Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10
Выпуск 52
ББК 51.21 ИЗ 7
И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.
1. Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,
II. М. Данилова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.
4. Введены в действие с 1 октября 2010 г.
5. Введены впервые.
ББК 51.21
Технический редактор I'. И. Климова
Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16 Печ. л. 7.5
Тираж 200 экз. Заказ 3
Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7
Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89
€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и
эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011
образование, освоивших метод анализа в процессе тренировки и уложившихся в нормативы контроля.
8. Условия выполнения измерении
8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при следующих условиях:
• температура воздуха (20 ± 5) °С:
• атмосферное давление 84—106 кПа:
• относительная влажность воздуха нс более 80 %.
8.2. Измерения на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку посуды, приготовление растворов, подготовку спектрофотометра. градуировку спектрофотометра, отбор проб.
9.1. Подготовка посуды
Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуд> хранят в закрытом виде.
9.2. Приготовление растворов 9.2.1. Основной стандартный раствор пиретрума Основной стандартный раствор пиретрума готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с 5 см3 гексана добавляют 3—4 капли пиретрума и снова взвешивают, результаты регистрируют. Объем в колбе доводят до метки гексаном. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают массовую концентрацию полученного раствора X. мг/см3. по формуле (1):
т-10 3 ЛГ V
(1)
in - навеска пиретрума, г:
К)3 - коэффициент пересчета в мг: V- вместимость мерной колбы, см3;
МУК 4.1.2696—10
К - массовая доля основного вещества в растворе пиретрума.
Раствор устойчив в течение недели.
9.2.2. Рабочий стандартный раствор пиретрума № 1.
Рабочий стандартный раствор № 1 с массовой концентрацией пиретрума 10 мг/с.м3 (Cj) готовят разбавлением основного стандартного раствора гексаном в мерной колбе вместимостью 25 см3. Объём основного стандартного раствора (V. см3), необходимый для приготовления рабочего стандартного раствора №1. рассчитывают по формуле (2):
С V
V = ——-. где (2)
*
X - массовая концентрация пиретрума в основном стандартном растворе, мг/см3;
Ук - объем мерной колбы. VK = 25 см3;
С\ - рабочий стандартный раствор № 1 с массовой концентрацией пиретрума 10 мг/см3.
Раствор устойчив в течение недели.
9.2.3. Рабочие стандартные растворы пиретрума № 2. 3. 4. 5. 6 и 7 с массовой концентрацией 0.5; 1.0; 1.5; 2.5; 3.5 и 5.0 мг/см3 готовят разбавлением 1.25; 2.5; 3.75; 6.25; 8.75 и 12.5 см3 рабочего стандартного раствора № 1 гексаном в мерных колбах вместимостью 25 см3.
Растворы устойчивы в течение недели.
При приготовлении рабочих стандартных растворов для добавления гексана и для добавления рабочего стандартного раствора № 1 используют пипетку вместимостью 5.0 см3.
9.2.4. Приготовление силикагеля
Крупнозернистый силикагель измельчают в фарфоровой ступке, сеют на сите, отбирают нужную фракцию. Далее силикагель очищают: кипятят с азотной кислотой разбавленной 1 :2 (по объему) в течение 1—
1.5 часов, промывают горячей дистиллированной водой сначала в стакане декантацией, а затем в воронке до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра).
Отмытый силикагель просушивают в сушильном шкафу и активируют в муфельной печи при температуре (300—100) °С в течение 2-х часов. Силикагель хранят в склянке с пришлифованной крышкой.
9.2.5. 1 %-ный раствор нитрата серебра готовят следующим образом: 0.25 г нитрата серебра растворяют в 24.75 см3дистиллированной воды.
Срок хранения раствора 2 недели.
60
МУК 4.1.2696—10
9.2.6. Раствор азотной кислоты 1 :2 (по объему) готовят следующим образом: к 60 см3 дистиллированной воды осторожно добавляют 30 см3 концентрированной азотной кислоты в колбе вместимостью ИХ) см3
9.3. Подготовка спектрофотометра
Подготовку спсктро(|ютомстра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
9.-4. Установление градуировочных характеристик
9.4.1. Установление градуировочной характеристики для определения содержания пиретрума при отборе проб в «кипящий слой».
