Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

22 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2773-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по определению массовых концентраций летучих жирных кислот (уксусная, пропионовая, изо-масляная, масляная, валериановая, изо-капроновая, капроновая) в биосредах (кровь) предназначены для использования территориальными органами и подведомственными организациями Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, осуществляющие деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием летучих жирных кислот в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Общие положения и область применения

2 Приписанные характеристики погрешности измерений

3 Сущность метода

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

     4.1 Средства измерений

     4.2 Вспомогательные устройства

     4.3 Материалы

     4.4 Реактивы

5 Требования безопасности

6 Требования к квалификации оператора

7 Условия измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

     8.1 Подготовка посуды

     8.2 Подготовка хроматографической колонки

     8.3 Приготовление стандартных растворов

     8.4 Установление градуировочной характеристики

     8.5 Отбор проб

9 Выполнение измерений

10 Обработка (вычисление) результатов измерений

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории

13 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

14 Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности

Список литературы

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2771—4.1.2774—10

Издание официальное

Москва • 2011

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2771-4.1.2774—10

7. Условия измерений

7.1.    При приготовлении растворов и подготовке проб к анализу соблюдают следующие условия:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С;

•    атмосферное давление 630—800 мм. рт. ст.;

•    влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С.

7.2.    Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление стандартных смесей, установление градуировочной характеристики.

8.1. Подготовка посуды

Посуду для анализа замочить на 1 час в свежеприготовленном 3 %-ном растворе двухромовокислого калия в серной кислоте (5,70 г двухромовокислого калия на 100 см3 концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть дистиллированной водой и просушить при температуре 120 °С.

8.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическая капиллярная колонка протестирована на заво-де-из1 отовителе: образец MN-Test температурный режим: колонка - от 80 °С до 320 °С при скорости нагрева колонки 8 °С/мин, детектор ионизации в пламени - 280 °С.

Колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии шумовых сигналов колонка готова к работе.

8.3. Приготовление стандартных растворов

Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов. Для этого применяют стандартные образцы.

8.3.1. Исходный стандартный раствор летучих жирных кислот. В мерную пробирку вместимостью 10 см3, вносят 3 см3 изо-бутилового спирта, добавляют 15 мм3 уксусной кислоты, по 10 мм3 пропионовой, изо-масляной, масляной кислот и по 5 мм3 валериановой, изо-капро-новой и капроновой кислот. Раствор доводят до 5 см3 изо-бутиловым спиртом, перемешивают. Концентрация компонентов в исходной стандартной смеси (с учетом плотности и содержания основного вещества) составляет для уксусной кислоты - 3 120 мкг/см3, пропионовой -

42

МУК 4.1.2773—10

1 996 мкг/см3, изо-масляной кислоты - 1 916 мкг/см3, масляной кислоты - 1918 мкг/см3, валериановой кислоты - 930 мкг/см3, изо-капроновой кислоты - 923 мкг/cir, капроновой кислоты - 923 мкг/см3. Срок хранения раствора 12 ч при комнатной температуре.

8.3.2.    1 % раствор серной кислоты. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 серной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки после охлаждения дистиллированной водой, перемешивают.

8.3.3.    0,4% раствор натрия гидроксида. В мерную колбу объемом 100 см3 вносят 0,4 г натрия гидроксида и доводят до метки после охлаждения дистиллированной водой, перемешивают.

8.4. Установление градуировочной характеристики

8.4.1. Приготовление градуировочных растворов для калибровки. Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки. По 5 стандартным смесям строят зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от концентрации кислоты (мкг/см3). Растворы готовят в мерных пробирках вместимостью 10 см3 из исходного стандартного раствора, в соответствии с табл. 3 объем раствора в каждой пробирке доводят до 2 см3 изобутиловым спиртом.

Таблица 3

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении в крови летучих жирных кислот в диапазоне концентраций 0,5—1 мкг/см3 и I—16 мкг/см3

