Федеральная служба но напору » сфере защиты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2983—4.1.2985—12; 4.1.2987—12; 4.1.2991—12; 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

ББК 51.23 060

060 Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—140 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2012 №2).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 19 марта 2012 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редакторы II. Е. Акопова, Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.10.12 Формат 60x88/16    Печ.    л. 8.75

Тираж 200 экз.    Заказ    55

Федеральная служба по надзору в сфере защи ты прав пот реби гелей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Ори шпал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзоре 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр i шиены н

эпидемии ин ии Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.3001—12

Бумажные фильтры «красная лента», обеззо-лснныс или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ

Бумага индикаторная универсальная pH 1-10 Воронка Бюхнера

Воронка делительная вместимостью 250 см³ Воронки стеклянные конусные типа В-36-80 ХС и В-56-80 ХС Гигромстр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %. типа ВИТ-2 Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы конические (плоскодонные) с пришлифованной пробкой вместимостью 100. 250— 300 и 400—500 см³

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 25. 50. 100 и 250 см³ Мембранные фильтры микропористые, марки ММ К. капроновые, диаметром 50 мм. размер пор 0.45 мкм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный

Стаканы химические, вместимостью 1(H) и 4<Х) см³

Стекловата

Стеклянные палочки

Патроны для твердофазной экстракции

Scp-Pak^K Vac 35сс (10 g) С18 Cartridges.

WAT043345. Lot No 033731005A (Waters. США)

Патроны для твердофазной экстракции Oazis®

HLB Зсс (60 mg) Cartridges. WAT094226. Lot

No 077B37297C (Waters. США)

Патроны для твердофазной экстракции Oa/.is^K МАХ бсс (500 mg) LP Extraction Cartridges. Part No 186000865. Lot No001236199A (Waters. США) Патроны для твердофазной экстракции Oazis* МСХ бсс (500 mg) LP Extraction Cartridges. Part No 186000776. Lot No 0025376232A (Waters. США)

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок нс менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi. Швейцария Термометр с диапазоном измерений от 0 до 55 °С и ценой деления 0.1 °С    ГОСТ 28498-90

Установка для перегонки растворителей Холодильник водяной обратный    ГОСТ 9737-93

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Zorbax SB С8. зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов хзя жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений и устройств иных производителей, технические характеристики которых не усту пают указанным, а также материалов, обеснечивакчцих нормативы точности при проведении измерений.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76. требования по элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исслсдоватсля. с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данну ю методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

МУК 4.1.3001—12

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, градуировочных растворов, растворов внесения, смеси для экстракции, подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочных характеристик, подготовка концентрирующих патронов Sep-Pak® Vac 35сс С18. Oazis^k HLB. Oazis® MAX и Oazis® MCX.

7.1. Очистка органических растворите. ieu

7.1.1. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентокенда фосфора) не менее 1 ч. после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2. Этилацетат, дихлорметан

7.1.2.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой болей 5 %. Навеску (25 ± 0.1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.2.2.    Очистка растворителя. Растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок нс менее 30.

7.2. Приготов.1ение раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм* (1 XI раствор)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³, содержащую 500— 600 см³ деионизованной воды, помещают 83 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Хранят при комнатной температуре.

95

7.3. Приготовление растворов уксусной кис.юты

7.3.1. Массовая доля 1 % (1 %-и раствор)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³, содержащую 500— 600 см³ дистиллированной воды, помещают 10 см³ ледяной уксусной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3.2. Массовая доля 0,005 % (0,005 %-и раствор)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³, содержащую 500— 600 см³ дистиллированной воды, помещают 5 см³ 1 %-го раствора уксусной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят при комнатной температуре.

7.4. Подготовка подвижной фалы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 250 см³ ацетонитрила. 100 см³ метанола. 650 см³ деионизованной воды, вносят 1 см³ ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.5. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготоазенной по п. 7.4) при скорости подачи растворителя 1 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.6. Приготов.1ение смеси растворителей для жстракции

В мерну ю колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 800 см³ ацетонитрила. 200 см³ деионизованной воды. 5 см³ ледяной уксусной кислоты, перемешивают.

