Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

30 страниц

300.00 ₽

Купить МУК 4.1.2779-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Пикоксистробина в воде в диапазоне 0,005 - 0,05 мг/дм3 и в почве в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг, а также уровня остаточных количеств в зерне зерновых культур в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг, в соломе зерновых культур в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зеленой массе сахарной свеклы в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг и в корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг

 Скачать PDF

Оглавление

Общие положения

1. Метрологическая характеристика метода

2. Метод измерений

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению определений

     7.1. Подготовка органических растворителей

     7.1.1. Очистка ацетонитрила

     7.1.2. Очистка ацетона

     7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

     7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

     7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

     7.3. Установление градуировочной характеристики

     7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на ней

     7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

     7.4.2. Проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на колонке с окисью алюминия

     7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на них

     7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта

     7.5.2. Проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на патроне Диапак Амин

     7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на них

     7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

     7.6.2. Проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на концентрирующих патронах Диапак С16

     7.7. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

8. Отбор проб и хранение

9. Подготовка проб и выполнение измерений

     9.1. Вода

     9.1.1. Экстракция

     9.1.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

     9.2. Почва

     9.2.1. Экстракция

     9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

     9.2.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С16

     9.3. Зерно пшеницы

     9.3.1. Экстракция

     9.4. Солома пшеницы

     9.4.1. Экстракция

     9.5. Корнеплоды сахарной свеклы

     9.5.1. Экстракция

     9.6. Зеленая масса сахарной свеклы

     9.6.1. Экстракция

     9.6.2. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин

     9.7. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

Приложение 1. Полнота извлечения Пикоксистробина из воды, почвы, зерна и соломы зерновых культур (5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95)

Приложение. Полнота определения дифеноконазола в модельных матрицах (n = 5)

 
Дата введения24.11.2010
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

24.11.2010УтвержденРуководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
РазработанГНУ Всероссийский НИИ защиты растений
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и б. iai оно.|учия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник МУК 4Л .2777—4Л.2786—10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 20И.—179 с.

< Росно ipcona. пор. 2011 С Федеральный пен ip гигиены н энндемнологнн Росно ipcoiia.i юра, 2011

МУК 4.1.2779—10

Центрифуга MPW-350c с числом оборотов 4 ООО об./мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см3

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см3    (ИСО 7886—84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следу ющие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

49

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия, концентрирующих патронов Днапак Амин и Диа-пак С 16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак Амин и Диапак С16. установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см3 аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3.

Ацетон перегоняют при температу ре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 56.2 °С отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ Для приготовления подвижной фазы используют свсжспсрсгнанныс ацетонитрил и очищенную воду.

МУК 4.1.2779—10

В плоскодонную колбу объемом 1 ООО см3 помещают 600 см3 ацетонитрила и 400 см3 очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 минут, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту. Готовый раствор подвижной фазы хранят при комнатной температуре нс более 7 суток.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией Пикокснстроби-на 1.0 мг/см3.

Взвешивают 50 мг Пикоксистробина в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной хара!стеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией Пикоксистробина 10,0 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется хзя внесения в контрольные образцы и для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Пикоксистробина 1,0 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией Пикоксистробина 0.5 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор №4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

51

1.22.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией Пикоксистроби-

на 0.2 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки ацетонитри-лом. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и ятя внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией Пнкоксистробн-на 0.1 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор №6 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор №6 хранится в холодильнике не более 30 суток.

1.22.1. Стандартные растворы с концентрацией Пикокснстробина 5.0; 2.5; 2.0; и 0.4 мкг/см3 ятя внесения в контрольные образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5,0; 2.5; 2.0; и 0.4 мкг/см3 и используют эти растворы с целью внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы ятя внесения в контрольные образцы хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Пикокснстробина в растворе (мкг/см3). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 1.0; 0.5; 0.2 и 0.1 мкг/см3.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют нс менее 5-ти параллельных измерений.

7.-4. Подготовка колонки с окисью сиюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пикокснстробина на ней

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают К) см3 ацетонитрила.

