Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав потреби!еден и G.iaiонодучня чедовека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по методам контроля

Сборник

МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10; 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10

1

ББК51.21

M54

M54 Методические указания по методам контроля: Сборник.— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010.—179 с.

ББК 51.21

© Росно ipeona.i юр, 2010 © Федеральный цен ip гигиены н

эпидемиологии Росно ipeon ад юра, 2010

2

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2.    Раствор № 1 топрамезона для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора топрамезона с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1). разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 3-х месяцев.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внсссно-найдено».

7.4.3.    Рабочие растворы № 2—5 топрамезона для градуировки

(концентрация 0,1—1,0 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2.0; 5.0 и 10 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2). доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы    2—5 с концентрацией топрамезона 0.1; 0.2; 0.5 и

1.0 мкг/см³, соответственно.

Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в холодильник. где хранятся при температуре 4—6 °С нс более 14 дней.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ*сек) от концентрации топрамезона в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 2—5.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.1. Осуществляют нс менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площади пиков, на основании которых строят градуировочную зависимость.

Градуировочную характеристик) проверяют перед проведением измерения по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более, чем на 11 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.5. /. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.

108

МУК 4.1.2685—10

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 4.6 мм, содержащая Zorbax SB-C8. зернением 5 мкм. Температу ра колонки: комнатная

Подвижная фаза:    ацетонитрил-вода-орто-фосфорная кислота

(30 : 70 : 0.1. по объему)

Скорость потока элюента: 1.0 см³/мин Рабочая длина волны: 240 нм Объем вводимой пробы: 20 мм³

Ориентировочное время выхода топраме юна: 6.0—6.2 мин Линейный диапазон детектирования: 2 - 20 нг.

7.6. Подготовка фильтров для отбора проб в о f духа Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметру фнльтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температу ре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва Вырезают салфетки (лоску ты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод. 2-х кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температу ре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 2—1 дм³/мин ас-пирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в филь-тродержатель.

Дтя измерения концентрации топрамезона на уровне предела обнаружения (0.1 мг/м³) необходимо отобрать 5 дм³ воздуха, на уровне 0.5 ОБУВ воздуха рабочей зоны (0.4 мг/м³) - 1.25 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температу ре 4—5 °С - 10 дней.

109

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб. лицо. шея. грудь, предплечье, голень, кисти рук. включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой с&зфсткой. смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С - 2 месяца.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей юны

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 10 см³ этилового спирта, помещают на встря-хи вате ль на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этилового спирта объемом 10 см³, выдерживая на встряхиватслс по 10 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С почти досу ха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см³ подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2). тщательно перемешивают и анализируют при у словиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.

10.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку ) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в кону сну ю химическую воронку, установленну ю в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор у паривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С по-

110

МУК 4.1.2685—10

чти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа нс менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию топрамезона в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1.0 мкг/см³, разбавляют подвижной фазой (нс более чем в 50 раз).

11. Обработка результатов анализа

11.1. Воздух рабочей зоны Концентрацию топрамезона в пробе воздуха (X). мг/м³, рассчитывают по формуле:

X = С • W/V,. где

С - концентрация топрамезона в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному график) в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см,

IV- объем экстракта, подготовленного хтя хроматографирования, см³; \\ - объем пробы воздуха, отобранный хтя анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст.. температура 20 °С)

V, = R • Р • ut/(273 + Т). где Т - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), град. С.

Р - атмос(|)срнос давление при отборе пробы, мм рт. ст. и - расход воздуха при отборе пробы. дм³/мин.

/ - длительность отбора пробы, мин.

R - коэффициент, равный 0.386 для воздуха рабочей зоны.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми нс превышает предела повторяемости (1):

2'\Х_х -*₂|100

(Х₁₊Х₂)

Х\,Х₂ - результаты параллельных определений, мг/ м³; г - значение предела повторяемости (таблица), при этом г = 2.8а_г

МУК 4.1.2685—10

11.2. Смывы с кожных покровов

Концентрацию топрамезона в пробе смыва X. мкг/смыв. рассчитывают по формуле:

X = С • W. где

С - концентрация топрамезона в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному' графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическу ю систему.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

•    результат анализа X в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см²), характеристика погрешности б. % (таблица). Р = 0.95 или

X ± Д мг/м³ (мкг/смыв. площадь смыва, см²). Р = 0.95.

где X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м³(мкг/смыв);

Д - граница абсолютной погрешности, мг/м³ (мкг/смыв);

Д = бХ/ 100.

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица). %.

Резу льтат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание топрамезона в пробе воздуха рабочей зоны - менее

0.1 мг/м³; в пробе смыва - менее 0.2 мкг/смыв»*

*    - 0.1 мг/м³; 0.2 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 5 дм³ возду ха рабочей юны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва. 200 см²), соответственно.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

112

МУК 4.1.2685—10

Таблица Значении характеристики погрешности, норма ■ иной оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимое П1

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв Характеристика погрешности, ±б,%, Р = 0,95 11ормапгив оперативного контроля точности, К, мг/м5, мкг/смыв, (Р = 0,95, m = 2) Стандартное отклонение повторяемости, аг, мг/м3, мкг/смыв Предел повторяемости, г, мг/м3, мкг/смыв 11редел воспроизводимости R, мг/м5, мкг/смыв. (Р = 0,95, m = 2) Воздух рабочей юны 0,1—1,0 мг/м3 19 0,21 • X 0,028 • X 0,08 • X 0,10- X Смывы с кожных покровов 0,2—2,0 мы/еммв 21 0,21 • X 0,027- X 0,07 • X 0,08 • X

X - массовая концентрация анализируемого компонента в пробе.

