Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2707-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации пикоксистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,1 - 1,0 мг/м3; 0,1 - 1,0 мкг/смыв, соответственно

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1. Очистка ацетона

     7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

     7.3. Установление градуировочной характеристики

     7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

     7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва

8. Отбор и хранение проб воздуха

9. Условия проведения смыва

10. Выполнение измерений

     10.1. Воздух рабочей зоны

     10.2. Смывы с кожных покровов

11. Обработка результатов анализа

     11.1. Воздух рабочей зоны

     11.2. Смывы с кожных покровов

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—228 с.


1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в с<[>ере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 № 1).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы но надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

3.    Введены впервые.

ББК 51.21


Верстка Е. В. Ломанова


Формат 60x88 16


I Io.TiiiTcaiio в печать 25.02.11 Тираж 200 экз.


Печ. л. 14.25 Заказ 46


Федеральная с;|>жба но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пор., д. 18. стр. 5. 7


Ориптнал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89


<* Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр пн пены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011


МУК 4.1.2707—10

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -15 °С -2 месяца.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 10 см3 ацетона, помещают на встряхиватсль на 15 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 см3. выдерживая на встряхиватс-лс по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 10 см3 гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

10.2. Смывы с кожных покровов

Проб> смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфт\ колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

Проб) вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию пикокснстробина в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0.5 мкг/см3. разбавляют гексаном (нс более чем в 50 раз).

187

11. Обработка результатов анализа


11.1. Воздух рабочей зоны Массовую концентрацию пикоксистробина в пробе воздуха (Л*). мг/м3. рассчитывают по формуле:


N • W


. где


С - концентрация пикоксистробина в хроматографируемом растворе. найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W— объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст.. температура 20 °С). дм3.


I


I


R-P-ut 273 + Т ’


где


Г-температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор). °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы. дм3/мин: t - длительность отбора пробы, мин:

R - коэффициент, равный 0.386 для воздуха рабочей зоны.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):


1-\Х,-Х2\-100 {Х,+Х:)


где


(1)


Л'/, Л% - результаты параллельных определений, мг/м3; г - значение предела повторяемости (таблица), при этом г = 2.8а,. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


11.2. Смывы с кожных пощювов Массовую концентрацию пикоксистробина в пробе смыва .V, мкг/смыв. рассчитывают по формуле:

X = С • \V, где

С - концентрация пикоксистробина в хроматографируемом растворе. найденная по градуировочному график) в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;


188


МУК 4.1.2707—10

ГГ - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3. Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

• результат анализа О в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности Д’ % (таблица). Р = 0,95 или

3 ± А мг/м3 (мкг/смыв. площадь смыва, см2), Р = 0,95, где

(5- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м3 (мкг/смыв);

Д - граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв):

Д =

. где

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица). %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание пикоксистробина в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м3; смыва менее 0,1 мкг/смыв»

* - 0,1 мг/м; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 5 дм3 воздуха рабочей зоны: в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см‘), соответственно.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

189

Таблица

Значении характеристики погрешности, норма пиши оперативного контроля точности, повторяемоеги, воспроизводимости

Анализи

руемый

объект

Диапазон

определя

емых

концен-

граций,

мг/м3,

мкг/смыв

Характе

ристика

noipeiii-

ности, ±6,%, Р = 0,95

11орматив оперативного контроля точности, К, мг/м3, мкг/смыв, (Р = 0,95, т = 2)

Стандартное отклонение повторяемости, стп мг/м3, мкг/смыв

11редел повторяемости, г, мг/м3, мкг/смыв

11редел воспроизводимости./?, мг/м3, мкг/смыв. (Р = 0,95, m = 2)

Воздух

рабочей

юны

0,1—1.0 мг/м*

22%

0,21 ~5

0,038 • 5

0,10 (5

0,12-5

Смывы с

кожных

покровов

0,1—1,0 мкг/смыв

22%

0,22 S

0,040 • 5

0,11-5

о.в (5

X - массовая концентрация анализируемого компонента в пробе. 5- среднее значение (мг/м3. мкг/смыв).

