Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4Л.2916— И; 4.1.2931—11; 4.1.2933—11; 4.1.2935—11

Издание официальное

Москва • 2011

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2916—11; 4.1.2931—11;

4.1.2933—11; 4.1.2935—11

Шприц медицинский инъекционный    ГОСТ 24861-91

однократного применения вместимостью 10 см³ (ИСО 7886-84)

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный и газовый хроматографы.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -поГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном и газовом хроматографах, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п.13.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном и газовом хроматографах проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

42

МУК 4.1.2933—11

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, градуировочных растворов, раствора внесения, подвижной фазы для ВЭЮ(, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, концентрирующих патронов, проверка хроматографического поведения биспирибака кислоты на патроне С18 Sep Рак Classic.

7.1. Очистка органических растворителей

7. /. 1. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.12. Этилацетат, дихлорметан

7.1.2.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.2.2.    Очистка растворителя. Растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Приготовление раствора гидрокарбоната натрия с массовой долей 5 % (5 %-й раствор)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают (50 ±0,1) г гидрокарбоната натрия и растворяют в 500—600 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3. Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 40 % (40 %-й раствор)

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают (20 ± 0,1) г гидроксида калия, растворяют в 25—30 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки.

43

7.4. Получение Х-нитрозо-Х-метилмочевины

В отсутствии коммерческого препарата нитрозометилмочевины осуществляют его синтез.

Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 дм³, снабженную обратным холодильником, помещают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см³ воды и кипятят 3 ч с обратным холодильником на водяной бане. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и добавляют в него ПО г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом, содержащим хлорид натрия, до 0 °С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см³ концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью 2 дм³, охлаждаемый снаружи смесью льда с хлоридом натрия. Выпавшие кристаллы нитрозометилмочевины немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.

Внимание! Нитрозометилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, так как под действием света и тепла она может взорваться.

7.5. Получение раствора диазометана

Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В коническую колбу на 100 см³ вносят 20 см³ 40 %-го раствора гидроксид калия и 50 см³ диэтилового эфира, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2—5 °С. В охлажденную смесь порциями при перемешивании на магнитной мешалке или путем встряхивания вносят 5 г нитрозометилмочевины. Реакционную смесь выдерживают на холоду 10 мин. Затем эфирный слой сливают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см , добавляют 10—15 гранул гидроксида калия и колбу оставляют в бане со льдом на 2,5—3,0 ч для осушения раствора.

Раствор диазометана в эфире годен к употреблению при хранении в холодильнике в течение 1—2 суток. При хранении сосуды с диазометаном нельзя плотно закрывать!

7.6. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.6.1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,2 % (0,2 %-й раствор). В мерную колбу вместимостью

1    000 см³ помещают 250—300 м³ бидистиллированной воды, вносят

2    см³ ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

44

МУК 4.1.2933—11

7.6.2. Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ помещают 350 см³ ацетонитрила, вносят 650 см³ 0,2 %-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.7. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.6) при скорости подачи растворителя 0,8 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.8. Приготовление градуировочных растворов

7.8.1. Исходный раствор биспирибака кислоты для градуировки (концентрация 100 мкг/см³)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г биспирибака кислоты, растворяют в 50—60 см³ ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 3 месяцев.

7.8.2. Сериям I (метод ВЭЖХ)

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.8.2.1.    Раствор № 1 биспирибака кислоты для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора биспирибака кислоты с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.8.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № I хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».

7.8.2.2.    Рабочие растворы Ns 2—5 биспирибака кислоты для градуировки (концентрация 0,1—1,0 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,0; 5.0 и 10,0 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.8.2.1), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.6, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—5 с концентрацией биспирибака кислоты 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см³, соответственно.

Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 2 недель.

45

7.8.3. Серия № 2 (метод ГЖХ)

7.8.3.1.    Исходный раствор метилового эфира биспирибака кислоты для градуировки (соответствует концентрации биспирибака кислоты 50мкг/см³). В круглодонную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ исходного раствора биспирибака с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.8.1), растворитель отдувают потоком теплого воздуха, вносят 5 см³ раствора диазометана, выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Вносят в колбу 0,1 см³ н-пропанола, отдувают растворитель потоком теплого воздуха (не помещая колбу на подогретую водяную баню) до влажного остатка. Вносят в колбу 1 см³ гексана и вновь отдувают растворитель до влажного остатка (отсутствие запаха эфира).

Остаток растворяют в 10 см³ этилацетата, перемешивают. Раствор метилового эфира биспирибака кислоты с концентрацией 50 мкг/см³ хранится в холодильнике не более 10 дней.

