Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

23 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2763-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации мезосульфурон-метила и иодосульфурон-метил-натрия в диапазонах 0, 1 - 1,0 мг/м3 и 0,2 - 2,0 мкг/смыв, соответственно, и метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации дифлюфеникана и мефенпир-диэтила в диапазонах 0,1 - 1,0 мг/м3 и 0,1 - 1,0 мкг/смыв, соответственно.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Погрешность измерений

2 Метод измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1. Очистка растворителей

     7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

     7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

     7.5. Установление градуировочной характеристики

     7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

     7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва

8 Отбор и хранение проб воздуха

9 Условия проведения смыва

10 Выполнение измерений

     10.1. Воздух рабочей зоны

     10.2. Смывы с кожных покровов

11 Обработка результатов анализа

     11.1. Воздух рабочей зоны

     11.2. Смывы с кожных покровов

12 Оформление результатов измерений

13 Контроль качества результатов измерений

14 Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23

Федеральная служба но напору к сфере шииты нрав iioipe6ine.ien н б.1агоно.|учни человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник М У К 4.1.2758—4.1.2767— 10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—163 с.

1.    Методические указания разработаны Ф1 "УН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора».

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).

3.    Введены впервые.

ББК 51.21

€> Роспотребнадзор, 2011 €> Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi. Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Холодильник обратный Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 2.0 мм. содержащая Spherisorb® S5 ODS 2. зернением 5 мкм

Хроматографическая колонка капиллярная DB-1701. длиной 30 м. внутренним диаметром 0.32 мм. толщина пленки сорбента 0.5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм3

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76. требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79. а также требования, итюженные в технической документации на газовый и жидкостный хроматографы.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 мПа (150 кгс/см:). необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением». ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, нс установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом и жидкостном хроматографах, освоивших данную методик) и под-

МУК 4.1.2763—10

твердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению профподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

•    выполнение измерений на газовом и жидкостном хроматографах проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочных характеристик, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка растворите, ieu

7.1.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМпО, и прокаленным карбонатом казия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пснтоксида фосфора) нс менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом казия (на 1 дмацетонитрила 10 г карбоната казия).

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 520 см3 биди-стиллированной или деионизованной воды. 1.0 см3 ортофосфорной кислоты. 480 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

83

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки дли ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0.3 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.-4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесении

7.4.1 Метод ВЭЖХ

7.4.1.1.    Исходные растворы мезосульфурон-метила и иодосулъфу-рон-метил-натрия для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0.0100 г мезосульфурон-метила (в одну) и иодосу льфурон-метила (в другую), растворяют в 50—60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Растворы хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 3-.\ месяцев.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.1.2.    Раствор №1 мезосульфурон-метила и иодосу льфурон-мстил-натрия для градуировки и внесения (концентрация каждого компонента 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 исходного раствора мезосульфурон-метила и иодосу л ьфурон-метил-натрия с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.4.1.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температу ре -18 °С в течение месяца.

7.4.1.3.    Рабочие растворы № 2—5 мезосульфурон-метила и иодо-сульфурон-метил-натрия хтя градировки (концентрация 0.1— 1.0 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2.0; 5.0 и 10.0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.4.1.2). доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, полу чают рабочие растворы № 2—5 с концентрацией каждого компонента 0,1; 0.2; 0.5 и 1.0 мкг/см3. соответственно.

Рабочие растворы готовят непосредственно в день проведения анализа.

Растворы № 1—5 мезосу льфурон-метила и иодосу льфурон-мстил-натрия использу ют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действу ющих веществ методом «внсссно-найдсно».

МУК 4.1.2763—10

7.4.2. Aiemod ГЖХ

7.4.2.1.    Исходные растворы дифлюфепикапа и мефенпир-диэтила для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0.01 г дифлюфеникана (в одну) и 0.01 г мефенпир-диэтила (в другую), растворяют в 50—60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6 месяцев.

7.4.2.2.    Раствор № 1 дифлюфеникана и мефенпир-диэтила для градуировки и внесения (концентрация каждого компонента 5 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 5 см3 исходных растворов дифлю(|юникана и мефенпир-диэтила с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.4.2.1). разбавляют ацетоном до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 4-х месяцев.

7.4.23. Рабочие растворы № 2—5 дифлюфеникана и мефенпир-диэтила для градуировки и внесения (концентрация 0,05 0,5 мкгем3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1.0; 2.0: 4.0 и 10.0 см3 градуировочного раствора №1 с концентрацией 5 мкг/см(п. 7.4.2.2.). доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, полз чают рабочие растворы № 2—5 с концентрацией каждого компонента 0.05; 0,1; 0.2 и 0,5 мкг/см3. соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Растворы № 1—5 дифлюфеникана и мефенпир-диэтила используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующих веществ методом «внсссно-найдсно».