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва до.тжна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки Хд должна соответствовать 50-150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы (А) и рабочей пробы с добавкой (А ') получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

МУК 4.1.2707—10

Решение об удовлетворительности процедуры анализа принимают при выполнении условия:

\Х* -X-Лу й К, где    (2)

Л* =0.21 -7) (воздушная среда).

К = 0.22 • О (смывы с кожи)

Ъ = M2QC+Х'-Хд)

X. X’ - результаты измерений исходной рабочей пробы и пробы с добавкой, соответственно (мг/м3. мкг/смыв);

Хд- величина добавки (мг/м3. мкг/смыв);

К - норматив оперативного контроля точности (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица), мг/м3. мкг/смыв.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

|Л'72\ <R. где    (3)

R= 0.12 -Z5 (воздушная среда);

R= 0.13 • 7) (смывы с кожи)

С5 = 1/2(Л'/ +Х2,), где

Xh Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях (мг/м3. мкг/смыв).

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций. табл.), мг/м3. мкг/смыв.

Если выполняется условие (3), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

14. Разработчики

Юдина Т. В.. Ларькина М. В.. Рогачева С. К. (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»),

191

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

МУК 4.1.2707—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 2 авгу ста 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций пикоксистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии*

Методические указания МУК 4.1.2707—10

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии язя измерения концентрации пикоксистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0.1—1,0 мг/м3; 0.1—1.0 мкг/смыв. соответственно.

Метил (Е)-3 мстокси-2-[2-(6-трифторметил)пнридин-2-илоксиме-тил)фснил|акрилат (ИЮПАК).

C18H16F3N04 Мол. масса 367,3

Твердое вещество кремового цвета, без запаха. Температура плавления - 75 °С. Давление паров 5.5 х ИГ9 кПа (20 °С). Растворимость в воде 3.1 мг/дм3 при 20 °С в очищенной воде. Растворимость в органических растворителях (мг/100 см3): ксилсн - > 200: 1.2 дихлорэтан - > 200:

Рекомендованы к >тверждению Комиссией по государственному санитарно-эпндемио-логическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав погребитслей и благополучия человека (протокол от 3.12.2009 № 3.)

180

МУК 4.1.2707—10

ацетон - > 200; этилацетат - > 200. Коэффициент распределения н-октанол/вода К™ log Р = 3.6 (20 °С).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - > 5 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - > 2 000 мг/кг. острая ингаляционная токсичность LC50 крысы - более 2.12 мг/л; самцы -3.19 мг/л.

Область применения

Пикоксистробин - устойчивый фунгицид, обладающий превента-тивными и стабильными функциями, применяется против листовых пятнистостей и стеблевых болезней на озимой и яровой пшенице, озимом и яровом ячмене, овсе.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1.0 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %. при доверительной вероятности 0.95.

2. Метод измерении

Измерения концентраций пикокснстробина выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с элсктронозахват-ным детектором (ЭЗД).

Концентрирование пикокснстробина из воздушной среды осуществляют на фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров проводят ацетоном, смыв с кожных покровов - этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -0.05 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 97.8 %. поверхности кожи - 97.1 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства тмерении Газовый хроматограф «Кристалл-2000М». снабженный элсктронозахватным детектором с пределом детектирования по лнндану

3.5 х К) , предназначенный для работы с Номер Госреестра капиллярной колонкой    14516-08

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104

Меры массы    ГОСТ 7328

Мнкрошприцтипа МШ-1М. вместимостью 1 мм3 ТУ 2.833.105

181

МУК 4.1.2707—10

Аспиратор ОП-442ТЦ ЗАО «ОПТЕК»    Номер Госресстра

г. Санкт-Петербург    18860—05

Барометр-анероид М-67    ТУ 2504-1797—75

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2. цена деления 1 °С. пределы измерения 0—55 °С ТУ 215—73Е Колбы мерные, вместимостью 100 см3    ГОСТ 1770

Пипетки граду ированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2.0; 5.0 и 10.0 см3    ГОСТ 29227

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Пикокснстробин. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.9 %

(фирма «Сингента»)

Азот особой чистоты, из баллона    ГОСТ 9293

Ацетон, осч    ГОСТ 2306

Натрий углекислый, хч    ГОСТ 83

Спирт этиловый ректификованный    ГОСТ Р 51652

или ГОСТ 18300

Возможно использование реактивов более высокой квалификации, которые не требуют выполнения п. 7.1 (очистка).