Растворы №2—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.8.3.2.    Рабочие растворы № 2—5 метилового эфира биспирибака кислоты для градуировки (концентрация биспирибака кислоты 0,25— 2,5 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 0,5; 1,0; 2,5 и 5,0 см³ исходного раствора метилового эфира биспирибака кислоты (приготовленного по п. 7.8.3.1), доводят до метки этилацетатом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—5 с концентрацией биспирибака кислоты 0,25; 0,5; 1,25 и 2,5 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 10 дней.

7.9. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мЕА • с или мВ • с) от концентрации биспирибака кислоты в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки № 2—5.

В инжектор жидкостного хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.8.2.2, и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3.1, в испаритель газового хроматографа - по 2 mm^j каждого градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.8.3.2, и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3.2. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков действующего вещества (или его метилового эфира), на основании которых строят градуировочную зависимость.

46

МУК 4.1.2933—11

Градуировочный график проверяют перед проведением измерения по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более чем на 11 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.10, Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм* (0,05 М раствор)

Для приготовления раствора ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм³ (1 М раствор) в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 6,9 см³ ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

Для приготовления раствора ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ (0,05 М раствор) в мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 50 см³ 1 М раствора ортофосфорной кислоты, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.

7.11. Приготовление раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм³ (1 М раствор)

В мерную колбу вместимостью 250 см³, содержащую 100—150 см³ бидистиллированной воды, помещают (10 ±0,1) г натрия гидроксида, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.12. Подготовка фосфатного буферного раствора (pH 7,4)

7.12.1.    Приготовление раствора натрия фосфорно-кислого дву’замещенного с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³

(0,05 М раствор)

В мерную колбу вместимостью I 000 см³ помещают (17,9 ±0,1) г двузамещеиного фосфорно-кислого натрия (Na₂HP0₄ • 12Н₂0), растворяют в 700—800 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят при комнатной температуре.

7.12.2.    Приготовление раствора натрия фосфорно-кислого однозамещенного с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³

(0,05 М раствор)

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (7,8 ±0,1) г однозамещенного фосфорно-кислого натрия (NaH₂P0₄ • 2Н₂0), растворяют в 700—800 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят при комнатной температуре.

47

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора,

20 И.—72 с.

ISBN 978—5—7508—1080—2

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главным i-осудар-ствекным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

БВК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 15.12.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    4.5

Тйраж 200 экз.    Заказ    161

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерально! о центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2916— 11; 4.1.2931—11; 4.1.2933—11; 4.1.2935— 11

Содержание

Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2916—11..........................................4

Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2931—11 ................................................................................................21

Определение остаточных количеств биспирибака кислоты в воде, почве, зерне и соломе риса хроматографическими методами:

МУК 4.1.2933—11................................................................................................36

Определение остаточных количеств этаметсу л ьфу рои-метил а в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2935—11 ................................................................................................57

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств биспирибака кислоты в воде, почве, зерне и соломе риса хроматографическими методами

Методические указания МУК 4.1.2933—11

Свидетельство о метрологической аттестации № 0079.23.03.11 от 24.03.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций биспирибака кислоты в воде в диапазоне 0,0005— 0,005 мг/дм³, методы высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций биспирибака кислоты почве, зерне риса в диапазоне 0,01—0,1 мг/кг, соломе риса в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг.

Биспирнбак кислота

2,6-Бис[(4,6-диметоксипиримндин-2-ил)окси]бензойная кислота (ШРАС).

36

МУК 4.1.2933—11

Белое порошкообразное вещество без запаха. Температура плавления 148—150°С. Давление паров при 25 °С: 6,47 х 10“*мПа. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм³): метанол - 23; тетрагидрофуран - 61; этанол - 9,5. Растворимость в воде при 20 °С -0,4 г/дм³.

Биспирибак стабилен в водной среде при pH 5—7, при pH 9 переходит в соответствующие соли.

Область применения: биспирибак кислота рекомендуется в качестве послевсходового гербицида на посевах риса для борьбы с широким спектром однолетних и многолетних сорняков.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анали зируе мый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3 (мг/кг) Показатель точности (граница относительной погрешности), %Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <т„ % Пре дел повто ряе мости, /*,% Предел воспро изводи мости, /?,% по методу внесено-найдено граница расширенной неопределенности*, и Вода от 0,0005 до 0,005 вкл. п,з 50 2,0 6 8 Почва от 0,01 до 0,1 вкл. 17,4 50 3,8 11 15 Зерно риса от 0,01 до 0,1 вкл. 19,0 50 2,9 8 11 Солома риса от 0,05 до ,5 вкл. 18,2 50 3,3 9 13

♦ U - граница расширенной неопределенности при коэффициенте охвата 2, в соответствии с ГОСТ 27384-2002 «Вода. Нормы погрешности измерений по-казателей состава и свойств» и документом SANCO/10684/2009_

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (л = 20) приведены в табл. 2.