7.7. Подготовка концентрирующих патронов Sep-Рак “ Vac 35сс С18, Oazis⁸ HLB, Oazis* МАХ и Oazis* МСХ

Патрон устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума.

Концентрирующие патроны промывают с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, со скоростью прохождения растворителя через патрон 2—3 капли в секунду: Sep-Pak® Vac 35сс (10 g) Cl8 - последовательно ацетонитрилом, водой, смесью хтя экстракции, приготовленной по п. 7.6. порциями по 40 см³; Oazis⁸ HLB Зсс (60 mg) -2 ем¹ метанола, затем 5 см³ деионизованной воды. Oazis⁸ МАХ бее (5(H) mg) - 5 см³ метанола, затем 10 см³ деионизованной воды; Oazis* МСХ бее (5(H) mg) - 5 см³ метанола, затем 10 см³ 0.005 %-го раствора уксусной кислоты. Патроны готовят непосредственно перед использованием.

МУК 4.1.3001 —12

7.8. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.8.1.    Исходные растворы спиротетрачата и спиротетрачата-енола для градуировки (концентрация 100 мкг/см³) В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0.0100 г спиротетрамата или спнротетра-мата-снола. добавляют 50—70 см³ ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Растворы хранятся в холодильнике в течение месяца.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходных растворов для градуировки.

7.8.2.    Растворы № 1 спиротетрачата и спиротетрачата-енола для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора спнротст-рамата или спиротстрамата-снола с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.8.1). ра збавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Растворы хранятся в холодильнике в течение 3 недель.

Растворы с концентрацией 10 мкг/см³ используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения веществ методом «внсссно-найдсно». а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.8.3.    Рабочие растворы ЛЬ 2—5 спиротетрачата и спиротетра-.чата-енола для градуировки (концентрация каждого вещества по 0,1— 1,0 мкгеч³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1.0: 2.0: 5.0 и 10.0 см³ градуировочных растворов № 1 с концентрацией спиротетрамата и спиротетрамата-енола 10 мкг/см³ (п. 7.8.2). доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.4. тщательно перемешивают. получают рабочие растворы № 2—5 с концентрацией спиротетрамата и спиротетрамата-енола по 0.1: 0.2: 0.5 и 1.0 мкг/см³ соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 3 недель.

7.9. Установление градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика (мкВ • с) от концентрации спиротетрамата и спиротстрамата-снола в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют нс менее 3 параллельных измерений.

97

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ: цитрусовые культуры: 4427—82 «Апельсины. Технические условия». 4428—82 «Мандарины. Технические условия». 4429—82 «Лимоны. Технические условия»; плодовые семечковые культуры: 16270—70 «Яблоки свежие ранних сортов созревания. Технические условия». 21122—75 «Яблоки свежие поздних сортов созревания. Технические условия». 27572—87 «Яблоки свежие ятя промышленной переработки»: 21713—76 «Груши свежие ранних сортов созревания. Технические условия». 21714—76 «Груши свежие поздних сортов созревания. Технические условия»: плодовые косточковые культу ры: 21832—76 «Абрикосы свежие. Технические условия». 21833—76 «Персики свежие. Технические условия»: овощные культуры: 1725—85 «Томаты свежие. Технические условия». ГОСТ Р 51810-2001 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети. Технические условия». ГОСТ 1726-85 «Огурцы свежие. Технические условия». 13908—68 «Перец сладкий свежий. Технические условия»: хмель: 21946—76 «Хмель-сырец. Технические условия»: виноград: 25896—83 «Виноград свежий столовый. Технические условия». 28472—90 «Виноград свежий ручной уборки ятя консервирования. Требования при заготовках и поставках»: 26313—84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отборе! проб»: «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды ятя определения микро количеств пестицидов (от 21.08.79 № 2051—79).

Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике в темноте не более 5 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температу ре -18 °С.

