоростью 1-2 капли в секунду. Фракционно (по К) см³) отбирают элюат. упаривают, остатки растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ. анализируют содержание хлорантранилипрола по п. 9.3.

Фракции, содержащие хлорантраннлипрол. объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюатс. определяют полнота смывания с колонки и необходимый для очистки объем э.иоснта.

Примечание. Проверку хроматофафического поведения хлорашранили-нрола следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при испо.льзовании новой партии сорбентов и растворителей.

133

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ 1724-85 «Катета белокочанная свежая, заготавляемая и поставляемая. Технические условия». ГОСТ Р 51809-2001 «Капуста белокочанная свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия». 7968—89 «Капуста цветная свежая. Требования при заготовках. поставках и реализации»; 4427—82 «Апельсины. Технические условия». 4428—82 «Мандарины. Технические условия». 4429—82 «Лимоны. Технические условия»; 13907—86 «Баклажаны свежие. Технические условия». ГОСТ Р 53071-2008 «Баклажаны свежие, реализуемые в розничной торговле. Технические условия». 26313—84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб»; «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (от 21.08.79 № 2051— 79).

Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 5 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температу ре -18 °С.

Перед анализом образцы капусты, баклажан, мякоти плодов цитрусовых культур, салата и изюма измельчают.

9. Выполнение определения

9.1. Кочан паи, цветная капуста, брокколи, баклажаны, мякоть цитрусовых культур, салат, ином

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных проб капусты, баклажан, мякоти цитрусовых культур, салата, изюма массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250—300 см³, вносят 20 см³ бидистиллированной воды. помещают на аппарат для встряхивания на 20 мин. Добавляют 80 см³ ацетонитрила, интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин. затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». Растительный остаток повторно экстрагируют 100 см³ ацетонитрила при встряхивании в течение 30 мин. раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в колбу для упаривания на 500 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при темпе-

134

МУК 4.1.3005—12

ратурс бани нс выше 40 °С до объема 10—15 см³. Очищают перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по п. 9.1.2. затем на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток в колбе, полученный по пп. 9.1.1 или 9.2.1 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, колбу дополнительно обмывают 40 см³ деионизованной воды, которую также переносят в воронку. вносят 20 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают. Затем в воронку вносят 30 см³ дихлормстана. интенсивно встряхивают в течение 1 мин. после полного разделения фаз нижний дихлормстановый слой переносят в коническую колбу на 250—300 см³. Экстракцию хлорантранилипрола повторяют еще дважды порциями дихлормстана объемом 30. затем 20 см³. Для обеспечение лучшего расслаивания проб, раствор переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 5 мин при 3 000 об./мин. Объединенный дихлормстановый экстракт фильтруют через слой (около 2 см) безводного сульфата натрия, помешенный на бумажном фильтре в конусную воронку, в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 150 см³. упаривают досуха и дополнительно очищают на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом

Остаток, полученный по п. 9.1.2. находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 3 см³ смеси гексан-этилацетат (9:1. по объему), помещая на ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9 : 1. по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 капли в секунду. Промывают колонку 50 см³ гексана. 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1. затем 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 8 : 2. элюат отбрасывают.

Хлорантранилипрол элюируют с колонки 40 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7 : 3 со скоростью 1—2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температу ре нс выше 35 °С, остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и анализируют содержание хлорантра-ннлипрола по п. 9.3.

135

9.2. Цитрусовый сок

9.2.1. Экстракция

Пробу сока массой 20 г помешают в коническую колбу на 250— 300 см³, добавляют 20 см³ деионизованной воды. 20 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают, вносят 80 см³ ацетонитрила. интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин. затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробу переносят в делительную воронку на 250 см³, после полного разделения слоев нижний водный слой собирают в колбу, в которой находилась проба, верхний переносят в колбу для упаривания на 500 см³. фильтруя через бумажный фильтр, помешенный в конусную воронку. В коническую колбу с пробой вносят новую порцию ацетонитрила объемом 100 см³ и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем раствор переносят в делительную воронку на 250 см³, после полного разделения слоев, нижний водный слой отбрасывают, верхний фильтруют через бумажный фильтр, помещенный в конусную воронку, и переносят в колбу лтя упаривания, объединяя с первой порцией экстракта.