Градуировочный раствор

1

2

3

4

5

Объем исходного стандартного раствора, мм3

1

3

5

7

10

Концентрация уксусной кислоты, мкг/см3

1,560

4,680

7,800

10,920

15,600

Концентрация пропионовой кислоты, мкг/см3

0,998

2,990

4,990

6,990

9,980

Концентрация изо-масляной кислоты, мкг/см3

0,960

2,870

4,790

6,710

9,580

Концентрация масляной кислоты, мкг/см3

0,960

2,880

4,790

6,710

9,590

Концентрация валериановой кислоты, мкг/см3

0,470

1,390

2,330

3,260

4,650

Концентрация изо-капроновой кислоты, мкг/см3

0,460

1,390

2,310

3,230

4,620

Концентрация капроновой кислоты, мкг/см3

0,460

1,390

2,310

3,230

4,620

8.4.2.    Приготовление рабочих растворов. Для построения градуировочного графика используют цельную кровь, не содержащую исследуемые компоненты. В пробирки со стандартными смесями, приготовленными по п. 8.4.1, добавляют по 2 см3 крови, подкисляют 0,5 см1 %-го раствора серной кислоты до pH 2—3 (pH среды контролируется по индикаторной бумаге), экстрагируют 2 см* изо-бутилового спирта в течение 5—10 мин. Для отделения денатурированных белков экстракты центрифугируют при 6000 об/мин в течение 10 мин, надосадочную жидкость переносят в бюкс. Прибавляют по 0,1 см3 0,4 %-го раствора щелочи (pH среды контролируется по индикаторной бумаге), растворы упаривают досуха при температуре 50—55 °С (экстракты упариваются под ИК-лампой). Добавляют 0,05 см3 I %-го раствора серной кислоты, 0,1 см3 изо-бутанола, перемешивают.

8.4.3.    Хроматографирование растворов. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях: температура термостата колонок 70—160—180—280 °С при скорости нагревания 10—5—25 °С/мин; расход газа-носителя (азот) - 30 см3/мин; деление потока 1:10.

Время удерживания:

-уксусной кислоты -21 мин (47 ± 23) с;

-    пропионовой кислоты - 23 мин (47 ± 23) с;

-    изо-масляной кислоты - 24 мин (9 ± 23) с;

-    масляной кислоты - 25 мин (43 ± 23) с;

-    валериановой кислоты - 29 мин (46 ± 23) с;

-    изо-капроновой кислоты - 32 мин (22 ± 23) с;

-    капроновой кислоты - 34 мин (29 ± 23) с.

Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

Zcf/s,

К = —-,    где

п

С/ - концентрация вещества в градуировочной смеси, мкг/см3;

Si - среднее значение пяти измерений площади пика /-ой концентрации, расхождение между минимальным и максимальным значением которое не должно превышать 4 % сигнала милливольт (Мв).

п - количество градуировочных смесей (п = 5).

8.4.4.    Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят

I раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация летучих жирных кислот

МУК 4.1.2773—10

соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

I*-С] < 0,10-С, где

С - заданная концентрация кислоты в градуировочном растворе;

X - результат измерения массовой концентрации кислоты в градуировочном растворе.

При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики экспериме1гг повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.

8.5. Отбор проб

Отбор проб венозной крови объемом не менее 4 см3 производят в тщательно вымытую стеклянную пробирку с притертой пробкой. Анализ крови проводят в течение суток. Возможно хранение пробы крови в морозильной камере не более пяти дней.

9. Выполнение измерений

Отбирают 2 см3 крови и помещают в химически чистую центрифужную пробирку вместимостью 10 см3, добавляют 0,5 см3 1 %-го раствора серной кислоты до достижения pH 2—3 и экстрагируют 2 см3 изобутанола в течение 10 мин. Экстракт центрифугируют при 6000 об/мин в течение 10 мин, надосадочную жидкость переносят в бюкс, прибавляют 0,1 см3 0,4 %-го раствора щелочи. Раствор упаривают досуха, добавляют 0,05 см3 1 %-го раствора серной кислоты, 0,1 см3 изо-бутанола и проводят количественное определение кислот в подготовленной пробе газохроматографическим методом. Для каждого образца делают по три ввода подготовленной пробы.

Условия выполнения измерений по п. 8.4.3.

10. Обработка (вычисление) результатов измерений

10.1. Концентрацию анализируемых кислот в крови С, мкг/см3 рассчитывают по формуле:

С = ^,гле    (1)

VI - объем рабочего раствора, см3;

V2 ~ объем вводимой пробы, мм3;

45

А - количество компонента в объеме вводимой пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

В - объем крови, см3;

К - коэффициент пересчета, учитывающий степень экстракции кислот из крови. Коэффициент устанавливается в результате расчета отношения площадей хроматографических пиков, полученных при анализе стандартного образца до и после экстракции:

^уксусная -2,100, КПропионо«ая 1,500 - Киз0_масляная ~М40,

кислота    кислота    кислота.

К    — 1 990* К    —    1    0QS’ К    —    1

**масляная    валериановом    и JO-капроновая

кислота    кислота    кислота

**капроновая = Ы^О. кислота

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение С двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости Снах* Ст,„ (параллельных определений), для которых выполняется условие:

|С, - С2| S 0,01-где    (2)

г - предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены в табл. 4.