Перед анализом образцы плодов семечковых, косточковых культур, мякоти цитрусовых культу р, томатов, перца, огу рцов, винограда измельчают с помощью гомогенизатора.

9. Выполнение определения

9.1. Плоды косточковых, семечковых культур, томатов, огурцов, перца, мякоть цитрусовых культур, ягоды винограда, цитрусовый и виноградный сок

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных с помощью гомогенизатора плодов косточковых. семечковых культу р, томатов, огу рцов, перца, мякоти цитрусо-

МУК 4.1.2983—4.1.2985—12:4.1.2987—12:4.1.2991—12: 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

Содержание

Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне

и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, кат ете и клубнях картофеля методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2983—12................................................4

Определение остаточных количеств римсульфурона в томатах методом

высокоэффективной жи;ц<остной хроматографии: МУК 4.1.2984—12...........36

Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2985—12................................................................................................47

Определение остаточных количеств тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2987—12..............................................59

Определение остаточных количеств флудиоксонила в томатах методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2991—12...........72

овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3001—12....................................................................86

Определение остаточных количеств фснгексамида в ягодах (клубника, киви), томатах, огурцах, винограде и виноградном соке методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3003—12.........108

Определение остаточных количеств хлорал гранил инрола в капусте

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юре защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

19 марта 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств спиротетрамата и его основного метаболита спнротетрамата-енола в цитрусовых культурах (апельсин, мандарин, лимон, лайм, грейпфрут, клементин), плодовых семечковых (яблоня, груша), плодовых косточковых (персик, нектарин, абрикос), овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания

МУК 4.1.3001—12

Свидетельство о метрологической аттестации от 16.08.2011 №0097.12.08.11.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации спиротетрамата и его основного метаболита спиротетра-мата-снола в цитрусовых (апельсин, мандарин, лимон, лайм, грейпфрут, клементин), плодовых семечковых (яблоня, груша), плодовых косточковых (персик, нектарин, абрикос) культурах, томатах, огурцах, винограде, виноградном соке в диапазоне 0.04—0.4 мг/кг. перце в диапазоне 0.08— 0.8 мг/кг и хмеле в диапазоне 0.4—1.0 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: спиротстрамат (BYI 08330).

Название действующего вещества по ИЮПАК: а$-3-(2.5-Димстил-фснил)-8-метокси-2-оксо-1 -азаспиро|4.5]дес-3-ен-4-ил этил карбамат.

Структурная формула:

МУК 4.1.3001—12

Эмпирическая формула: C21H2-NO5.

Молекулярная масса: 373,45.

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления 142 °С. Давление паров (в Па): 5.6 х КГ⁹ (20 °С). 1,5 х КГ⁸ (25 °С). 1.5 х 10 ⁶ (50 °С). Плотность 1.22. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 100—120: дихлормстан - более 600; этил ацетат - 67; этанол - 44: толуол - 60: //-октанол - 140: //-гексан - 0.055. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм³): 33.5 (pH 4). 29.9 (pH 29.9). 19.1 (pH 9). Коэффициент распределения //-октанол-вода - logK_tw 2.51 (pH 4. 7); 2.50 (pH 9).

Основным продуктом мстаболитичсской деградации спиротетрама-та в растениях является спиротетрамат-енол (BYI 08330-cnol).

Кроткая токсикологи чес коя характеристика

Острая пероральная токсичность (LD₄₎) для крыс - более 2 000 мг/кг: острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс - более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс (4 ч) -4.18 мг/дм³.

Название действующего вещества по ИСО: спиротстрамат-снол (BYI 08330-cnol).

Название действующего вещества по ИЮПАК: а$-3-(2,5-Димстил-фенил)-4-гидрокси-8-мстокси-1-а*аспиро|4.5]дсс-3-ен-2-он.

Структурная формула:

о-сн₃

сн₃

Эмпирическая формула: Си^зЮз. Молекулярная масса: 301.39.

