Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2696-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем пиретрума спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 1,0—10,0 мг/м

 Скачать PDF

Оглавление

1 Общие положения

2 Характеристика вещества

3 Метрологические характеристики

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия выполнения измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Подготовка посуды

     9.2. Приготовление растворов

     9.3. Подготовка спектрофотометра

     9.4. Установление градуировочных характеристик

     9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

     9.6. Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерений

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов измерения

13 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

14 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

15 Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объёма воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым "Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны"

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10

Выпуск 52

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.

1.    Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,

II. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор I'. И. Климова

Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    7.5

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и

эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2696—10


образование, освоивших метод анализа в процессе тренировки и уложившихся в нормативы контроля.

8. Условия выполнения измерении

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при следующих условиях:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С:

•    атмосферное давление 84—106 кПа:

•    относительная влажность воздуха нс более 80 %.

8.2.    Измерения на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку посуды, приготовление растворов, подготовку спектрофотометра. градуировку спектрофотометра, отбор проб.

9.1. Подготовка посуды

Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуд> хранят в закрытом виде.


9.2. Приготовление растворов 9.2.1. Основной стандартный раствор пиретрума Основной стандартный раствор пиретрума готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с 5 см3 гексана добавляют 3—4 капли пиретрума и снова взвешивают, результаты регистрируют. Объем в колбе доводят до метки гексаном. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают массовую концентрацию полученного раствора X. мг/см3. по формуле (1):


т-10 3 ЛГ V


. где


(1)


in - навеска пиретрума, г:

К)3 - коэффициент пересчета в мг: V- вместимость мерной колбы, см3;


59


МУК 4.1.2696—10

К - массовая доля основного вещества в растворе пиретрума.

Раствор устойчив в течение недели.

9.2.2.    Рабочий стандартный раствор пиретрума № 1.

Рабочий стандартный раствор № 1 с массовой концентрацией пиретрума 10 мг/с.м3 (Cj) готовят разбавлением основного стандартного раствора гексаном в мерной колбе вместимостью 25 см3. Объём основного стандартного раствора (V. см3), необходимый для приготовления рабочего стандартного раствора №1. рассчитывают по формуле (2):

С V

V = ——-. где    (2)

*

X - массовая концентрация пиретрума в основном стандартном растворе, мг/см3;

Ук - объем мерной колбы. VK = 25 см3;

С\ - рабочий стандартный раствор № 1 с массовой концентрацией пиретрума 10 мг/см3.

Раствор устойчив в течение недели.

9.2.3.    Рабочие стандартные растворы пиретрума № 2. 3. 4. 5. 6 и 7 с массовой концентрацией 0.5; 1.0; 1.5; 2.5; 3.5 и 5.0 мг/см3 готовят разбавлением 1.25; 2.5; 3.75; 6.25; 8.75 и 12.5 см3 рабочего стандартного раствора № 1 гексаном в мерных колбах вместимостью 25 см3.

Растворы устойчивы в течение недели.

При приготовлении рабочих стандартных растворов для добавления гексана и для добавления рабочего стандартного раствора № 1 используют пипетку вместимостью 5.0 см3.

9.2.4.    Приготовление силикагеля

Крупнозернистый силикагель измельчают в фарфоровой ступке, сеют на сите, отбирают нужную фракцию. Далее силикагель очищают: кипятят с азотной кислотой разбавленной 1 :2 (по объему) в течение 1—

1.5 часов, промывают горячей дистиллированной водой сначала в стакане декантацией, а затем в воронке до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра).

Отмытый силикагель просушивают в сушильном шкафу и активируют в муфельной печи при температуре (300—100) °С в течение 2-х часов. Силикагель хранят в склянке с пришлифованной крышкой.

9.2.5.    1 %-ный раствор нитрата серебра готовят следующим образом: 0.25 г нитрата серебра растворяют в 24.75 см3дистиллированной воды.

Срок хранения раствора 2 недели.

60

МУК 4.1.2696—10

9.2.6. Раствор азотной кислоты 1 :2 (по объему) готовят следующим образом: к 60 см3 дистиллированной воды осторожно добавляют 30 см3 концентрированной азотной кислоты в колбе вместимостью ИХ) см3

9.3. Подготовка спектрофотометра

Подготовку спсктро(|ютомстра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.-4. Установление градуировочных характеристик

9.4.1. Установление градуировочной характеристики для определения содержания пиретрума при отборе проб в «кипящий слой».

