Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2926-11 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Хлорпирифос-метила в зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы, семенах и масле рапса в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологическая характеристика метода

2. Метод измерения

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к определению

     7.1. Подготовка органических растворителей

     7.1.1. Очистка ацетонитрила

     7.1.2. Очистка ацетона

     7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

     7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

     7.2.1. Приготовление рабочих растворов

     7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

     7.3. Установление градуировочной характеристики

     7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Хлорпирифос-метила на ней

     7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

     7.4.2. Проверка хроматографического поведения Хлорпирифос-метила на колонке с окисью алюминия

8. Отбор проб и хранение

9. Подготовка проб и выполнение измерений

     9.1. Зеленая масса и корнеплоды сахарной свеклы

     9.1.1. Экстракция

     9.1.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

     9.2. Семена рапса

     9.2.1. Экстракция

     9.3. Масло рапса

     9.3.1. Экстракция

     9.4. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав потребите, и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2917—4.1.2919—11;

4.1.2926—11; 4.1.2936—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—91 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

2.    Утверждены Руководителем Федеральны! службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

<    Росно ipeoiia.uop, 2011

<    Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

установления градировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике нс более 6 месяцев.

7.222 Стандартный раствор ЛЬ 2 с концентрацией Хюрпирифос-метила 10,0 мкг/см.

И * стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике нс более 4 месяцев.

7.2.2.3.    Стандартный раствор ЛЬ 3 с концентрацией Хлорпирифос-метила 1,0 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике нс более 4 месяцев.

7.2.2.4.    Стандартный раствор ЛЬ 4 с концентрацией Хлорпирифос-метила 0,2мкг/см3.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 4 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 7 дней.

7.2.2.5.    Стандартный раствор ЛЬ 5 с концентрацией Хлорпирифос-метила 0,1 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 4 используется для приготовления стандартных растворов и установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 7 дней.

7.2.2.6.    Стандартный раствор ЛЬ б с концентрацией Хюрпирифо-са 0,05 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 5 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 3 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 7 дней.

7.227. Стандартный раствор ЛЬ 7 с концентрацией Хлорпирифо-са 0,02 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерну ю колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки гексаном.

МУК 4.1.2926—11

Стандартный раствор №6 используется установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 7 дней.

7.2.2.8. Стандартные растворы Хлорпирифос-метила с концентрацией 2, I, 0,5, 0,2 мкг/см* для внесения в образцы.

Методом последовательного разведения ацетоном стандартного раствора № 2 готовят растворы, содержащие по 2.0; 1,0; 0.5. 0.2 мкг/смХлорпирифос-метила и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Хлорпирифос-метила в растворе (мкг/см3). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0.2; 0.1; 0.05 и 0.02 мкг/см3.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Хлорпирифос-метила на пей

7.4.1.    Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 мсш. и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см3 ацетона.

7.4.2.    Проверка хроматографического поведения Хлорпирифос-метила

на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора Хлорпирифос-метила в гексане с концентрацией 0.2 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см3 и выпаривают с добавлением 1 см3 I %-го раствора полиэтиленгликоля досуха при температуре нс выше 30 °С.

Исходну ю колбу обмывают еще пятью порциями ацетона объемом 10 см3 каждая и последовательно вносят их на колонку. Кажду ю порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см3 и выпаривают

71

досуха с добавление 1 см3 1 %-го раствора полиэтиленгликоля на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 гексана и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Хлорпирифос-мстил. полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Хлорпирифос-метила на колонке проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии окиси алюминия.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов». № 2051—79 от 21.08.79. а также по ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» и ГОСТ Р 52647—2006 «Свекла сахарная. ТУ», ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ Р 53457-2009 «Масло рапсовое. ТУ». ГОСТ Р 52062-2003 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы зеленой массы и корнеплодов сахарной свсклы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—1 °С нс более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температу ре -18 °С до 2-х лет.

