Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10

Выпуск 52

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.

1.    Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,

II. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор I'. И. Климова

Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    7.5

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и

эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2699—10

9.5. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика ЭП от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу’ абсолютной градуировки по шести сериям растворов. Кажду серию, состоящую из шести градуировочных растворов и холостой пробы, измеряют пять раз в условиях повторяемости.

Отбирают микрошприцем 1 мм³ раствора и анализируют на газовом хроматографе

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анали

9.6. Обработка хроматограмм

По полученным данным строят граду ировочную характеристику зависимости площади пика (уел. сд. с) от содержания ЭП в хроматографируемом объеме (мкг) при помощи программного обеспечения.

9.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа. Одни раз в год граду ирвочну ю характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности использу ют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Граду ировочную характеристику считают стабильной, если хля каждого контрольного образца выполняется условие (3)

95

Ртм ^ip ..

^J— -р,где    (3)

^ЛЧ>

S_inu> Л’_Гр - значение площади пика (уел. сд. с) ЭП в образце для контроля. измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно:

/С_ф - норматив контроля. /С_ф = 0.5 5.

о-границы относительной погрешности. %, (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то повторно анализируют этот образец для исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново.

10. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Руководства Р 2.2.2006-05. прилож. 9. п. 2: «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 1.0 дм³/мин аспнрируют через поглотительный прибор, заполненный 5 см³ этилового спирта, который охлаждают смесью поваренной соли со льдом. Для измерения 7₂ ОБУВ ЭП достаточно отобрать 5 дм³ воздуха. Спирт из поглотительного прибора сливают в пробирки с притертыми пробками. Пробы можно хранить в холодильнике в течение трех суток.

11. Выполнение измерения

Проводят измерение согласно п. 9.5. Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).

12. Вычисление результатов измерении

12.1. Массовую концентрацию ЭП в воздухе (Ci₍₂₎. мг/м³) вычисляют по формуле (4):

МУК 4.1.2699—10

14. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций межа)' двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDq,95 формуле:

Орь Сср₂ - средние значения массовой концентрации, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м³.

СД,,95 - значение критической разности. % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.4).

15. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6. используя контроль стабильности срсднеквлдра-тического (стандартного) отклонения повторяемости по 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

98

МУК 4.1.2699—10

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеств) лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярно»! превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смет реактивов, проверяют работ) оператора.

16. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 3 часа.

Методические указания разработаны ГОУ ВПО «Российский государственный медицинский университет» (РГМУ) (Е. Б. Гугля).

99

Приложение 1

Приведение объёма воздуха к* стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давление 101.33 кПа (760 мм рт.ст.):