3.3. Вспомогательные устройства, матершиы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня водяная

Бумажные фильтры «синяя лента», обез’юленные Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—15 мм Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы грушевидные на шлифе, вместимостью 150 см3

Насос водоструйный Пинцет

Стаканы химические с носиком, вместимостью

150 см3

Стекловата

182

МУК 4.1.2707—10

Стеклянные емкости, вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок нс менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы «Buchi». Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель

Хроматографическая колонка капиллярная DB-1701. длиной 30 м. внутренним диаметром 0.32 мм. толщина пленки сорбента 0.5 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования по элсктробезопасностн при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений дот екают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя. с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре во здуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

183

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМпО., и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок нс менее 50.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесении

7.2.1.    Исходный раствор пикоксистробина для градуировки (концентрация 100 мкг/см ). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0.01 г пикоксистробина. растворяют в 50—60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.2.    Раствор № I пикоксистробина для градуировки и внесения (концентрация 5 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 5 см3 исходного раствора пикоксистробина с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.2.1.). разбавляют ацетоном до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 4 месяцев.

7.2.3.    Рабочие растворы Xq 2—5 пикоксистробина для градуировки и внесения (концентрация 0,05—0,5 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1.0: 2.0: 4.0 и 10.0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 5 мкг/см3 (п. 7.2.2). доводят до метки ацетоном. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрацией пикоксистробина 0.05. 0.1. 0,2 и 0.5 мкг/см3. соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температу ре 4—6 °С в течение месяца.

Эти растворы пикоксистробина используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внссено-найдсно».

184

МУК 4.1.2707—10

7.3.    Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • с) от концентрации пикоксистробина в растворе (мкг/см3). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.3.1. Осуществляют нс менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площадь пика действующего вещества.

Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 9 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.3.1. Условия хроматографирования Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электроно-захватным детектором

Колонка капиллярная DB-1701. длиной 30 м. внутренним диаметром 0.5 мм. толщина пленки сорбента 0.32 мкм.

Температу ра детектора: 320 °С испарителя: 280 °С Температу ра термостата колонки программированная. Начальная температу ра - 130 °С. выдержка 1 мин. нагрев колонки со скоростью 30 градусов в минуту до температуры 250 °С. выдержка 2 мин. нагрев колонки со скоростью 30 градусов в минуту до температуры 280 °С. выдержка 21 мин.

Скорость газа 1 (азот): 33.119 см/с. давление 131.5 кПа. поток 1.625 см/мин.

Газ 2: деление потока 1 : 4.6; сброс 6.0 см3/мин Хроматографируемый объем: 1 ммОриентировочное время выхода пикоксистробина: 12 мин. Линейный диапазон детектирования: 0.05—0.5 нг

7.4.    Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметр) фильтродсржатсля.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25—30 см3, сушат с помощью

185

разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см. затем их последовательно обрабатывают 5 %-ым раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод. 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

Для оценки квалификации растворителей применительно к задачам подготовки фильтров и салфеток проводят контроль чистоты по процедуре пробоподготовки и измерения, изложенных в п.п. 10.1. 10.2 и 7.3.1.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 2 дм3/мин аспи-рируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фнльтро-дсржатсль.

Для измерения концентрации пнкоксистробина на уровне 0.1 ОБУВ (предел обнаружения) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 5.0 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 1 месяц.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб. лицо. шея. спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук. включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

186