Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

24 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2771-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по определению массовых концентраций альдегидов (формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида) и ацетона в желчи предназначены для использования территориальными органами и подведомственными организациями Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, осуществляющие деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием альдегидов и ацетона в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Общие положения и область применения

2 Приписанные характеристики погрешности измерений

3 Сущность метода

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

     4.1 Средства измерений

     4.2 Вспомогательные устройства

     4.3 Реактивы

     4.4 Материалы

5 Требования безопасности

6 Требования к квалификации оператора

7 Условия измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

     8.1 Подготовка посуды

     8.2 Подготовка растворителей

     8.3 Приготовление растворов

     8.4 Подготовка хроматографической колонки

     8.5 Установление градуировочной характеристики

     8.6 Отбор проб

9 Выполнение измерений

10 Обработка (вычисление) результатов измерений

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории

13 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

14 Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности

Список литературы

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2771—4.1.2774—10

Издание официальное

Москва • 2011

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2771-4.1.2774—10

соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 [8], противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 [9J и имеют средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009—83 [10].

5.3.    Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

5.4.    При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322—08 от 01.05.2008

[in.

5.5.    При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в Руководстве по правилам эксплуатации жидкостного хроматографа.

6. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод анализа и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности анализа.

7. Условия измерений

7.1.    При подготовке проб к анализу и приготовлении растворов соблюдают следующие условия:

•    температура воздуха 15—25 °С;

•    атмосферное давление 630—800 мм рт. ст.;

•    влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С.

7.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды и растворителей, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.

S. 1. Подготовка посуды Используемую посуду замочить на 1 ч в хромовой смеси, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и просушить при температуре 120 °С.

МУК 4.1.2771—10

8.2. Подготовка растворителей

8.2.1.    Очистка ацетонитрила от примесей. В колбу вместимостью 2 дм3 помещают 1 дм3 ацетонитрила и 20 г КМп04, кипятят с шариковым холодильником в течение 1 ч, затем перегоняют с дефлегматором при температуре 81,6 °С, отбирая фракции по 200 см3. Когда в колбе останется около 200 см3 продукта, перегонку прекращают. Остаток можно смешивать с новой порцией растворителя. Первую фракцию (200 см3) отбрасывают, а остальные проверяют на поглощение в УФ-области (оптическая плотность при 200 нм не должна превышать 0,05 о.е./см).

8.2.2.    Очистка диэтиламина от примесей. В колбу вместимостью

1,0 дм3 помещают 0,5 дм3 диэтиламина и перегоняют с прямым холодильником. Первые и последние порции (50 см3) отбрасывают, оставляют среднюю порцию. Перегнанный раствор должен быть бесцветным.

8.2.3.    Очистка этилового спирта от альдегидов и кетонов. К 1 дм96 % спирта добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина, 0,5 см3 концентрированной хлористоводородной кислоты и кипятят с шариковым холодильником 1 ч. Перегоняют с дефлегматором в приборе со стеклянными шлифами, отбрасывая первые и последние 100 см3, после этого отгоняют вторично.

8.3. Приготовление растворов

8.3.1.    Хромовая смесь. В термостойкий стакан вместимостью 2 дмнасыпают 50 г хромовокислого калия, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты.

8.3.2.    Элюент для хроматографии. 600 см3 ацетонитрила смешивают с 400 см3 дистиллированной воды. Смесь фильтруют через воронку Шотта (пор 16) и дегазируют барботированием гелия в течение 5 мин со скоростью 50—60 см3/мин. Добавляют 25 см3 уксусной кислоты и 10 смдиэтиламина и перемешивают содержимое колбы. Срок хранения элю-ента 5 дней в стеклянной посуде с притертой пробкой в темном месте.

8.3.3.    Хлористоводородная кислота, 2 молъ/дм3. В мерную колбу вместимостью 1 дм3, наполненную до половины объема дистиллированной водой, прибавляют 61,0 см5 концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19 г/см3), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.3.4.    2,4-динитрофенилгидразин, 0,2 %-ный раствор в 2Мрастворе хлористоводородной кислоты. 0,2 г 2,4-динитрофенилгидразина вносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки 2М раствором хлористоводородной кислоты.

