Федеральная служба но напору » сфере защиты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2983—4.1.2985—12; 4.1.2987—12; 4.1.2991—12; 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

ББК 51.23 060

060 Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—140 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2012 №2).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 19 марта 2012 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редакторы II. Е. Акопова, Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.10.12 Формат 60x88/16    Печ.    л. 8.75

Тираж 200 экз.    Заказ    55

Федеральная служба по надзору в сфере защи ты прав пот реби гелей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Ори шпал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзоре 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр i шиены н

эпидемии ин ии Роспотребнадзора, 2012

цснтраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего знамения площади пика от концентрации тиаклоприда в градуировочном растворе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в уравнении линейной регрессии:

С = К S, где S - площадь пика градуировочного раствора.

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается нс ниже 0.99.

Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

IC-CJ

'■—-—- • 100 £ Х_ШйА , где

С - аттестованное значение массовой концентрации тиаклоприда в градуировочном растворе:

С_к - результат контрольного измерения массовой концентрации тиаклоприда в градуировочном растворе:

Я_Аонтр. - норматив контроля градуировочного коэффициента. % {'■контр = 10 % ПРИ Р = 0.95).

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Силикагель 60 Непосредственно перед употреблением через патрон пропускают 2 см³ элюата 1.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколи-чсств пестицидов» (от 21.08.1979 № 2051—79), а также в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».

Отбор проб винограда производят в соответствии с ГОСТ 25896— 83 «Виноград свежий столовый. Технические условия». Пробы ягод винограда хранят до анализа в морозильной камере при температу ре нс

66

МУК 4.1.2987—12

выше -18 °С в течение 6 месяцев. Пробы виноградного сока хранят в холодильнике при температуре О—1 °С в течение недели.

Для исследовательских целей допускается получение в лаборатории масла и * проб измельчённых семян рапса методом экстракции органическим растворителем при температуре не выше 40 °С. Пробы масла хранят в холодильнике при 4 °С в закрытой стеклянной таре нс более 30 суток.

9. Проведение определения

9.1. Определение тиаклоприда в соке винограда

На воронке Бюхнера фильтруют 20 см³ сока и доводят объем фильтрата до 100 см³ водой. Полученный раствор помещают в делительную вороню вместимостью 250 см³ и промывают двумя порциями гексана по 25 см³. Органический слой отделяют и отбрасывают. К водному остатку прибавляют 50 см³ 2 М раствора хлорида натрия и экстрагируют тиаклоприд 25 см³ хлористого метилена, встряхивая воронку в течение 2 мин. Отделяют нижний органический слой и дважды повторяют экстракцию. Объединенный экстракт промывают 20 см³ 0.01 М раствора гидроксида натрия, водный слой отделяют и отбрасывают, а органический пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1.5 см³ этилацетата. прибавляют 0.5 см³ гексана и количественно переносят пробу в подготовленный концентрирующий патрон Силикагель 60. Промывают 8 см³ элюента 1. Промывку отбрасывают. Тиаклоприд элюируют 10 см³ элюента 2. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см подвижной фазы и 20 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

9.2. Определение тиаклоприда в ягодах винограда

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 20 г измельченных ягод, прибавляют 10 см³ воды. 40 см³ ацетона и экстрагируют в течение 10 мин в ультразвуковой бане. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 40 °С до полного удаления ацетона. Объем водного остатка доводят водой до 100 см³ и далее обрабатывают пробу по п. 9.1.

67

9.3. Определение тиаклоприда в масле рапса

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 20 г масла и прибавляют 80 см³ гексана. Раствор перемешивают и переносят в делительную воронку. Тиаклопрнд экстрагируют тремя порциями по 25 см³ смеси ацетонитрил-вода в объемном соотношении 4:1. Экстракты (нижний слой) объединяют и промывают в делительной воронке двумя порциями по 25 см³ гексана. Промывку отбрасывают. Водноацстоннт-рильный раствор упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температу ре водяной бани 40 °С до полного удаления ацетонитрила. Объем водного остатка доводят водой до 100 см³ и далее пробу обрабатывают по п. 9.1.