Пробы семян рапса хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы масла рапса хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0—4 °С.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Зеленая масса и корнеплоды сахарной свеклы

9.1.1. Экстракция

Образец измельченной зеленой массы или корнеплодов сахарной свсклы массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, добавляют 50 см3 ацетонитрила и помещают на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в коническую колбу объемом 250 см3 с 5 г хлористого натрия через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см3 ацетонитрила и помещая каждый раз на 15 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в конической колбе

МУК 4.1.2926—11

с хлоридом натрия, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 10 мин.

Затем содержимое колбы (бет нс растворившейся соли) переносят в делительную воронку объемом 250 см3 и выдерживают 5 мин. Выделившуюся нижнюю водную фазу отбрасывают, а верхний ацетонитрильный экстракт собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

Сухой остаток в концентраторе, полученный в п. 9.1.1. растворяют в 10 см3 ацетона и наносят на заранее подготовленную колонку, элюат собирают. Исходную колбу обмывают еще двумя порциями ацетона по 10 см3 каждая, и наносят последовательно на колонку. Элюаты объединяют в концентраторе объемом 100 см3 и выпаривают досуха с добавлением 1 см3 1 %-го раствора полиэтиленгликоля на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани нс выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 10 см3 гексана и 1 мм3 вводят в хроматограф.

9.2. Семена рапса

9.2.1. Экстракция

Образец измельченных семян рапса 10 г помещают в полипропиленовую банку объемом 250 см3, добавляют 50 см3 ацетонитрила и встряхивают смесь на аппарате для встряхивания проб в течение 45 мин. По окончании встряхивания экстракт фильтруют методом декантации через фильтр «красная лента» в делительную воронку емкостью 250 см3. Повторяют экстракцию еще дважды, используя 30 см3 ацетонитрила и встряхивая смесь каждый раз по 30 мин на аппарате хзя встряхивания проб.

К объединенному ацетонитрильному экстракту в делительной воронке добавляют 20 см3 гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний ацето нитрил ьный слой собирают в плоскодонну ю колбу объемом 250 см3, а верхний гексановый отбрасывают. Ацетонитрильну ю фракцию возвращают в делительную воронку. Повторяют процеду ру еще раз. использу я 20 см3 гексана. Ацетонитрильный экстракт собирают в концентратор, пропу ская через слой безводного су льфата натрия, и выпаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре водяной бани нс выше 30 °С.

Далее проводят очистку пробы на колонке с окисью алюминия, как у казано в п. 9.1.2 Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия.

73

Сухой остаток растворяют в 10 см3 гексана и 1 мм3 вводят в хроматограф.

9.3. Масло рапса

9.3.1. Экстракция

Из пробы рапсового масла отбирают в стакан навеску массой Зги переносят се в делительную воронку объемом 250 см3 двумя порциями гексана объемом по 25 см3. Добавляют в делительную воронку 50 смацетонитрила и встряхивают смесь в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний (ацетонитрильный) слой собирают в плоскодонную колбу объемом 250 см3. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 50 см3 ацетонитрила, встряхивая смесь каждый раз по 2 мин. Объединённый ацетонитрильный экстракт переносят в новую делительную воронку , добавляют 20 см’ гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают в плоскодонную колбу объемом 250 см3, а верхний гексановый отбрасывают. Ацетонитрильную фракцию возвращают в делительную воронку. Повторяют процедуру еще раз. используя 20 смгексана. Ацетонитрильный экстракт собирают в концентратор и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани нс выше 30 °С.

Далее проводят очистку пробы на колонке с окисью алюминия, как указано в п. 9.1.2 «Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия».

Сухой остаток растворяют в 5 см3 гексана и 1 мм3 вводят в хроматограф.

9.4. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый НР6890 Scries GC System с детектором по захвату электронов (ЭЗД). в модификации с электронным управлением пневмонической системы (ЭУПС).

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая Rt.x-1 (100% димстилполисилоксана). длина 30 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0.25 мкм.

Температура детектора - 300 °С. поток обдува анода (азот) -6.0 см3/мин. поток поддува - 59.2 см3/мин.

Температу ра испарителя - 220 °С. тип газа гелий, режим Split, давление 15.64 psi, деление потока 20 : 1. split поток 16.0 мл/мин.

Программированный нагрев колонки с 180 °С (выдержка 1 мин) по 2 град./мин до 200 °С. с 200 °С по 30 град./мин до 240 °С (выдержка 2 мин), режим постоянный поток, поток колонки 0.8 cm'Vmhh. средняя скорость 26 см/с.