МУК 4.1.2779—10

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Пикокеистробина на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора Пикокеистробина в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температу ре не выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают еще двумя порциями ацетонитрила объемом по 10 см3 каждая и последовательно вносят их на колонку . Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Пикокснстробин. полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Пикокеистробина на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для оччетки жетракта и проверка хроматографического поведения Пикокеистробина па них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 cmVmhh (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее 10 см3 (используют как емкость хтя элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 смеси ацетона с гексаном в соотношении 1 : 9. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

53

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Пикокеистробина на патроне Диапак Амин

В концентратор объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора Пикокеистробина в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона, добавляют 9 см3 гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят раствор на патрон. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают еще двумя порциями смеси ацетона с гексаном в соотношении 1 :9 объемом по 10 см3 каждая и последовательно вносят их на патрон. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Пикоксистробин. полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Пикокеистробина на концентрирующих патронах Диапак Амин проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пикокеистробина па них

7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

Все процедуры происходят с ис полью ван нем вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5см3/мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люср объемом нс менее К) см3 (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см3 смеси ацетонитрила с водой соотношении 2:1. затем 20 см3 воды. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств флуазинама в яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2780—10

МУК 4.1.2780—10

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты растений (В. И. Долженко, И. Л. Цибульская, Л. С. Комарова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 24 ноября 2010 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

МУК 4.1.2779—10

УТВЕРЖДАЮ


Г. Г. Онищенко


Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

24 ноября 2010 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Пикоксистробина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2779—10

Общие положения

Свидетельство об аттестации методики 0047.22.09.10 от 28.09.2010. Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Пикоксистробина в воде в диапазоне 0.005—0.05 мг/дм3 и в почве в диапазоне 0.1—1.0мг/кг. а также уровня остаточных количеств в зерне зерновых культу р в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг. в соломе зерновых культу р в диапазоне 0,05—0.5 мг/кг. в зеленой массе сахарной свеклы в диапазоне 0.02—0.2 мг/кг и в корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК:

Мстил /£>3-мстокси-2-|2-(6-трифтормстил-2-пирндилоксимстил) фенил] акрилат.


Структурная формула:

43

МУК 4.1.2779—10

Эмпирическая формула: C18HI6F3N04

Молекулярная масса: 367,3.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: от белого до светло-бежевого цвета, без запаха.

Давление паров: 5.5 * 10 3 мПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода (20 °С): К™ log/* = 3.6.

Температура плавления: 75 °С.

Растворимость в воде мг/дм3 (20 °С): 3.1.

Растворимость в органических растворителях (г/дм3. 20 °С): метанол - 96: 1.2-дихлорэтан, ацетон, ксилол, этилацетат - более 250.

Устойчив к гидролизу в диапазоне pH 5—7.

Кроткая токсикологическая характеристика: Пикокснстробин относится к веществам мало опасным по острой пероральной (ЛД*, для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛДзо для крыс 2 120 мг/кг). но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК*, для крыс (4 часа) более 2 000 мг/м3). Не вызывает покраснения кожных покровов и глаз кроликов. Нс обладает гснотоксичс-ским. канцерогенным и тератогенным свойствами.

Область применения: Пикокснстробин - фунгицид защитного, ограниченно системного действия, применяется для борьбы с широким спектром заболеваний, вызываемых ложно.мучннсторосянымн и мучнисторосяными грибами.

Предлагается в России в качестве фунгицида в посевах зерновых колосовых культур при норме расхода 120 г д.в./га.

В России для Пикокснстробнна установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0.04 мг/кг массы человека: ОБУВ в атмосферном воздухе -0.01 мг/м3: ОДК в почве - 0.4 мг/кг: ПДК в воде водоемов - 0.03 мг/дм3: МДУ в зерне хлебных злаков - 0.2 мг/кг. в корнеплодах сахарной свеклы - 0.05 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

МУК 4.1.2779—10

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические парамегрм дли Пикокснстробина

Анализируемый объект

Диапазон

определяемых

концентраций,

мг/кг

Показатель точности (граница относительной но-ipeiHHocTU), ±о, % Р = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости,

г, %

Предел повторяемое in, г,%

Предел воспроизводимости. и.