8.3.5.    Исходный раствор альдегидов для градуировки (раствор А). В мерную колбу объемом 500 см3, содержащую 450 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 0,2 %-го раствора 2,4-динитрофенилгидра-зина, переносят 4 см3 ГСО формальдегида с концентрацией 1,0мг/см(4,0 мг), и реактивы по п. 4.3 в количестве 5,0 мм3 (3,9 мг) ацетальдегида, 5,0 мм3 (4,03 мг) пропионового альдегида, 5,0 мм3 (4,08 мг) масляного альдегида и доводят дистиллированной водой до метки.

Градуировочные растворы готовят с предварительным охлаждением альдегидов и дистиллированной воды, которые выдерживают при температуре (-10 ± 2) °С в течение 20 мин. Используют свежеприготовленный раствор. Содержание альдегидов в растворе А составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): формальдегида -

8.0    мкг/см3; ацетальдегида - 7,8 мкг/см3; пропионового альдегида -

8.1    мкг/см3; масляного альдегида - 8,2 мкг/см .

Исходный раствор ацетона для градуировки (раствор В). В мерную колбу объемом 200 см3, содержащую 180 см* дистиллированной воды, добавляют 5 см3 0,2 % раствора 2,4-динитрофенилгидразина, переносят 5,0 мм3 (3,96 мг) ГСО ацетона и доводят водой до метки. Используют свежеприготовленный раствор. Содержание ацетона в растворе В составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества) 19,8 мкг/см3.

8.3.6.    Получение 2,4-динитрофенилгидразонов альдегидов и ацетона. В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3 вносят 300 см0,2 % раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2М хлористоводородной кислоте, прибавляют 0,17 г формальдегида (для получения 2,4-ДНФгид-разона ацетальдегида прибавляют 0,24 г ацетальдегида, пропионового альдегида - 0,38 г, масляного альдегида - 0,46 г, ацетона - 0,32 г), перемешивают и оставляют смесь на 12 часов. После выпадения окрашенного осадка 2,4-динитрофенилгидразона соответствующего альдегида или ацетона его отфильтровывают через фильтр «Синяя лента», промывают 100 см3 2М раствора хлористоводородной кислоты, дистиллированной водой до нейтральной реакции среды, которую проверяют по индикаторной бумаге, высушивают на воздухе. Проверяют качество производного методом ВЭЖХ, приемлемый уровень чистоты 99,0 % и выше. Если уровень чистоты неудовлетворительный, перекристаллизовывают гидразон из этилового спирта и повторяют проверку качества.

8.4. Подготовка хроматографической колонки

Колонку устанавливают на хроматограф и подают элюент, приготовленный в соответствии с п. 8.3.2, со скоростью 100 мм3/мин до уста-

МУК 4.1.2771—10

новления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора.

8.5. Установление градуировочной характеристики

8.5.1.    Строят две зависимости площади хроматографического пика от концентрации альдегидов и ацетона в желчи в диапазонах 0,001— 0,020 мкг/см3 и 0,02—0,50 мкг/см3 - для альдегидов; 0,005—0,10 мкг/сми 0,1—2,0 мкг/см3 - для ацетона. Градуировочные характеристики устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из трех растворов, готовят из растворов А и В.

8.5.2.    Для приготовления градуировочных смесей отбирается проба желчи объемом 125 см3 (при сборе желчь хранится при температуре не выше 0 °С). В соответствии с п. 9 проводят анализ пробы желчи на содержание альдегидов. При наличии анализируемых веществ в холостой пробе вычитают их фоновое содержание при построении калибровки.

8.5.3.    Градуировочные растворы готовят в мерных пробирках вместимостью 10 см3. Для этого в каждую колбу вносят микрошприцем или микропипеткой растворы А и В в соответствии с табл. 3 и 4, доводят объем до 5 см3 желчью и перемешивают. Анализируют свежеприготовленные растворы.

