Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и б. iai оно.|учия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник МУК 4Л .2777—4Л.2786—10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 20И.—179 с.

< Росно ipcona. пор. 2011 С Федеральный пен ip гигиены н энндемнологнн Росно ipcoiia.i юра, 2011

МУК 4.1.2781—10

С_к - результат контрольного измерения массовой концентрации напропамида в градуировочном растворе:

Контр - норматив контроля градуировочного коэффициента. %

('-контр = Ю % при Р = 0.95).

8.5. Первичная обработка проб Пробы семян рапса перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пинцетом удаляют включения. Семена измельчают на лабораторной мельнице и после перемешивания измельчённой массы отбирают усреднённую аналитическую пробу. Замороженные плоды томатов измельчают и готовят усреднённую аналитическую пробу.

9. Проведение определения

9.1. Определение напропамида в семенах рапса Аналитическую пробу семян массой (20 ±0.1) г помещают в плоскодонную колбу объёмом 300 см³, добавляют 150 см³ смеси ацетон-дис-тиллированная вода (90 : 10). слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ ванне в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор объёмом 250 см³. Содержимое колбы с пробой промывают 50 см³ смеси ацетон-дистиллированная вода (90: 10). которую также фильтруют в колбу-концентратор.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 150 см³ смеси ацетон-дистиллиро ванная вода (90 : 10) и встряхивают в течение 60 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор объёмом 250 см³. Содержимое колбы с пробой промывают 50 см³ смеси ацетон-дистиллированная вода (90 : 10). которую также фильтруют в колбу-концентратор.

Колбу-концентратор с объединённым экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель до объёма 10—20 см³ при температу ре 40 °С. В колбу-концентратор добавляют 200 см³ дистиллированной воды и содержимое колбы перемешивают встряхиванием. Колбу-концентратор помещают в холодильник и выдерживают при температуре 4—6 °С в течение 30 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в делительную воронку объёмом 500 см³. В воронку добавляют 10 % водный раствор гидроокиси калия до pH 9—10. 30 см³ насыщенного водного раствора хлористого натрия и после перемешивания 75 см³ смеси гск-сан-диэтиловый эфир (50 : 50). Содержимое воронки энергично встря-

хивают в течение 2-х минут. После полного разделения слоев нижний водный слой сливают в химический стакан, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через фильтр синяя лента со слоем безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 1.0—1.5 см) в колбу-концентратор объемом 250 см³. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (50:50). Нижний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре 40 °С до объема 3—5 см³. Остаток экстракта количественно переносят в мерную пробирку со шлифом объёмом 5,0 см³ и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0.5 см³ ацетона и проводят газохроматографический анализ по п. 9.4.

9.2. Определение папропамида в масле рапса

Аналитическую пробу масла массой (10.0 ±0.1) г растворяют в 50 см³ н-гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе объемом 100 см³ и после этого гексановый раствор масла переносят в делительную вороню объемом 250 см³. Колбу промывают 50 см³ ацетонитрила (насыщенного н-гсксаном) и переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-ти минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в химический стакан объемом 100 см³. Гексановый слой отбрасывают. Содержимое химического стакана переносят в рабочую делительную воронку объемом 250 см³. Стакан промывают 25 см³ ацетонитрила (насыщенного н-гскса-ho.n0 и также переносят в делительную воронку. В вороню вносят 50 см³ н-гсксана (насыщенного ацетонитрилом) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После разделения слоёв нижний ацетонитрильный слой сливают в колбу-концентратор объёмом 250 см³, а верхний гексановый слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с ацетонитрильным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель досуха при температуре +50 °С. Сухой остаток растворяют в 20 см³ ацетона и добавляют 200 см³ дистиллированной воды. Колбу-концентратор помещают в холодильник и выдерживают при температуре +4—6 °С в течение 30 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в делительную воронку объёмом 500 см³. В вороню добавляют 10 % водный раствор пироокиси калия до pH 9— 10. 30 см³ насыщенного водного раствора хлористого натрия и. после

МУК 4.1.2781—10

перемешивания. 75 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (50 : 50). Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После полного разделения слоев нижний водный слой сливают в химический стакан, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через фильтр синяя лента со слоем безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 1.0—1.5 см) в колбу-концентратор объемом 250 см³. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (50 : 50). Нижний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединённым гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационном) вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре 40 °С до объёма 3—5 см³. Остаток экстракта количественно переносят в мерную пробирку со шлифом объёмом 5.0 см³ и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0.5 см³ ацетона и проводят га зо-хроматографический анализ по п. 9.4.