9.4. Определение тиакпоприда в зеленой массе и семенах рапса В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 20 г измельченной зеленой массы или семян рапса, прибавляют 10 см³ воды и 40 см³ ацетона и экстрагируют в течение 15 мин при температуре 30 °С. Суспензию фильтруют и повторяют экстракцию. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Объем водного остатка доводят водой до 100 см³ и далее обрабатывают пробу по п. 9.1.

9.5. Условии хроматографировании

Жидкостный хроматограф «Alliance» фирмы Waters с УФ-дстскто-ром. снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка SunFirc С18 (4.6 х 250) мм. 5 мкм (Waters).

Температу ра колонки: (30 ± 1) °С.

Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0.005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 30 : 70.

Скорость потока элюента: 1 см³/мин.

Рабочая длина волны УФ-детектора: 245 нм.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Время удержи ван ия тиаклоприда: (11.0 ± 0.2) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0.2—2.0 мкг/см³.

68

Д граница абсолютной погрешности, мг/кг:

S-X

100

б - граница относительной погрешности методики (показатель томности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

В случае, если содержание определяемого компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание тиаклоприда в пробах ягод и сока винограда, зеленой массе, семенах и масле рапса менее 0,01 мг/кг» .

-0,01 мг/кг - предел обнаружения тиаклоприда в пробах ягод и сока винограда, зеленой массе, семенах и масле рапса.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки С$ должна удовлетворять условию:

+ °,.ог где

± D_f0 (± D,^)- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетном) значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг: при этом

Д, = ± 0.84 Д, где

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

A ^S'⁶

А =-.    где

100

5 граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = Х'-Х-С* где

МУК 4.1.2987—12

Х\ X, С$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки. соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Ё = V^DU⁺

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (Я).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

К\<К.    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, нс должно превышать предел воспроизводимости

(Л):

Х\ и A*2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг: R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций). %.

14. Разработчики

Долженко В. И.. Цибульская И. А.. Журкович И. К.. Луговки-на Н. В.. Ковров Н. Г. (ГНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений Россельхозакадемии». Санкт-Петербург).

71

МУК 4.1.2983—4.1.2985—12:4.1.2987—12:4.1.2991—12: 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

Содержание

Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне

и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, кат ете и клубнях картофеля методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2983—12................................................4

Определение остаточных количеств римсульфурона в томатах методом

высокоэффективной жи;ц<остной хроматографии: МУК 4.1.2984—12...........36

Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2985—12................................................................................................47

Определение остаточных количеств тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2987—12..............................................59

Определение остаточных количеств флудиоксонила в томатах методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2991—12...........72

овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3001—12....................................................................86

Определение остаточных количеств фснгексамида в ягодах (клубника, киви), томатах, огурцах, винограде и виноградном соке методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3003—12.........108

Определение остаточных количеств хлорал гранил инрола в капусте

3

МУК 4.1.2987—12

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

19 марта 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2987—12

Свидетельство о метрологической аттестации от 11.10.2011 № 01.5.04.034/01.00043/2011.

Настоящий документ устанавливает методик) определения остаточных количеств тиаклоприда в ягодах и соке винограда, зеленой массе. семенах и масле рапса в диапазоне концентраций 0.01—0.1 мг/кг. Название действующего вещества по ИСО: тиаклоприд. Структурная формула:

59

Название действующего вещества по ИЮПАК: (Z)-3-(6-.xaop-3-пиридилметил)-1.3-тиазолидин-2-илиденцианамид.

Молекулярная масса: 252.7.

Эмпирическая формула: CioH₉C1N₄S.

Химически чистое вещество представляет собой желтоватый кристаллический порошок.

Температура плавления: > 270 °С разлагается.

Давление пара: 3x10 мРа (20 °С).