При невыполнении условия (2) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:

lc^.4 -CmiM| < 0,01 • С7?095(4)■ Ci +    ^ — —— , где    (3)

С/?о.95(4) - критический диапазон. Значения предела повторяемости приведены в табл. 4.

10.3. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:


С|-С2


<0,01 R-


С\+С2

2


у где


(4)


С, и С2 - результаты измерений массовых концентраций летучих жирных кислот, полученные в разных лабораториях - средние арифме-


МУК 4.1.2773—10

тические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие (4).

В случае, если содержание компонента меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание уксусной кислоты в пробе менее 3,0 мкг/см3, где 3,0 мкг/см3 - предел обнаружения».

При выполнении условия (4) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 4.

Таблица 4

Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критического диапазона при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон

измерений,

мкг/см3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости), г, %

Предел внутрилабора-торной прецизионности (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях внут-рилабораторной прецизионности),

%

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), /?, %

от 0,5 до I в ключ.

25

28

31

св. 1 » 16 »

17

20

22

10. Оформление результатов измерений

6-С

100


Д =


, где


Результат измерения представляют в виде (С ± Д) мкг/см3, где Л- характеристика погрешности, мкг/см3, при /> = 0,95, значение Д рассчитывают по формуле:

Значение 6 приведено в табл. 2.

Примечание. При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

47

ББК 28.072 060

060 Определение вредных веществ в биологических средах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011.—67 с.

ISBN 978—5—7508—0893—9

Методические указания разработаны Федеральным государственным учреждением науки «Федеральный научный центр медикопрофилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора.

ББК 28.072

ISBN 978—5—7508—0893—9

<D Роспотребнадзор, 2011 О Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовых концентраций летучих жирных кислот (уксусная, пропионовая, изо-масляная, масляная, валериановая, изо-капроновая, капроновая) в биосредах (кровь) газохроматографическим методом

Методические указания МУК 4.1.2773—10

МУК 4.1.2773—10

1.    Разработаны Федеральным государственным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора (авторы Н. В. Зайцева, Т. С. Уланова, Т. В. Нурисламова, Г. И. Леготкина, Н. А. Попова, В. М. Митрофанова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 ноября 2010 г.

4.    Введены впервые.

36

МУК 4.1.2773—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

22 ноября 2010 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовых концентраций летучих жирных кислот (уксусная, пропионовая, изо-масляная, масляная, валериановая, изо-капроновая, капроновая) в биосредах (кровь) газохроматографическим методом

Методические указания _МУК    4.1.2773—10_
1. Общие положения и область применения

1.1.    Методические указания по определению массовых концентраций летучих жирных кислот (уксусная, пропионовая, изо-масляная, масляная, валериановая, изо-капроновая, капроновая) в биосредах (кровь) предназначены для использования территориальными органами и подведомственными организациями Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, осуществляющие деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

1.2.    Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием летучих жирных кислот в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

Методические указания метрологически аттестованы (свидетельство № 223Л .11.11.98/2009.)

1.3.    Уксусная кислота (СН3СООН), мол. масса 60,05.

Уксусная кислота - бесцветная жидкость с характерным запахом.

Тцип= 118,1 °С. Растворяется в воде и органических растворителях.

Плотность уксусной кислоты (15 °С) 1,0553 г/см3. Обладает сильным раздражающим действием. Вызывает гипертрофические и атрофические

37

МУК 4.1.2773—10

фарингиты, ларингиты, а также конъюктивиты и бронхиты [пункт 1 приложения настоящих МУК]'.

1.4.    Пропионовая кислота (СН3СН2СООН), мол. масса 74,08.

Пропионовая кислота - бесцветная жидкость с характерным запахом. Т»,,, = 141,3 °С. Смешивается в любых соотношениях с водой. Растворяется в органических растворителях. Плотность пропионовой кислоты (20 °С) 0,993 г/см3. Вызывает изменения функционального состояния центральной и вегетативной нервной систем, а также функций печени, изменения интенсивности тканевого дыхания [1].

1.5.    Изо-масляная кислота (СН3СН2СН2СООН), мол. масса 88,00.

Изо-масляная кислота - бесцветная жидкость с характерным запахом. Тки|1 * 163,5 °С. Растворяется в органических растворителях. Плотность изо-масляной кислоты (20 °С) 0,958 г/см3. Раздражает кожу и слизистые оболочки [1].

1.6.    Масляная кислота (СН3СН2СН2СООН), мол. масса 80,10.

Масляная кислота - бесцветная жидкость с характерным запахом.

Ткип - 163,5 °С. Растворяется в органических растворителях. Плотность масляной кислоты (20 °С) 0,958 г/см3. Раздражает кожу и слизистые оболочки [1].

1.7.    Валериановая кислота (СНз(СН2)эСООН), мол. масса 102,14.