МУК 4.1.2926—11

Абсолютное время удерживания Хлорпирифос-мстила: 8.578 мин ± 3 %. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0.02—0.2 нг.

10. Обработка результатов анализа

Для обработки результатов хроматографического анализа нсполь-зутся программное обеспечение химического анализа HP GC ChemStation Rev. A.06.03RUS.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание Хлорпирифос-мстила рассчитывают по формуле:

s„-A-v

Х = —--Р.    где

100 *5^ */и

А’ - содержание Хлорпирифос-мстила в пробе, мг/кг;

Sa„- высота (площадь) пика стандарта. мВ:

S„p - высота (площадь) пика образца. мВ:

А - концентрация стандартного раствора, мкг/см ;

V - объем экстракта, подготоaicиною для хроматографирования, см’: т - масса анализируемого образца, г:

Р - содержание Хлорпирифос-метила в аналитическом стандарте. %.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

2-\Хх -*2|-1()0


(1)


£ /•. где


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми нс превышает предела повторяемости (1):

А'/. Х2 - результаты параллельных определений, мг/кг: г - значение предела повторяемости (табл. 1). при этом г = 2.8 * ог. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(А' ± А) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где А' - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг:

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

75

Содержание

Определение остаточных количеств Три i икоиазола в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2917—11..................................................................................................4

Определение остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне и соломе пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2918—1!................................................................................................21

Определение остаточных количеств Дминоииралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2919—11........................................41

Определение остаточных количеств Хлорпирифос-метила в зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы, семенах и масле рапса методом

капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2926—11.................63

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектииа бензоата) в яблоках и яблочном соке методом высокоэффекзивной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2936—11....................................................................79

3

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

УТВЕРЖДАЮ


Г. Г. Онищенко


12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Хлорпирифос-метила в зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2926—11

Свидетельство о метрологической аттестации №0090.05.05.11 от 11.05.2011.

Настоящие .методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Хлорпирифос-метила в зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы, семенах и масле рапса в диапазоне 0.02—0,2 мг/кг.


Название по ИЮПАК: О.О-диметил 0-(3.5.6-трихлор-2-пиридил) тиофосфат.

Эмпирическая формула: C7H7CI3NO3PS. Молекулярная масса: 322.5.

Агрегатное состояние: кристаллический порошок. Цвет, запах: белый, со слабым запахом меркаптана. Давление насыщенного пара: 3,0 мПа (при 25 °С).

Коэффициент распределения в системе октанол/вода: A^logР = 4.24.

Растворимость в воде: 2.6 мг/дм3 (20 °С).

Растворимость в органических растворителях (г/кг. при 20 °С): в метаноле - 190. в ацетоне - более 400. в гексане - 120.

Хлорпирифос-метнл в водных растворах гидролизуется с образованием 3.5.6-трнхлор-2-пиридннола и О.О-димстнлфосфата. период полураспада при 25 °С при pH 4 - 27 дней, при pH 8 - 9 дней. Фотолиз ДГ50 1.8 дня.

Кроткая токсикологическая характеристика. Хлорпирифос-мстил относится к веществам маю опасным по острой пероральной (ЛД*, для крыс более 3 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД>„ для крыс более 3 700 мг/кг). к опасным по ингаляционной токсичности (ЛК50 (4 ч) для крыс более 670 мг/м3 воздуха).

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервазы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические нарамегрм дли Хлорпирифос-ме!ила

Анализируе

мый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

1 Указатель точности (граница относительной погрешности), Н>, %, Р = 0,95

Стандартное

отклонение

повторяемо

сти,

(Угу %

Предел

повторя

емости.