V. • 293 • Р

=- .    где

²⁰    (273    +    0-101.33

V_t - объём воздуха, отобранный для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление. кПа (101.33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Язя удобства расчета Vy, следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Язя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р. кПа мм рт ст.
t°C	97 33 730	97,86/734	98.4/ 738	98.93|,742	99.46' 746	100 750	100,53 *54	101,06	101,33 *60	101,86'7б4
-30	1.1582	1,1646	1.1709	1.1772	1,1836	1.1899	1.1963	1.2026	1,2058	1.2122
-2©	1,1393	1,1456	1,1519	1.1581	1,1644	1.1705	1,1768	1.1831	1.1862	1.1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1.1643	1,1673	1,1735
■18	1.103О	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1.1338	1,1399	1.1460	1.1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1.1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
10	1.0701	1.0760	1.0819	1,0877	1.0986	1.0994	1.1053	1.1112	1.1141	1.1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1.0714	1.0772	1,0829	1,0887	1.0945	1,0974	1.1032
-2	1.0385	1,0442	1.0499	1.0556	1.0613	1.0669	1.0726	1.0784	1.0812	1.0869
-0	1.0309	1,0366	1.0423	1.0477	1.0535	1.0591	1.0©48	1.0705	1.0733	1.0789
*2	1.0234	1.0291	1.0347	1.0402	1.0 IV!	1,0514	1.0571	1.0627	1.0655	1.07(2
*6	1.0087	1.0143	1.0198	1.0253	1.0309	1.0363	1.0419	1.0475	1.0502	1.0557
10	0,9944	0,9999	0.0054	1.0108	1.0162	1.021©	1.0272	1.032©	1.0353	1.0407
*14	0.9806	0.9860	0.9914	0.9967	1.0027	1.0074	1.0128	1.0183	1.0209	1.0263
18	0,9671	0.9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,993©	0,9989	1.0043	1,0069	1.0122
•20	0.9605	0.9658	0.9711	0.9783	0.9816	0.9868	0.9921	0.9974	1.0000	1.0053
22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0.9800	0,9853	0.9906	0,9932	0.9985
-24	0.9475	0,9527	0,9579	0.9631	0.9683	0.9735	0,9787	0.9839	0,9865	0,9917
•26	0.9412	0.9464	0,9516	0,9566	0,9618	0.9о©9	0,9721	0.9773	0,9799	0.9851
•28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
30	0.9288	0,9339	0,9391	0,9440	0.9432	0.9542	0,9594	0.9645	0.9670	0.9723
•34	0.9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0.9418	0,94б8	0,9519	0,9544	0,9595
38	0.9049	0.9099	0.9149	0.9199	0.9248	0.9297	0.9347	0.9397	0.9421	0.9471

МУК 4.1.2692—4.1.2700—10

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5

Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17

Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28

Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим

методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40

Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53

Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68

спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79

Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89

Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям.......................................................................................112

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ........................................................................113

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112

3

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.2699—10

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

2 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 1-этокси пропан-2-ол а (ЭП, этилпрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2699—10

1. Общие положения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны для определения в нём 1-этоксипропан-2-ола в диапазоне массовых концентраций от 5 до 50 мг/м³. Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в табл. 1. Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 с изм. № 1,2 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Свидетельство о государственной метрологической аттестации № 100-08. выдано ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы

2. Характеристика вещества

2.1. Структу рная формула

2.2.    Эмпирическая формула С5Н12О2

2.3.    Молекулярная масса 104.14758

2.4.    Регистрационный номер CAS 216-374-5

2.5.    Физико-химические свойства

89

ЭП - бесцветная прозрачная жадность с умеренным характерным запахом, плотность 0.8884 г/см, температура плавления 100 °С. температура кипения 130 °С. температу ра самовоспламенения 255 °С. температура вспышки 40 °С. пределы взрываемости 1.3—12% об. Растворимость в воде 36,6 г/100 см³, растворим в этиловом спирте, эфире, хлороформе. Упругость пара 1200 Па (при 20 °С).

В воздухе находится в виде паров.

2.6. Токсикологическая характеристика

ЭП обладает умеренным раздражающим действием на глаза и кожу и общстоксичсским действием. При работе с ним требуется специальная защита кожи и глаз.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны 10 мг/м³.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерении

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) нс превышают значений, представленных в табл. 1.

Таблица 1

Результаты метрологической аттестации методики количественного химического анализа

Диапаюн определяемых массовых копцешраций ЭП мг/м3	I Указатель точности (границы относительной погрешности) ± 6, %, Р = 0,95	I Указатель повторяемости (относительное средне-квадратическое отклонение повторяемости) (Тп%	Показатель воспроизводимости (относительное средне-квадрати-ческое от-клонебние воспроиз-во,щмоспп. (TR, %	11редел повторяемости, г,%, Р = 0,95, w = 2	Критическая разность для результатов анализа, полу чешплх в двух лабораториях, CDo,95 (//, = п2 = 2)
От 5 до 50 вкл.	8	1,5	3	4	9

МУК 4.1.2699—10

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций ЭП основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания ЭП в хроматографируемом объеме 0.005 мкг.