Валериановая кислота - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. T„,n = 185,4 °С. Плотность валериановой кислоты (25 °С) 0,9391 г/см3. Вызывает изменения функций печени [1].

1.8.    Капроновая кислота (СНз(СН2)4СООН), мол. масса 116,16.

Капроновая кислота - бесцветная прозрачная жидкость с резким

неприятным запахом. Ткип = 205,3 °С. Плотность капроновой кислоты (25 °С) 0,929 г/см3. Вызывает патологические сдвиги в центральной и периферической нервных системах, печени и миокарде [1].

1.9.    Диапазон измерений массовых концентраций летучих жирных кислот приведен в табл. 1.

Таблица 1

Наименование определяемых веществ и диапазоны измерений

Наименование определяемого вещества

Диапазон измерений, мкг/см3

1. Уксусная кислота

от 1,56 до 16 в ключ.

2. Пропионовая кислота

» 1 » 10»

3. Изо-масляная кислота

» 1 » 10»

4. Масляная кислота

» 1 » 10 »

5. Валериановая кислота

» 0,5 » 5 »

6. Капроновая кислота

» 0,5 » 5 »

Далее по тексту ссылка на номер пункта приложения указывается одним номером в квадратных скобках

МУК 4.1.2773—10

2. Приписанные характеристики погрешности измерений

Методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, внутрилабораториой прецизионности, воспроизводимости

Диапазон

измерений,

мкг/см3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), аг, %

Показатель внут-рилабораторной прецизионности (относительное значение среднеквадратического отклонения внут-рилабораторной прецизионности), о %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости), аЛ, %

Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности Р - 0,95), ± 5, %

от 0,5 до 1 включ.

9

10

11

22

св. 1 » 16»

6

7

8

16

* Соответствует относительной расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2.

3. Сущность метода

Методика основана на экстракции летучих жирных кислот из крови изо-бутиловым спиртом в кислой среде и последующем газохроматографическим анализом экстракта.

Выполнение измерений массовой концентрации летучих жирных кислот выполняют методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Длительность анализа, включая экстракцию пробы - 60 мин.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При подготовке проб крови и измерении концентраций летучих жирных кислот в анализируемом растворе применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. Средства измерений

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с пламенно-ионизационным детектором

Секундомер «Агат»    ТУ 25-1894.003—90

Микрошприцы МШ-10    ТУ 2.833.106—2000

39

МУК 4.1.2773—10

Весы аналитические ВЛР-200 Разновесы Гг210

Колбы мерные вместимостью 100, 1 ООО см3 Пипетки вместимостью 5, 10 смБюксы стеклянные

Пробирки конические вместимостью 10 см3

Дозаторы

Уксусная кислота

4.2. Вспомогательные устройства Хроматографическая капиллярная колонка HP-FFAP - 50 м х 0,32 мм х 0,5 мкм

Редуктор кислородный    ТУ 26-05-236—73

Миницентрифуга СМ-4, 6 000 об./мин

4.3. Материалы Газообразный азот в баллоне    ТУ 6-027376—65

Водород технический    ГОСТ 3022-80

Воздух в баллоне    ГОСТ 17433-80

Бумага индикаторная универсальная pH 1,0—

10,0 в упаковке 100 штук ПНД 50-975-84 (перечень нормативных документов) (Чешская Республика)

4.4. Реактивы

Пропионовая кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества

>    99,9 % (Sigma-AIdrich Buchs Switzerland) Изо-масляная кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества

>    99,9 % (Sigma-AIdrich USA)

Масляная кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества £ 99,9 % (Sigma-AIdrich USA)

Валериановая кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества

>    99,9 % (Sigma-AIdrich Buchs Switzerland) Изо-капроновая кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества

>    99,9 % (Sigma-AIdrich Buchs Switzerland))

МУК 4.1.2773—10

Капроновая кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества > 99,9 %

(Sigma-Aldrich Buchs Switzerland)

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Изо-бутиловый спирт, чда    ГОСТ 6016-77

Серная кислота, осч    ГОСТ    14262—78

Калий двухромовокислый, чда    ГОСТ 4220-75

Натрий гидроксид, хч    ГОСТ 4328-77

Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и химреактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5. Требования безопасности

5.1.    При выполнении работ соблюдаются меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91 [2], имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 [3] и соблюдаются правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019— 79* 2001 [4].

5.2.    При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (Утверждены М3 СССР 20.12.82), М., 1981 и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87), М.: Недра, 1989.

5.3.    При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 [5] и 12.1.005—88 [6]. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

5.4.    При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322—08 [7].

5.5.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79* 2001 [4] и инструкции по эксплуатации прибора.

6. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

41