Федеральная служба но напору к сфере шииты нрав iioipe6ine.ien н б.1агоно.|учни человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник М У К 4.1.2758—4.1.2767— 10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—163 с.

1.    Методические указания разработаны Ф1 "УН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора».

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).

3.    Введены впервые.

ББК 51.21

€> Роспотребнадзор, 2011 €> Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

7.2.2. Подвижная фа fa.Vs 2 (для определения изоксафлютола)

В мерную колбу вместимостью I ООО см³ помещают 420 см³ биди-стиллированной или деионизованной воды. 530 см³ ацетонитрила. 50 см³ метанола и 1 см³ орто<|юс<|юрнон кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонок для ВЭЖХ

Промывают колонку' соответствующей подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2.1 или 7.2.2) при скорости подачи растворителя 0.8 см³/мнн до установления стабильной базовой линии.

7.-4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.4.1. Градуировочные растворы и растворы внесения тиенкарбазон-метила

7.4.1.1.    Исходный раствор тиенкарбазон-метила для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерну ю колбу вместимостью 100 см³ помешают 0.0100 г тиенкарбазон-метила растворяют в 50—60 см³ ацетонитрила. доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6-ти месяцев.

Растворы № I—6 готовят объемным методом пу тем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.1.2.    Раствор № 1 тиенкарбазон-метила для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора тиенкарбазон-метила с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6-ти месяцев.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внссено-найдсно».

7.4.1.3.    Рабочие растворы №2—б тиенкарбазон-метила для градуировки (концентрация 0,05—1,0 мкг/см). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 0.5; 1.0; 2.0; 5.0 и 10.0 см³ граду ировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.1.2). доводят до метки подвижной фазой № 1. приготовленной по п. 7.2.1. тщательно перемешивают. получают рабочие растворы № 2—6 с концентрацией 0.05; 0.1; 0.2; 0,5 и 1.0 мкг/см³. соответственно.

Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре 4—5 °С в течение месяца.

МУК 4.1.2766—10

7.4.2. Градуировочные растворы и растворы внесения ципросульфамида

7.4.2.1.    Исходный раствор ципросульфамида для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 0.0100 г ципросульфамида. добавляют 50—70 см³ ацетонитрила, перемешивают. доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 6-ти месяцев.

Растворы № 1—6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2.2.    Раствор ЛЬ I ципросулырамида для градуировки и внесения (концентрация 10мкг/слс). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помешают 10 см³ исходного раствора ципросульфамида с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.2.1). разбавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 6-ти месяцев.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внсссно-найдсно».

7.4.2.3.    Рабочие растворы .\9 2—6 ципросульфамида для градуировки (концентрация 0,05—1,0) мкг/см³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 0.5; 1.0: 2.0; 5.0 и 10.0 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2.2). доводят до метки подвижной фазой № 1. приготовленной по п. 7.2.1. тщательно перемешивают. пол> чают рабочие растворы №2—6 с концентрацией 0.05; 0.1; 0.2; 0.5 и 1.0 мкг/см³. соответственно.

Рабочие растворы хранятся в холодильнике при температуре 4— 5 °С в течение месяца.

7.4.3. Градуировочные растворы и растворы внесения изоксафлютола

7.4.3.1.    Исходный раствор изоксафлютола для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г изоксафлютола. растворяют в 50—60 см³ ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.3.2.    Раствор № 1 изоксафлютола для градуировки и внесения (концентраци 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора изоксафлютола с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.3.1). разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

129

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внсссно-найдсно».

7.4.3.3. Рабочие растворы № 2—5 изоксафлютола для градуировки (концентрация 0,1—1,0мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1.0; 2.0: 5.0 и 10,0 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.3.2). доводят до метки подвижной фазой № 2. приготовленной по п. 7.2.2. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрацией изоксафлютола 0.1:0.2; 0.5 и 1.0 мкг/см³. соответственно.

Рабочие растворы хранят в холодильнике при температу ре 4—5 °С в течение суток.

7.5. Установление градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики, выражающие линейную с угловым коэффициентом зависимость площадей пиков (в относительных единицах) от концентраций тиенкарбазон-метила. цнпросульфамнда или изоксафлютола в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по соответствующим 5-ти растворам для градуировки №2—6, приготовленным по п.п. 7.4.1.3 и 7.4.2.3 (тиснкарбазон-мстил и ципросульфамид) или 4-м растворам для градуировки №2—5. приготовленным по п.п. 7.4.3.3 (изоксафлютол).