Таблица 3

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении в желчи альдегидов в диапазоне концентраций 0,001—0,020 мкг/см3 н ацетона в диапазоне концентраций 0,01—0,10 мкг/см3

Номер раствора

1

2

3

4

5

Объем раствора Ау мм3

0,6

1,2

2,6

6,0

12,0

Массовая концентрация формальдегида, мкг/см3

0,001

0,002

0,004

0,010

0,020

Массовая концентрация ацетальдегида, мкг/см3

0,001

0,002

0,004

0,010

0,020

Массовая концентрация про-пионового альдегида, мкг/см

0,001

0,002

0,004

0,010

0,020

Массовая концентрация масляного альдегида, мкг/см

0,001

0,002

0,004

0,010

0,020

Объем раствора Ву мм3

2,6

5,0

12,6

20,0

25,0

Массовая концентрация ацетона, мкг/см3

0,01

0,02

0,05

0,08

0,10

13

Таблица 4

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении в желчи альдегидов в диапазоне концентраций 0,02—0,1 мкг/см3 и auei она в диапазоне концентраций 0,1—2,0 мкг/см3

Номер раствора

1

2

3

4

5

Объем раствора А, мм3

12,0

24,0

36,0

48,0

60,0

Массовая концентрация формальдегида, мкг/см3

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

Массовая концентрация ацетальдегида, мкг/см3

0,02

0,04

0,06

0,08

0,09

Массовая концентрация пропионового альдегида, мкг/см

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

Массовая концентрация масляного альдегида, мкг/см

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

Объем раствора В, мм3

25,0

50,0

125,0

250,0

500,0

Массовая концентрация ацетона, мкг/см3

0,1

0,2

0,5

1,0

2,0

В делительную воронку объемом 100 см3 помещают 2,0 см3 градуировочного раствора, разводят дистиллированной водой до объема 40 см3, добавляют 2,0 см3 0,2 %-го раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 М растворе хлористоводородной кислоты, 2 капли концентрированной хлористоводородной кислоты, 5 см3 гексана и экстрагируют 15 мин. После расслоения жидкостей верхний слой переносят в центрифужную пробирку с завинчивающейся крышкой и центрифугируют 5 мин со скоростью 2 800 об./мин, затем 2 см3 гексана переносят в бюкс и высушивают в потоке воздуха до сухого остатка. Высушенный остаток растворяют в 0,4 см3 элюента и анализируют аликвотную часть (10 мм3) в условиях:

100 мм3/мин; 358 нм;

4.1    ± 0,2 мин; 5,0 ± 0,2 мин;

6.2    ± 0,2 мин;

элюент - раствор, приготовленный по п. 8.3.2;

скорость движения элюента

длина волны УФ-детектора

время удерживания:

2.4- динитрофенилгидразона формальдегида

2.4- динитрофенилгидразона ацетальдегида

2.4- динитрофенилгидразона ацетона

2.4- динитрофенилгидразона пропионового альдегида 7,5 ± 0,2 мин;

2.4- динитрофенилгидразона масляного альдегида    8,5 ± 0,2 мин.

Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

14

МУК 4.1.2771—10

£c,/s,

К = —-, где

п

Сг концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/см3;

Sj - среднее значение пяти измерений площади пика i-ой концентрации, расхождение между минимальным и максимальным значением из которых не должно превышать 4 % относительно среднего значения S,.

п - количество градуировочных смесей (п = 5).

8.5.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация альдегида (ацетона) соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

|Л'-С|<0,10С,где

С - заданная концентрация альдегида (ацетона) в 1радуировочном растворе;

X - результат измерения массовой концентрации альдегида (ацетона) в градуировочном растворе.

При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.

8.6. Отбор проб

Отбор проб желчи в объеме не менее 4 см3 проводят в чистую пробирку с притертой пробкой. Срок хранения пробы в холодильнике 2 дня.

9. Выполнение измерений

9.1. Выполняют два параллельных измерения образца желчи. В делительную воронку 100 смт помещают 2,0 см3 желчи, разбавляют дистиллированной водой до объема 40 см3, добавляют 2,0 см3 0,2 %-го раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2М растворе хлористоводородной кислоты, 2 капли концентрированной хлористоводородной кислоты. 5 см3 гексана и экстрагируют 15 мин. После отстаивания верхний слой переносят в центрифужную пробирку с завинчивающейся крышкой и

15

ББК 28.072 060

060 Определение вредных веществ в биологических средах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011.—67 с.