87

Бесцветное кристаллическое вещество, удовлетворительно растворимое в воде - 2.7 г/дм³ (pH 7). Коэффициент распределения //-октанол-вода - logKow ⁼ 0.3 (pH 7). Является слабой кислотой: рКа = 5.2.

Область применения

Спиротстрамат - системный инсектицид класса кстоснолов. рекомендуемый хэя борьбы с широким спектром сосущих насекомых на различных сельскохозяйственных культурах (фрукты, овощи, виноград, хмель и др.).

Гигиенические нормативы. МДУ спнротстрамата (в импортируемой продукции): цитрусовые, плодовые семечковые культуры -1.0 мг/кг: плодовые косточковые ку льту ры - 3.0 мг/кг: томаты, перец, виноград - 2.0 мг/кг: огу рцы - 0.2 мг/кг; хмель - 15.0 мг/кг.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и еб составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 хтя соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Определяемое вещество Диапазон определяемых концентраций, мг/кг I Указатель точности (граница относительной погрешности), ±Sy % Р = 0,95 Стандартное oik. io-нение повторяемости, &г> % 11редел повторяемости, г,% Предел воспро- изво-;щ мости, Я,% 1 2 3 4 5 6 Цитрусовые кулыуры (мякоть) Спиротетрамат от 0,04 до 0,4 вкл. 50 7,0 20 28 CiiHpoieipuMai- еиол от 0,04 до 0,4 вкл. 50 5,1 14 20 Цитрусовый сок Спиротетрамат от 0,04 до 0,4 вкл. 50 5,2 15 21 Спиротетрамат- енол от 0,04 до 0,4 вкл. 50 5,6 16 22 Плодовые семечковые кулыуры Сш1ротетрамат от 0,04 до 0,4 вкл. 50 5,4 15 21 Спиротстрамат- еиол от 0,04 до 0,4 вкл. 50 4,8 13 18

Продолжение табл. 1

1 4 5 6 Плодовые косточковые кулыуры Спиротетрамат от 0,04 до 0,4 вкл. 50 6,8 19 27 Спиротетрамат- енол от 0,04 до 0,4 вкл. 50 6,4 18 25 Томаты Спиротетрамат от 0,04 до 0,4 вкл. 50 5,4 15 21 Спиротетрамат- енол от 0,04 до 0,4 вкл. 50 4,4 12 17 Перец Спиротетрамат от 0,08 до 0,8 вкл. 50 6,8 19 27 С пиротетрамат-енол от 0,08 до 0,8 вкл. 50 5,3 15 21 Огурцы Спиротетрамат от 0,04 до 0,4 вкл. 50 4,8 13 18 Сииротетрамат- енол от 0,04 до 0,4 вкл. 50 4,7 13 18 Виноград Спиротетрамат от 0,04 до 0,4 вкл. 50 4,7 13 18 Спиро icipa.Mai- СНОЛ от 0,04 до 0,4 вкл. 50 4,2 12 17 Виноградный сок Спиротетрамат от 0,04 до 0,4 вкл. 50 6,0 17 24 Спиро reipaMai-енол от 0,04 до 0,4 вкл. 50 4,5 13 18 Хмель Спиротетрамат от 0,4 до 4,0 вкл. 50 6,0 17 24 Спиротетрамат -енол от 0,4 до 4,0 вкл. 50 6,7 19 27

