Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10

Выпуск 52

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.

1.    Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,

II. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор I'. И. Климова

Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    7.5

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и

эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2693—10

ировочном объёме раствора, устанавливают по методу абсолютной калибровки по шести сериям растворов, по пять параллельных определений в каждой серии согласно таблице 2 следующим образом: на фильтра «синяя лента», помещённые в стаканчики, наносят по 0.1 см³ каждого стандартного раствора с массовой концентрацией 40.0: 80.0; 160.0: 240.0: 320.0 и 400.0 мкг/см³. что соответствует 4.0 мкг. 8.0 мкг. 16.0 мкг. 24.0 мкг. 32.0 мкг и 40.0 мкг. После чего фильтры подсушивают при комнатной температу ре, затем заливают 5,0 см³ хлороформа и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, а фильтр повторно заливают 5.0 см³ хлороформа и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной паточкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают. Экстракты объединяют. Объем растворов доводят до 10.0 см³ хлороформом. Инжектируют в хроматограф по 0.025 см³ каждого из градуировочных растворов.

Таблица 2

Растворы для установления грав ировочной характеристики при определении бродифакума

№ градуировочного раствора Объём и номер рабочих стандартных растворов бродифакума, см3 Объём хлороформа, см3 Содержание бродифакума в хроматографируемом объёме градуировочных растворов, мкг 1 0,0 10,0 0,0 2 0,1 см' раствор № 1 10,0 0,01 3 0,1 см' раствор №2 10,0 0,02 4 0,1 см' раствор № 3 10,0 0,04 5 0,1 см' раствор №4 10,0 0,06 6 0,1 см' раствор №5 10,0 0,08 7 0,1 см' раствор №6 10,0 0,1

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.

Инжектируют в хроматограф по 0.025 см³ каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (уел. ед. • С) от содержания бродифакума в хроматографируемом объёме (мкг).

23

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки Скорость подачи элюента Длина волны УФ-дстсктора Объем вводимой пробы Время удерживания бродифакума

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (2)

где S„„, S_rp - значение площади пика (уел. ед. с) бродифакума в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно:

К_ф - норматив контроля, к = о,5 • 6.

где ± б - границы относительной погрешности. %. (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то повторно анализируют этот образец для исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.

9.6. Отбор проб воздуха Отбор проб проводят с учётом требовании ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей

МУК 4.1.2693—10

юны» и Руководств! Р. 2.2.2006-05 (прнлож. 9) «Общие методические требования к организации и проведения контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 Контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объёмным расходом 10 дм³/мин аспирируют через фильтр «синяя лента», помещённый в фильтродержатель.

Для измерения '/з ПДК броди фа кума необходимо отобрать 80 дм³ воздуха. Фильтры с отобранной пробой хранят в бюксах в холодильнике в течение недели.

10. Выполнение измерении

После отбора пробы фильтр помещают в химический бюкс вместимостью 25 см³ и добавляют 5.0 см³ хлороформа, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 минут, затем фильтр тщательно отжимают. раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5.0 см³ хлороформа, снова тщательно отжимают и удаляют. Экстракты объединяют и переносят в остродонную колбу со шлифом. Колбу присоединяют к ротационном)’ испарителю и упаривают растворитель при температу ре нс выше 50 °С досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1.0 см³ хлороформа. Дтя анализа отбирают 0.025 ем³ полученного раствора. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой пробы.

Количественное определение бродифакума (в мкг) в анализируемом объёме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной зависимости.

11. Обработка результатов измерений

11.1. Массовую концентрацию бродифакума в воздухе рабочей зоны С. (мг/м³) вычисляют по формуле (3)

о - содержание бродифакума в анализируемом объёме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

В - общий объём раствора пробы, см³; (1 ем³) б - хроматографируемый объем раствора пробы, см³;

У20 - объём воздуха, отобранный для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1)

25

МУК 4.1.2693—10

11.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости(4)

С_ь С₂ - результаты параллельных определений массовой концентрации бродифакума в воздухе рабочей зоны, мг/м³;

г - значение предела повторяемости. % (табл. 1).

Если условие (4) нс выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

12. Оформление результатов измерения

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде:

С ± 0,01 • 8 • С, при Р = 0.95. где

С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми по 11.2. мг/м³.

±6- границы относительной погрешности измерений. % (табл. 1).

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация бродифакума менее 0.005 мг/м³ (более 0.05 мг/м³)».

13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

13.1 Проверю приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

13.2. Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

МУК 4.1.2693—10

13.3 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDq.95 по формуле (5)

С_ср/, С_ср2 - средние значения массовой концентрации, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м³.

CD09$ - значение критической разности. % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725 - 6 (5.3.4).