Растворимость в воде (мг/дм\ 20 °С): 185.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая оральная токсичность (крысы) LD$o 836 и 444 мг/кг для особей мужского и женского пола соответственно. Острая дермальная токсичность (крысы) LD*» более 2 ООО мг/кг. Нс оказывает раздражающего действия на глаза и кожу (кролики). Ингаляционная токсичность (крысы) более 2 535 и 1 223 мг/м³ соответственно для особей мужского и женского пола. Период наблюдения 4 ч. Нс обладает канцерогенным, генотоксичным и мутагенным действием.

Область применения

Инсектицид, используется для обработки листьев яблонь, косточковых фруктовых деревьев, ягод, хлопка, овощей, сахарной свеклы, картофеля. риса и декоративных растений против сосущих и кусающих насекомых, включая смородинную тлю. бслокрылку и жужелицу.

В России для тиаклоприда установлены следующие гигиенические нормативы.

ДСД - 0.005 мг/кг массы человека:

ОДК в почве - 0.07 мг/кг.

ПДК в воде водоемов - 0.004 мг/дм³;

МДУ - в винограде - 0.02 мг/кг. в плодовых семечковых, семенах и масле рапса - 0,3 мг/кг (данные нормативы всту пают в силу после внесения изменений в единые санитарно-гигиенические требования к товарам. подлежащим санитарно-эпидемиологическому контролю в рамках соглашения Таможенного союза по санитарным мерам).

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1. для соответствующих диапазонов концентраций.

60

МУК 4.1.2987—12 Таблица 1

Метро.ни нческие параметры

Объект анализа Диапазон определяемых кон-neirrpaiurii, мг/кг (мг/дм3) I Указатель по-вторяемости (относ ительное с jx-vuie квадратическое отклонение повторяемости), % Показатель внут-рилабора-торной прецизионности, ОЯл, % 11оказа-тель военро-изводи-мости. Or, % 1 Указатель точности (границы относительной погрешности), ±6, % Ягода вшкмрада 0,01—0,10 7 9 12 25 Сок винограда 0,01—0,10 6 7 9 18 Зеленая масса рапса 0,01—0,10 7 9 11 22 Семена рапса 0,01—0,10 7 9 12 25 Масло рапса 0,01—0,10 7 9 12 25

Таблица 2

По. ню га изв.1ечс11ня шаклонрида, стандартное отклонение, доверительный ингсрва.1 среднего результата для п = 20, Р= 0,95

Анализируе мый объект 11редел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определе ния. % Стандартное отклонение, S Доверительный интервал среднего результата. ±,% Ягода винограда 0,01 0,01—0,1 79,6 6,7 5,6 Сок винограда 0,01 0,01—0,1 86,2 4,6 3,8 Зеленая масса рапса 0,01 0,01—0,1 82,6 7,8 5,9 Семена рапса 0,01 0,01—0,1 80,4 6,6 5,5 Масло рапса 0,01 0,01—0,1 78,6 6,7 5,6

2. Метод измерения

Методика основана на определении тиаклоприда методом ВЭЖХ с использованием УФ-дстектора после его экстракции смесью ацетона и воды и очисткой проб перераспределением в системе нссмсшивающихся растворителей и на концентрирующем патроне, заполненном силикагелем.

61

Идентификация тиаклоприда проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф «Alliance» фирмы «Waters» с УФ-дстсктором. снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Весы аналитические ВЛА-200 Весы технические ВЛКТ-500 Колбы мерные на 10, 100 и 1 ООО см³ Микродозаторы Ленпипст переменного объема от 200 до 1 000 мм³ и от 1 до 5 см³ Пипетки градуированные Цилиндры мерные на 50 и 100 см³

Примечание. Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными характеристиками.

3.2. Реактивы

Тиаклоприд с содержанием основного вещества 99,7 % (Che mi nova A/S) Ацетонитрил для ВЭЖХ. «В-230НМ» или хч Ацетон. ОП-2 ОСЧ 9-5

Вода бидистиллированная, деионизированная Гексан, хч

Метилен хлористый, хч

Натрий гидроокись, хч

Сульфат натрия безводный, хч

Хлорид натрия, чда

Эгилацетат. хч. ОКП 26 3471 5023 09

Примечание. Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанной.