Нижний предел измерения массовых концентраций ЭП в воздухе 5 мг/м³ (при отборе 5 дм³ воздуха).

Определению нс мешает 2-этоксипропан- 1-ол.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с пламенно-ионизационным детектором Весы лабораторные ВЛР-200

Набор гирь Г-2-210 Пробоотборнос устройство ПУ-2Э

Секундомер электрический ПВ-53 Щ Пипетки градуированные 1-2-2-1.-2. -5.-10

Автоматическая пипетка «Ленпипет» типа Дигитал 0.01-0.1 см³ Колбы мерные. 2-25-2 и 2-50-2 Пробирки П-1-10-0.1 ХС Микрошприцы МШ-1 Термометр ТЛ-2 Барометр-анероид

5.2. Вспомогателеные устройства Хроматографическая колонка кварцевая капиллярная ZB-WAX (полиэтиленгликоль с толщиной пленки 0.5 мкм). 0.32 см х 60 м, производство фирмы «Фсномснскс»

Поглотительный прибор с пористой

пластинкой    ТУ 25.11.1136—75

91

5.3. Реактивы 1 -Эгоксипропан-2-ола (этилпрокситол), содержание основного вещества нс менее 95 %. производство компании Шелл, код продукта 5129

Спирт этиловый ректификационный Г азообразные азот, водород.

воздух, в баллонах с редукторами

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см"), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением». ПБ-03-576-03 Госгортехнадзора России. 2003 г. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

Необходимо провести обу чение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

МУК 4.1.2699—10

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов дотекают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, а также освоивших метод анализа и уложившихся в нормативы контроля.

8. Условия измерений

Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.2. Подготовка хроматографической колонки

Кварцевую капиллярную колонку устанавливают в термостате хроматографа, подсоединив к испарителю, и кондиционируют при линейной скорости газа-носителя (азот) 20 см/с. нагревая ступенчато от 50 до 150 °С в течение 2 часов и выдерживая при 150 °С в течение 4 час. Охлаждают колонку, присоединяют выход колонки к детектору и приступают к работе.

9.3. Приготовление стандартных растворов

9.3.1. Стандартный раствор ЭП № 1 готовят весовым методом. Взвешивают на аналитических весах мерную колбу вместимостью 25 см³. содержащую 5—10 см³ этилового спирта, с помощью пипетки вносят 3—5 капель ЭП и снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества т_эи, мг. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Рассчитывают массовую концентрацию ЭП в стандартном растворе № 1 (С_р мг/см³) по формуле:

93

/I массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом. % масс.

/н_Эп ~ навеска вещества, мг.

V_K| - вместимость мерной колбы. I к| = 25 см³.

9.3.2. Стандартный раствор ЭП №2 массовой концентрацией 0.25 мг/см³ готовят разбавлением А'см³ стандартного раствора № 1. который отбирают пипеткой, этиловым спиртом в колбе вместимостью 50 см³. Величину .V вычисляют по формуле:

д. ₌ 1к_1к2 ГДС    (2)

V_K2 - вместимость мерной колбы. I К2 = 50 см³.

С_к - массовая концентрация ЭП в стандартном растворе № 2

(0.25 мг/м³).

Растворы хранят герметично скрытыми в холодильнике в течение двух недель.

9.-4. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см³. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор № 2 ЭП в соответствии с табл. 2, приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Растворы №№ 1 и 2 готовят с помощью пипетки на 1 см³, № 3 - пипетки на 2 см³. растворы №№ 4—6 - на 5 см³.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Таблица 2 РасI норм для установления градуироничной характеристики при определении ЭП

Растворы Номер градуировочного рас гвора 0 1 2 3 4 5 6 Объем стандартного раствора № 2 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 концапрацией 0,25 мг/см3, см3 Концентраты Э11 в градуировочном растворе, мг/см3 0 0,005 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050 Содержание ОГ1 в хроматографируемом объеме, мкг 0 0,005 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05