ISBN 978—5—7508—0893—9

Методические указания разработаны Федеральным государственным учреждением науки «Федеральный научный центр медикопрофилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора.

ББК 28.072

ISBN 978—5—7508—0893—9

<D Роспотребнадзор, 2011 О Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовых концентраций формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в желчи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2771—10

МУК 4.1.2771—10

1. Разработаны Федеральным государственным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора (авторы Н. В. Зайцева, Т. С. Уланова, Т. Д. Карнажицкая, Н. В. Кислицина, М. В. Антипьева, Л. А. Бельтюкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 №2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 ноября 2010 г.

4.    Введены впервые.

4

МУК 4.1.2771—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

22 ноября 2010 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовых концентраций формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в желчи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2771—10
1. Общие положения и область применения

Свидетельство о метрологической аттестации № 223.1.11.11.95/2009.

1.1.    Методические указания по определению массовых концентраций альдегидов (формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида) и ацетона в желчи предназначены для использования территориальными органами и подведомственными организациями Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, осуществляющие деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

1.2.    Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием альдегидов и ацетона в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

1.3.    Формальдегид (НСНО), молекулярная масса 30,03.

Формальдегид (муравьиный альдегид, метаналь) - бесцветный газ с

резким раздражающим запахом. Температура кипения: -19,2 °С, плотность: 0,8153 г/см3. Хорошо растворим в воде, спиртах и других поляр-

5

ных растворителях. При низких температурах смешивается с неполярными растворителями (толуолом, диэтиловым эфиром, этилацетатом) [пункт 5 приложения к настоящему МУК]*. Обладает раздражающим, сенсибилизирующим и кожно-резорбтивным действием, оказывает гепа-тотропный эффект, относится к веществам, обуславливающим канцерогенную опасность [3].

1.4.    Ацетальдегид (СН3СНО), молекулярная масса 44,05.

Ацетальдегид (уксусный альдегид) - бесцветная жидкость с удушающим запахом. Температура кипения:    20,16    °С, плотность:

0,778 г/см3. Смешивается во всех соотношениях с водой и большинством органических растворителей [1]. Оказывает наркотическое, раздражающее, мутагенное и канцерогенное действие [3].

1.5.    Пропионовый альдегид (СН3СН2СНО), молекулярная масса 58,08.

Пропионовый альдегид (пропаналь) - бесцветная жидкость с характерным запахом. Температура кипения:    48,8    °С, плотность:

0,8058 г/см3. Растворим в воде, смешивается со многими органическими растворителями [4]. Оказывает наркотическое действие, вызывает изменения со стороны дыхательной системы, паренхиматозных органов, угнетает гемопоэз [3].

1.6.    Масляный альдегид (СН3(СН2>2СНО), молекулярная масса 72,11.

Масляный альдегид (бутаналь) - бесцветная прозрачная жидкость с

резким запахом. Температура кипения: 75,7 °С, плотность: 0,817 г/см3 [2]. Растворим в воде, смешивается со многими органическими растворителями. Оказывает наркотическое, раздражающее и кожно-резорб-тивное действие [3].

1.7.    Ацетон (СН3СОСН3), молекулярная масса 58,08.

Ацетон (диметилкетон) - летучая бесцветная жидкость с характерным запахом. Температура кипения: 56,1 °С, плотность: 0,792 г/см3 [1]. Смешивается с водой и органическими растворителями (эфиром, хлороформом, бензолом, четыреххлористым углеродом). Обладает наркотическим и кожно-резорбтивным действием, угнетает репродуктивную функцию. Преимущественно действует на центральную нервную систе-му [3].

1.8.    Диапазон измерений массовых концентраций альдегидов и ацетона приведен в табл. 1.

Далее по тексту ссылка на номер пункта приложения указывается одним номером в квадратных скобках.

6

МУК 4.1.2771—10

Таблица 1

Название определяемого вещества н диапазоны измерений

Название определяемого вещества

Диапазон измерений, мкг/см5

Формальдегид

от 0,001 до 0,1 включ.