Градуировочную характеристик), выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы пиретрума, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно таблице 3 следующим образом: в пробирки помещают по 2 г силикагеля. Затем на силикагель наносят с помощью микрошприца по 20 мм3 градуировочных растворов с массовой концентрацией 5.0 мг/см3,

3.5 мг/см3. 2.5 мг/см3. 1.5 мг/см3. 1.0 мг/см3 и 0.5 мг/см3. что соответствует 100 мкг. 70 мкг. 50 мкг. 30 мкг, 20 мкг и 10 мкг. пиретрума. Силикагель перемешивают и подсушивают при комнатной температуре в течение 10 мину т. Затем силикагель заливают 5.0 см3 гексана и помещают в ультразвуковую баню на 15 минут (для лу чшей десорбции вещества с силикагеля). Раствор сливают в пробирку, доводят объем до 5.0 см3 гексаном (табл. 3) и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм и хтинс волны 260 нм по отношению к раствору сравнения (раствор № 1). который готовят одновременно с градуировочными растворами, используя чистый силикагель.

При приготовлении градуировочных растворов для добавления гексана используют пипетку вместимостью 5.0 см3, а для добавления рабочих стандартных растворов пиретрума № 2, 3, 4. 5. 6 и 7 микрошприц фирмы «Hamilton», вместимостью 0.05 ем3.

61

Таблица 3

Рас I воры для установления градуировочной характеристика при определении пиретрума с отбором проб в «кипящий стой»

градуиро

вочного

раствора

Силика

гель,

г

Объём и номер рабочих стандартных растворов пиретру-ма, мм*

Объем

гексана,

ем3

Содержа! ше пиретрума в градуировочном растворе, мкг

1

2,0

0

5,0

0

2

2,0

20мм3, рас шор №2

5,0

10

3

2,0

20мм5, раствор №3

5,0

20

4

2,0

20мм5, раствор №4

5,0

30

5

2,0

20мм3, раствор №5

5,0

50

6

2,0

20мм3, раствор №6

5,0

70

7

2,0

20мм3, раствор №1

5,0

100

Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптической плотности растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг)

9.4.2. Установление градуировочной характеристики для определения содержания пиретрума при отборе проб на фильтр АФА-ХА-20

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы пиретрума, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно таблице 4 следующим образом: на фильтры АФА-ХА-20. помещенные в стаканчики, наносят с помощью микрошприца по 20 ммградуировочных растворов с массовой концентрацией 5.0 мг/см3.

3.5 мг/см3. 2.5 мг/см3. 1.5 мг/см3. 1.0 мг/см3 и 0.5 мг/см3. что соответствует 100 мкг. 70 мкг. 50 мкг. 30 мкг. 20 мкг и 10 мкг пиретрума. После чего фильтры подсушивают при комнатной температуре в течение 10 минут, затем заливают по 5.0 см3 гексана и оставляют на 15 минут периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, объем доводят до 5.0 см3 гексаном, а фильтр повторно заливают 5.0 смгексана и оставляют на 15 минут периодически помешивая стеклянной

62

МУК 4.1.2696—10

палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в другую пробирку, объем доводят до 5.0 см3 гексаном.

Полученные растворы анализируют отдельно. Оптическую плотность полученных растворов анализируют в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 260 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно с градуировочными растворами. используя чистый фильтр.

Таблица 4

Рае I поры для установления градуироничной харктсрнстикп при определении пире грума с отбором проб на фильтры ЛФЛ-ХЛ-20

№ градуировочного раствора

Объем и номер рабочих стандартных растворов пиретрума, мм3

Объем гексана, см3

Содержание пиретрума в граду ировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

20 мм3, раствор № 2

5,0

10

3

20 мм3, раствор № 3

5,0

20

4

20 мм3, раствор № 4

5,0

30

5

20 мм3, раствор № 5

5,0

50

6

20 мм3, раствор № 6

5,0

70

7

20 мм3, раствор № 1

5,0

100

Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.

Строят градуировочную характеристику : на ось ординат наносят значения оптической плотности растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа. Один раз в год градуировочну ю характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией пиретрума в начале, середине и в конце диапазона измерений и анализиру ют в точном соответствии с прописью методики.