%

Вода

0,005—0,01 вкл.

100

0,95

2,63

3,14

0,01—0,05 вкл.

50

0,60

1,67

1,99

Почва

0,1—1,0 вкл.

25

1Д8

3,56

4,24

Зерно

пшеницы

0,01—0,1 вкл.

50

1Д6

3,50

4,16

Солома

пшеницы

0,05—0,1 вкл.

50

1,07

2,97

3,54

0,1—0,5 вкл.

25

1,46

4,05

4,82

Корнеплоды

сахарной

свеклы

0,01—0,1 вкл.

50

1Д4

3,44

4,10

Зеленая масса

сахарной

свеклы

0,02—0,1 вкл.

50

0,81

2,24

2,67

0,1—ОД вкл.

25

0,61

1,70

2,02

Таблица 2

Полнота извлечении вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата дли Пикокснстробина

Анализируемый

объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

предел

обнару

жения,

мг/кг

диапазон определяемых концен-траций, мг/кг

полнота извлечения вещества, %

стандартное отклонение.

5, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,005

0,005—0,05

94,8

1,13

±0,50

11очва

0,1

0,1—1,0

80,7

2,51

±0,95

Зерно пшеницы

0,01

0,01—0,1

73,9

0,99

±0,34

Солома пшеницы

0,05

0,05—0,5

76,9

2,52

± 0,91

Зеленая масса сахарной свеклы

0,02

0,02—ОД

77,8

4,44

±0,45

Корнеплода сахарной свеклы

0,01

0,01—0,1

84,5

1,14

± 1,62

45

2. Метод измерении

Метод основан на определении Пнкокснстробина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя нссмсшнвающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах Диапак С16.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства и шерении Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. 100, 500 и 1 ООО см ГОСТ 1770-74 Микрошприц для жидкостной хроматографии, объем 100 мм3, фирма «Hamilton», кат. №80665 Пипетки мерные на 1.0; 2.0; 5.0 см3    ГОСТ    29227—91

рН-мстр/милливольтмстр pH-150 0... 14 pH;

№ госрсгистрации 16193—06

± 1 999 мВ. номер госрсгистрации № 10663 Хроматограф жидкостной Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315В. снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С и стандартным автосамплсром для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1 200 Scries Autosamplcr с дозирующим объемом от 0.1 до 100 мм3)

МУК 4.1.2779—10

Хроматограф жидкостной Waters 515 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью нс ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрсгнстрации № 15311 -02

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см3    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

ТУ 6-09-3916—75 ТУ 6-09-3513—86 ТУ 6-09-2167—84 ГОСТ 6709-72

3.2. Реактивы Пикоксистробин. CAS 117428-22-5. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества нс менее 99.2 %. фирма Dr. EhreustorferGmbH. аккредитованная по ИСО-9001-2000

Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

ТУ 51-940—80 ТУ 6-09-3818—89 ГОСТ 20490-75 ТУ 6-09-4711—81

ТУ 4215-002-05451931—94 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4233-77

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный марки «А» п-Гсксан. хч

Калий марганцовокислый, чда Кальций хлористый, ч Концентрирующие патроны Диапак Амин и Диапак С 16 (0,6 г). фирма«БиоХимМак СТ»

Натрий сернокислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч

Допускается использование реактивов иных производителей с ана логичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспачогательиые устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак Амин и Диапак С 16    ГОСТ    25336—82

Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1»

47

Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. № 3120-0250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OL-SZTYN UМ-4.

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 смВоронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buclii с водяной баней В-480, фирма «Buclii»

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 ООО см3

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см3 и 4 000 см3ТС Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм. с внутренним диаметром 4.6 мм. Symmetry Shield RP18. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Ncu Laboport»

Предколонка хроматографическая стальная Simmetry С18. 20 мм * 3.9 мм. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Предколонка хроматографическая стальная. Zorbax Eclipse XDB-C8. длиной 12.5 мм. внутренним диаметром 2.1 мм. зернение 5 мкм. фирма «Agilent»

Сито лабораторное с полотном из латуни или нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см3

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см3 и приемной конической колбой объемом 1 000 см* Фильтры бумажные, «красная лента»

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»