7.5. Установ.1ение градуировочных характеристик 7.5.1. Метод ВЭЖХ

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площадей пиков (относительные единицы) от концентрации мсзосульфу-рон-мстила или иодосульфурон-мстил-натрня в растворе (мкг/см3). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки № 2—5.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.1.1. Осуществляют нс менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площади пиков действующих веществ.

85

Градуировочные графики проверяют ежедневно по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более. чем на 11 % от данных, заложенных в соответствующую граду иро-вочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы язя градуировки.

7.5.1.1.    Условия хроматографирования.

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 2.0 мм. содержащая Spherisorb® S5 ODS 2. зернением 5 мкм

Температу ра колонки: комнатная Объем вводимой пробы: 20 ммСкорость потока элюента: 0.3 см3/мин

Подвижная фаза:    ацстонитрил-вода-орто-фосфорная кислота

(52 : 48 : 0.1. по объему)

Рабочая длина волны: 240 нм

Ориентировочное время выхода мезосульфурон-мстила: 6.9— 7.2 мин

Ориентировочное время выхода иодосу.аьфурон-мстил-натрия: 10.8—11,1 мин

Линейный диапазон детектирования: 2—20 нг.

7.5.2. AJemod ГЖХ Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площадей пиков (мВ • с) от концентрации дифлюфеникана или мефенпир-д и этила в растворе (мкг/см3). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам хзя градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.2.1. Осуществляют не менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площади пиков действующих веществ (мВ • с).

Градуировочные графики проверяют перед проведением измерений. анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 11 % от данных, заложенных в градуировочные характеристики, их строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы хзя градуировки.

7.5.2.1.    Условия хроматографирования.

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

МУК 4.1.2763—10

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электроно-захватным детектором

Колонка капиллярная DB-1701. длиной 30 м. внутренним диаметром 0.32 мм. толщина пленки сорбента 0.5 мкм Температура детектора: 300 °С испарителя: 270 °С Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 220 °С. выдержка 3 мин. нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температу ры 240 °С. выдержка 5 мин. нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 260 °С. выдержка 3 мин. нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 270 °С

Скорость газа 1 (азот): 28.983 см/с. давление 70 кПа. поток 1.163 смУмин Газ 2: деление потока 1 : 8.8. сброс 6.0 смУмин Хроматографируемый объем: 1 ммОриентировочное время выхода дифлюфеникана: 11.7 мин Ориентировочное время выхода мефенпир-диэтила: 12.5 мин Линейный диапазон детектирования: 0.05—0.5 нг

7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродсржатсля.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см1, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.7.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 % Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.7.2. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см. затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод. 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнат-

87

МУК 4.1.2758—4.1.2767—10

Содержание

Измерение концентраций клодинафоп-пропаргила в воздухе рабочей зоны, атмосферном возду хе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2758—10..................................................................................................4

Измерение концентраций пропизохлора в воздухе рабочей зоны и с mi .max с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2759—10....................................................................18

Измерение концентраций мепикват хлорида в возду хе рабочей зоны, атмосферном возду хе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2760—10................................................................................................30

Определение остаточных ко:шчеств имидаклоприда в цитрусовых, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2761—10................................................................................................46

Измерение концентраций метрафенона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2762—10....................................................................62

Измерение концентраций мезосульфурон-метила, иодосульфу рон-мепгт-нагрия, дифлюфеникана и мефенпир-дкэтила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов хроматографическими методами:

МУК 4.1.2763—10................................................................................................75

Определение метрибузина в биологических средах экспериментальных животных (почках, печени, юловном мозге, семенниках, моче, кате) методом капиллярной газожидкостной хроматографи: МУК 4.1.2764—10... 95 Измерение концентраций диметоата в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2765—10..............................................................................................111

Измерение концентраций тиенкарбазон-метила, ципросульфамида и изоксафлютола в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2766—10..............................................................................................121

Измерение концентраций флуоксастробина, клотианидина, протиоконазола и тебуконазола в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов хроматографическими методами: МУК 4.1.2767—10................139 1

МУК 4.1.2763—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 ноября 2010 г.