Градуировочную характеристик), выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы пиретрума, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно таблице 3 следующим образом: в пробирки помещают по 2 г силикагеля. Затем на силикагель наносят с помощью микрошприца по 20 мм3 градуировочных растворов с массовой концентрацией 5.0 мг/см3,
3.5 мг/см3. 2.5 мг/см3. 1.5 мг/см3. 1.0 мг/см3 и 0.5 мг/см3. что соответствует 100 мкг. 70 мкг. 50 мкг. 30 мкг, 20 мкг и 10 мкг. пиретрума. Силикагель перемешивают и подсушивают при комнатной температуре в течение 10 мину т. Затем силикагель заливают 5.0 см3 гексана и помещают в ультразвуковую баню на 15 минут (для лу чшей десорбции вещества с силикагеля). Раствор сливают в пробирку, доводят объем до 5.0 см3 гексаном (табл. 3) и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм и хтинс волны 260 нм по отношению к раствору сравнения (раствор № 1). который готовят одновременно с градуировочными растворами, используя чистый силикагель.
При приготовлении градуировочных растворов для добавления гексана используют пипетку вместимостью 5.0 см3, а для добавления рабочих стандартных растворов пиретрума № 2, 3, 4. 5. 6 и 7 микрошприц фирмы «Hamilton», вместимостью 0.05 ем3.
61
Таблица 3
Рас I воры для установления градуировочной характеристика при определении пиретрума с отбором проб в «кипящий стой» |
№
градуиро
вочного
раствора |
Силика
гель,
г |
Объём и номер рабочих стандартных растворов пиретру-ма, мм* |
Объем
гексана,
ем3 |
Содержа! ше пиретрума в градуировочном растворе, мкг |
1 |
2,0 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
2,0 |
20мм3, рас шор №2 |
5,0 |
10 |
3 |
2,0 |
20мм5, раствор №3 |
5,0 |
20 |
4 |
2,0 |
20мм5, раствор №4 |
5,0 |
30 |
5 |
2,0 |
20мм3, раствор №5 |
5,0 |
50 |
6 |
2,0 |
20мм3, раствор №6 |
5,0 |
70 |
7 |
2,0 |
20мм3, раствор №1 |
5,0 |
100 |
|
Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.
Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптической плотности растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг)
9.4.2. Установление градуировочной характеристики для определения содержания пиретрума при отборе проб на фильтр АФА-ХА-20
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы пиретрума, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно таблице 4 следующим образом: на фильтры АФА-ХА-20. помещенные в стаканчики, наносят с помощью микрошприца по 20 мм3 градуировочных растворов с массовой концентрацией 5.0 мг/см3.
3.5 мг/см3. 2.5 мг/см3. 1.5 мг/см3. 1.0 мг/см3 и 0.5 мг/см3. что соответствует 100 мкг. 70 мкг. 50 мкг. 30 мкг. 20 мкг и 10 мкг пиретрума. После чего фильтры подсушивают при комнатной температуре в течение 10 минут, затем заливают по 5.0 см3 гексана и оставляют на 15 минут периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, объем доводят до 5.0 см3 гексаном, а фильтр повторно заливают 5.0 см3 гексана и оставляют на 15 минут периодически помешивая стеклянной
62
МУК 4.1.2696—10
палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в другую пробирку, объем доводят до 5.0 см3 гексаном.
Полученные растворы анализируют отдельно. Оптическую плотность полученных растворов анализируют в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 260 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно с градуировочными растворами. используя чистый фильтр.
Таблица 4
Рае I поры для установления градуироничной харктсрнстикп при определении пире грума с отбором проб на фильтры ЛФЛ-ХЛ-20
№ градуировочного раствора |
Объем и номер рабочих стандартных растворов пиретрума, мм3 |
Объем гексана, см3 |
Содержание пиретрума в граду ировочном растворе, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
20 мм3, раствор № 2 |
5,0 |
10 |
3 |
20 мм3, раствор № 3 |
5,0 |
20 |
4 |
20 мм3, раствор № 4 |
5,0 |
30 |
5 |
20 мм3, раствор № 5 |
5,0 |
50 |
6 |
20 мм3, раствор № 6 |
5,0 |
70 |
7 |
20 мм3, раствор № 1 |
5,0 |
100 |
Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.
Строят градуировочную характеристику : на ось ординат наносят значения оптической плотности растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа. Один раз в год градуировочну ю характеристику устанавливают заново.
Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией пиретрума в начале, середине и в конце диапазона измерений и анализиру ют в точном соответствии с прописью методики.
Граду ировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (3)
63
А,
Дт, Др - значение оптической плотности образца для контроля измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно:
Кгр - норматив контроля, к - о,5 • S? где
± 6 - границы относительной погрешности. %. (табл. 2).
Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
Если градуировка нс стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики её устанавливают заново.