Граду ировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (3)

63

А,

ИХ)


(3)


Дт, Др - значение оптической плотности образца для контроля измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно:

Кгр - норматив контроля, к - о,5 • S? где

± 6 - границы относительной погрешности. %. (табл. 2).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нс стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики её устанавливают заново.

9.6. Отбор пробы воздуха

Отбор проб проводят с учётом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объёмным расходом 2 дм1/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20. помещенный в фильтро-держатель и поглотительный прибор Яворовской. заполненный 2 г силикагеля.

Для измерения 'А ОБУВ пиретрума необходимо отобрать 10 дм1 воздуха. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение недели.

10. Выполнение измерении

После отбора пробы фильтр с помощью пинцета переносят в бюкс и заливают 5.0 ем1 гексана. Оставляют на 10—15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, объем доводят до 5.0 см1 гексаном, а фильтр повторно заливают 5.0 см1 гексана, оставляют на 10—15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой

64

МУК 4.1.2692—4.1.2700—10

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5

Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17

Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28

Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим

методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40

Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53

Измерение массовых концентраций 1,3-тиазол-5-илметил N-[(2S,3S,5S>-3-гидрокси-5[[(2К)-3-мепт1-2[[метил-[(2-пронан-2-ил-1,3-тиазол^1-ил)метил]карбамоил]амино] буганоил]амино|-1,6-дифенилгексан-2-ил]карбамата (ритонавир) в воздухе рабочей зоны методом

Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68

спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79

Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89

Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям.......................................................................................112

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ........................................................................113

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112 1

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.2696—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрнческнм методом

Методические указания _МУК    4.1.2696—10_

1. Общие положения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем пиретрума спсктрофотомстричсским методом в диапазоне массовых концентраций 1.0—10.0 мг/м3. Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 (с изм. № 1 и № 2). ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Свидетельство о метрологической аттестации МВИ № 118-08. Выдано ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

2. Характеристика вещества

2.1. Структу рная формула

Пиретрум натуральный очищенный концентрат является природным продуктом, получаемым из цветков хризантемы, который эффективно используется в качестве инсектицида. Эффективность пиретрума обусловлена содержанием в нем шести сложных эфиров, главным образом. пирстрина 1 и пирстрина 11. а также цинсрина 1 и цннернна 11. жасмолина 1 и жасмолина 11.

53

Структурные формулы сложных эфиров, входящих в состав пиретрума:

Пирстрин 1

Н3С СН

СНз

\ /

1

С

С

н

/ \

/ \\

1

СН3- С=СН-НС —СН-СОО-СН С-СН.СН=С-СН=СНл


I I

Н2С — с=о

Пирстрин 11

Н,С СН

СН,

\ /

1

СНз

С

С

н

1

/ \

/ \\

1

СООСНз-С=СН-НС — СН-СОО-СН с-снсн=с-сн=сн^

I I н2с —с=о

Цинсрин 1

н,с сн,    сн3

\ /    I

сн3 с    с    н

I / \    /    \\    I

СНз-С=СН-НС — СН-СОО-СН с-снсн=с-сн,

I I н2с —с=о

Цинсрин 11

Н,С СНз

о

X

\ /

1

СНз

с

с

н

1

/ \

/ \\

1

СООСНч-С=СН-НС — СН-СОО-СН с-сн.сн=с-сн,

I I

Н2С —с=о

54

МУК 4.1.2696—10

Жасмолин 1

Н3С СИ,

СНз

\ /

1

С

С

н

/ \

/ \\

1

сн,-с=сн-нс — сн-соо-сн с-аьсн=с-аьсн

I I Н2С — с=о

Жасмолин 11

Н,С СН,    СН3

\ /    I

сн, с    с

I    /    \    /    \\

СООСНз-С=СН-НС— СН-СОО-СН С-СНСН=С-СНлСН,

I I н:с — с=о

2.2. Эмпирические формулы, регистрационные номера CAS и молекулярные массы сложных эфиров, входящих в состав пиретрума, представлены в табл. 1.