Объединенный отфильтрованный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температу ре бани не выше 40 °С до объема 10—15 см³. Очищают перераспределением в системе нссмсши-вающихся растворителей по п. 9.1.2, затем на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.3. Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.

Рабочие длины волн: 260 и 245 нм’.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Eclipse XDB С18. зернение 5 мкм. Температу ра колонки: 25 °С.

Подвижная фаза: ацстонитрил-0.2 % ортофосфорная кислота (50 : 50. по объему).

Скорость потока элюента: 0.8 с.м³/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Ориентировочное время выхода хлорантран или про ла: 6.97—7.15 мин. Линейный диапазон детектирования 2—20 нг.

* Хроматографирование пробы при двух длинах ваш повышает надежность идентификации.

МУК 4.1.2983—4.1.2985—12:4.1.2987—12:4.1.2991—12: 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

Содержание

Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне

и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, кат ете и клубнях картофеля методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2983—12................................................4

Определение остаточных количеств римсульфурона в томатах методом

высокоэффективной жи;ц<остной хроматографии: МУК 4.1.2984—12...........36

Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2985—12................................................................................................47

Определение остаточных количеств тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2987—12..............................................59

Определение остаточных количеств флудиоксонила в томатах методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2991—12...........72

овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3001—12....................................................................86

Определение остаточных количеств фснгексамида в ягодах (клубника, киви), томатах, огурцах, винограде и виноградном соке методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3003—12.........108

Определение остаточных количеств хлорал гранил инрола в капусте

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

19 марта 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств хлорантранилипрола в капусте (кочанная капуста, брокколи, цветная капуста), баклажанах, цитрусовых культурах (апельсины, лимоны, грейпфруты, мандарины и др.), салате, изюме методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3005—12

Свидетельство о метрологической аттестации от 16.08.2011 №0099.12.08.11.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии лля определения массовых концентраций хлорантранилипрола в капусте (кочанная капуста, брокколи. цветная капуста), баклажанах, мякоти и соке цитрусовых культу р (апельсины, лимоны, грейпфруты, мандарины и др.). салате, изюме в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: хлорантранилипрол.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 3-Бром-Ы-|4-.\лор-2-мсгил-6-(.мстилкарбамонл)фснил|-1-(3-.хлорпиридин-2-ил)-1Н-пиразол-5-карбоксамид.

Эмпирическая формула: С^Н^ВгСЬЫ^О:.

Молекулярная масса: 483.15.

Структурная формула:

МУК 4.1.3005—12

Порошок белого цвета бет запаха. Температура плавления 208— 210 °С. Давление паров 6,3 • 10“'² Па при 20 °С: 2.1 • 10 ¹¹ Па при 25 °С. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 3.446: ацетонитрил - 0.711: диметилформамид - 124: дихлорметан -2.476: этилацетат - 1.144: метанол - 1.714: толуол - 0.32: н-октанол -0.386: н-гексан < 0.0001. Растворимость в воде при 20 °С (в мг/дм³): 0.972 (pH 4). 0.880 (pH 7). 0.971 (pH 9). Коэффициент распределения н-октанол/вода K_ow logP 2.76.

Краткая токсикологи чес кая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD₅,,) для крыс и мышей - более 5 000 мг/кг: острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс - более 5 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LC>o) ятя крыс - более 5,1 г/дм³ (4 ч).

Область применения

Хлорантранилипрол - инсектицид широкого спектра действия класса антранилдиамидов. эф<|юктивно подавляет развитие вредителей из отряда чешуекрылых, жесткокрылых (колорадский жук), двукрылых (минеры).

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 ятя соответствующих диапазонов концентраций.