9.3. Определение напропамида в плодах томатов

Аналитическую пробу плодов массой (20 ±0.1) г помещают в плоскодонную колбу объёмом 300 см³, добавляют 150 см³ смеси ацетон-дистиллированная вода (90 : 10). слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ ванне в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют чере з бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор объёмом 250 см³. Содержимое колбы с пробой промывают 50 см³ смеси ацстон-дистиллнрованная вода (90: 10). которую также фильтруют в колбу-концентратор.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 150 см³ смеси ацстон-дистилли-рованная вода (90 : 10) и встряхивают в течение 60 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор объёмом 250 см. Содержимое колбы с пробой промывают 50 см³ смеси ацстон-дистиллированная вода (90 : 10). которую также фильтруют в колбу-концентратор.

Колбу-концентратор с объединённым экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель до объёма 10—20 см³ при температуре 40 °С. В колбу-концентратор добавляют 200 см³ дистиллированной воды и содержимое колбы перемешивают встряхиванием. После этого содержимое колбы фильтруют чере з бумажный фильтр красная лента в делительную воронку объёмом 500 см³. В воронку добавляют 10% водный раствор гидроокиси казн я до pH 9—10. 30 см³ насыщенного водного раствора хлористого натрия и

89

после перемешивания 75 см³ смеси гсксан-диэтиловый эфир (50 : 50). Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После полного разделения слоёв нижний водный слой сливают в химический стакан, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через фильтр синяя лента со слоем безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 1.0—1.5 см) в колбу-концентратор объёмом 250 см³. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 см³ смеси гсксан-диэтиловый эфир (50 : 50). Нижний водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединённым гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре 40 °С до объёма 3—5 см³. Остаток экстракта количественно переносят в мерную пробирку со шлифом объёмом 5.0 см³ и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0.5 см³ ацетона и проводят газо-хроматографический анализ по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и хроматографической кварцевой капиллярной колонкой длиной 15 м. внутренним диаметром 0.32 мм с неподвижной фазой SE-52. толщина пленки 0.4 мкм.

Температу ра колонки: программирование от 80 °С (1 мин) до 280 °С (20 мин) со скоростью 10.0 °С/мин. Температура испарителя -250 °С. детектора - 300 °С. Расход газов: газа-носителя (гелий) -2.0 см³/мин. водорода и воздуха к детектору - 30 и 300 см³/мин соответственно. Количество аликвоты, вводимое в хроматограф - 2.0 мм³. Время удерживания напропамида: (19.2 ± 0.03) мин.

10. Обработка результатов анализа

Количественное определение напропамида проводят методом абсолютной калибровки и вычисляют по формуле:

МУК 4.1.2781—10

Содержание остаточных количеств напропамида в анализируемом образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений. При получении зашкаленных пиков анализируемый экстракт разбавляют ацетоном.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми нс превышает предела повторяемости (1):

X/, Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (г = 2.8<т_г).

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± Д) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где:

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг:

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д = б-Л7100.

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание вещества в пробе менее 0,01 мг/кг*». где * - 0.01 мг/кг - предел обнаружения напропамида в анализируемых объектах.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Пла-

91

новый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

Сд = Дл.х + Дл.х'. где

± Д_лХ (± Дл.х') - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг: при этом:

Д_л = ± 0.84 Д, где

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг: Д = 3 • А"/100.