Ацетальдегид

» 0,001 »0,1 »

ПропионовыЙ альдегид

» 0,001 »0,1 »

Масляный альдегид

» 0,001 »0,1 »

Ацетон

» 0,01 »2,0 »

2. Приписанные характеристики погрешности измерений

Методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, внутрнлабораторной прецизионности, воспроизводимости

Диапазон

измерений,

мкг/см3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), сг,%

Показатель в нут-рил абораторной прецизионности (относительное значение среднеквадратического отклонения внут-рилабораторной прецизионности), <**„%

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости), ал,%

Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности

Р - 0.95),

± 6,%

от 0,001 до 0,01 включ.

6

12

15

30

св. 0,01 » 0,1 »

5

8

10,5

21

». 0,1 » 2 »

4

5

6

12

* Соответствует относительной расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2.

3. Сущность метода

Методика основана на предварительном переводе альдегидов и ацетона в производные 2,4-динитрофенилгидразина, концентрировании продуктов дериватизации из биологического материала экстракцией гексаном и количественном определении полученных гидразонов альдегидов и ацетона на жидкостном хроматографе с УФ-детектором.

7

Измерению не мешают спирты, органические кислоты, кетоны и другие альдегиды.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

4.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с УФ-детектором Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические Гири Гг-210 Термометр стеклянный Микрошприцы МШ-1, МШ-10 Цилиндр мерный вместимостью 50 смПипетки градуированные вместимостью 1,2,5 смПипетка градуированная вместимостью 0,1 смКолбы мерные вместимостью 100, 200, 500,

1 000, 2 000 см3,

ГОСТ 1770-74 ТУ 26-05-236—73

ГСО 7347—96 ГСО 8460—2003

Термостойкий стакан вместимостью 2 000 см3 Пробирки мерные вместимостью 10 смРедуктор кислородный Стандартные образцы:

Формальдегид в воде с концентрацией 1,0 мг/см3 Ацетон в воде с концентрацией 1,0 мг/см3

4.2. Вспомогательные устройства

ТУ 9443-001-245.23530—97 ТУ 61-1-721—79 ТУ 16.531.743—83 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 23932-90 ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая металлическая (длина 80 мм, внутренний диаметр 2 мм) с сорбентом Диасорб С|6 зернением 5-6-7 мкм Предколонка металлическая 12 * 1,5 мм, аполненная сорбентом Диасорб С|Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-«Элекон» Дистиллятор

Сушильный шкаф ШСС-80 П УХЛ 4.2 Дефлегматор длиной 300 мм Холодильник шариковый ХШ-300 (6 шар.) Холодильник прямой ХПТ-З-ЗОО Воронка Шотта (пор 16)

Воронки делительные вместимостью 100 см3 Бюксы СВ 19/9

МУК 4.1.2771—10

Колбы для перегонки круглодонные вместимостью 1,0; 2,0 дм3    ГОСТ 25336-82

Стакан термостойкий вместимостью 2 дм3    ГОСТ 25336-82

Пробирки центрифужные пропиленовые с завинчивающейся крышкой вместимостью 15 см3

Фильтры обеззоленные «Синяя лента»    ТУ 2642-001-42624157—98

Универсальная индикаторная бумага pH 1,0—10,0 ПНД 50-975—84

ТУ 6-09-4521—77 ТУ 6-09-14-2167—84 ГОСТ 6709-72

4.3. Реактивы Гексан для хроматографии, ос ч Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч Вода дистиллированная Ацетальдегид для хроматографии, чистота не менее 99,5 %

Пропионовый альдегид для хроматографии, чистота не менее 99,5 %

Масляный альдегид для хроматографии, чистота не менее 99,5 %

2,4-динитрофенилгидразин (2,4-ДНФГ), ч Кислота хлористоводородная (плотность 1,19), хч Перманганат калия, ч

Спирт этиловый, ректификованный, из пищевого сырья

Калий двухромовокислый, чда Серная кислота Уксусная кислота, хч

ТУ 51-940—80

Диэтиламин, ч, перегнанный для хроматографии

4.4. Материалы

Гелий газообразный

Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования, химических реактивов и материалов по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76 [6] и ГОСТ 12.1.005-88 [7].

5.2.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают меры безопасности, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации прибора», правила электробезопасности в

9