Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

МУК 4.1.2709—10

8. Отбор и хранение проб воздуха

8.1.    Воздух рабочей зоны

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 2—4 дмУмин ас-пирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в филь-тродсржатслъ.

Для измерения концентрации квинмерака на уровне предела обнаружения (0.1 мг/м³) необходимо отобрать 2.5 дм³ воздуха, на уровне 0.5 ОБУВ воздуха рабочей зоны (0,5 мг/м³) - 0.5 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температу ре 4—5 °С - 10 дней.

8.2.    Ат.чос(/>ерный воздух

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест». Воздух с объемным расходом 2—^ дмУмин аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатсль.

Для измерения концентрации квинмерака на уровне предела обнаружения (0.005 мг/м³) необходимо отобрать 50 дм³ воздуха, для определения 0.8 ОБУВ (0.04 мг/м³) - 6,25 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 10 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб. лицо. шея. грудь, предплечье, голень, кисти рук. включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (нс менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

211

МУК 4.1.2709—10

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С -30 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны и атмосферами воздух Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 10 см³ смеси этилового спирта с водой в соотношении 9:1. помещают на встряхнватсль на 10 мин. Растворитель сливают. фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси объемом 10 см³, выдерживая на встряхиватслс по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 см³ метанола, добавляют 4 см³ подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2). тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.

10.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 см³ метанола, добавляют 1 см подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования. указанных в п. 7.5.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа нс менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию квинмерака в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см³. разбавляют подвижной фазой (нс более чем в 50 раз).

212

С - концентрация квинмерака в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному график) в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

IV-объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут был, проведены с помощью компьютерной программы обработки хрома-пмрафических данных, включенной в аналитическую систему.

12. Оформление результатов измерении

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа О в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см²), характеристика погрешности б. % (табл.). Р = 0.95 или

~5 ± А мг/м³ (мкг/смыв. площадь смыва, см²), Р = 0.95. где

5- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м³(мкг/смыв);

А - граница абсолютной погрешности, мг/м³ (мкг/смыв);

А =

. где

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица). %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание квинмерака в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м³; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,005 мг/м³; смыва -менее 0,1 мкг/смыв»*

* - 0,1 мг/м³; 0.005мг/м³; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 2,5 дм³ воздуха рабочей зоны; 50 дм³ атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см'), соответственно.

13. Контроль качества результатов измерении

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

214

МУК 4.1.2709—10

Таблица

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Диаш ш- руемый объект	Диапазон определя емых концен траций, мг/м3, мкг/смыв	Характеристика погреш-ности, ±6,%, Я = 0,95	Норматив оперативного контроля точ-носги, К, мг/м, мкг/смыв, (Я = 0,95, т-2)	Стандартное отклонение повторяемости, (Тп мг/м3, мкг/смыв	11редел повторяемости, г, мг/м3, мкг/смыв	Предел воспроизводимости. R. мг/м3, мкг/смыв. (Я = 0,95, т-2)
АтМОС-фЦ)! 1ЫЙ воздух	0,005— 0,05 мг/м3	23	0,2! 7)	0,047 • Ъ	0,13-3	0,15 <5
Воздух рабочей юны	0,1—1.0 мг/м3	23	0,21 ~д	0,047 • ~6	о,13 <5	0,15 (5
Смывы с кожных покровов	0,1—1,0 мкг/смыв	23	0,23 (5	0,058 • Ъ	0,16 о	0,19 - с5

X - массовая концентрация анализируемого компонента в пробе. (5-среднее значение (мг/м³. мкг/смыв).

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Образцами хтя контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки Х_д должна соответствовать 50— 150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация нс должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - А⁷. Результаты анализа исходной

215

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

МУК 4.1.2709—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 2 авгу ста 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии*

Методические указания МУК 4.1.2709—10

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации квинмерака в диапазонах: 0.1—1.0 мг/м\ 0.005—0.05 мг/м³ и 0.1—1.0 мкг/смыв. соответственно.

Квннмерак

3-Мстил-7-.хлор.хинолнн-8-карбоновая кислота (IUPAC)

СцН^СПМО:

Мол. масса 221.63

Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемио-логическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав по|рсби1а1сй и блаюполучия человека (протокол от 3.12.2009 № 3).

204

МУК 4.1.2709—10

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления 239 °С. Давление паров 1.0 х 10 мПа (при 25 °С). Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 1,5; ацетонитрил

-    1,0; дихлорметан - 2.2; н-гсксан - < 1.0: метанол - 1,9; толуол - 0.1; этанол - 1.0: этилацетат - < 1.0. Растворимость в воде при 20 °С (в г/дм³): 104.7. Коэффициент распределения н-октанол/вода K_tw logP = -0,41 (pH 7). Стабилен при нагревании и на свету и в водной среде при pH 3—9.

Константа диссоциации рК_а 4.32 при 20 °С (слабая кислота).