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п.п. 7.5.1.1 (тиснкарбазон-мстил и ципросульфамид) или 7.5.1.2 (изоксафлютол). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пиков соответствующего действующего вещества.

Градуировочные графики проверяют ежедневно по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более. чем на 11 % от данных, заложенных в соответствующую градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.5. /. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Symmetry® С18. зернением 5 мкм Температу ра колонки: комнатная Объем вводимой пробы: 20 мм³

МУК 4.1.2766—10

Скорость потока элюснта: 0.8 cmVmhh.

7.5.1.1.    Условия хроматографирования тиенкарбазон-метила и ци-просул ьфамида

Подвижная фаза: ацетонитрил-мстанол-вода-ортофосфорная кислота (43 : 5 : 52 : 0,1. по объему)

Рабочая длина волны: 236 нм Ориентировочное время выхода ци просу л ьфам ада: 7.83 —7.9$ тиенкарбазон-метила: 8.30—8.61 мин Линейный диапазон детектирования: 1—20 нг.

7.5.1.2.    Условия хроматографирования изоксафлютола Подвижная фаза: ацстонитрил-мстанол-вода-орто<|юс<|юрная кислота (53 : 5 : 42 : 0.1. по объему)

Рабочая длина волны: 270 нм

Ориентировочное время выхода изоксафлютола: 9.10—9.22 мин Линейный диапазон детектирования: 2—20 нг.

7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» до.тжен соответствовать внутреннему диаметру фнльтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями по 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.7.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %

Навеску (25 ± 0.1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.7.2. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 ем. затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод. 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Отбирают 2 серии проб воздуха: одна серия - для измерения концентраций тиенкарбазон-метнла и ципросульфамида. 2-я - для измерения концентраций изоксафлютола.

8.1. Отбор и хранение проб воздуха для измерения концентрации тиенкарбазон-метила и ципросульфамида

Воздух с объемным расходом 2—5 дм³/мин аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для измерения концентрации веществ на уровне предела обнаружения (0.01 мг/м³) необходимо отобрать 25 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 60 дней.

8.2. Отбор и хранение проб воздуха для измерения концентрации изоксафлютола

Воздух с объемным расходом 2—5 дм³/мин аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации изоксафлютола на уровне предела обнаружения (0.01 мг/м³) необходимо отобрать 25 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты при температуре 4—5 °С (в темноте) - 30 дней, в морозильной камере при температуре -18 °С - 60 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб. лицо. шея. грудь, предплечье, голень, кисти рук. включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (нс менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с по-

МУК 4.1.2766—10

мощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Отбирают одну серию смывов хтя измерения концентраций тисн-карбазон-метила, ципросульфамида и изоксафлютола.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С -60 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны

10.1.1. Измерение концентрации тиенкарбазон-метила и ципросульфамида

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 15 см³ этанола, помещают на аппарат хтя встряхивания (встряхиватель) на 30 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 10 см⁵, выдерживая на встряхнвателс по 5 мин.

Объединенный экстракт упаривают в круглодонной колбе вместимостью 150 см³ на ротационном вакуумном испарителе при температу ре бани нс выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см³ подвижной фазы, приготовленной по п. 7.2.1 и анализируют содержание тиенкарбазон-метила и ципросульфамида при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.1.

10.1.2. Измерение концентрации изоксафлютола

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 20 см³ ацетонитрила, помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетонитрила объемом 10 см³. выдерживая на встряхнвателс по 5 минут.

Объединенный экстракт упаривают в круглодонной колбе вместимостью 150 см³ на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2.5 см³ подвижной фазы. приготовленной по п. 7.2.2 и анализируют содержание изоксафлютола при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.2.