Дата введения: 17 декабря 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций мезосульфурон-метила, иодосульфурон-метил-натрия, дифлюфеникана и мефенпир-диэтила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов х роматографи ческн м и метода м и

Методические указания МУК 4.1.2763—10

МУК 4.1.2763—10

C17H21N5O9S2 Мол. масса 503.51

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления 195.4 °С. Давление паров 3.5 • 10'9 мПа (при 20 °С): 1,1 • 10"8 мПа (при 25 °С): 3.5 • 10~* мПа (при 30 °С). Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм3): ацетон - 13,66: ацетонитрил - 8.37: дихлор-мстан - 3,79: н-гсксан - <0,0002: и юпропанол - 0.096: толуол - 0,013: этилацетат - 2.03. Растворимость в воде при 20 °С (в г/дм3): 2.15 мг/дмпри pH 5.66. Коэффициент распределения н-октанол/вода К™ log/^ = = -0.48 (pH 7). Гидролитическая стабильность зависит от pH: DTy, 3.5 дня (pH 4). 253 дня (pH 7) и 319 дней (pH 9).

Константа диссоциации рК., 4.35.

Агрегатное состояние в во здушной среде - аэро золь.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD.s0) для крыс > 5 000 мг/кг: острая дермальная токсичность (LDso) для крыс > 5 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 1.33 мг/дм3 (4 ч).

Область применения

Мсзосульфурон-мстил - гербицид системного действия класса сулы|юнилмочсвин. рекомендуется к применению на посевах черновых культур для подавления роста широкого спектра однолетних и некоторых многолетних злаковых сорняков.

Рекомендуемый ориентировочный беюпасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны - 1.0 мг/м3.

Иодосульфурои-мстил-натрим

Метил 4-нодо-2-[3-(4-мстокси-6-мстил-1.3.5-трна,зин-2-ил)урсидо-сульфонил|бенюат. натриевая соль (1UPAC)

МУК 4.1.2763—10


JCC


СОХК


Na

SO.NCONH


YnyOCH3


N


Yn

CH3


C14H13IN5Na06S Мол. масса 529.2

Бесцветное или светло-бежевое кристаллическое вещество. Температура плавления 152 °С. Давление паров 6.7 • Ю"6 мПа (при 25 °С). Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм3): ацетон -> 380: ацетонитрил - 52: дихлорметан - > 500: н-гексан - < 0.001: метанол - 12. Растворимость в воде при 20 °С (в г/дм3): 0.16 (pH 5): 25 (pH 7): 65 (pH 9). Коэффициент распределения н-октанол/вода logP = -0.7 (pH 7).

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD*,) для крыс 2 678 мг/кг: острая дермальная токсичность (LD$o) хтя крыс > 2 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - 2.81 мг/дм3 (4 ч).

Область применения

Иодосульфурон-мстил-натрий - послевсходовын гербицид системного действия класса сульфонилмочсвин. рекомендуется к применению на посевах зерновых культу р для подавления роста широкого спектра однолетних и многолетних двудольных сорных растений.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей юны - 1.0 мг/.м\

Дифпофсннкан:

2|.41-Ди(|пор-2Ча а а-три<|люр-///-толнлоксн)никотннанилнд (ШРАС)


F


C19HnF5N20: Мол. масса 394.3


77


Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления-159—161 °С. Давление паров 4.25 • 10 3 мПа (25 °С). Растворимость в воде - менее 0.05 мг/дм3 при 25 °С. Растворимость в органических растворителях (г/кг. 20 °С): ацетон - 100; днмстилформамид - 100; ацетофенон. циклогексанон - 50; ксилол - 20. Стабилен на возду хе до точки плавления. Устойчив в водном растворе при pH 5. 7 и 9 (22 °С). Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс > 2 000 мг/кг. мышей > 1 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс

>    2 000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность LC5© для крыс

>    2.34 мг/дм3 (4 часа).

Облает ь применения

Дифлюфсникан - контактный псрсистсмный гербицид широкого спектра действия для борьбы с широколиственными и злаковыми сорными растениями в пред- и ранний послсвсходовый периоды в озимых пшенице и ячмене, ржи. яровом ячмене.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны - 0.6 мг/м3.

М сфе 111111 р-днэт и. I


C16H18C1:N20.,

Мол. масса 373.2

Бесцветное или слабоокрашсннос кристаллическое вещество. Температура плавления - 50—52 °С. Давление паров 6.3 • И)"3 мПа (20 °С);


Диэтил (Я5)-1-(2,4-ди.хлорфенил)-5-метил-2-пиразолин-3.5-дикар-бо кс и лат

1.4 • 10 2 мПа (25 °С). Растворимость в воде 20 мг/кг (pH 6.2; 20 °С). Растворим в большинстве органических растворителей, в т. ч. (г/дм3. 20 °С): ацетон > 500; толуол, этилацетат, метанол > 400. Гидролизу стся кислотами и щелочами.