Таблица 1

Сложные зфирм пиретрума

11а звание >фира

Эмпирическая

формула

PenicipaiuioHHbifi номер CAS

Молекулярная

масса

I InpcTpmi 1

С22803

121-21-1

328,4

Пиперин 1

С20 H 2вОз

25402-06-6

316,4

Жасмолин 1

С2| H30O3

4466-14-2

330,4

11иретрии 11

С22 H280s

121-29-9

372,4

I Цшерин 11

с21 н28о5

121-20-0

360,4

Жасмолин 11

С22Нэо05

1172-63-0

374,4

2.3.    Регистрационный номер CAS пиретрума 8(Х)3-34-7

2.4.    Физико-химические свойства

Пиретрум - желтая жидкость, с ароматом хризантемы, плотность 0.917 г/см5, температу ра кипения 210 °С. нерастворим в воде, хорошо

растворим в большинстве органических растворителей: изопропаноле, гексане, петролейном эфире, керосине, нитроэтане, ацетоне и др.. хорошо растворим в растительных маслах.

Агрегатное состояние в воздухе - пары+ аэрозоль.

2.5. Токсикологическая характеристика

Пиретрум обладает общетоксическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пиретрума в воздухе рабочей зоны 2.0 мг/м3

3. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) нс превышает значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Характеристика погрешности методики выполнении измерений

Диапазон измерений массовой концентрации пиретрума, мгАг

Показатель точности (границы относительной ио-ipeuiHocm) ± 6, % при Р = 0,95

11оказатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог, %

Показатель воспроизводимое™ (относительное средне-квадратическое отклонение воспроизводимое™). Or, %

11редел повторяемое™,

г, %,

Р = 0,95, п = 2

Критиче-ская разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo,9J,% (п, - п2 = 2)

От 1,0 до Ювкл.

20

6

9

17

28

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации пиретрума выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на измерении свстопоглощсния растворов пиретрума в гексане в ультрафиолетовой области спектра.

Измерение проводят при длине волны 260 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в «кипящий слой» силикагеля.

Нижний предел измерений содержания пиретрума в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

МУК 4.1.2696—10

Нижний предел измерений массовой концентрации пиретрума в воздухе 1.0 мг/м3 (при отборе 10 дм3 воздуха).

Метод специфичен, поскольку пиретрум используется как самостоятельная препаративная форма, без включения дополнительных компонентов.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы и реактивы

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, матери (иы Спектрофотометр марки СФ-26. предел допускаемого значения абсолютной погрешности (±1) %. рабочий диапазон длин волн

(190-1100) нм    ГОСТ 15150-79

Аспирационное устройство ПУ 4Э ЗАО

«Химко» № 14531-03 а    Государственном    реестре

средств измерений

Весы лабораторные общего назначения модели ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г    ГОСТ 24104-2001

Госрссстр № 19874—02 Меры массы (гири, набор) (1-100г)    ГОСТ 7328-2001

Колбы мерные. 2-25-2; 2-100-2; 2-500-2    ГОСТ 1770-74

Пипетки 1-1-2-1. 5    ГОСТ 29227-91

Пробирки с притертыми пробками.

П-2-10-14/23 ХС    ГОСТ 25336-82

Микрошприц фирмы «Hamilton», вместимостью 50мм3

Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм

Фильтро держатель.    ТУ 95-72-05—77

Фильтры АФА-ХА-20    ТУ 95-1892—89

Стаканчик СВ 19/9 (бюкс)    ГОСТ 25336-82

Стеклянные палочки    ГОСТ 25336-82

Пинцет медицинский.    ГОСТ 21241-77

Муфельная печь. МП-2УМ Ультразвуковая баня, фирма «Е1ша». модель LC-20/H

57

МУК 4.1.2696—10

Поглотительные приборы Яворовскон Ступка фарфоровая с пестиком Сушильный шкаф Воронки химические Набор сит «Физприбор»

5.2. Реактивы

Пиретрум (50 % раствор в кукурузном масле), содержание основного вещества 50.35 %.

С AS 8003-34-7. McLAUGHLIN GORMLEY KING COMPEN Y U.S.A.

Силикагель марки ACM с размером зерен 1 мм ГОСТ 3956-76 Азотная кислота, концентрированная, квалификации хч    ГОСТ 4461-77

Нитрат серебра, квалификации хч    ГОСТ 1277-75

Вода дистиллированная    ГОСТ 7609-72

Гексан, квалификации хч    ТУ 6-09-3375—78

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 5.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.


6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке полученных результатов допускают специалистов, имеющих высшее или специальное химическое

1