62

МУК 4.1.2987—12

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Аналитическая колонка SunFire С18 (250 х 4.6) мм. 5 мкм (Waters)

Баня ультразвуковая «Серьга»    ТУ 3.836.008

Бидистиллятор

Воронка Бюхнера    ГОСТ 0147

Воронки делительные ВД-3-250 и 500    ГОСТ 8613-75

Воронки лабораторные В-75-110    ГОСТ 25336-82

Колба Бунзена    ГОСТ 5614-75

Ротационный вакуумный испаритель фирмы BUCHI. мод. R 205

Фильтры бумажные «красная лента»    ТУ 6.091678—86

Патроны, заполненные силикагелем 60 (Merck)

0.5 г

Насос водоструйный    ГОСТ 10696-75

Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами)

Шприц медицинский с разъемом Льюера ГОСТ 22090

Примечание. Допускается исполь зование вспомогательного оборудования иных производителей с аналогичными техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005. ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

При выполнении и змерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила элсктробсэ-опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэф(|юк-тивной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерении

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

7.1. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа колонку (SunFire С18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 cnt/мин) до стабилизации нулевой линии.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1.    Приготовление 0,005 %-го раствора ортофосфорной кислоты: в мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают (0.5 ± 0.01) г 98 %-й ортофосфорной кислоты, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки. Перемешивают.

7.2.2.    Приготовление 2 А/ раствора хлорида натрия: в мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 117 г хлорида натрия. Растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки. Перемешивают.

7.2.3.    Приготовление 0,01 А/ раствора гидроксида натрия: в мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 0.4 г гидроксида натрия. Растворяют в 0.5 дм³ б идистиллиро ванной воды и доводят объем до метки. Перемешивают.

7.2.4.    Дм приготовления подвижной фазы: смешивают ацетонитрил и 0.005 М раствор орто(|юсфорной кислоты в соотношении 30 : 70 по объему, используя мерные цилиндры.

7.2.5.    Приготовление элюентов для твердофазной экстракции.

Эл тент 1. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 25 см³ гексана и доводят объем до метки этилацетатом. Перемешивают. Элюент хранят в вытяжном шкафу и используют свежеприготовленным.

64

МУК 4.1.2987—12

Элюент 2. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ гексана и доводят объем до метки этилацетатом. Перемешивают. Элюент хранят в вытяжном шкафу и используют свежеприготовленным.

7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов

7.3.1.    Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/елг : точную навеску тиаклоприда (50 ± 0.5) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки тем же растворителем.

Градуировочные растворы тиаклоприда с концентрациями 0,1; 0.2; 0.5; 0.75 и 1,0 мкг/см³ готовят методом последовательного разбавления по объему основного раствора подвижной фазы.

7.3.2.    Раствор № 1 с концентрацией тиаклоприда 1,0 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 0.2 см³ основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.3.    Раствор А° 2 с концентрацией тиаклоприда 0,75 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят 7,5 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.4.    Раствор № 3 с концентрацией тиаклоприда 0,5 мкг/см: в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят 5.0 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.5.    Раствор N9 4 с концентрацией тиаклоприда 0,2 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят 2.0 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.6.    Раствор №5 с концентрацией тиаклоприда 0,1 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 10 см³ вносят 1.0 см³ раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

Основной раствор можно хранить в холодильнике при температу ре 0—1 °С в течение месяца, градуировочные растворы - в течение недели.

При изучении полноты определения тиаклоприда в ягодах и соке винограда, зеленой массе, семенах и масле рапса используют ацетонитрильные растворы тиаклоприда. Растворы с концентрациями 1.0 и 10.0 мкг/см³ готовят из основного раствора с концентрацией 0.5 мг/см³ методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.

7.4. Построение градуировочного графика

Для установления градуировочной характеристики (площадь пика -концентрация тиаклоприда в растворе) в хроматограф вводят по 20 мм³ градуировочных растворов (нс менее 3 параллельных измерений хля каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых кон-

65