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) хзя крыс > 5 000 мг/кг: острая дермальная токсичность (LD50) хтя крыс > 2 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 5.4 мг/дм³ (4 ч).

Облает ь применения

Квинмерак - гербицид, синтетический ауксин (аналог индолилук-сусной кислоты), индуцирующий образование в растениях этилена и абцизовой кислоты, избыток которых приводит нарушению водного баланса и последующей гибели растений. Хорошо проникает в растение через корни и листья. Эффективно подавляет двудольные однолетние сорняки в посевах сахарной свеклы и рапса.

Рекомендуемые ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ): в воздухе рабочей зоны - 1.0 мг/м³, в атмосферном воздухе -

0.05 мг/м³.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %. при доверительной вероятности 0.95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций квинмерака выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование квинмерака из воздуха осуществляют на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров выполняют смесью этилового спирта с водой в соотношении 9:1. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг. Средняя полнога извлечения с фильтров - 83.62 %. с поверхности кожи

-    82.30 %.

205

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin Elmer. США) Барометр-анероид М-67 Весы аналитические ВЛА-200 Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1.0. 2.0. 5.0. 10 см³ Пробоотборнос устройство ПУ-4Э исп.1 (ЗАО «ОПТЭК». г. Санкт-Петербург)

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2.

цена деления 1 °С. пределы измерения 0—55 °С ТУ 215—73Е

Цилиндры мерные 2-го класса точности.

вместимостью 500 см³    ГОСТ    1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

(фирма БАСФ)

Ацетонитрил для хроматографии, хч    ТУ-6-09-4326—76

Вода бидистиллированная. денон изо важная или перегнанная над КМпО.»    ГОСТ 6709

Кислота орто-фосфорная, хч. 85 %    ГОСТ 6552

Метиловый спирт (метанол), хч    ГОСТ 6995

Спирт этиловый ректификованный    ГОСТ Р 51652

или ГОСТ 18300

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистки растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, матершиы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Баня водяная

МУК 4.1.2709—10

Бумажные фильтры «синяя лента», обезэоленные ТУ 64)9-2678-77 Бязь хлопчатобумажная белая

Воронка Бюхнера    ГОСТ 9147

Воронки конусные диаметром 40—15 мм    ГОСТ 25336

Груша резиновая

Колба Бунзена    ГОСТ    25336

Колбы грушевидные на шлифе, вместимостью

150 см³ ‘    ГОСТ 9737

Насос водоструйный    ГОСТ    25336

Пинцет

Стаканы химические с носиком, вместимостью

150 см³    ГОСТ    25336

Стекловата

Стеклянные емкости, вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок нс менее 50 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы «Buchi». Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Symmetry С18. зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа, вместимостью 50—100 мм³

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ

207

МУК 4.1.2709—10

12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений дот екают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исслсдоватсля. с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовкн дотекают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров «синяя лента» и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Подготовка подвижной фат дли ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 ()()() см³ помещают 650 см³ биди-стиллированной или деионизованной воды. 1.0 см³ орто-фосфорной кислоты. 350 см³ ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

МУК 4.1.2709—10

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0.8 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесении

7.4.1.    Исходный раствор квинмерака для градуировки (концентрация 100мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0.0100 г квинмерака. растворяют в 50—60 см³ метанола, доводят метанолом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 4-х месяцев.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2.    Раствор N° 1 квинмерака для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора квинмерака с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1). разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внссено-найдсно».

7.4.3.    Рабочие растворы Ns 2—5 квинмерака для градуировки (концентрация 0,05—0,5 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 0.5: 1,0; 2.0 и 5.0 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2). доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—5 с концентрацией квинмерака 0.05; 0,1; 0.2 и 0.5 мкг/см³. соответственно.

Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в холодильник. где хранятся при температу ре 4—6 °С нс более 7 дней.

7.5. Установ.1ение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (относительные единицы) от концентрации квинмерака в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 2—5.

В инжектор хроматограф! вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по

МУК 4.1.2709—10

п. 7.5.1. Осуществляют нс менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площади пиков, на основании которых строят градуировомну ю зависимость.

Градуировочную характеристик)' проверяют перед проведением измерения по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более, чем на 20 % от данных, заложенных в градуировочную характеристик)', ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.5.1. Условия хроматографирования Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны

Хроматографическая колонка стальная, хшной 250 мм, внутренним диаметром 2.0 мм, содержащая Symmetry С18. зернением 5 мкм Температу ра колонки: комнатная

Подвижная фаза:    ацстоннтрил-вода-орто-фосфорная кислота

(35 : 65 : 0.1. по объему)

Скорость потока элюента: 0.8 см³/мин Рабочая длина волны: 240 нм Объем вводимой пробы: 20 мм³

Ориентировочное время выхода квинмерака: 7.0—7.3 мин Линейный диапазон детектирования: 1—10 нг.

7.0. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметру фнльтродсржатсля.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температу ре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.7. Подготовка са.1феток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоску ты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-ым раствором у глекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод. 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на возду хе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

210