9.6. Отбор пробы воздуха
Отбор проб проводят с учётом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
Воздух с объёмным расходом 2 дм1/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20. помещенный в фильтро-держатель и поглотительный прибор Яворовской. заполненный 2 г силикагеля.
Для измерения 'А ОБУВ пиретрума необходимо отобрать 10 дм1 воздуха. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение недели.
10. Выполнение измерении
После отбора пробы фильтр с помощью пинцета переносят в бюкс и заливают 5.0 ем1 гексана. Оставляют на 10—15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, объем доводят до 5.0 см1 гексаном, а фильтр повторно заливают 5.0 см1 гексана, оставляют на 10—15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой
64
МУК 4.1.2692—4.1.2700—10
Содержание
Введение......................................................................................................................4
Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5
Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17
Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28
Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим
методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40
Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53
Измерение массовых концентраций 1,3-тиазол-5-илметил N-[(2S,3S,5S>-3-гидрокси-5[[(2К)-3-мепт1-2[[метил-[(2-пронан-2-ил-1,3-тиазол^1-ил)метил]карбамоил]амино] буганоил]амино|-1,6-дифенилгексан-2-ил]карбамата (ритонавир) в воздухе рабочей зоны методом
Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68
спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79
Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой
хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89
Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):
МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к
стандартным условиям.......................................................................................112
Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых
и фирменных названий веществ........................................................................113
Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым
«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112 1
Введение
Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
4
МУК 4.1.2696—10
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
2 авгу ста 2010 г.
Дата введения: 1 октября 2010 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрнческнм методом
Методические указания _МУК 4.1.2696—10_
1. Общие положения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем пиретрума спсктрофотомстричсским методом в диапазоне массовых концентраций 1.0—10.0 мг/м3. Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.
Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 (с изм. № 1 и № 2). ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Свидетельство о метрологической аттестации МВИ № 118-08. Выдано ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.
2. Характеристика вещества
2.1. Структу рная формула
Пиретрум натуральный очищенный концентрат является природным продуктом, получаемым из цветков хризантемы, который эффективно используется в качестве инсектицида. Эффективность пиретрума обусловлена содержанием в нем шести сложных эфиров, главным образом. пирстрина 1 и пирстрина 11. а также цинсрина 1 и цннернна 11. жасмолина 1 и жасмолина 11.
53
Структурные формулы сложных эфиров, входящих в состав пиретрума:
Пирстрин 1 |
Н3С СН |
СНз |
|
\ / |
1 |
|
С |
С |
н |
/ \ |
/ \\ |
1 |
|
СН3- С=СН-НС —СН-СОО-СН С-СН.СН=С-СН=СНл |
I I
Н2С — с=о
Пирстрин 11 |
|
Н,С СН |
СН, |
|
|
\ / |
1 |
|
СНз |
С |
С |
н |
1 |
/ \ |
/ \\ |
1 |
|
СООСНз-С=СН-НС — СН-СОО-СН с-снсн=с-сн=сн^ |
I I н2с —с=о
Цинсрин 1
н,с сн, сн3
\ / I
сн3 с с н
I / \ / \\ I
СНз-С=СН-НС — СН-СОО-СН с-снсн=с-сн,
I I н2с —с=о
Цинсрин 11
|
Н,С СНз |
о
X |
|
|
\ / |
1 |
|
СНз |
с |
с |
н |
1 |
/ \ |
/ \\ |
1 |
СООСНч-С=СН-НС — СН-СОО-СН с-сн.сн=с-сн,
I I
Н2С —с=о
54
МУК 4.1.2696—10
Жасмолин 1
Н3С СИ, |
СНз |
|
\ / |
1 |
|
С |
С |
н |
/ \ |
/ \\ |
1 |
сн,-с=сн-нс — сн-соо-сн с-аьсн=с-аьснI I Н2С — с=о
Жасмолин 11
Н,С СН, СН3
\ / I
сн, с с
I / \ / \\
СООСНз-С=СН-НС— СН-СОО-СН С-СНСН=С-СНлСН,
I I н:с — с=о
2.2. Эмпирические формулы, регистрационные номера CAS и молекулярные массы сложных эфиров, входящих в состав пиретрума, представлены в табл. 1.