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле: К_к=Х'-Х-С_дугде

Х\ Х_у С_д - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приссмсмыми) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно. мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

\К_к\<К '    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной. При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, нс должно превышать предела воспроизводимости (R):

Х_и Х₂ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг:

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств напропамида в семенах и масле рапса и плодах томатов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2781—10

МУК 4.1.2781—10

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты рас1сний (В. И. Долженко, II. Л. Тараиин. Т. Л. Маханькова. С. И. Редкие, К). В. Ьур.такова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г'. Онищенко 24 ноября 2010 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

80

МУК 4.1.2781—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

24 ноября 2010 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств папропамида в семенах и масле рапса и плодах томатов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.2781—10_

Общие положения

Свидетельство об аттестации методики № 01.5.04.672 от 25.06.2010. Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в семенах и масле рапса и плодах томатов массовой концентрации напропамида в диапазоне концентраций 0.025—0.4 мг/кг.

Название действующего вещества по номенклату ре ICO: напропамнд. Название по номенклатуре ШРАС:    (/?.S)-A^r,A^r-dielhyl-2-(l-

napht hy loxy )propiona midc.

Структурная формула:

CH₃CHCON(CH₂CH₃)₂

Брутто формула: C17H21NO2.

Молекулярная масса: 271.4.

Химически чистое вещество: кристаллы буроватого цвета. Температу ра плавления: 75 °С.

81

Растворимость при 20 °С (г/л): в воде - 0.73. хорошо растворим в ацетоне, этаноле, ксилоле. Устойчив в нейтральной среде, гидролизуется при кипячении в кислой и щелочной средах.

LD50 для крыс 5 ООО мг/кг. не раздражает кожу. ПДК в воде водоёмов - 1.0 мг/дм³. МДУ в подсолнечнике (семена) - 0.15 мг/кг. подсолнечнике (масло) - 0.05 мг/кг. в томатах, огурцах, кабачках и тыкве -

0.1 мг/кг.

Область применения: гербицид хтя борьбы с одно- и двудольными однолетними сорными растениями.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и сё составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 нс превышает значений (табл. 1) хтя соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Объект анализа Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 11орматив точности (граница относительной погрешности), ±6,% Стандартное отклонение повторяемо сти, <т„ % Предел повторя емости, г,% Предел воспро изводи мости, Я,% Семена рапса 0,025—0.1 <50 5,1 14,1 22,2 0,1—0,2 <25 4,9 13,6 20,4 Масло рапса 0,05—0,1 <50 6,2 17,1 22,6 0,1—0,4 <25 5,0 13,9 20,9 11ло;ц»1 томатов 0,025—0.1 <50 3,9 10,8 17,2 0,1—0,2 <25 3,4 9,4 14,1

Таблица 2

Полнота извлечении вещества, стандартное отклонение, доверительный нитервал среднею результата для напропамида (л = 20, /'=0,95)

Объект анализа Предел обнаружения. мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значаще определения, % Стандартное отклонение. S,% Доверительный интервал среднего результата. ±. % Семена рапса 0,025 0,025—ОД 86 5,1 10,5 Масло рапса 0,05 0,05—0,4 84 4,9 10Д Плоды томатов 0,025 0,025—ОД 88 3,9 8,1

МУК 4.1.2781—10

2. Метод измерения

Метод основан на извлечении остаточных количеств напропамида из анализируемого объекта органическими растворителями и проведении очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающих-ся растворителей. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с применением капиллярной газожидкостной хроматографии и использованием пламенно-ионизационного детектора.

Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование капиллярной колонки позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на результаты анализа.

3. Средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерения Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и хроматографической кварцевой капиллярной колонкой длиной 15 м. внутренним диаметром 0.32 мм с неподвижной фазой SE-52. толщина пленки 0.4 мкм Весы аналитические типа ВЛА-200 Весы лабораторные типа ВЛКТ-500 Колбы-концентраторы объемом 250 см³ Колбы плоскодонные объемом ИК) и 300 см³ Колбы мерные со шлифом объёмом 25.50.100 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц МШ-10. ТУ 2-833-106.