г,%

Предел воспроизводимости, R, %

Зеленая мае-са сахарной свеклы

0,02—0,1

50

2,20

6,12

8,56

0,1—0,2

25

2,55

7,08

9,91

Корнеплоды

сахарной

свеклы

0,02—0,1

50

2,43

6,76

9,46

0,1—0,2

25

2,81

7,82

10,95

Семена

рапса

0,02—0,1

50

2,77

7,70

10,78

0,1—0,2

25

2,85

7,93

11,10

Масло рапса

0,02—0,1

50

1,42

3,95

5,53

0,1 -0,2

25

2,09

5,80

8,13

Полют» извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Хлорннрпфос-метила

Таблица 2

Анализируемый

объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

Предел

обнару

жения,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Полнота извлечения вещества, %

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный шггер-вал среднею

результата, ±, %

Зеленая масса сахарной свеклы

0,02

0,02—0,2

89,06

2,47

1,03

Корнеплоды сахарной свеклы

0,02

0,02—ОД

90,06

2,61

1,10

Семена рапса

0,02

0,02—ОД

86,89

2,56

1,04

Масло рапса

0,02

0,02—0,2

хч.: 1

2,45

1,02

2. Метод измерения

Метод основан на определении Хлорпирифос-метила методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после экстракции его из образцов ацетонитрилом и очистки экстракта на колонках с окисью алюминия.

Идентификация проводится по времени удерживания двух характерных пиков, а количественное определение - методом абсолютной калибровки по сумме двух характерных пиков.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-1 - спсцн&тьный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

65

Колбы мерные на 10, 25. 50. 100. 500 и 1 ООО см3 ГОСТ 1770-74 Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton. 1700». объем 10 мм3, фирма «SUPELCO». кат. № 20972

Пипетки мерные на 1.0; 2.0; 5,0 см3    ГОСТ 29227-91

рН-метр/милливольтмстр pH-150 0... 14 pH;

± 1 999 мВ. номер госрсгистрации № 10663 Хроматограф газовый НР6890 Series GC System с детектором по захвату электронов (ЭЗД). регистрационный номер в госу дарственном реестре средств измерения № 201/978

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см3    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

ГОСТ 9293-74 ТУ 6-09-3916—75 ТУ 6-09-3513—86 ТУ 6-09-2167—84 ГОСТ 6709-72

3.2. Реактивы Хлорпирнфос-мстил. CAS 5598-13-0. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99.2 %. фирма Dr. Elireustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО 9001:2000 Азот, осч

Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

ТУ-51-940—80 ТУ 64)9-3818—89 ГОСТ 20490-75 ТУ 64)9-4711—81 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4233-77

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный марки «А» n-Гексан. хч

Калий марганцово-кислый, чда Кальций хлористый, ч Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч

Полиэтиленгликоль 400 для газовой хроматографии. CAS 25322-68-3. фирма «Merck», кат. № 109726

Эфир диэтиловый. ФС 42-3643-98

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

66

МУК 4.1.2926—11

3.3. Вспомогательные устройства, матершны Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. №31204)250. фирма «NALGENE»

Блок нагревательный для виал. Dri-Block DB-3. фирмы Тссат. или песчаная баня Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OLSZTYN UM-4

Вата медицинская гигроскопическая хлопко-вая нестерильная

В налы (пузырьки) с тефлоновыми прокладками емкостью 40 см3, кат. № Z 27.702-9. фирма «Aldrich»

Воронки делительные на 250 см3 Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rola vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «Buchi»

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 000 см3

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см3 и 4 000 см3 ТС Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая Rtx®-1 (100 % диметилполисилок-сана). длина 30 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0.25 мкм. фирма «Reslek»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Ncu Laboport»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—2 000 см’    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см3 и приемной конической колбой объемом 1 000 смФильтры бумажные, «красная лента»    ТУ 6-09-1678—86

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

67

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образова-ннс. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия, установление градуировочной характеристики.

68

МУК 4.1.2926—11

7.1. Подготовки органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гран>лированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шли-фом объемом 4 ООО см3 аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм3.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов дли проведении анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление 1 %-го раствора полиэтиленгликоля.

Мерной пипеткой отбирают 1 см3 полиэтиленгликоля и переносят в

мерную колбу на 100 см3, добавляют 50 см3 диэтилового эфира. Раствор перемешивают и доводят эфиром объем в колбе до метки.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов.

7.2.2.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией Хлорпирифос-метила 1.0 мг/см3.

Взвешивают 50 мг Хлорпирифос-мстила в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полу ченный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и

69