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

89

Полнота и ш. 1СЧСНИЯ веществ, стандартное отклонение,

Ловери Iельный интервал средне! о результата

Таблица 2

Определяемое вещество Метрологические параметры, Р = 0,95, // = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых Koitnei прений, мг/кг средняя полнота извлечения, % стандартное отклонение. S,% доверительный интервал среднего результата, ±, % Ци 1 русовые культу [)1>1 (мякоть) С пиротетрамат 0,04 0,04—0,4 82,27 5,47 2,91 С пиротетрамат-ei юл 0,04 0,04—0,4 82,36 4,94 2,63 Ц|1'трусовы й сок С пиротетрамат 0,04 0,04—0,4 87,52 5,40 2,88 СI шротетрамат-енол 0,04 0,04—0,4 82,01 5,11 2,72 Плодовые семечковые культуры Спиротетрамат 0,04 0,04—0,4 84,89 4,31 2,30 Спиро leipaMar-ei юл 0,04 0,04—0,4 83,58 3,93 2,09 Плодовые косточковые культуры С пиротетрамат 0,04 0,04—0,4 83,96 5,39 2,87 С пиротетрамат-ei юл 0,04 0,04—0,4 82,01 5,65 3,01 Томаты Сгшротетрамат 0,04 0,04—0,4 82,00 4,42 2,35 Спиротетрамат-енол 0,04 0,04—0,4 83,72 3,58 1,91 Перец С пиротетрамат 0,08 0,08—0,8 83,81 6,02 3,21 СI шротетрамат-ei юл 0,08 0,08—0,8 80,62 4,38 2,33 Огурцы Спиротетрамат 0,04 0,04—0,4 85,23 3,78 2,01 С гшротетрамат-с! юл 0,04 0,04—0,4 85,92 3,83 2,04 Виноград Спиротетрамат 0,04 0,04—0,4 82,31 3,70 1,97 СI шротетрамат-ei юл 0,04 0,04—0,4 83,04 3,44 1,83 Виноградный сок Спиротетрамат 0,04 0,04—0,4 81,86 4,33 2,31 СI шротетрамат-ei ю; i 0,04 0,04—0,4 84,60 3,58 1,91 Хмель Спиротетрамат 0,4 0,4—4,0 78,98 5,46 2,91 С пиротетрамат-ei юл 0,4 0,4-40 75,15 4,88 2,60

МУК 4.1.3001—12

2. Метод измерений

Методика основана на определении веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль спиротетрамата в образцах осуществляется по содержанию действующего вещества и его основного метаболита спн-ротетрамата-енола после экстракции из анализируемых проб смесью ацстонитрил-вода-уксусная кислота, последовательной очистки аликвоты экстракта на концентрирующих патронах типа С18 и Oazis* HLB. Пробы огурцов, цитрусовых культур, винограда, виноградного и цитрусового сока дополнительно очищают на концентрирующих патронах типа Oazis® МАХ. перца и хмеля - на концентрирующих патронах типа Oazis® МСХ и Oazis* МАХ. Процедура определения спиротетрамата в хмеле включает очистку аликвоты экстракта перераспределением в системе нссмсшивающихся растворителей.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3. /. Средства и змерении

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Waters. США)

Весы аналитические ВЛА-200 Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г Колбы мерные вместимостью 2-50-2. 2-100-2. 2-250-2. 2-500-2, 2-1 000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1.0: 2.0: 5.0: 10 см³ Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50. 100. 250. 500 и 1 ООО см³

Примечание. Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

91

3.2. Реактивы

Спиротстрамат (CAS No. 203313-25-1). аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99.2 % (Байер. Германия) Спиротстрамат-енол, аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99.1 % (Байер. Германия)

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (деионизованная. бидистилированная) н-Гсксан. хч

Дихлормстан (хлористый метилен), хч Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч. прокаленный

Кальций хлористый (хлорид кальция), хч. насыщенный водный раствор Кислота ортофос<1юрная. хч. 85 %

Кислота соляная (хлороводородная), хч Кислота уксусная, ледяная, хч Метиловый спирт (метанол), хч Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Натрий хлористый, хч. насыщенный водный раствор

Фос(|юр (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора)

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат). хч

Примечание. Допускается исполь зование реактивов иных прои тодителей с более высокой квалификацией, не требующих выпо.'шешм п. 7.1 (очистка растворителей).

3.3. Вспомогательные средства и змерении, устройства и материалы Аллонж прямой с отводом ятя вакуума (яхя работы с концентрирующими патронами)

Аппарат ятя встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

Барометр-анероид с диапазоном измерений от

79.5 до 106.5 и ценой деления 0.1 кПа. типа М-98 ТУ 25-11-1316—76