14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6. используя контроль стабильности срсднсквадратичсского (стандартного) отклонения повторяемости по 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Проверю стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении

предела действия или регулярном превышении предела предупреждения. выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работ) оператора.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из шести проб требуется 2 часа. Методические указания разработаны: НИИ медицины труда РАМН (Грицун Е. Н.)

27

Приложение 1

Приведение объёма воздуха к* стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давление 101.33 кПа (760 мм рт.ст.):

V. • 293 • Р

=- .    где

²⁰    (273    +    0-101.33

V_t - объём воздуха, отобранный для анализа, дм¹;

Р - барометрическое давление. кПа (101.33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Язя удобства расчета Vy, следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Язя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р. кПа мм рт ст.
t°C	97 33 730	97,86/734	98.4/ 738	98.93|,742	99.46' 746	100 750	100,53 *54	101,06	101,33 *60	101,86'7б4
-30	1.1582	1,1646	1.1709	1.1772	1,1836	1.1899	1.1963	1.2026	1,2058	1.2122
-2©	1,1393	1,1456	1,1519	1.1581	1,1644	1.1705	1,1768	1.1831	1.1862	1.1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1.1643	1,1673	1,1735
■18	1.103О	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1.1338	1,1399	1.1460	1.1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1.1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
10	1.0701	1.0760	1.0819	1,0877	1.0986	1.0994	1.1053	1.1112	1.1141	1.1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1.0714	1.0772	1,0829	1,0887	1.0945	1,0974	1.1032
-2	1.0385	1,0442	1.0499	1.0556	1.0613	1.0669	1.0726	1.0784	1.0812	1.0869
-0	1.0309	1,0366	1.0423	1.0477	1.0535	1.0591	1.0©48	1.0705	1.0733	1.0789
*2	1.0234	1.0291	1.0347	1.0402	1.0 IV!	1,0514	1.0571	1.0627	1.0655	1.07(2
*6	1.0087	1.0143	1.0198	1.0253	1.0309	1.0363	1.0419	1.0475	1.0502	1.0557
10	0,9944	0,9999	0.0054	1.0108	1.0162	1.021©	1.0272	1.032©	1.0353	1.0407
*14	0.9806	0.9860	0.9914	0.9967	1.0027	1.0074	1.0128	1.0183	1.0209	1.0263
18	0,9671	0.9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,993©	0,9989	1.0043	1,0069	1.0122
•20	0.9605	0.9658	0.9711	0.9783	0.9816	0.9868	0.9921	0.9974	1.0000	1.0053
22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0.9800	0,9853	0.9906	0,9932	0.9985
-24	0.9475	0,9527	0,9579	0.9631	0.9683	0.9735	0,9787	0.9839	0,9865	0,9917
•26	0.9412	0.9464	0,9516	0,9566	0,9618	0.9о©9	0,9721	0.9773	0,9799	0.9851
•28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
30	0.9288	0,9339	0,9391	0,9440	0.9432	0.9542	0,9594	0.9645	0.9670	0.9723
•34	0.9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0.9418	0,94б8	0,9519	0,9544	0,9595
38	0.9049	0.9099	0.9149	0.9199	0.9248	0.9297	0.9347	0.9397	0.9421	0.9471

МУК 4.1.2692—4.1.2700—10

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5

Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17

Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28

Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим

методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40

Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53

Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68

спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79

Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89

Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям.......................................................................................112

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ........................................................................113

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112 ¹

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств. ²

МУК 4.1.2693—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2010 г.

Дата 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 3-|3-(4-бром-1,1-бнфеннл-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1-нафтал еннл|--4-гндроксн-2Н-1-

бензопнран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии*

Методические указания _МУК 4.1.2693—10_

1. Общие положения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем бродифакума методом высокоэф(|>сктнвной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0.005—0.05 мг/м³. Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

Методические указания аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 с изм. №1. 2 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002.

Аттестация МВИ проведена во ФГУП Всероссийском научно-исследовательском институте метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. Свидетельство № 66-09

МУК 4.1.2693—10

2. Характеристика вещества

Вг

2.2. Эмпирическая формула С31Н23ВЮ3

2.3 Молеку лярная масса 523.45

2.4.    Регистрационный номер CAS 56073-10-0

2.5.    Физико-химические свойства

Бродифакум - белое кристаллическое вещество, температура плавления 228—232 °С. нс растворим в воде, гексане, эфире, хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика

Бродифакум является антикоагулянтом (нарушает свертываемость крови, повышает проницаемость сосудов).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) броднфакума в воздухе рабочей зоны 0.01 мг/м³. Первый класс опасности.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и се составляющих) нс превышает значений, приведенных в табл. 1.