X - среднее значение (мг/м¹. мкг/смыв).

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных хтя контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть делают добавку анализиру емого компонента (величина добавки Х_д должна соответствовать 50— 150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, полу чая резу льтат анализа рабочей пробы с добавкой - X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X') полу чают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посу ды, одной партии реактивов и т. д.).

МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10, 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10

Содержание

Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2593—10........................................................4

Определение остаточных количеств имидаклоприда в томатном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2595—10.......................................................21

Определение остаточных количеств дитнанона в ботве и клубнях карто(|юля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2673—10.......................................................35

Определение остаточных количеств бифентрнна в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2674—К).......................................................47

Определение остаточных количеств метаза хлора в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2680—10...................................................................................59

Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2681—10.......................................................71

Определение остаточных количеств тстраконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2682—10.......................................................87

Измерение концентраций топрамезона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2685—10.................................................................................101

Определение остаточных количеств Бста-цифлутрина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2686—10.........................115

Определение остаточных количеств азоксистробина в зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2688—10................................135

Определение остаточных количеств димстоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2689—10................................149

Определение остаточных количеств ацетамиприда в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2691—10.....................................................163 ¹

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций топрамезона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

МУК 4Л .2685—10

ББК 51.21

ИЗ 2

И32 Измерение концентраций топрамезона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010.—14 с. ^{2 3 4 5 6}

МУК 4.1.2685—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

02 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций топрамезона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Методические указания МУК 4.1.2685—10

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии хтя определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации топрамезона в диапазонах: 0.1—1.0 мг/м⁴ и 0.2—2.0 мкг/смыв. соответственно.

Топрамезон

(5-Г идрокси-1 -мстил-1 Н-пиразол-4-ил)|3-(4.5-дигидроизоксазол-3-ил)-2-мстил-4- мстилсульфонилфснил|метанон (IUPAC)

CieHpNaOjS

Мол. масса 363.39

Белое кристаллическое вещество без запаха. Температу ра плавления 221.6 °С. Давление паров 4.6 -10 ^s мПа (при 20 °С). Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм⁴): ацетон, толуол, этила-цстат < 10; димстнлформамнд - 114. Растворимость в воде при 20 °С. pH

3.1 (в мг/дм⁴): 510.

103

Константа диссоциации (25 °С) рК_а 4.06 (слабая кислота).

Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.

Кроткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс > 2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс > 2000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 5 мг/дм³ (4 ч).

Область применения:

Топрамезон - послевсходовый гербицид системного действия, относится к классу бензоилпиразолов. эффективен против однодольных и двудольных сорняков на посевах кукурузы.

Рекомендуемый ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны - 0.8 мг/м³.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %. при доверительной вероятности 0.95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций топрамезона выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование топрамезона из воздуха осуществляют на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров выполняют этиловым спиртом. Смыв с кожных покровов также проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 97.46 %. с поверхности кожи - 88.31 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны Барометр-анероид М-67 Весы аналитические ВЛА-200 Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1.0. 2.0, 5,0, 10 см³ Пробоотборнос устройство ОП 442ТЦ (ЗАО «ОПТЭК». г. Санкт-Петербург)

104

МУК 4.1.2685—10

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2. цена деления 1 °С. пределы измерения 0—55 °С    ТУ 25-2021.003—88

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 500 и 1000 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Топрамсзон. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,8 %

(CAS No 210631-68-8). относительная погрешность аттестованного значения ± 1.0 % Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода бидистиллнрованная или деионизованная

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), прокаленный, хч

Кислота орто-<1юсфорная. 85 % хч

Натрий углекислый. 5 %-ный водный раствор

Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Фос(|юр (V) оксид (фосфорный ангидрид.

пснтоксид фосфора), хч    ТУ 6-09-4173—85

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистки растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня водяная

Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные

Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—15 мм Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлш|>с вместимостью 150 см³ Линейка

Мембраны микропористые капроновые ММК

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см³ Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi. Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Zorbax SB-C8. зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76. требования по электробсзопасностн при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений дот екают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исслсдоватсля. с опытом работы на жидкостном хроматографе.

106

МУК 4.1.2685—10

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров «синяя лента» и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7. /. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентокендом фосфора нс менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Подготовка подвижной фиш для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 700 см³ бнди-стиллированной или деионизованной воды, добавляют 1 см³ орто-(|юсфорной кислоты. 300 см³ ацетонитрила и перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 1.0 см/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.4.1. Исходный раствор топ раме зона для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0.0 ИХ) г топрамезона. растворяют в 50—60 см³ ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температу ре -18 °С в течение 6-ти месяцев.

107

1

2

   Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. ^гЭрис-мана (авторы: Т. В. Юдина. Н. Е. Федорова. В. Н. Волкова).

3

   Рекомендованы к утверждению Комиссией по государе!венному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.10№ 1).

4

   Утверждены Руководителем Федеральной службе по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 02 августа 2010 г.

5

   Введены в действие с 1 октября 2010 г.

6

   Введены впервые.