10.2. Смывы с кожных покровов

Проб> смыва сливают (через воронку) в колбу хзя упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химичс-

133

МУК 4.1.2758—4.1.2767—10

Содержание

Измерение концентраций клодинафоп-пропаргила в воздухе рабочей зоны, атмосферном возду хе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2758—10..................................................................................................4

Измерение концентраций пропизохлора в воздухе рабочей зоны и с mi .max с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2759—10....................................................................18

Измерение концентраций мепикват хлорида в возду хе рабочей зоны, атмосферном возду хе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2760—10................................................................................................30

Определение остаточных ко:шчеств имидаклоприда в цитрусовых, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2761—10................................................................................................46

Измерение концентраций метрафенона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2762—10....................................................................62

Измерение концентраций мезосульфурон-метила, иодосульфу рон-мепгт-нагрия, дифлюфеникана и мефенпир-дкэтила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов хроматографическими методами:

МУК 4.1.2763—10................................................................................................75

Определение метрибузина в биологических средах экспериментальных животных (почках, печени, юловном мозге, семенниках, моче, кате) методом капиллярной газожидкостной хроматографи: МУК 4.1.2764—10... 95 Измерение концентраций диметоата в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2765—10..............................................................................................111

Измерение концентраций тиенкарбазон-метила, ципросульфамида и изоксафлютола в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2766—10..............................................................................................121

Измерение концентраций флуоксастробина, клотианидина, протиоконазола и тебуконазола в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов хроматографическими методами: МУК 4.1.2767—10................139 ¹

МУК 4.1.2766—10

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

17 ноября 2010 г.

Дата введения: 17 декабря 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций тненкарбазон-метнла, цнпросульфамида и изокеафлютола в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2766—10

МУК 4.1.2766—10

Белое кристаллическое вещество с легким характерным запахом. Температура плавления - более 401 °С. Плотность 1.51 г/см³ (20 °С). Давление паров 3.7 • 10 ¹⁰ мПа (при 25 °С). Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 9,54: дихлормстан -100—120: н-гсксан - 0.15 • 10 ³: толуол - 0,91: этанол - 0.23: этилацетат - 2.19. Растворимость в воде при 20 °С: 72 мг/дм³ (pH 3.9). Период полураспада в воде - 90.6 дней.

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Кроткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD$o) для крыс (самки) £ 5 000 мг/кг: острая дермальная токсичность (LD50) для крыс (самцы и самки) > 2 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс (самцы и самки) - 5 158 мг/м³ (4 ч).

Облает ь применения

Тиенкарбаэон-мстил - гербицид системного действия против однолетних и многолетних злаковых и двудольных сорняков.

Рекомендуемый ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) тиенкарбазон-метила в воздухе рабочей зоны - 1.0 мг/м³.

Изоксафлютол

5-цикло пропил-1.2-о кагюл-4-ил-ааа-три(|)тор-2-мсзил-у;-толилкстон

C₁₅H_i:FNO,S

Мол. масса 359.3

Бесцветное или слегка желтоватое твердое вещество. Температура плавления 140 °С. Давление паров при 25 °С - 3,22- 10 ⁴ мПа. Плотность - 1.59 г/см³. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 293: дихлормстан - 346; н-гексан - 0.1: метанол - 13,8: толуол - 31.2: этилацетат - 142. Растворимость в воде -6.2 мг/дм³ (pH 5.5. 20 °С). Коэффициент распределения н-октанол/вода: K_uVVlogP = 2.32.

Стабилен к нагреванию (14 дней при 54 °С) и свету. Период полураспада в воде при pH 7 составляет 1 день.

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

МУК 4.1.2766—10

Краткая токсикологи чес кая характерист ика

Острая пероральная токсичность (LDso) для крыс > 5 0(H) мг/кг: острая дермальная токсичность (LDso) для кроликов > 2 ООО мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC₅₀) для крыс > 6,23 мг/дм³ (4 ч).

Облает ь применения

Изоксафлютол - системный гербицид, хорошо проникающий в растения через корни и листья. Эффективно подавляет развитие злаковых и двудольных сорняков.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) изокс-афлютола в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м³.

Ципросульфамнд

М-{|(4-циклопролпнлкарбо.моил)фснил|сульфонил}-2-мстоксибсн-замид (IUPAC)

c,_xh_1xn₂o₅s

Мол. масса 374

Белый порошок с легким характерным запахом. Температура плавления - выше 450 °С. Плотность - 1.64 г/см³ (при 20 °С). Давление паров при 25 °С: 1,1 • 10 ⁵ мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log/^J = 1.77 (pH 4.0), - 0.80 (pH 7.0) и - 1.81 (pH 9.0). Растворимость в органических растворителях (г/дм³) при 20 °С: ацетон - 3,1; дихлормс-тан - 3.5; диметилсульфоксид - более 200; н-гексан - менее 0.001; толуол - 0.047; этанол - 0.47; этилацетат - 0.51. Растворимость в воде (г/дм³, при 20 °С) - 0.0034 (pH 4.0); 1.09 (pH 6.9); 26.1 (pH 8.1). Вещество стабильно в широком диапазоне температур до 20 месяцев.

Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс > 2 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD») для крыс > 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCso) для крыс >3 513 мг/м³ воздуха (4 ч).

Область применения

Ципросульфамнд - антидот, обеспечивающий достаточно высокий уровень толерантности культуры к гербицидному препарат) .

Рекомендуемый ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) цнпросульфамида в воздухе рабочей зоны - 1.0 мг/м³.

123

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %. при доверительной вероятности 0.95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций тиенкарбазон-мстила. изоксафлютола и ципросульфамида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование веществ из воздуха осуществляют на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров тиенкарбазон-мстила и ципросульфамида проводят этанолом, изоксафлютола - ацетонитрилом. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы тнен-карбазон-метила и ципрпосульфамида - 1.0 нг. изоксафлютола - 2.0 нг. Средняя полнога извлечения с фильтров и с поверхности кожи, соответственно: тиенкарбазон-мстила - 92.65 и 89.13%: ципросульфамида -91,91 и 90.38 %. изоксафлютола - 93,33 и 89.05 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства иснерений Жидкостный хроматограф фирмы «Перкин Номер в Государственном Элмер» (США) с ультрафиолетовым    реестре    средств    измерений

детектором с переменной длиной волны    15495-06

Барометр-анероид М-67    ТУ 2504-1797—75

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные 2-100-2. 2-500-2 и 2-1000-2 ГОСТ 1770-74 Меры массы    ГОСТ 7328-2001

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1.0. 2.0. 5.0. 10 см³    ГОСТ 29227-91

Пробоотборное устройство ОП 442ТЦ (ЗАО

«ОПТЭК». г. Санкт-Петербург)    Номер Госресстра 188604)5

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 10 см³    ГОСТ    1770—74

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,

цена деления 1 °С. пределы измерения 0—55 °С ТУ 25-2021.003—88 Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 500 и 1 000 см³

МУК 4.1.2766—10

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Тиенкарбазон-метил. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,2 %._CAS № 317815-83-1 (фирма «Ваусг CropScience»)

Изоксафлютол. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98.5 %. С AS № 141112-29-0 (фирма «Ваусг CropScience»)

Ципросульфамид. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98.6 %. С AS № 221667-31-8 (фирма «Ваусг CropScience»)

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода бидистиллированная или деионизованная Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч. прокаленный

Кислота орто(|юс<1юрная. хч. 85 %

Метиловый спирт (метанол), хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч

Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Фос(|юр (V) оксид (фосфорный ангидрид.

пснтоксид фос<|юра). хч    ТУ 6-09-4173—85

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистки растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, материи 1Ы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня водяная

Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром типа В-36-80 ХС и В-56-80 ХС Г руша резиновая

125

Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе, вместимостью 150 см³

Линейка измерительная металлическая Мембраны микропористые капроновые ММК Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный

Пинцет медицинский нержавеющий

Стаканы химические с носиком, вместимостью

150 см³

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi. Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 4.6 мм, содержащая Symmetry К С18. зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76. требования по элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

126

МУК 4.1.2766—10

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовкн допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижных фаз для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочных характеристик, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч. после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.2. Подготовка подвижных (раз для ВЭЖХ

7.2.1. Подвижная фаза № 1 (для определения тиенкарбазон-метила и ципросульфамида)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 520 см³ биди-стиллированной или деионизованной воды. 430 см³ ацетонитрила, 50 см³ метанола и 1 см³ ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

127

1

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии хзя определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовых концентраций тненкарбазон-метила и цнпросульфамида в диапазонах

0.01—0.2 мг/м¹ и 0.1—2.0 мкг/смыв; изокеафлютола - в диапазонах 0.01—0.1 мг/м¹ и 0.2—2.0 мкг/смыв.

Тненкарбазон-мстил

3-тио<|)снкарбоновая кислота, 4-|||(4.5-дигидро-3-.мстокси-4-мстил-5-оксо-1Н-1.2.4-трназол-1-ил)карбонил|а.мино|сульфонил|-5-метил-. метиловый эфир (IUPAC)

C_I2HhN₄0₇S2 Мол. масса 390.4

121