Таблица 1
Сложные зфирм пиретрума |
11а звание >фира |
Эмпирическая
формула |
PenicipaiuioHHbifi номер CAS |
Молекулярная
масса |
I InpcTpmi 1 |
С2,Н2803 |
121-21-1 |
328,4 |
Пиперин 1 |
С20 H 2вОз |
25402-06-6 |
316,4 |
Жасмолин 1 |
С2| H30O3 |
4466-14-2 |
330,4 |
11иретрии 11 |
С22 H280s |
121-29-9 |
372,4 |
I Цшерин 11 |
с21 н28о5 |
121-20-0 |
360,4 |
Жасмолин 11 |
С22Нэо05 |
1172-63-0 |
374,4 |
|
2.3. Регистрационный номер CAS пиретрума 8(Х)3-34-7
2.4. Физико-химические свойства
Пиретрум - желтая жидкость, с ароматом хризантемы, плотность 0.917 г/см5, температу ра кипения 210 °С. нерастворим в воде, хорошо
растворим в большинстве органических растворителей: изопропаноле, гексане, петролейном эфире, керосине, нитроэтане, ацетоне и др.. хорошо растворим в растительных маслах.
Агрегатное состояние в воздухе - пары+ аэрозоль.
2.5. Токсикологическая характеристика
Пиретрум обладает общетоксическим действием.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пиретрума в воздухе рабочей зоны 2.0 мг/м3
3. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) нс превышает значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Характеристика погрешности методики выполнении измерений |
Диапазон измерений массовой концентрации пиретрума, мгАг |
Показатель точности (границы относительной ио-ipeuiHocm) ± 6, % при Р = 0,95 |
11оказатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог, % |
Показатель воспроизводимое™ (относительное средне-квадратическое отклонение воспроизводимое™). Or, % |
11редел повторяемое™,
г, %,
Р = 0,95, п = 2 |
Критиче-ская разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo,9J,% (п, - п2 = 2) |
От 1,0 до Ювкл. |
20 |
6 |
9 |
17 |
28 |
|
4. Метод измерений
Измерение массовой концентрации пиретрума выполняют методом спектрофотометрии.
Метод основан на измерении свстопоглощсния растворов пиретрума в гексане в ультрафиолетовой области спектра.
Измерение проводят при длине волны 260 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в «кипящий слой» силикагеля.
Нижний предел измерений содержания пиретрума в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
МУК 4.1.2696—10
Нижний предел измерений массовой концентрации пиретрума в воздухе 1.0 мг/м3 (при отборе 10 дм3 воздуха).
Метод специфичен, поскольку пиретрум используется как самостоятельная препаративная форма, без включения дополнительных компонентов.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы и реактивы
5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, матери (иы Спектрофотометр марки СФ-26. предел допускаемого значения абсолютной погрешности (±1) %. рабочий диапазон длин волн
(190-1100) нм ГОСТ 15150-79
Аспирационное устройство ПУ 4Э ЗАО
«Химко» № 14531-03 а Государственном реестре
средств измерений
Весы лабораторные общего назначения модели ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104-2001
Госрссстр № 19874—02 Меры массы (гири, набор) (1-100г) ГОСТ 7328-2001
Колбы мерные. 2-25-2; 2-100-2; 2-500-2 ГОСТ 1770-74
Пипетки 1-1-2-1. 5 ГОСТ 29227-91
Пробирки с притертыми пробками.
П-2-10-14/23 ХС ГОСТ 25336-82
Микрошприц фирмы «Hamilton», вместимостью 50мм3
Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм
Фильтро держатель. ТУ 95-72-05—77
Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95-1892—89
Стаканчик СВ 19/9 (бюкс) ГОСТ 25336-82
Стеклянные палочки ГОСТ 25336-82
Пинцет медицинский. ГОСТ 21241-77
Муфельная печь. МП-2УМ Ультразвуковая баня, фирма «Е1ша». модель LC-20/H
57
МУК 4.1.2696—10
Поглотительные приборы Яворовскон Ступка фарфоровая с пестиком Сушильный шкаф Воронки химические Набор сит «Физприбор»
5.2. Реактивы
Пиретрум (50 % раствор в кукурузном масле), содержание основного вещества 50.35 %.
С AS 8003-34-7. McLAUGHLIN GORMLEY KING COMPEN Y U.S.A.
Силикагель марки ACM с размером зерен 1 мм ГОСТ 3956-76 Азотная кислота, концентрированная, квалификации хч ГОСТ 4461-77
Нитрат серебра, квалификации хч ГОСТ 1277-75
Вода дистиллированная ГОСТ 7609-72
Гексан, квалификации хч ТУ 6-09-3375—78
Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 5.
6. Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88
6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.
6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН
7. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке полученных результатов допускают специалистов, имеющих высшее или специальное химическое
1