Пипетки мерные объемом 1, 2. 5 и 10 см³ ГОСТ 20292-74 Пробирки мерные со шлифом объёмом 5.0 см³ ГОСТ 1770-74 Стаканы химические объёмом 100. 200 и 500 см³ ГОСТ 25336-82

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Аналитический стандарт напропамида.

Азот газообразный высокой чистоты Ацетон, осч

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода дистиллированная н-Гексан. хч Калия гидроокись, чда

83

Натрий сернокислый б/в (сульфат), чда    ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, чда    ГОСТ 4233-77

Смесь н-гсксан-диэтиловый эфир. 50 : 50. по объёму

Эфир диэтиловый. чда    ТУ 2600-001 -43852015—05

Допускается использование реактивов квалификацией нс ниже указанных.

3.3. Вспомогательные устройства а материалы

Аппарат для встряхивания Ванна ультразвуковая УЗВ/100 ТН Вата медицинская

Воронки делительные объемом 250 и 500 см³ Воронки химические конусные Индикаторная бумага универсальная Мельница электрическая лабораторная Насос водоструйный Ротационный вакуумный испаритель LABOROTA 4000

Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении Установка дзя упаривания растворителей в токе азота

Фильтры бумажные, красная лента Фильтры бумажные, синяя лента Электроплитка

ния с техническими характеристиками не ниже указанных.

4. Требования безопасности

4.1.    При проведении работы необходимо соблюдать правила техники безопасности, установленные дзя работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005. ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников по безопасности труд! (ГОСТ 12.0.004).

При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила элсктробсз-опасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019 и инструкциями по эксплуатации приборов.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности (ГОСТ 12.1.004) и иметь средства пожаротушения (ГОСТ

МУК 4.1.2781—10

12.4.009). Содержание вредных веществ в воздухе лабораторного помещения нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны».

5. Требования к квалификации операторов

Измерения может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом капиллярной газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации газового хроматографа, освоивший данный метод и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерения

При выполнении измерения выполняют следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха лабораторного помещения (20 ± 5) °С и относительной влажности воздуха нс более 80 %,

•    выполнение измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Отбор проб и хранение

Отбор проб для анализа проводят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов». №2051-79 от 21.08.1979 года, а также в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» и ГОСТ 1725-85 «Томаты свежие. Требования при заготовках и поставках».

Для исследовательских целей допускается получение в лаборатории масла из проб измельченных семян методом экстракции органическим растворителем при температуре нс выше 40 °С. Пробы масла хранят при 4—6 °С в закрытой стеклянной таре нс более 30 суток. Пробы плодов томатов помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С и хранят в закрытой полиэтиленовой rape.

8. Подготовка к определению

8.1. Кондиционирование колонки

Капиллярную хроматографическую колонку устанавливают в газовый хроматограф и перед анализом кондиционируют при температуре 280 °С до установления нулевой линии.

85

8.2. Подготовка и очистка растворителей Перед началом работы проверяют чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 см³ растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температу ре 40 °С до объема 1,0 см³ и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

8.3. Приготовление градуировочных растворов Основной раствор напропамида с содержанием 100 мкг/см³ готовят растворением в ацетоне 0.01 г аналитического стандарта напропамида в мерной колбе объемом 100 см³. Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С нс более трех месяцев.

Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4.0. 2.0, 1,0 и 0.5 мкг/см³ готовят из основного стандартного раствора напропамида последовательным разбавлением ацетоном. Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С нс более месяца. В модельных опытах при изучении полноты извлечения напропамида используют ацетоновые растворы стандартного вещества.

8.4. Построение градуировочной характеристики Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа (п. 9.4) вводят по 2.0 мм³ приготовленных по п. 8.3 растворов, содержащих напропамид в концентрациях 0.5, 1.0. 2.0 и 4,0 мкг/см³. Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (мм") от концентрации напропамида в градуировочном растворе в мкг/см³. Градуировочную характеристик) необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, изменении условий хроматографирования, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

\С — С \

_с ■ 100 ^ Комр ■ где

С - аттестованное значение массовой концентрации напропамида в градуировочном растворе:

86