37

Таблица 2

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р - 0,95, п- 20 Предел обнаружения, мг/дм3 (мг/кг) Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3 (мг/кг) Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,0005 0,0005—0,005 96,69 2,18 1,2 Почва 0,01 0,01—0,1 87,24 3,12 1,7 Зерно риса 0,01 0,01—0,1 85,46 2,35 1,3 Солома риса 0,05 0,05—0,5 86,36 2,75 1,5

2. Метод измерений

Метод основан на определении биспирибака кислоты в воде использованием обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором; почве, зерне и соломе риса с использованием ВЭЖХ с ультрафиолетовым детектором и капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов почвы и растительного материала смесью ацетонитрил-вода, очистки экстрактов перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, затем на концентрирующем патроне С18 Sep Рак. Газохроматографиче-скому измерению предшествует стадия дериватизации вещества в метиловый эфир.

Для концентрирования и очистки проб воды использованы патроны для твердофазной экстракции С18 Sep Рак.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны

фирмы «Agilent»    Номер Госреестра    16193-06

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный термоионным детектором с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5 х 10~¹⁹ г/с, предназначенный для работы

с капиллярной колонкой    Номер Госреестра    14516-08

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104-2001

МУК 4.1.2933—11

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г Микрошприц SGE-Cromatec, вместимостью 10 мм³

pH-метр (pH-211) фирмы «Hanna Instrument»

Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2,

2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100,250, 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Биспирибак кислота, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,2 % (CAS № 125401-75-4), относительная погрешность аттестованного значения ± 1,8 % (НПК «Блок-1»)

Азот газообразный нулевой, марка А (99,999 %), в баллонах Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода дистиллированная Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная) н-Гексан, хч

Калия гидроокись (гидроксид калия), гранулированный, хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кальций хлористый (хлорид кальция), хч, насыщенный водный раствор Кислота серная (концентрированная), хч Кислота ортофосфорная, хч, 85 %

Кислота уксусная, ледяная, хч Метиловый спирт (метанол), хч Метиламин гидрохлорид, ч Мочевина, чда

39

Метилен хлористый (дихлорметан), хч    ГОСТ    12794—80

Натрий азотисто-кислый (нитрит натрия), хч    ГОСТ 4197-74

Натрий углекислый кислый (гидрокарбонат), хч ГОСТ 4201-79 Натрий уксусно-кислый, (ацетат натрия),

3-водный

Натрия гидроокись (гидроксид натрия), хч Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Натрий фосфорно-кислый двузамещенный,

12-водный, хч

Натрий фосфорно-кислый однозамещенный,

2-водный, хч

Натрий хлористый, хч, насыщенный водный раствор

Пропанол-1 (н-пропанол), хч Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора)

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат), хч

Эфир диэтиловый (этиловый эфир), чда

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистка растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами) Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня водяная

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария) Бумага индикаторная универсальная pH 1-10 Бумажные фильтры «красная лента», обеззо-ленные или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера

Воронка делительная вместимостью 250 и 500 см³ Воронки стеклянные конусные типа В-36-80 ХС и В-56-80 ХС

Генератор водорода, исполнение 6.140 (СКБ «Хроматэк», Россия)

40

МУК 4.1.2933—li

Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы конические (плоскодонные) с пришлифованной пробкой вместимостью 100, 250—

300 и 400—500 см³

Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 50, 150,250, 500 и 1 000 см³ Компрессор (СКБ «Хроматэк», Россия)

Лед

Мешалка магнитная

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный Патроны для твердофазной экстракции (картриджи) С18 Sep-Pak Classic (360 mg),

WAT051940 (Waters, США)

Пробирка со шлифом вместимостью 5 и 10 см³ Сито с диаметром отверстий 1 мм Стаканы химические, вместимостью 200—-250,

600, 800 и 2 000 см³    ГОСТ    25336—82

Склянка из темного стекла Стекловата Стеклянные палочки

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария Установка для перегонки растворителей Холодильник водяной обратный Хроматографическая колонка капиллярная VF-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Eclipse XDB С18, зернение 5 мкм Центрифуга роторная, скорость вращения до 3500 об./мин, с центрифужными стаканами объемом 100 см³

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

41