18

МУК 4.1.2693—10

Таблица 1 Характеристики погрешности методики выполнении измерений

Диапазон измерений массовой ко! щет рации бродифакума, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности), ±6, % при Р = 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог, % I Указатель воспроизводимости (относительное средне-квадратическое отклонение воспроизводимости), Or, % Предел повторя емости, г, %, Р = 0,95, п = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, СЦ).95» % (п, = п2 = 2) От 0,005 до 0,015 вкл. 25 5 8 14 20 Св. 0,015 до 0,05 вкл. 13 3 5 8 13

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации бродифакума выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детекти-рованием

Измерение проводят при длине волны 280 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерений содержания бродифакума в анализируемом объеме пробы -0.01 мкг.

Нижний предел измерения концентрации бродифакума в воздухе 0.005 мг/м³ (при отборе 80 дм³ воздуха).

Измерению нс мешают сопутствующие вещества: триэтаноламин, триэтиленгликоль. а также сахар, мука.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.

5.1. Средства и змерении, вспомогательные устройства, материалы Хроматограф жидкостный фирмы «Waters».

США. модель М-996 с градиентной системой элюирования, автосэмплером и УФ-дстсктором 190-400 нм типа «диодная матрица». Колонка аналитическая, из нержавеющей стали, длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм. заполненная Диасорбом-130 C-10-CN (размер частиц 7 мкм)

19

МУК 4.1.2693—10

Аспирационное устройство ПУ 4Э ЗАО

«Химко» № 14531-03 в Государственном

реестре средств намерений

Весы лабораторные общего назначения

модели ВЛА-2(Х) с наибольшим пределом

взвешивания 200 г

Колбы мерные. 2-25-2. 2-100-2

Пипетки градунрованные. 1-1-2-1, 1-1-2-2.

1-1-2-5. 1-1-2-10

Цилиндры мерные. 3-100

Пробирки мерные с притертыми пробками

П-2-10-0.1ХС

Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб Ф и льтродержатель,

Фильтры бумажные о беззо ленные «синяя лента» диаметр фильтр*! 5.5 см Бюксы стеклянные СВ 19/9. СВ 24/10 Палочки стеклянные

5.2. Реактивы

Бродифакум -продукт фирмы «Cipa Agrochiinica» Италия, с содержанием основного вещества не менее 95.0 %. сертификационный № 02960909

Ацетонитрил. квалификации «осч»

(для ВЭЖХ UV 200 нм).

О-фосфорная кислота, квалификации «хч»

85 %.

Спирт метиловый, хч Бидистиллнрованная вода Хлороформ, ч

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метролошче-скими характеристиками не хуже приведенных в разделе 5.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

МУК 4.1.2693—10

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6.5.    Обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц. имеющих высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, освоивших метод анализа в процессе тренировки и уложившихся в нормативы контроля.

8. Условия выполнения измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С.

•    атмосферное давление (84—106) кПа

•    относительная влажность возду ха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку посуды, приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка посуды

Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают один час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной. а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.

21

9.2. Приготовлениерастворов

9.2.1.    Основной стандартный раствор бродифакума в хлороформе с массовой концентрацией 1 мг/см³ готовят растворением 0,0263 ± 0.0001 г бродифакума (с учетом % содержания основного вещества) в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение трёх дней при хранении в холодильнике.

9.2.2.    Рабочие стандартные растворы бродифакума №1.2. 3.4. 5 и 6 с массовой концентрацией 40.0; 80.0; 160.0; 240.0; 320.0 и 400.0 мкг/см³ готовят разбавлением основного стандартного раствора бродифакума хлороформом в мерных колбах вместимостью 25 см³. Объем основного стандартного раствора (V. см³), необходимый для приготовления рабочих стандартных растворов бродифакума №1.2. 3. 4. 5 и 6 рассчитывают по формуле (1):

V = £i2jl, где    (1)

X — массовая концентрация бродифакума в основном стандартном растворе, мкг/см³;

V_K - объем мерной колбы градуировочного раствора. V_K = 25 см³;

С| - рабочий стандартный раствор (№ 1. 2. 3. 4. 5 и 6 с массовой концентрацией 40.0; 80.0; 160.0; 240.0; 320.0 и 400.0 мкг/см³)

Растворы устойчивы в течение трёх дней при хранении в холодильнике.

9.2.3.    Приготовление элюента

Состав элюента: А - ацетонитрил : метанол =1:1

В - ортофосфорная кислота 0.1 %-ная (по объёму) готовят в мерной колбе вместимостью 100 см³ следующим образом: к 99.9 см³ бидистил-лированной воды приливают 0.1 см³ ортофосфорной кислоты.

А : В = 95 : 5 (по объёму)

Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение месяца.

9.3. Подготовка прибора

Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания бродифакума в граду-

1

2

‘ Методика разработана взамен МУК 4.1.1353—03. утв. 16.05.2003 Главным государственным санитарным врачом РФ Г. Г. Онищенко.

17