Краткая токсикологическая характеристика Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс и мышей > 5 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс

МУК 4.1.2763—10

>    4 ООО мг/кг, острая ингаляционная токсичность LCso ДЛЯ крыс

>    1,32 мг/дм3.

Область применения

Мефенпир-диэтил ускоряет процесс детоксикации некоторых гер-бицвдов в хлебных атаках, повышает устойчивость к ним урожая. Используется в комбинации с гербицидами в качестве антидота.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны - 1,3 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %. при доверительной вероятности 0.95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций мезосульфурон-метила и иодосульфурон-мстила выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Измерения концентраций днфлюфеникана и мефенпир-диэтнла выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД).

Концентрирование веществ из воздуха осуществляют на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы мезосульфурон-метила и иодосульфурон-мстил-натрия - 0.2 нг. дифлюфени-кана и мефенпир-диэтила - 0.05 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров и с поверхности кожи, соответственно: мезосульфурон-метила -90.65 и 85,66%; иодосульфурон-мстил-натрия - 92.16 и 87.69%; днфлюфеникана - 93.77 и 94.46 %: мефенпир-диэтила - 94.69 и 95.29 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы н материалы

реестре средств измерении 15495-06

Номер в Г осу дарственном реестре средств измерений 14516-08

3.1. Средства и смерен и и Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым Номер в Государственном

детектором с переменной длиной волны

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный элсктронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану

79

3.5 • 10 14 г/с. предназначенный для работы с капиллярной колонкой Барометр-анероид М-67 Весы аналитические ВЛА-200 Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 Меры массы

Микрошприц типа SGE-Croinatek. вместимостью 10 мм3

Пипетки граду ированные 2-го класса точности вместимостью 1.0. 2.0, 5.0. 10 смПробоотборное устройство ОП 442ТЦ (ЗАО «ОПТЭК». г. Санкт-Петербург)

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С. пределы измерения 0—

55 °С



Номер Госресстра 392064)8



Номер Госрссстра 18860-05


ТУ 25-2021.003—88


Цилиндры мерные 2-го класса точности

вместимостью 500 и 1 000 см3    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


3.2. Реактивы


Дифлю(|)сникан. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.8 %.CAS № 83164-33-4 (фирма «Вауег CropScicncc»)

Иодосульфурон-мстнл-натрий. аналитический стандарт с содержанием действующего веществе!

98.2 %, С AS № 144550-06-1 (фирма «Вауег CropScicncc»)

Мсфснпир-диэтил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.4 %.

CAS № 135590-91-9 (фирма «Вауег CropScienec»)

Мсзосульфурон-метил. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98.5 %. CAS № 208465-21-8 (фирма «Вауег CropScicncc»)

Азот газообразный нулевой, марка А

(99.999 %) в баллонах    ТУ    6-21 -39—96

Ацетон, осч    ГОСТ 2603-79

МУК 4.1.2763—10

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода бидистиллированная или деионизованная Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч. прокаленный

Кислота ортофосфорная. хч. 85 %

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Фос(|юр (V) оксид (фосфорный ангидрид.

пентоксид фосфора), хч    ТУ 6-09-4173—85

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, нс требующих выполнения п. 7.1 (очистки растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, матершиы Аппарат язя встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Баня водяная

ГОСТ 9147-80 ГОСТ 25336-82 ТУ 9398-005-0576—908 ГОСТ 25336-82

ГОСТ 9737-93

ГОСТ 427-75

ТУ 9471 -002-10471723—2003

Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные ТУ 2642-001-05015242—07 Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—15 мм Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью

150 см3

Линейки измерительные металлические.

Мембраны микропористые капроновые ММК Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см3    ГОСТ 25336-82

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок нс менее 30

81

1

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей юны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации мезосульфурон-метила и иодосульфурон-метил-натрия в диапазонах 0.1—1.0 мг/м3 и 0.2—2.0 мкг/смыв. соответственно, и метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации дифлюфеникана и мефенпир-диэтила в диапазонах 0.1— 1.0 мг/м3 и 0.1—1.0 мкг/смыв. соответственно.

Мезосульфурон-метил

2-|(4.6-Диметоксипиримидин-2-ил)карбамоилсульфамоил|-4-( метил-су льфониламино)-мстилбсн’Юйная кислота, метиловый эфир(ШРАС)

75