125

Таблица 1 Метрологические параметры

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 1 Указатель точности (драница относите, льной погрешности), ±6, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, аг, % 11редел повторяемости, г,% 11 редел воспроизводимости, /?,% Капуста кочанная от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,4 10 14 Брокколи от0,01 до 0,1 вкл. 50 3,7 10 14 Капуста цветная от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,8 11 15 Баклажаны от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,0 8 11 Мякоть цитрусовых культур от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,9 11 15 I Цитрусовый сок от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,6 10 14 Салат о г 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,5 10 14 Изюм от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,5 10 14

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота и жлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, // = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций. мг/кг полнота изатече-ния вещества, % стандартное отклонение, S, % доверительный шперват среднего результата. ±, % Капуста кочанная 0,01 0,01—0,1 87,10 2,73 1,45 Брокколи 0,01 0,01—0,1 89,19 3,87 1,50 Капуста цветная 0,01 0,01—0,1 87,81 3,18 1,69 Баклажаны 0,01 0,01—0,1 87,94 2,69 1,43 Мякоть цитрусовых культур 0,01 0,01—0,1 86,54 3,51 1,87 I Цитрусовый сок 0,01 0,01—0,1 88,41 3,02 1,61 Сатт 0,01 0,01—0,1 86.47 3,00 1,60 Изюм 0,01 0,01—0,1 83,79 3,37 1,80

МУК 4.1.3005—12

2. Метод измерений

Метод основан на определении хлорантранилипрола с использованием обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерении, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства тмерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны фирмы «Agilent»

Весы аналитические ВЛА-200 Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г Колбы мерные вместимостью 2-100-2. 2-500-2. 2-1 000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2.0; 5.0; 10.0 см³ Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 и 10 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50. 100. 250. 500 и 1 ООО см³

Примечание. Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Хлорантранилнпрол. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.7 %

(СAS No. 563-12-2)

Ацетонитрил для хроматографии, хч    ТУ 6-09-14-2167—84

Вода для лабораторного анализа (деионизованная. б идист шифрованная)    ГОСТ Р 52501-05

127

МУК 4.1.3005—12

н-Гсксан (гексан), для ВЭЖХ Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч. прокаленный

Кальций хлористый (хлорид кальция), хч. насыщенный водный раствор Кислота орто(|юсфорная. хч. 85 %

Кислота серная концентрированная, хч Метилен хлористый (дихлорметан). хч Натрий серно-кислый (су льфат натрия) безводный, хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Натрий хлористый, хч. насыщенный водный раствор

Флорисил. для колоночной хроматографии (60—100 меш) фирм «SERVA». «MERK» (Германия) или аналогичный Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пснтоксид фосфора)

Этиловый эфир уксусной кислоты (этила цстат). хч

Примечание. Допу скается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистка растворителей).

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария) Барометр-анероид с диапазоном измерений от 79,5 до 106.5 и ценой деления 0.1 кПа типа М-98 Бумажные фильтры «красная лента», обеззо-ленные или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера

Воронка делительная вместимостью 250 и

1 000 см³

Воронки стеклянные конусные типа В-36-80 ХС и В-56-80 ХС

Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %. типа ВИТ-2

128

МУК 4.1.3005—12

Г омогснизатор

Груша резиновая    ТУ9398-05-0576-9082—03

Колба Бунзена    ГОСТ 25336-82

Колбы конические (плоскодонные)

вместимостью 100. 250—300 см³    ГОСТ 23932-90

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 10. 150 и 500 см³    ГОСТ 9737-93

Колонка стеклянная для препаративной хроматографии. длиной 25 см. внутренним диаметром 10—12 мм

Мембранные фильтры микропористые, марки ММ К. капроновые, диаметром 50 мм. размер

пор 0.45 мкм    ТУ 9471 -002-10471723—03

Набор для фильтрации растворителей через

мембрану

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 25336-82

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок нс менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi. Швейцария

Стаканы химические, вместимостью 100. 500 см³ ГОСТ 25336-82

Стекловата

Стеклянные палочки

Термометр с диапазоном измерений от 0 до

55 °С и ценой деления 0.1 °С    ГОСТ 28498-90

Установка для перегонки растворителей

Хроматографическая колонка стальная.

хзиной 150 мм. внутренним диаметром 4.6 мм.

содержащая Eclipse XDB С18. зернение 5 мкм

Центрифуга роторная, скорость вращения до

3 500 об./мин. с центрифужными стаканами

объемом 100 см³

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений и устройств иных производителей, технические характеристики которых не уступают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведешш измерений.

129

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76. требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГЫ 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя. с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовкн допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, раствора внесения, подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для очистки экстрактов на колонке, подготовка колонки с флорисилом. проверка хроматографического поведения хлорантранилипрола на ней.